DE2910101C2 - - Google Patents

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DE2910101C2
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Stanley Babcock Westford Mass. Us Smith Jun.
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • G01N1/4022Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Einführen vorherbe­ stimmter, reproduzierbarer Mengen von Aerosolproben nach den Oberbegriffen der Ansprüche 1 oder 2.
Bei flammenloser Atomabsorption wird die atomare Wolke der Probe, deren Absorption gemessen werden soll, in einem Atomi­ sierofen erzeugt, der normalerweise aus Graphit hergestellt ist, welches in die Form eines zylindrischen Rohres gebracht und mit einer radialen Öffnung etwa in der Mitte zwischen bei­ den Enden versehen ist. Diese radiale Öffnung dient als Einfüh­ rungsöffnung, durch die eine Probe in den Ofen eingebracht wer­ den kann. Der Atomisierofen, d. h. das zylindrische Graphitrohr für die Probe ist durch elektrischen Strom erwärmbar, der durch Elektroden hindurchgeleitet wird, die mit den jeweiligen Enden des Rohres in Verbindung stehen, wie in der Technik bekannt. Angesichts der zylindrischen Gestalt des Atomi­ sierofens kann ein Strahl mit ausgewählten Spektraleigen­ schaften durch die im Ofen erzeugte atomare Wolke geleitet werden, um in einer auf dem Gebiet atomarer Absorptionsspektroskopie bekannten Weise analysiert zu werden. Normalerweise erfolgt die Atomisierung, d. h. die Erzeugung der atomaren Wolke aus der eingeführten Probe in drei Stufen. In der ersten Stufe wird die Probe ge­ trocknet, in der zweiten Stufe wird sie verascht und in der dritten Stufe schließlich wird die Probe atomisiert, d. h. es wird eine atomare Wolke aus der Probe erzeugt. Da diese zuletzt genannte Stufe der Atomisierung außer­ ordentlich hohe Temperaturen erfordert, ist der Atomi­ sierofen normalerweise von einem Mantel aus Schutzgas, beispielsweise Argon oder Stickstoff umhüllt, um seine Verbrennung zu verhindern, obwohl er aus Graphit herge­ stellt ist. Außerdem können Kühleinrichtungen für die die Enden des Atomisierofens umgebenden Elektroden und auch in den Wänden des Gehäuses, in dem der Atomisierofen aufgenommen ist, vorgesehen sein.
Atomisieröfen haben eine außerordentlich hohe analy­ tische Empfindlichkeit im Vergleich zu herkömmlichen Flammenanalyseeinrichtungen. Tatsächlich sind bei man­ chen Anwendungsfällen die Atomisieröfen so empfindlich, daß sie außerordentlich starke Verdünnungen in Kombina­ tion mit sehr kleinen Mengen der Proben erforderlich ma­ chen. Die normalen, in Atomisieröfen eingeführten Proben­ mengen reichen von ca. 5 µl bis 50 µl, und werden im allgemeinen durch eine von Hand gehaltene Mikropipette durch die Öffnung in den Atomisierofen eingeführt. Diese Beschickung von Hand bringt jedoch ernsthafte Nachteile mit sich, denn es muß nicht nur ständig eine Bedienungs­ person anwesend sein, sondern, was wichtiger ist, die Beschickung hängt völlig von der Geschicklichkeit und dem Können der Bedienungsperson beim Einführen vorherbe­ stimmter und reproduzierbarer Mengen dieser ge­ ringen Größenordnung in den Atomisierofen ab. Dies Er­ fordernis ist nicht nur schwer zu er­ reichen sondern auch schwierig einzuhalten, insbesondere wenn eine Reihe atomarer Absorptionsmessungen über eine längere Zeit hinweg durchgeführt wird. Die Wiederholbar­ keit der eingeführten Probenmengen ist zur Erzielung wie­ derholbarer Ergebnisse unbedingt wichtig, denn es ist allgemein bekannt, daß die Intensität des bei flammenlosen Atomabsorptionsmessungen erzeugten Signals direkt proportional ist zur Probenmenge, die in den Atomisierofen eingeführt wurde.
Eine bekannte Vorrichtung ist in einem Aufsatz von J. P. Matousek: "Aerosol Deposition in Furnace Atomization", Talanta, Bd. 24, Nr. 5, Mai 1977, S. 315-319 beschrieben. Das Matousek-System offenbart eine Zerstäuber- Sprühkammer-Kombination mit einem Tröpfchenabscheider und einem Abgaberohr zum Einführen von Aerosolproben in den Atomisierofen eines flammenlosen Atomabsorptions­ spektrometers. Auf S. 316 Sp. 1, Z. 5 ff. heißt es: "die Menge des im Ofen angesammelten zu analysieren­ den Stoffs wird durch zeitliche Bemessung der Aerosol­ erzeugung mit Hilfe des Solenoidventils exakt gesteuert. Als Alternative können auch abgemessene Volumina der zu analysierenden Lösung zerstäubt werden. "Matousek bemüht sich also um eine Steuerung der in den Atomisierofen ein­ geführten Mengen durch Steuern der Mengen die bei diesem System am Zerstäuberende erzeugt werden. Das wird entwe­ der durch Steuern der Dauer des Zerstäubungsprozesses mit Hilfe eines Solenoids oder, wie im Aufsatz angegeben, dadurch erreicht, daß der Zerstäuber nur ein exakt be­ messenes Volumen der zu analysierenden Lösung erhält, die zerstäubt werden kann. Da nur an der Quelle der Erzeugung gesteuert wird, bleiben noch zwar geringe, aber bedeut­ same Änderungen der eingeführten Probenmenge übrig, die einen nachteiligen Einfluß auf die Wiederholbarkeit der Ergebnisse haben. Das liegt nicht nur an dem Abstand zwischen der Quelle der Aerosolprobenerzeugung und der Stelle der Aerosolprobeneinführung sondern, wichtiger noch, an geringen Änderungen der Zerstäuber­ leistung, die insbesondere während der Einschalt- und Abschaltphasen des Erzeugungszyklus der Aerosolprobe auf­ treten. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß beim Ab­ schalten des Zerstäubers eine geringe Probenmenge in den Zerstäuberleitun­ gen zurückbleibt, die zu gegenseitiger Verunreinigung aufeinanderfolgender Proben führt und damit wiederum ei­ nen schädlichen Einfluß auf die Wiederholbarkeit der Er­ gebnisse hat.
