DE1673143B2

DE1673143B2 - Vorrichtung zur kolorimetrischen analyse eines fluessigkeitsstroms

Info

Publication number: DE1673143B2
Application number: DE19671673143
Authority: DE
Inventors: Leonard T. Kirtland Ohio Skeggs (V.StA.)
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1966-06-10
Filing date: 1967-06-07
Publication date: 1973-09-06
Also published as: SU364182A3; US3518008A; DE1673143A1; CH471382A; BE699724A; SE331375B; DE1673143C3; GB1188356A

Description

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, da- gelangt, ist es zweckmäßig, die eingeführten Lufteindurch gekennzeichnet, daß die die Probenstrom- Schlüsse aus dem Strom zu entfernen, da diese in-

3 4

folge ihrer gegenüber den Proben stark unterschiede richtung als kompakte kleine Einheit ausbilden, die

dien optischen Dichte die elektronische Mcßanord- einfach und leicht eingebaut bzw. ausgetauscht wer-

nung in einem hohen Maße stören. Zum Entlüften den kann.

sind Einrichtungen bekannt, die beispielsweise in Zweckmäßige Weiterbildungen sind durch die Ln-

den USA.-Patentschriften 3 109 714, 3 109 713 und 5 teransprüche gekennzeichnet.

3 236 602 beschrieben sind. Wird an Stelle von Luft Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfin-

einL Flüssigkeit als Trennmedium zwischen den Pro- dung wird an Hand von Figuren beschrieben,

ben und den Probenschüben verwendet, dann eignet Fig.! zeigt eine Seitenansicht einer Vorrichtung

sich eine Vorrichtung nach der USA.-Patentschrift mit einer Durchflußküvette nach der Erfindung für

3 047 367, bei der in der zur Durchflußküvette füll- ic ein Kolorimeter;

renden Leitung eine die Gravitationskraft ausnüt- F i g. 2 ist eine Stirnansicht der Vorrichtung nach

zende Einrichtung eingeschaltet ist, die die Ein- der F i g. 1:

Schlüsse aus dem Probenstrom entfernt, bevor dieser F i g. 3 ist eine Draufsicht der Vorrichtung nach

zur Durchflußküvette gelangt. Zu diesem Zweck ist der F ig. 1;

es bei dieser Vorrichtung auch bereits bekannt, die 15 Fig. 4 zeigt ein Gerät zur Behandlung und kolori-

Slröniungsgeschwindigkeiten in den einzelnen Lei- metrischen Untersuchung eines Flüssigkehsstroms, in

tungen in Abhängigkeit voneinander einzustellen. dem die Vorrichtun nach den F i g. 1 bis 3 verwen-

Nun ist aber bei der Vorrichtung nach der USA.-Pa- det wird.

tentschrift 3 047 367 die Trenneinrichtung von der Nach der Fig. 1 enthält eine eine Durchflußkü-Durchflußküvette entfernt angeordnet. Auf diese 20 vette enthaltende Vorrichtung 10 einen Körper 11 Weise kommt es auf dem Weg von der Trenneinrich- aus einem undurchsichtigen Material, z. B. aus tung zur Durchflußküvette zu Verunreinigungen zw- schwarzem Glas, gegenüber den verwendeten Medien sehen den jetzt aneinandergrenzenden Probenschü- inertem Metall, schwarzem polymerisiertem Methylben. Das bedeutet, daß mindestens das vordere Ende methacralat od. dgl. Der Körper weist einen Durcheines Probenschubs durch den vorangegangenen Pro- 25 gang 14 mit einer Bohrung 16 auf. Mit dem Körper benschub verseucht ist. Da die verseuchten Teile sind eine Einlaßleitung 18 und eine Auslaßleitung 20 eines Probenschubs zu ungenauen Meßergebnissen aus Glas verbunden, die einzementiert sind und an führen würden, wird lediglich der Mittekbschnitt je- entgegengesetzten Seiten als Verlängerungen der des Probenschubs kolorimetrisch analysiert. Dies hat Bohrung 16 aus dem Körper 12 ragen, aber zur Folge, daß man dem Kolorimeter Proben- 30 Unterhalb des Durchgangs 14 ist eine Durchflußschübe zuführen muß, deren Volumen wesentlich küvette in Form einer Meßkammer 22 vorgesehen, größer als das tatsächlich analysierte Probenvolumen die einen Durchfluß ermöglicht. Die Meßkammer 22 ist. Dies bedingt bei vorgegebenem Durchfluß eine enthält eine Bohrung 24, die sich von der einen Seite geringe Verarbeitungsgeschwindigkeit der Proben- 26 des Körpers 12 bis zur entgegengesetzten Seite 28 Schübe. 35 des Körpers 12 erstreckt und an ihrem Einlaßab-

