DD153921B1

DD153921B1 - Vorrichtung zum transport von probendampf

Info

Publication number: DD153921B1
Application number: DD22479180A
Authority: DD
Inventors: Werner Schroen
Original assignee: Werner Schroen
Priority date: 1980-10-29
Filing date: 1980-10-29
Publication date: 1987-01-07
Also published as: DE3203912A1; DD153921A1; GB2114736A; GB2114736B

Description

In Fig. 1 ist eine Probenkammer 1 auf einem Mikroskoptisch 2 eines nicht dargestellten Lasermikroskopanalysators angeordnet, die einerseits durch eine Transportgasleitung 3 und einem Strömungsmesser 4 mit einer Transportgasquelle 5 andererseits über eine Transportleitung 6 bei Anwendung flammenloser Anregungsverfahren mit einem durchbohrten Graphitstab 7, der in ein Graphitrohr 8 mündet, verbunden ist. Um die Leitungen 3 und 6 befinden sich Heizungen 9 und 10. Die Probenkammer 1 besitzt ein Fenster 11 über der ein Laser 12 angeordnet ist. Das Transportgas 13 gelangt über den Strömungsmesser 4 in die Transportgasleitung 3, wird durch die Heizung 9 beheizt, tritt in die Probenkammer 1 ein und transportiert den durch den Laser 12 erzeugten Probendampf über die beheizbare Transportleitung 6 durch den Graphitstab 7 in das Graphitrohr 8 eines Atomabsorptionsspektrophotometers. Bei Anwendung derflammenspektrometrischen Anregungsmethoden wird der Probendampf in die Flamme geleitet.

Die Probenkammer 1, dargestellt in den Figuren 2 und 3, besteht aus einem Träger 14 mit einem gegenüber diesem beweglichen schieberartigen Probenwechsler 15 mit mehreren kreisförmigen Vertiefungen 16 in denen sich die Proben 17 befinden und über dem sich ein kegelstumpfartiger Verdampfungsraum 18anschließt, der nach außen durch das von Klemmen 19 gehaltene Fenster 11 abgedichtetist. U nierhalb des Probenwechslers 15 befindet sich ein zylinderförmiger Hohlraum 20 der über eine Düse 21 in dem Verdampfungsraum 18 mündet und nach außen durch einen Zuführungskanal 22 mit der Transportgasleitung 3 verbunden ist. Der Verdampfungsraum 18 ist über einen Ableitungskanal 23 mit der Transportleitung 6 verbunden. Das Transportgas 13 wird über den Zuführungskanal 22 tangential in den unter dem Probenwechsler 15 befindlichen zylindrischen Hohlraum 20 eingeführt und tritt von hier rotierend durch die Düse 21 in den Verdampfungsraum 18 ein. Das im Verdampfungsraum 18 aufwärts wirbelnde Transportgas 13 belädt sich mit Probendampf, der durch die in das Fenster 11 eintretende fokussierte Laserstrahlung des Lasers 12 aus den Proben 17 gebildet wird und strömt durch den Ableitungskanal 23 in die Transportleitung 6.

Ableitungskanal 23 und Transportleitung 6 sind durch ein großes Öffnungsverhältnis gegenüber der Düse 21 gekennzeichnet um die unkontrollierbare Ausbreitung des Probendampfes im Moment des Laserbeschusses zu verhindern. Fenster 11 und Probenwechsler 15 dichten die Probenkammer nach außen ab

Die Vertiefungen 16 können in ihrer Form und Größeden Proben angepaßt werden.

Der Probenwechsler 15 kann auch als Revolver angelegt sein, so daß die Probenkammer beim Probenwechsel verschlossen bleibt.