Die US-PS 40 42 303 lehrt ein automatisiertes Verfahren und eine automati­ sierte Vorrichtung zum Einführen sehr kleiner Proben­ mengen im Größenordnungsbereich von bis zu ca. 20 µl in ein Graphitrohr eines Atomabsorptionsspektrometers. In dieser Patentschrift wurde bereits beschrieben, daß das manuelle Pipettieren so kleiner Proben nicht nur die ständige Anwesenheit einer Bedienungsperson sondern auch unverhältnismäßig viel Zeit für die Durchführung einer Serie atomarer Absorptionsmessungen erfordert. Gemäß dieser Patentschrift wird die Probe und nicht das Aero­ sol eingeführt, und zwar mittels einer Einführvorrich­ tung, die mit an beiden Enden offenen Probenbehältern arbeitet, wodurch die in den Behältern enthaltenen Pro­ ben durch am oberen Ende des Behälters aufgebrachten Druck in den Ofen eingeführt werden, wenn das untere En­ de in die Öffnung des Graphitofens eingeschoben wird.
In der US-PS 38 66 831 ist ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zum Zerstäuben verhältnismäßig kleiner Flüssigkeits­ proben zur Verwendung bei flammenspektroskopischer Analyse offenbart, wobei ein Wandler während einer vorherbestimm­ ten Impuls- oder Zerstäubungsdauer erregt wird, um dadurch die optimale Aerosoldichte zu erreichen, d. h., die Erzeu­ gung der Aerosolproben wird durch Steuern der Zerstäu­ bungszeit gesteuert. Diese Lehre ähnelt der in der zuerst genannten Veröffentlichung von Matousek offenbarten Lehre.
Schließlich ist aus der DE-OS 27 34 814 eine Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt, bei der jedoch keine automatische Probenaufgabe möglich ist. Darüber hinaus ist auch bei dieser Anordnung ein "Tot-Volumen" unumgänglich.
Ausgehend von obengenannten Stand der Technik, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der ein­ gangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß eine automatische Probenaufgabe unter Beibehaltung einer exak­ ten Steuerung der Menge eingeführter Aerosolproben möglich ist.
Diese Aufgabe wird entweder durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 oder durch die im Kennzeichen des Anspruchs 2 angegebenen Merkmale gelöst.
Ein wesentlicher Vorteil liegt hierbei darin, daß nicht nur eine exakte und reproduzierbare Probenabmessung auto­ matisch erfolgen kann, sondern darüber hinaus ein Vermi­ schen aufeinanderfolgender Proben und damit eine Verunrei­ nigung vermieden wird. Dies wird durch außergewöhnlich einfache Maßnahmen erreicht.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Im folgenden ist die Erfindung anhand schematisch dargestell­ ter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Zeich­ nungen zeigt
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Doppel­ kanal-Doppelstrahl-Absorptionsspektro­ meters zusammen mit seinem Kraft- und Steuer­ modul für den flammenlosen Ofen, an welches die Vorrichtung angepaßt wurde, wobei insbesondere das Aerosolproben- Steuermodul, die Probentransportanordnung mit Probenbehältern darauf und das Probeneinführ­ modul in seiner Lage ge­ zeigt ist;
Fig. 2 einen vergrößerten Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1 in welchem, teilweise im Aufriß, ins­ besondere das Probeneinführmodul in betriebs­ mäßiger Verbindung mit der Probentransportan­ ordnung einerseits und mit dem Atomisierofen andererseits dargestellt ist;
Fig. 3 eine Draufsicht in Richtung der Pfeile und längs der Linie 3-3 in Fig. 2 in noch stärker vergrößertem Maßstab, in welcher die Abdeck­ platte des Ofengehäuses und insbesondere die Öffnung dargestellt ist, durch die die Einführ­ einrichtung ins Gehäuse eintreten kann;
Fig. 4 den Schnitt längs der Linie 4-4 in Fig. 3 in welchem insbesondere, teilweise im Aufriß, die Einführeinrichtung in ihrer Lage innerhalb der Einlaßöffnung des Atomisierofens unmittelbar vor und während der Aerosoleinführung in den Ofen ebenso wie die Einrichtung zum Stützen der Einführeinrichtung und zum Führen dersel­ ben in einem Bogen zum Eintritt in das Ofenge­ häuse dargestellt sind;
Fig. 5 den Schnitt in Richtung der Pfeile und längs der Linie 5-5 in Fig. 3, in welchem, teilweise im Aufriß, der Lager- und Schwenkblock für die Stütz- und Bogenführungseinrichtung der Ein­ führeinrichtung gezeigt ist, welche an der vor­ deren Deckplatte des Ofengehäuses befestigt ist;
Fig. 6 eine Ansicht ähnlich Fig. 4, in welcher jedoch die Einführeinrichtung sowohl aus dem Atomi­ sierofen als auch aus dem Ofengehäuse zurück­ gezogen in einer Lage dargestellt ist, die sie unmittelbar nach dem Einführen der Aerosolpro­ be in den Atomisierofen einnimmt;
Fig. 7, 8 und 9 schematische Ansichten zur Erläuterung der verschiedenen Positionen, die die Betriebs­ bauelemente einnehmen, zur Erläuterung der Verfahrensschritte beim Einführen vorherbestimmter, repro­ duzierbarer Mengen ausgeglichener Aerosolpro­ ben in einen Atomisierofen;
Fig. 10 eine schematische Ansicht eines weiteren be­ vorzugten Ausführungsbeispiels einer Steuer­ einrichtung, die zum Steuern der Menge der Aerosoleinführung in einen Atomisierofen ver­ wendbar ist;
Fig. 11 ein Zeitdiagramm zur Erläuterung des Betriebs des zweiten alternativen Ausführungsbeispiels der Steuereinrichtung, wie es in Fig. 10 gezeigt ist.