Um die Analysiergeschwindigkeit zu erhöhen, hat schnitt 30 in strömungsmäßiger Verbindung mit der man bereits versucht, die Proben zusammen mit den Bohrung 16 nahe der Seite 28 des Körpers 12 steht, trennenden Medien durch dit Durchflußküvette zu Der entgegengesetzte Endabschnitt 32 der Bohrung leiten. Dies hat jedoch den Nachteil, daß während 24 nahe der Seite 26 des Körpers steht mit dem untedes Durchgangs der trennenden Medien durch die 40 ren Ende einer nach oben verlaufenden Leitung in Durchflußküvette der Betrieb der fotoelektrischen Verbindung, die eine Bohrung 34 im Körper 12 entDetektoren des Kolorimeters unterbrochen werden hält, mit der eine Glasleitung 36 strömungsmäßig muß. verbunden ist, die am oberen Ende 38 in den Körper

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter einzementiert ist. Die Glasleitungen 18, 20 und 36 Beibehaltung der Meßgenauigkeit, also unter Beibe- 45 sind als Anschlußnippel für Transportröhren ausge-

haltung derjenigen Vorteile, die sich bei einem zu bildet. An die Seiten 26 und 28 sind Glasplatten 40

analysierenden Flüssigkeitsstrom ergeben, dessen und 42 anzementiert, die zum Durchgang des Lichtes

Probenschübe durch Einschlüsse getrennt sind, die einer Lichtquelle (F i g. 4) zu einem lichtelektrischen Analysiergeschwindigkeit zu erhöhen. Detektor 46 dienen, mit dem ein Schreiber 48 gesteu- Zur Lösung dieser Aufgabe ist die eingangs be- 50 ert v.;rd, damit die Lichtuurchlässigkeit der behan-

schriebene Vorrichtung nach der Erfindung dadurch delten Flüssigkeiten, die analysiert werden sollen,

gekennzeichnet, daß das Einlaßende der Durchfluß- aufgezeichnet wird. Die Glasplatten sind durchsich-

küvette dicht oberhalb oder unterhalb einer den Pro- tig, zumindest in denjenigen Abschnitten, die in einer

benstrom führenden Leitung angeordnet ist und in Linie mit den entgegengesetzten Enden der Bohrung

strömungsmäßig enger Verbindung mit dieser Pro- 55 24 liegen, so daß sie mit dieser Bohrung einen lieht-

benstromleitung steht. durchlässigen Kanal bilden. Die Lichtquelle 44 ent-

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet gegen- hält eine elektrische Lampe 50, Fokussierlinsen 52 über den bisher bekannten Anordnungen, bei denen und einen optischen Lichtfilter 54, durch den nur das die Durchflußküvette in einem Abstand von der Licht jiner geeigneten Wellenlänge zur Durchflußkü-Trenneinrichtung angeordnet ist, den Vorteil, daß es 60 vette gelangt. Das Licht tritt an der Seite 26 des Körauf dem kurzen Weg vom Einlaßende der Durchfluß- pers 12 in die Kammer 22 ein und an der Seite 28 küvette bis zu ihrem Meßabschnitt zu keinen erhebli- nach dem Durchgang durch die in der Meßkammer chen Vermischungen zwischen den jetzt aneinander- strömende Flüssigkeit aus.

grenzenden P. obenschüben kommt. Daher kann man Die innere periphere Oberfläche der Meßkammer

nun mit wesentlich geringeren Probenvolumen arbei- 65 22 ist stark poliert und somit stark lichtreflektierend,

ten und somit bei gleichem Durchfluß eine wesent- Daher wird das Licht von der Oberfläche mehrmals