Claims

Vorrichtung zum Transport von Probendampf, bei der ein Probenwechsler, in dem in benachbarten Vertiefungen Proben eingelegt sind, gegenüber einem festen Träger bewegbar angeordnet ist, und von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitweise wirkenden Lasers einführbar ist und derTrägereinein den Strahlengang eingelassene, durch ein Fenster verschließbare Probenkammer aufweist, die durch einen Zuführungskanal mit einer Transportgasleitung und durch einen Ableitungskanal mit einem Analysengerät verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Probenkammer aus einem oberen, als Verdampfungsraum vorgesehenen kegelstumpfförmigen Kammerteil und einem unteren zylindrischen Kammerteil besteht, der kegelstumpfförmige Kammerteil mit seiner Verengung dem zylindrischen Kammerteil zugewandt und durch den in den zylindrischen Kammerteil einschließbaren Probenwechsler bis auf eine als Düse wirkende ringförmige Öffnung verschlossen ist, daß der Zuführungskanal tangential in den zylindrischen Kammerteil eintritt und daß der Durchmesser des Ableitungskanals mindestens doppelt so groß ist, wie die ringförmige Öffnung.

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf und dient der direkten Bestimmung von Elementkonzentrationen in Pulver- und anderen Festkörperproben mittels Spektralanalyse.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind verschiedene technische Lösungen zur Spektralanalyse bekannt, bei denen der durch Laserstrahlung erzeugte Probendampf abtransportiert wird.

So wird bei einem Vorschlag der Probendampf bei der flammenangeregten Spektralanalyse mit den Versorgungsgasen der Flamme abgesaugt. Der fehlende Luftabschluß wirkt sich jedoch nachteilig aus, da bei dieser Anordnung keine Kombination mit flammenlosen und elektrischen Anregungstechniken möglich ist. Es existieren keine anderen Lösungen, die es gestatten, die routinemäßige, quantitative Elementanalyse ohne großen technischen Aufwand mit verschiedenen spektralanalytischen Methoden durchzuführen.

Ähnliches gilt auch für eine technische Lösung, bei der eine gleichfalls offene Verdampfungszelle in einer Art Gehäuse angeordnet ist, so daß infolge Probendampfverluste mit ungenügender Reproduzierbarkeit des Probendampftransportes gerechnet werden muß. Der Nachteil dieser Vorrichtung ist ferner darin zu sehen, daß sich die Untersuchung auf dünne Pulverschichten beschränkt, die auf einem Förderband bewegt werden, und daß der komplizierte Aufbau des Gefäßes einen unvertretbaren technischen Aufwand nach sich zieht.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die routinemäßige, direkte, quantitative Spektralanalyse von Pulver- und anderen Festkörperproben zu gewährleisten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand, hohem Nachweisvermögen und guter Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse die an sich bekannten Geräte zur Laserverdampfung einerseits und zur Emissions- und Absorptionsanalyse andererseits zu koppeln und zu spektralanalytischen Untersuchungen zu verwenden. Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch eine Vorrichtung zum Transport von Probendampf, bei der ein Probenwechsler, in dem in benachbarten Vertiefungen Proben eingelegt sind, gegenüber einem festen Träger bewegbar angeordnet ist, und von dem jede Probe in den Strahlengang eines zeitweise wirkenden Lasers einführbar ist und der Träger eine in den Strahlengang eingeschlossene, durch ein Fenster verschließbare Probenkammer aufweist, die durch einen Zuführungskanal mit einer Transportgasleitung und durch einen Ableitungskanal mit einem Analysengerät verbunden ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probenkammer aus einem oberen, als Verdampfungsraum vorgesehenen kegelstumpfförmigen Kammerteil und einem unteren zylindrischen Kammerteil besteht, der kegelstumpfförmige Kammerteil mit seiner Verengung dem zylindrischen Kammerteil zugewandt und durch den in den zylindrischen Kammerteil einschließbaren Probenwechsler bis auf eine als Düse wirkende ringförmige Öffnung verschlossen ist, daß der Zuführungskanal tangential in den zylindrischen Kammerteil eintritt und daß der Durchmesser des Ableitungskanals mindestens doppelt so groß ist, wie die ringförmige Öffnung.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1: Probenkammer

Fig.
2: eine Grundrißdarstellung der Probenkammer

Fig.3: eine Aufrißdarstellung der Probenkammer