In den Zeichnungen, insbesondere in Fig. 1 ist ein Doppelkanal-Doppelstrahl-Atomabsorptionsspektrome­ ter 1 vorgesehen, welches mit einem Drucker 7 und allen nötigen Steuerungen und Steuerknöpfen für seinen Betrieb versehen ist. Es sei jedoch da­ rauf hingewiesen, daß die Vorrichtung zum Einführen von Aerosolproben auch bei anderen flammenlosen Spektrometern als dem gezeigten an­ wendbar ist, beispielsweise bei einem Einkanal-Einstrahl- Atomabsorptionsspektrometer. Links vom Spektrometer ist die Kraft- und Steuereinheit 2 für den flammenlosen Ofen gezeigt, von der alle Kraft-, Steuer- und Gaserfordernisse des Atomisierofens erfüllt werden. Zu dieser Einheit können auch Stufen zur Tempe­ ratursteuerung und deren entsprechenden Dauer und Zeitbe­ stimmung gemeinsam mit Gasströmungssteuerungen, Druckre­ gulatoren und sonstige Schalter, je nach den Anforderun­ gen für den ordnungsgemäßen Betrieb einer flammenlosen Atomisiervorrichtung gehören. Es ist auch eine Anzeigevorrichtung 25 der Atomisierofentemperatur vorgesehen, anhand der eine Bedienungsperson die Temperatur feststellen kann, auf der sich der Atomisierofen gerade befindet. Die Bedeutung dieser Maß­ nahme ergibt sich später aus der Beschreibung des Be­ triebs. Aus der Kraft- und Steuereinheit 2 des flammenlosen Ofens führt ein Schlauch 69, der diese Einheit mit dem Atomisierofen verbindet. Im Schlauch 69 sind alle nötigen Drähte und Leitungen für Gas, Strom, Signale, Druck, Kühlflüssigkeit und dgl. enthalten, die zum ordnungsgemäßen Betrieb des Atomisierofens nötig sind.
Oben auf der Kraft- und Steuereinheit 2 für den flammenlosen Ofen ist eine Steuereinheit 3 für die Aerosolproben angeordnet, die so konstruiert ist, daß sie die Wirkungsweise der Aerosolprobenerzeugung, deren Ein­ führungszeit und die Wiederholung der Probenentnahme nach Wunsch sowie die Zerstäubergasströmung steuert. Zu dieser Einheit gehört ein Drehknopf 27, mit dem das Öff­ nen der Tür mit der gewünschten Temperatur in Einklang gebracht wird, bei der die Einführung der Aerosolprobe stattfinden soll, wie weiter unten aus der Beschreibung des Betriebs der Vorrichtung klar wird.
Im wesentlichen in der Mitte und unmittelbar vor dem Spektrometer 1 ist eine geeignete Probentransport­ anordnung 4 mit drei Kippschaltern 4 a, 4 b und 4 c ge­ zeigt. Oben auf dieser Anordnung ist eine Reihe entfern­ barer Ständer 5 vorgesehen, von denen jeder einzelne Ständer 5 fünf Probenbehälter 8 aufnehmen kann. Natür­ lich kann die Probentransportanordnung 4 nach Wunsch auch anders gestaltet sein, wodurch sich die maximal mögliche Anzahl aufzunehmender Probenbehälter 8 ändern läßt. Bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel sind neunzehn entfernbare Ständer 5 vorgesehen, von denen je­ der fünf Probenbehälter 8 enthält, so daß sich eine Ge­ samtzahl von fünfundneunzig Probenbehältern ergibt, von denen jeder Behälter ein Fassungsvermögen von ca. 12 ml hat. Eine Hubstange 6 mit daran angebrachten horizonta­ lem Arm 29 ist so konstruiert, daß sie eine geeignete Aufnahmesonde 28 aufnehmen kann, für die sie zwei Stel­ lungen hat, und zwar eine obere Stellung bzw. Ruhestel­ lung und eine untere Stellung bzw. Betriebsstellung, wie weiter unten im einzelnen beschrieben. Unmittelbar hin­ ter der Probentransportanordnung ist eine Probeneinführ­ einheit 10 angebracht, die den betriebsmäßigen Anschluß an den flammenlosen Atomisierofen herstellt.
In Fig. 2 ist in vergrößertem Maßstab längs der Li­ nie 2-2 in Fig. 1 insbesondere die Probeneinführeinheit 10 und deren betriebsmäßige Verbindung mit der Proben­ transportanordnung 4 einerseits und mit dem Atomisier­ ofen 50 andererseits gezeigt. Die hier in ihrer unteren Stellung bzw. Betriebsstellung innerhalb des Probenbe­ hälters 8 gezeigte Aufnahmesonde 28 ist über einen flexi­ blen Schlauch 26 mit einem Zerstäuber 20 von herkömmli­ chem Aufbau verbunden, der mit einer verstellbaren Prall­ fläche 22 versehen ist. An den Zerstäuber 20 ist ein weiterer flexibler Schlauch 24 angeschlossen, durch den Zerstäubergas unter Druck zugeführt wird, bei dem es sich um Luft handeln kann.
Der Zerstäuber 20 ist in einer Wand einer Mischkam­ mer 30 innerhalb einer darin ausgebildeten, geeigneten Öffnung 36 angebracht. Die Mischkammer 30 ist innen im wesentlichen als vertikaler Zylinder mit trichterförmi­ ger Öffnung 32 am Boden ausgebildet, an die ein flexibler Schlauch 33 angeschlossen ist, der zur hier nicht ge­ zeigten Abfallstelle führt. Dicht unterhalb der Misch­ kammer 30 ist ein Klemmventil 38 angebracht, das durch einen Anschlußschlauch 39 pneuma­ tisch betätigbar ist, um nach Wunsch den Schlauch 33 zu­ zuklemmen. Am oberen Ende der Mischkammer 30 ist eine zweite Öffnung 34 vorgesehen, an der ein flexibler Schlauch 43 befestigt ist, der mit seinem anderen Ende mit der Einführeinrichtung verbunden ist, die bei diesem Ausführungsbeispiel als Düsenrohr 40 gezeigt ist. Das vordere Ende des Düsenrohrs 40 ist verjüngt und bildet eine Austrittsdüse 42, die in Fig. 2 in Verbindung mit dem Atomisierofen 50 dargestellt ist, wie im Zusammen­ hang mit Fig. 4 noch näher erläutert wird. Zwischen dem anderen Ende 41 des Düsenrohrs 40 und der Austrittsdüse 42 andererseits ist ein Verbindungsrohr 44 vorgesehen, welches über einen weiteren flexiblen Schlauch 45 mit einer Auffangvorrichtung 15 verbunden ist. Diesem Schlauch 45 ist dicht oberhalb der Auffangvorrichtung 15 ein zweites Klemmventil 18 zugeordnet, um diesen Schlauch abklemmen zu können. Es wird durch einen Luft­ schlauch 19 betätigt, der an eine hier nicht gezeigte Druckluftquelle angeschlossen ist. Es sei jedoch aus­ drücklich erwähnt, daß die Klemmventile 18 und 38 auch durch andere Einrichtungen betätigt werden können, die elektrisch oder elektronisch ausgeführt sein können.