Hch höhere Probenanalysiergeschwindigkeit erzielen. quer zur Kammer durch die in der Kammer strö- Darüber hinaus läßt sich die erfindungsgemäße Vor- mende Flüssigkeit reflektiert, wobei nur sehr wenig

oder gar kein gebrochenes Licht durch denjenigen den die Schläuche gegen eine Andrückplatte geAbschnitt des Körpers 12 tritt, der die Bohrung 24 drückt, wodurch die Flüssigkeiten oder andere Meder Kammer umgibt. Daher ist die effektive Länge dien von Vorratsbehältern abgesaugt und zu vorgedes Lichtwegs durch die Flüssigkeit in der Meßkam- wählten Stellen befördert werden. Die Flüssigkeitsmer durch die stark lichtreflektierende Wirkung der 5 proben, die zur kolorimetrischen Analyse vorbereitet inneren Oberfläche der Bohrung 24 wesentlich er- werden, werden der Reihe nach von einer auHomatihöht. sehen Zuführvorrichtung, z.B. nach der USA.-Pa'-

Die Luft oder ein anderes Gas, welches gegenüber tentschrift 3 038 340, durch einen Pumpensthlauch dem Flüssigkeitsstrom inert ist, wird mit einem in 58 zu einem Rohrverzweigungsglied 60 geleitet, in Schübe unterteilten Strom der Einlaßöffnung 18 des io dem die Proben mit einem Strom von LuIt oder Durchgangs 14 zugeleitet, wie es in der USA.-Patent- einem anderen inerten Gas und mit einem Strom aus schrift 3 109 714 beschrieben ist. Wenn der Strom einem Färbemittel zusammengeführt werden, die den Einlaßabschnitt 30 der Meßkammer 22 passiert, beide gleichzeitig durch Pumpenschläuche 62 bzw. dann strömen Teile der Flüssigkeit in die Kammer, 64 gefördert werden. Die Medien werden im Rohrwährend die gesamte oder nahezu gesamte Luft bzw. 15 Verzweigungsglied 60 zu einem unterteilten Probenalle Gaseinschlüsse, die leichter als die Flüssigkeit strom vereinigt, der aus einer Reihe von Flüssigkeitssind, am Einlaßabschnitt 30 vorbei zur Auslaßöff- Schüben besteht, die alle einen Teil der flüssigen nung 20 der Durchflußzelle strömt. Wenn die Flüs- Probe und einen Teil des Färbemittels enthalten und sigkeitsschübe in die Meßkammer fließen, werden sie die voneinander durch je einen Gaseinschluß gezu einem nicht unterteilten Flüssigkeitsstrom ver- ao trennt sind. Die Auslaßöffnung des Rohrverzweidichtet, wobei der innere Durchmesser der Bohrung gungsgliedes 60 ist mit einer horizontal angeordneten 24 ausreichend kleiner als der innere Durchmesser Mischrohrschlange 66 verbunden,
der Bohrung 16 ist, damit diese Wirkung eintritt. Der Das Auslaßende det Mischrohrschlange ist mit der

Flüssigkeitsstrom wird am Efldabschnitt 32 aus der Einlaßutfnung des Durchgangs 14 der Vorrichtung Meßkammer 22 dadurch abgeführt, daß die Flüssig- «5 10 verbunden, m der die Luft- oder Gaseinschlüsse keh durch die Leitung 34 nach oben abgelaugt wird. von den Flüssigkeitsschüben getrennt werden. Ein Derjenige Teil der Flüssigkeit, der nicht aus dem Pumpenschlauch 68 ist mittels einer Transportröhre Durchgang 14 in die MeSkammcr gelängt, siröüit zu- 70 nut der AüslsScffnung der Leitung 34 der Durchsammen mit den Lufteinschlüssen durch die Auslaß- flußküvettenvorrichtung 10 verbunden, so daß ein öffnung 20 und wird verworfen. Wenn noch Reste 30 Strom, der aus der behandelten Probenflüssigkeit von Luft in die Meßkammer 22 gelangen, dann wer- und möglicherweise Luftresten besteht, mit Hilfe der den diese winzigen Luftmengen im oberen Teil der Pumpe 56 durch die Kammer 22, die Leitung 34, die Bohrung 24 mitgeführt, so daß sie den Durchtritt des Transportröhre 70 und den Pumpenschlauch 68 zu Lichtes von der Eintrittsöffnung zur Austrittsöffnung einer Abflußleitung befördert wird,
der Meßkammer nicht stören. Diese Eigenschaft 35 In der F i g. 4 ist lediglich ein Anwendungsbeispiel kann noch dadurch verbessert werden, daß man ge- für die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 gezeigt. Es maß der Fig.2 den Körper 12 um etwa 10° im Ge- gibt zahlreiche andere Anwendungsmöglichkeiten, genuhrzeigersinn verschwenkt. bei denen auch beispielsweise Heizbäder, ein Dialy-