Aus Gründen der Zweckmäßigkeit kann der Zerstäuber 20 und die Mischkammer 30 ebenso wie die beiden Klemm­ ventile 18 und 38 zusammen mit der Auffangvor­ richtung 15 am besten an einer geeigneten Stütze 12 an­ gebracht oder befestigt sein, die ihrerseits an einer Grundplatte 11 in unmittelbarer Nähe der Probentransport­ anordnung 4 befestigt ist, wobei die Grundplatte 11 mit der nicht gezeigten Bodenplatte des Spektrometers verbunden sein oder einen Teil derselben bilden kann. Die Mischkammer ist in einer Öffnung in einer geneigten Platte 16 angebracht, die an der Stütze 12 befestigt und außerdem mit Öffnungen für den flexiblen Schlauch 69 und den Schlauch 45 versehen ist, wie im wesentlichen aus der Zeichnung entnehmbar. Der Atomisierofen 50, der ein Graphitrohr aufweisen kann, ist innerhalb eines hermetisch abgedichteten Gehäuses 54 abgestützt. Mit einer Stützplatte 67 für das Gehäuse 54 wirkt eine Nivelliereinrichtung 66 zusammen, die zum Ein­ stellen der horizontalen Lage des Atomisierofens 50 ge­ nau im Verhältnis zu dem im Spektrometer erzeugten Lichtstrahl dient, um sicherzustellen, daß der Lichtstrahl im wesentlichen durch die Mittelachse des Atomisierofens 50 verläuft. Die Auffangvorrichtung 15 ist an der Stütze 12 mittels einer Platte 14 befestigt und außerdem mit einem Deckel 13 versehen, der die Auffangvorrichtung 15 hermetisch abschließt. Zusätzlich zu dem in die Auf­ fangvorrichtung 15 führenden, mit Ventil versehenen Schlauch 45 führt durch den Deckel 13 ein weiterer flexibler Schlauch 17, der an einem Ende mit der Auf­ fangvorrichtung 15 und am anderen Ende mit einer nicht gezeigten Niederdruckquelle in Verbindung steht, deren Druck zwischen ca. 200 und ca. 300 Torr liegt und deren Kapazität mindestens 7 l/min beträgt.
In Fig. 3 ist die vordere Abdeckplatte 56 des Gehäu­ ses 54 für den Ofen in Draufsicht in Richtung der Pfeile und längs der Linie 3-3 in Fig. 2, jedoch in noch größe­ rem Maßstab gezeigt. Insbesondere ist in der Abdeckplat­ te 56 eine Öffnung 58 gezeigt, durch die die Einführein­ richtung in das Gehäuse eintritt, um mit dem Atomisier­ ofen 50 im Gehäuse in Verbindung gebracht zu werden. Die Abdeckplatte 56 ist am Gehäuse 54 mittels Schrauben 57 lösbar angebracht, wobei eine O-Ringdichtung 56 a, wie am besten in Fig. 4 erkennbar, eine luftdichte Verbin­ dung mit dem Gehäuse herstellt. In Fig. 4 ist im Schnitt längs der Linie 4-4 gemäß Fig. 3 die Einführeinrichtung, hier das Düsenrohr 40 innerhalb der Öffnung 52 des Ofengehäuses gezeigt, insbesondere ist die Austrittsdüse 42 des Düsenrohrs 40 in den Atomisierofen 50 durch die Öffnung 52 desselben eingeführt dargestellt. Zu­ sammen mit Fig. 3 zeigt Fig. 4 außerdem die Einrichtung zum Abstützen der Einführeinrichtung und zum Führen der­ selben im Bogen, hier zum Abstützen und Führen des Dü­ senrohrs 40 zum Einbringen in das Gehäuse 54 des Ofens.
Diese Stützeinrichtung, mit der das Düsenrohr 40 im Bo­ gen geführt wird, weist im wesentlichen einen Lager- und Schwenkblock 80 auf, der am oberen, mittleren Teil der Ab­ deckplatte 56 mittels einer Halteplatte 82 befestigt ist, die an der Abdeckplatte 56 angebracht und in einer ent­ sprechenden Ausnehmung 81 der Abdeckplatte 56 aufgenom­ men ist. Der Lager- und Schwenkblock 80 ist an der Halte­ platte 82 und folglich auch an der Abdeckplatte 56 mit­ tels einer Halteschraubenanordnung 83, die durch einen Feststellknopf 84 betätigbar ist, so angebracht, daß sie von Hand lösbar ist. Ferner ist der Lager- und Schwenk­ block 80 mit zwei Lagerstützen 86 ausgebildet, in denen zwei Schwenkzapfen aufgenommen sind, und zwar ein Schwenkzapfen 78 zum Befestigen eines Schwenkarmes 70 und ein Schwenkzapfen 98 zum Befestigen eines L-förmi­ gen Betätigungsarmes 90, die alle zusammen die Ein­ richtung zum Abstützen und Führen des Düsenrohrs 40 im Bogen im betriebsmäßigen Eingriff mit dem Atomisierofen 50 darstellen. Um den Schwenkzapfen 78 ist eine Torsions­ feder 79 gewunden, die den Schwenkarm 70 unter Zugspan­ nung mit einer Lagerstütze 86 verbindet, wie weiter un­ ten anhand der Beschreibung des Betriebs der Vorrich­ tung noch näher erläutert. Die Abdeckplatte 56 hat auch ein Fenster 55, durch das die Bedienungsperson den Ato­ misierofen 50 während des Betriebs beobachten kann. Fer­ ner umfaßt die Abdeckplatte 56 zwei Zylinder 59, die zur Aufnahme von unter Federspannung stehenden Stiften 53 dienen, welche zur festen Anbringung des Atomi­ sierofens 50 in seiner Lage beitragen, wenn die Abdeck­ platte 56 an Ort und Stelle angebracht ist, wobei die Stifte 53 mit einer Stütze 51 für den Ofen zusammenwir­ ken, wie in Fig. 4 erkennbar.