Die die Durchflußküvette enthaltende Vorrichtung sator, kontinuierliche Filter od. dgl. verwendet wer-10 besitzt eine geringe Größe. Der Körper 12 besitzt 40 den können.

beispielsweise an den Seiten 26 und 28 eine Größe Wesentlich für die Erfindung sind zumindest zwei

von 2.5 χ 2,5 cm* und am oberen Ende 38 und am Dinge: Erstens besteht die Vorrichtung mit der parallelen Boden eine Breite von 1,25 cm. Der innere Durchflußküvette und mit der Einrichtung zum EntDurchmesser der Meßkammer beträgt 0.157 cm und lüften oder Entgasen aus einem einzigen Teil, so daß ihre Länge 1,25 cm. Der innere Durchmesser des 45 man eine aus Entlüfter und Meßkammer bc tehende Durchgangs 14 beträgt bei einer Länge von 2,5 cm Einheit für ein Kolorimeter erhält. Zweitens erhält zwischen der Einlaßöffnung 18 und der Auslaßöff- man abgesehen von der Entlüftungsvorrichtung eine nung 20 etwa 0,24 cm. verbesserte DurchfluBküvette, da die Einlaßöffnung

In der F i g. 4 ist ein Gerät zur kolorimetrischen der Meßkammer mit einer separaten Entluftungsvor-Analyse gezeigt, wie es allgemein aus den USA.-Pa- So richtung verbunden sein könnte, wie sie beispielstentschriften 2797149 und 2 879141 bekannt ist weise in der USA.-Patentschrift 3 236602 beschrie- und in dem eine Durchflußküvettenvorrichtung nach ben ist. In diesem Falle würde der Durchgang 14 der Erfindung verwendet ist. Das Analysiergerät ent- fehlen, während die Leitung 34 verbleiben würde, da hält eine Dosierpumpe 56. Diese an sich beliebige sie der Auslaßleitung 34 der DurchfluBküvette der Pumpe ist vorzugsweise eine aus der USA.-Patent- ss genannten USA.-Patentschrift 3 236 602 entspricht, schrift 2 935 028 bekannte Schlauchpumpe. Eine Die Auslaßöffnung tür die Flüssigkeit der separaten solche Pumpe enthält mehrere elastisch deformier- Entlüftungsvorrichtung würde mit der Einlaßöffnung bare Pumpenschläuche, die während des Betriebs der der Durchflußküvette verbunden sein. Ein einziges Pumpe mit Hilfe mehrerer Quetschwalzen fortschrei- Gerät, in dem eine Entlüftungsvorrichtung und die tend in Längsrichtung zusammengequetscht werden. 60 Meßkammer der Durchflußküvette vereinigt sind, ist Die Quetschwalzen werden in Längsrichtung der jedoch in vielen Fällen einer Durchflußmeßkammer Pumpenschläuche bewegt und derart geführt, daß sie und einer konstruktiv von ihr getrennten Entlüfdie Pumpenschläuche fest verschließen. Dazu wer- tungsvorrichtung überlegen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

leitung (14) bildende Bohrung nah an der einen Seite "des Körpers (12) liegt und daß die die Patentansprüche: Durchflußküvette (22) bildende Bohrung, die senkrecht zu der die Probenstromleitung bilden-

1. Vorrichtung zur kolorimeHschen Analyse 5 den Bohrung steht, von dieser Seite aus bis zur eines Flüssigkeitsstroms, dir aus Probenschüben entgegengesetzten Seite des Körpers (12) ausgein einer Leitung besteht, die durch Einschlüsse bildet ist.

eines Mediums" mit unterschiedlichem spezifi- 12. Vorrichtung nach einem der / nsprüche 3

sehen Gewicht, beispielsweise durch ein inertes bis 1 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper

Gas. getrennt sind, mit einer die Gravitations- ίο (12) aus undurchsichtigem Material besteht, aus

kraft ausnützenden Einrichtung zum Entfernen dem auch die polierte Innenwand der Durchfluß-

dieser Einschlüsse und einer von dann zusam- küvette gebildet ist.