Der Schwenkarm 70 ist so konstruiert, daß er das Dü­ senrohr 40 abnehmbar hält, welches zu diesem Zweck mit einer Haltestange 46 versehen ist, die an ihrer Außenfläche aufgerauht und mit dem Düsenrohr 40 einstückig ausgebildet ist. Über die aufgerauhte Halte­ stange 46 wird eine flexible, mit axialem Schlitz 47 a versehene Haltekugel 47 geschoben, die mit der Halte­ stange in einer Öffnung 71 im Schwenkarm 70 und in einer weiteren Öffnung 73 in einer L-förmigen Klammer 72 für die Kugel aufgenommen ist. Die Klammer 72 ist einerseits dadurch am Schwenkarm 70 lösbar angebracht, daß sie mit einer Lippe 77 durch einen Schlitz 75 im Schwenkarm 70 geführt ist, und andererseits mittels einer Klemmschrau­ be 74 mit entsprechender Mutter 76.
Eine an der Unterseite des Schwenkarmes 70 befestig­ te kleine Platte 94 wirkt als Lauffläche 95 für eine am L-förmigen Betätigungsarm 90 angebrachte obere Rolle 92, wie Fig. 4 zeigt. Der Betätigungsarm 90 hat außerdem ei­ ne untere Rolle 96, die mit der Oberfläche einer ver­ jüngten Tür 60 in Berührung tritt und längs dieser Ober­ fläche bewegbar ist. Die Tür schließt mittels einer O- Ringdichtung 61 die in der vorderen Abdeckplatte 56 des Gehäuses 54 ausgebildete, bereits erwähnte Öffnung 58 hermetisch ab. Die verjüngte Tür 60 kann mittels Druckluft zwischen zwei Betriebsstellungen be­ tätigbar sein, einer inneren, in Fig. 4 gezeigten Stel­ lung, bei der die Öffnung 58 freiliegt, und einer oberen, in Fig. 6 gezeigten Stellung, bei der die Öffnung 58 durch die Tür hermetisch abgeschlossen ist. Die Betäti­ gung der Tür 60 zwischen ihren beiden Betriebsstellungen erfolgt zweckmäßigerweise über einen Druckluftzylinder 64, der mittels eines Schaftes 62 mit der Tür 60 verbun­ den ist.
In Fig. 5 ist in Richtung der Pfeile und längs der Linie 5-5 in Fig. 3 gesehen der Lager- und Schwenkblock 80 dargestellt, insbesondere hinsichtlich der Veranke­ rung der Schwenkzapfen 78 und 98 in den Lagerstützen 86. Fig. 6 ist eine Ansicht ähnlich Fig. 4, zeigt jedoch die Einführeinrichtung in ihrer aus dem Atomisierofen 50 und dem Gehäuse 54 zurückgezogenen Stellung, d. h. in der Stellung, die die Einführeinrichtung unmittelbar nach dem Einführen einer Aerosolprobe in den Atomisierofen 50 einnimmt. Es sei erwähnt, daß die Einführeinrichtung, wenn gewünscht, in der in Fig. 6 gezeigten, zurückgezo­ genen Stellung verriegelt werden kann. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mit einer hier nicht gezeigten Stößel- und/oder Verriegelungsanordnung.
Die Arbeitsweise soll nun anhand der schematischen Ansichten gemäß Fig. 7, 8 und 9 näher erläutert werden, die verschiedene Stellungen zeigen, welche die Betriebs­ teile einnehmen. Wie bereits gesagt, kommt es darauf an, zu gewährlei­ sten, daß völliges Gleichgewicht der Aerosolprobe inner­ halb der Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung erreicht wird, ehe irgendein Teil des erzeugten Aerosolnebels in den Atomisierofen 50 des Atomabsorptionsspektro­ meters eindringen kann. Diese Verfahrensstufe der Her­ stellung des Gleichgewichts ist in Fig. 7 schematisch dargestellt, die natürlich im Zusammenhang mit den ande­ ren bereits beschriebenen Zeichnungen zu sehen ist.
Wie anhand von Fig. 1, 4 und 7 erkennbar ist, wählt die Bedienungsperson zunächst die Betriebsparameter für die Probe durch Einstellen der entspre­ chenden Steuerungen an der Vorderseite des Spektro­ meters 1 sowie der Kraft- und Steuereinheit 2 für den flammenlosen Ofen. Anschließend wird der Stromschalter 9 an der Steuerein­ heit 3 für die Aerosolproben eingeschaltet, wobei eine Anzeigevorrichtung 21 für die Zerstäuberströmung auf ordnungsgemäßes Funktionieren beobachtet und dann die Anzeigevorrichtung 25 für die Atomisierofentemperatur kontrolliert wird. Die gewünschte Temperatur wird aus­ gewählt, bei der die Einführung stattfinden soll, was natürlich bedeutet, wann die Tür 60 des Gehäuses 54 ge­ öffnet werden, d. h. die in Fig. 4 gezeigte Stellung ein­ nehmen soll, damit die Einführeinrichtung ins Gehäuse 54 eindringen und mit ihrer Austrittsdüse 42 in die Öffnung 52 des Atomisierofens eingeführt werden kann. Hierzu stimmt die Bedienungsperson die gewünschte Tempe­ ratur ab, die am Temperaturanzeiger 25 beobachtet wird, und zwar durch Betätigung des Drehknopfes 27, bis sich die Tür 60 bei der auf der Anzeigevorrichtung 25 ge­ zeigten, gewünschten Temperatur öffnet. Natürlich kann die Bedienungsperson jede beliebige Temperatur wählen. Bei Wahl einer verhältnismäßig hohen Temperatur von ca. 150°C läßt sich die Probendurchlaufge­ schwindigkeit dadurch erhöhen, weil die erste Stufe des Trocknens wegfällt und weil am Ende des Zyklus die Ab­ kühlzeit für den Ofen verringert ist, da der Ofen nur bis auf diese Temperatur abgekühlt werden muß.
Anschließend stellt die Bedienungsperson die Zeit ein, die sie für nötig hält, um das völlige Gleichge­ wicht der Aerosolprobe innerhalb der Zerstäuber-Misch­ kammer-Anordnung zu erzielen. Diese Zeit wird normaler­ weise in Sekunden ausgedrückt und in den beiden bei 31 dargestellten Fenstern angezeigt. Dann wählt die Bedie­ nungsperson die Einführzeit, wiederum in Sekunden durch Einstellen dieser Zeit in der drei Fenster umfassenden Anordnung, die bei 35 dargestellt ist. Dem Fachmann ist klar, daß man mit einer Verlängerung der Einführungszeit die Menge der eingeführten Probe vergrößert und damit die Konzentrationsempfindlichkeit des Instrumentes erhöht. Da flammenlose Atomisiervorrichtungen im Gegensatz zu Flammenatomisier­ vorrichtungen eine außerordentlich hohe Empfindlichkeit haben, ermöglicht die bei 35 angedeutete Steuerung der Bedienungsperson, eine kurze Einführzeit von bei­ spielsweise nur einer Sekunde einzustellen. Als nächstes bestimmt die Bedienungsperson, wie oft jede Messung vom Instrument anhand jeder Probe wiederholt werden soll. Die entsprechende Zahl wird hierzu von Hand beispiels­ weise bei 37 eingestellt. Dann betätigt die Bedienungs­ person durch Umlegen der Kippschalter 4 a, 4 b und 4 c in die entsprechende Betriebsstellung die Probentransport­ anordnung 4 und stellt ein, ob diese von Hand oder auto­ matisch arbeiten soll. Danach wird von der Probentransportanordnung 4 ein eine zu analysierende Probe enthaltender Probenbehälter 8 gegenüber der Aufnahmesonde 28 in seine Lage gebracht, und durch Betätigen der Hubstange 6 wird der die Aufnah­ mesonde tragende Arm 29 nach unten bewegt, wodurch die Aufnahmesonde im Probenbehälter 8 angeordnet wird, wie am besten aus Fig. 2 und 7 hervorgeht. Aufgrund der Strömung des Zerstäubergases durch den flexiblen Schlauch 24 in den Zerstäuber 20 beginnt die im Proben­ behälter 8 enthaltene Probe aus diesem abgesaugt und im Zerstäuber 20 zerstäubt zu werden, wobei die größeren Tröpfchen durch Auftreffen auf die Prallflächen 22 noch weiter zerkleinert und der auf diese Weise erzeugte Aerosolnebel beginnt, die Mischkammer 30 und allmählich den flexiblen Schlauch 43 und damit die Einführeinrich­ tung, nämlich das Düsenrohr 40 zu füllen. Es sei noch darauf hingewiesen, daß während dieser Periode der Her­ stellung des Gleichgewichts die Austrittsdüse 42 des Düsenrohrs 40 bereits durch die Öffnung 52 in den Atomisierofen 50 eingetragen ist, wie Fig. 4 zeigt. Da das Klemmventil 38 geschlossen ist, kann durch die Öffnung 32 am unteren Ende der Mischkammer 30 kein Nebel entweichen. Das andere Klemmventil 18 ist allerdings offen, und da auf diese Weise zwischen der Auffangvorrichtung 15 und dem Düsenrohr über den flexiblen Schlauch 45 eine Vakuumverbindung besteht, wird die das Düsenrohr 40 an der Verbindungsstelle des Anschlußrohres 44 erreichende zerstäubte Aerosolprobe wirksam abgezogen in die Auffangvorrichtung 15. Wegen des Druckes der Niederdruckquelle, der ca. 200- 300 Torr beträgt, wird nicht nur die gesamte zerstäubte Aerosolprobe, die das Düsenrohr 40 erreicht, abgeführt, sondern zusätzlich werden auch noch Luft oder Gase ent­ fernt, die möglicherweise im Atomisierofen 50 vorhanden sind. Infolgedessen wird während dieses Verzögerungs­ zyklus das ganze die Aerosolprobe erzeugende System wirk­ sam gespült und stabilisiert, wobei jegliche Spuren von Resten früherer Proben beseitigt werden, die möglicher­ weise noch im System oder im Atomisierofen 50 und allen Rohrleitungen vorhanden sind, so daß ein stabilisiertes System erzielt wird, welches sich durch hohe Zuverlässig­ keit und praktisch keinerlei Übertragungen zwischen den Proben auszeichnet.
Sobald die Temperatur gewählt ist, bei der sich durch Drehen des Drehknopfes 27 die Tür 60 öffnen soll, wird der Druckluftzylinder 64 betätigt, um die Tür zu öffnen, wobei sie in die in Fig. 4 gezeig­ te Stellung bewegt wird. Danach bewegt sich der Betäti­ gungsarm 90 mit seiner auf der Fläche der Tür 60 entlang­ laufenden unteren Rolle 96 durch die Öffnung 58 in das Gehäuse 54. Dies geschieht unter der kombinierten Wir­ kung der Schwerkraft und der Torsionsfeder 79, die den Schwenkarm 70 veranlaßt, dem Betätigungsarm 90 dicht zu folgen und die über die an der oberen Rolle 92 anliegende Lauffläche 95 einen gewissen Druck ausübt. Es sei noch darauf hingewiesen, daß der Schwenkarm 70, von dem das Düsenrohr 40 lösbar getragen ist, einen größeren Bogen durchläuft als der Betätigungsarm 90. Da­ mit wird auch die Austrittsdüse 42 durch einen weiteren Bogen bewegt als die Rolle 96 am Betätigungsarm 90. Dies geht aus einem Vergleich zwischen den Fig. 4 und 6 deut­ licher hervor. In Fig. 6 befindet sich die Austrittsdüse 42 in der Nähe der unteren Rolle 96, und doch ist bei Beendigung der Bewegung, wie Fig. 4 zeigt, die von der unteren Rolle 96 zurückgelegte Entfernung nicht so groß wie die Entfernung, um die die Austrittsdüse bewegt wur­ de, die nun mit der Öffnung 52 in den Atomisier­ ofen 50 ausgerichtet ist. Deshalb muß die Bedienungsper­ son beim Befestigen des Düsenrohrs 40 am Schwenkarm 70 darauf achten, daß die Austrittsdüse 42 bei Beendigung der Bewegung im Bogen ins Gehäuse 54 hinein exakt mit der Öffnung 52 ausgerichtet ist.