menhLingenden Probenschüben durchströmten. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3

mit Licht durchstrahlten Durchflußküvette, in der bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper

die Strömungsgeschwindigkeit in bezug auf die 15 (12) aus schwarzem Material besteht.
Strömungsgeschwindigkeit in der Eingangs- bzw.
Ausy,ang.sleitupg der Einrichtung zum Entfernen
der Einschlüsse einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßende (30) der Durchflußküvette (22) dicht oberhalb oder unter- 20 halb einer den Probenstrom führenden Leitung (14) angeordnet ist und in strömungsmäßig enger Verbindung mit dieser Probenstromleitung (14) steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 25 Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung kennzeichnet, daß die Durchflußküvette (22) zur kolorimetrischen Analyse eines Flüssigkeitssenkrecht zur Probenstromleitung (14) angeord- Stroms, der aus Probenschüben in einer Leitung benet ist und das Einlaßende (30) der Durchflußkü- steht, die durch Einschlüsse eines Mediums mit unvette direkt /er Verbindungsöffnung in der Pro- terschiedlichem spezifischen Gewicht, beispielsweise benstromleitung (14) gegent^erliegt. 30 durch ein inertes Gas, getrennt sind, mit einer die

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- Gravitationskraft ausnützenden Einrichtung zum durch gekennzeichnet, daß r"e Probenstromlei- Entfernen dieser Einschlüsse und einer von dann zutung (14) und die Durchflußküvette (22) in dem sammenhängenden Probenschüben durchströmten, gleichen Körper (12) ausgebildet sind, an dem mit Licht durchstrahlten Durchflußküvette, in der die durchsichtige Teile (40, 42) befestigt sind, die die 35 Strömungsgeschwindigkeit in bezug auf die Strö-Eintrittsöffnung und die Austrittsöffnung für das mungsgeschwindigkeit in der Eingangs- bzw. Aus-Licht darstellen. gangsleitung der Einrichtung zum Entfernen der Ein-

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- Schlüsse einstellbar ist.

kennzeichnet, daß in dem Körper (12) ein nach Eine Vorrichtung dieser Art ist aus der USA.-Paoben verlaufender Durchgang (34) ausgebildet 40 tentschrift 3 047 367 grundsätzlich bekannt und finist, der mit der Durchflußküvette (22) an einer det beispielsweise in Analysiergeräten nach den Stelle (32) strömungsmäßig verbunden ist, die USA.-Patentschriften 2797149, 2 879141 und von dem Einlaßende (30) der Durchflußküvette 3 241432 Verwendung, um aus dem zu untersuchenentfernt ist. den Flüssigkeitsstrom Lufteinschlüsse zu entfernen,

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden 45 bevor der Strom die Durchflußküvette erreicht. Der-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die artige Analysiergeräte können zur chemischen Ana-Durchflußküvette (22) in Längsrichtung eine In- lyse eines Probenstroms, der aus einer Reihe einzelnenwand mit polierter Oberfläche enthält. ner klinischer oder industrieller Proben besteht, oder

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- zur Untersuchung eines kontinuierlichen Flüssigkennzeichnet, daß die Innenwand der Durchfluß- 50 keitsstroms in Fabriken bei der Überwachung von küvette aus undurchsichtigem Material besteht. Herstellungsverfahren, Abwasserströmen od. dgl.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- verwendet werden.

kennzeichnet, daß die Innenwand der Durchfluß- Wie aus den genannten Patentschriften hervorgeht,

küvette aus schwarzem Material besteht. wird in die Flüssigkeitsströrnc z. B. Luft eingeführt,

8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden 55 um sie in eine Anzahl von aufeinanderfolgenden klei-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das nen Schüben zu unterteilen, die durch je einen da-Einlaßende (30) der Durchflußküvette mit der zwischenliegenden Lufteinschluß voneinander ge-Verbindungsöffnung in der Probenstromleitung trennt sind, der zum Reinigen der Innenwände der (14) zusammenfällt. Transportröhren dient. Wenn mehrere Proben analy-

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 60 siert werden sollen, wird auch jeweils zwischen zwei bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben- aufeinanderfolgenden Proben ein Lufteinschluß einstromleitung (14) und die Durchflußküvette (22) geführt, um die Transportröhren zwischen aufeinan-Bohrungen im Körper (12) sind. derfolgenden Proben zu reinigen und dadurch eine

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch ge- Verseuchung der nachfolgenden Probe durch die kennzeichnet, daß die Bohrungen senkrecht 65 vorangegangene zu vermeiden. Bevor jedoch der zueinander stehen. Probenstrom zur Durchflußküvette des Kolorimeters