Wenn das völlige Gleichgewicht der zerstäubten Aero­ solprobe innerhalb der Mischkammer 30 und der Schläuche 43 und 45 sowie des Düsenrohrs 40 erreicht ist, kann die Einführung während der in den Fenstern bei 35 eingestell­ ten Zeitspanne stattfinden. Diese Aerosoleinführung ist schematisch in Fig. 8 gezeigt. Während der zum Herstel­ len des Gleichgewichts eingestellten Zeitdauer ist das Klemmventil 18 an dem zur Auffangvorrichtung 15 (und damit zu einer Niederdruckquelle) führenden Schlauch 45 offen, so daß die Mischkammer 30 und das Dü­ senrohr 40 an Niederdruck angeschlossen sind. Während der Einführzeit hingegen ist das Klemmventil 18 so betätigt, daß es den flexiblen Schlauch 45 zu­ klemmt. Folglich sind das Düsenrohr 40 und die Mischkam­ mer 30 wirksam von der Niederdruckquelle getrennt, wäh­ rend der Zerstäubungs-Mischprozeß noch fortgesetzt wird. Als Wirkung ergibt sich, daß Aerosolnebel aus der Mischkammer 30 durch den flexiblen Schlauch 43 und mittels des Düsenrohrs 40, insbesondere durch die Aus­ trittsdüse 42 desselben unmittelbar in den Atomisierofen 50 getrieben wird.
Bei Ablauf der von Hand an den Fenstern bei 35 ein­ gestellten Zeitspanne werden in kurzer Aufeinanderfolge die teilweise in Fig. 9 schematisch dargestellten Vor­ gänge bewirkt. Fig. 9 zeigt die Reinigung der Anlage und die Vorbereitung für den Einlaß der nächsten Probe. Etwa gleichzeitig mit dem Öffnen des Klemmventils 18 wird der Druckluftzylinder 64 betätigt, um die Tür 60 in die in Fig. 6 gezeigte Stellung zu bewegen, bei der sie das Gehäuse 54 des Ofens hermetisch abschließt. Durch das Zusammenwirken der Rollen 96 und 92 des Betätigungs­ armes 90 veranlaßt der Schwenkarm 70, daß das Düsenrohr 40 aus dem Atomisierofen 50 und auch aus dem Innern 49 des Gehäuses 54 zurückgezogen wird. Es sei noch daran erinnert, daß unmittelbar beim Öffnen des Klemm­ ventils 18 die Einführeinrichtung, d. h. das Dü­ senrohr 40 erneut mit der Unterdruckquelle verbunden wird, so daß danach kein weiterer Aerosolneben an der Anschlußstelle des Verbindungsrohres 44 zur Austritts­ düse 42 vorbeigelangen kann, sondern stattdessen durch den Schlauch 45 in die Auffangvorrichtung 15 abgeführt wird.
Etwa zu dem Zeitpunkt, in dem die Tür 60 das Gehäuse 54 hermetisch abdichtet, und kurz danach wird der Atomi­ sierofen 50 schnell auf seine zweite Stufe gebracht, bei der die eingeführte Aerosolprobe verascht wird, worauf die dritte Stufe der Atomisierung und dann das Messen der atomisierten Probe folgen.
Im wesentlichen zum gleichen Zeitpunkt wird auch die Strömung des Zerstäubergases durch den flexiblen Schlauch 24 unterbrochen und die den Arm 29 tragende Hubstange 6 betätigt, die bei ihrer Aufwärtsbewegung die Aufnahmeson­ de 28 mitnimmt, bis deren Spitze die Oberkante des Pro­ benbehälters 8 völlig freigibt, wie Fig. 9 zeigt. Auch etwa zu diesem Zeitpunkt wird das zweite Klemmventil 38 geöffnet, wodurch noch in der Mischkammer 30 verbliebener Aerosolnebel und kondensierte Probe durch die Öffnung 32 im Boden und den Schlauch 33 zur Abfall­ stelle oder nach Wunsch zu einer anderen, hier nicht ge­ zeigten Niederdruckquelle hin entweichen kann. Während des fortgesetzten Anliegens von Unterdruck über den Schlauch 45 wird die ganze Anlage vom größten Teil, wenn nicht von allen Resten der gerade analysierten Aerosol­ probe wirksam gereinigt und die Anlage für die Zufuhr der nächsten Probe vorbereitet. Dies kann natürlich au­ tomatisch dadurch erreicht werden, daß die Probentrans­ portanordnung 4 einen der abnehmbaren Ständer 5 gerade so weit bewegt, daß ein weiterer Probenbehälter 8 mit der Aufnahmesonde 28 ausgerichtet wird, die in ihrer oberen Ruhestellung bleibt, bis das Weiterschalten been­ det ist, worauf der nächste Probendurchlaufzyklus begin­ nen kann, wie bereits beschrieben.
Fig. 10 zeigt die zweite Steuereinrichtung, die zum Steuern der in einen Atomisierofen eingeführten Aerosolmenge verwendbar ist. Die Steuereinrichtung weist einen Strömungsschalter 23 auf, der einen Ein­ gang 23 a, an den der flexible Schlauch 43 für die Zufuhr von Aerosolnebel angeschlossen ist, und zwei Ausgänge hat, nämlich den ersten Ausgang zum Atomisierofen, den hier die Austrittsdüse 42 a bildet, und den zweiten Ausgang in Form des Ausganges 23 b, an den ein flexibler Schlauch 48 an­ geschlossen ist, der zu einer hier nicht gezeigten Ab­ laufvorrichtung führt aber nicht an eine Niederdruckquel­ le angeschlossen ist wie bei der ersten Einrichtung. Solche Strömungsflipflopschalter sind bekannt und werden durch Anlegen von Steuersignalen an zwei Steueröffnungen C 1 und C 2 betätigt. Das hier als Strö­ mungsschalter 23 verwendete Flipflop ist ein Speicher, d. h. daß sein angewählter Ausgang, ob es sich nun um den ersten Ausgang oder den zweiten Ausgang handelt, seinen Zustand auch nach dem Entfernen des Steuersignals nicht ändert.
Das Zeitdiagramm gemäß Fig. 11 dient zur Erläuterung des Betriebs dieser zweiten Steuereinrichtung, mit der die Einführung von Aerosol­ nebel automatisch in vorherbestimmten und reproduzierba­ ren Mengen bewirkt wird. Wie Fig. 11 zeigt, liegt ein Steuersignal zunächst an der Steueröffnung C 2 im Zeit­ punkt T 1 an und dauert eine kurze Zeit bis zum Zeitpunkt T 3. Währenddessen, nämlich im Zeitpunkt T 2 wird ein Signal an den Zerstäuber angelegt, um diesen einzuschal­ ten. Nach dem Einsetzen der Zerstäubung im Zeitpunkt T 2 und dem Beginn der Einführung im Zeitpunkt T 4 ist als einziger Ausgang über den Strömungsschalter 23 hinweg der Ausgang 2 in Betrieb, so daß der ganze durch den Schlauch 43 eintretende Aerosolnebel über den Schlauch 48 wirksam zum Ablauf abgeführt wird. Das Einführen wird durch Anlegen eines zweiten Steuersignals an der anderen Steueröffnung C 1 im Zeitpunkt T 4 bewirkt. Dies Steuer­ signal braucht nur kurz zu sein, beispielsweise bis zum Zeitpunkt T 5, um den Ausgang des Strömungsschalters 23 vom zweiten Ausgang auf den ersten Ausgang umzulegen. Da der erste Ausgang von der Austrittsdüse 42 a dargestellt wird, die mit der Einlaßöffnung 52 in Verbindung steht, wird das Einführen des Aerosolnebels in den Atomisierofen 50 bewirkt. Die Einführung von Aerosolnebel dauert so lange, bis ein weiteres Steuersignal im Zeitpunkt T 6 an die Steueröffnung C 2 angelegt wird, wodurch ein Umschalten vom ersten Ausgang zurück zum zweiten Ausgang hervorgerufen wird, was dann so bleibt bis zum Zeitpunkt T 8, der das En­ de der Zerstäubung darstellt, auch wenn die­ ses dritte Steuersignal schon eher beendet wird, bei­ spielsweise im Zeitpunkt T 7, d. h. schon kurz nach seinem Anlegen. Die Einführzeit ist also durch die führende Flanke der beiden zuletzt genannten Signale, nämlich des im Zeitpunkt T 4 an der Steueröffnung C 1 und des im Zeit­ punkt T 6 an der Steueröffnung C 2 anliegenden Signals exakt gesteuert. Diese Einführzeit kann sehr kurz sein und gegebenenfalls nur einen Bruchteil einer Sekunde be­ tragen oder auch sehr lang gewählt sein, beispielsweise einige Sekunden, wenn das erwünscht ist. Der Strömungs­ schalter 23 kann auch mit einer mit aufgerauhter Ober­ fläche versehenen Haltestange 46 a versehen sein, was eine Anbringung des Schalters in der Einrichtung zum Stützen und Führen im Bogen ermöglicht, wie insbesondere im Zusammenhang mit Fig. 4 und 6 oben beschrieben.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Einführen vorherbestimmter, reproduzierba­ rer Mengen von Aerosolproben in einen mit einer Öffnung verse­ henen Atomisierofen eines Atomabsorptionsspektrometers mit ei­ ner Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung, die mit mindestens einer Probe bzw. einem Probenbehälter in Verbindung bringbar ist, ei­ ner ersten Einrichtung zum Einführen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens, mit einer Verbindung zwischen der Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung und der ersten Einrichtung zum Einführen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens und mit einer zweiten Einrichtung zum Erzeugen einer reprodu­ zierbaren Menge von Aerosolproben, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Einrichtung zwei steuerbare Ventile (Klemmventile 18, 38) aufweist, wobei das erste Ventil (Klemmventil 38) zwischen der Mischkammer (30) und einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Unterdrucks angeordnet ist und das zweite Ventil (Klemmventil 18) zwischen der ersten Einrichtung (Düsenrohr 40) und der Vorrichtung zum Erzeugen des Unterdrucks angeordnet ist, und daß die Einführung der Aerosolproben nur bei geschlossenen Ventilen (Klemmventile 18, 38) möglich ist.
2. Vorrichtung zum Einführen vorherbestimmter, reprodu­ zierbarer Mengen von Aerosolproben in einen mit einer Öff­ nung versehenen Atomisierofen eines Atomabsorptionsspek­ trometers mit einer Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung, die mit mindestens einer Probe bzw. einem Probenbehälter in Verbindung bringbar ist, einer ersten Einrichtung zum Ein­ führen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens, mit einer Verbindung zwischen der Zerstäuber-Mischkammer- Anordnung und der ersten Einrichtung zum Einführen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens und mit einer zweiten Einrichtung zum Erzeugen einer reproduzier­ baren Menge von Aerosolproben, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Einrichtung einen Strömungsschalter (23) auf­ weist, der zwischen der Mischkammer (30) und der ersten Einrichtung (Austrittsdüse 42 a) angeordnet ist und durch den in einer ersten Schaltstellung die Mischkammer (30) mit einem Ab­ lauf und in einer zweiten Schaltstellung mit der ersten Einrichtung (Austrittsdüse 42 a) verbindbar ist, und daß die Einführung der Aerosolproben nur in der zweiten Schaltstellung mög­ lich ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Einrichtung ein Düsenrohr (40) aufweist, an dessen vorderem Ende eine Austrittsdüse (42) vorgesehen ist, die in die Öffnung (52) des Atomisierofens (50) ein­ führbar ist, und dessen anderes Ende mit der Zerstäuber- Mischkammer-Anordnung verbindbar ist, sowie ein wei­ teres Rohr (45), welches einerseits mit dem Düsenrohr (40) in der Mitte zwischen der Austrittsdüse (42) und dem ande­ ren Düsenrohrende und andererseits mit der Vorrichtung zum Erzeugen des Unterdrucks über das zweite Ventil (Klemmventil 18) in Verbindung steht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsschalter (23) eine Eingangsöffnung und zwei Ausgangsöffnungen sowie eine Austrittsdüse (42 a) aufweist, die als erste Einrichtung dient, und die Öffnung (52) des Atomisierofens (50) bewegbar und mit einer der Ausgangsöffnungen des Strömungsschalters (23) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Anordnen und aufeinanderfolgenden Transportieren einer Vielzahl von Probenbehältern (8) auf einer Probenstützvorrichtung vor­ gesehen ist, wobei die Probenbehälter zur Aufnahme der zu analysierenden Proben oben offen sind, und daß eine Ein­ richtung zum reihenweisen Absaugen der Proben aus der Vielzahl von Probenbehältern in die Zerstäuber-Mischkam­ mer-Anordnung vorgesehen ist.
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