DE2910101C2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE2910101C2 DE2910101C2 DE2910101A DE2910101A DE2910101C2 DE 2910101 C2 DE2910101 C2 DE 2910101C2 DE 2910101 A DE2910101 A DE 2910101A DE 2910101 A DE2910101 A DE 2910101A DE 2910101 C2 DE2910101 C2 DE 2910101C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- opening
- mixing chamber
- aerosol
- atomizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims description 52
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 25
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 73
- 229940008126 aerosol Drugs 0.000 description 41
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 19
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 19
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000004847 absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000003116 impacting effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Einführen vorherbe
stimmter, reproduzierbarer Mengen von Aerosolproben nach den
Oberbegriffen der Ansprüche 1 oder 2.
Bei flammenloser Atomabsorption wird die atomare Wolke der
Probe, deren Absorption gemessen werden soll, in einem Atomi
sierofen erzeugt, der normalerweise aus Graphit hergestellt
ist, welches in die Form eines zylindrischen Rohres gebracht
und mit einer radialen Öffnung etwa in der Mitte zwischen bei
den Enden versehen ist. Diese radiale Öffnung dient als Einfüh
rungsöffnung, durch die eine Probe in den Ofen eingebracht wer
den kann. Der Atomisierofen, d. h. das zylindrische Graphitrohr
für die Probe ist durch elektrischen Strom erwärmbar, der durch
Elektroden hindurchgeleitet wird, die mit den jeweiligen
Enden des Rohres in Verbindung stehen, wie in der Technik
bekannt. Angesichts der zylindrischen Gestalt des Atomi
sierofens kann ein Strahl mit ausgewählten Spektraleigen
schaften durch die im Ofen erzeugte atomare Wolke geleitet
werden, um in einer auf dem Gebiet atomarer
Absorptionsspektroskopie bekannten Weise analysiert zu
werden. Normalerweise erfolgt die Atomisierung, d. h. die
Erzeugung der atomaren Wolke aus der eingeführten Probe
in drei Stufen. In der ersten Stufe wird die Probe ge
trocknet, in der zweiten Stufe wird sie verascht und in
der dritten Stufe schließlich wird die Probe atomisiert,
d. h. es wird eine atomare Wolke aus der Probe erzeugt.
Da diese zuletzt genannte Stufe der Atomisierung außer
ordentlich hohe Temperaturen erfordert, ist der Atomi
sierofen normalerweise von einem Mantel aus Schutzgas,
beispielsweise Argon oder Stickstoff umhüllt, um seine
Verbrennung zu verhindern, obwohl er aus Graphit herge
stellt ist. Außerdem können Kühleinrichtungen für die
die Enden des Atomisierofens umgebenden Elektroden
und auch in den Wänden des Gehäuses, in dem
der Atomisierofen aufgenommen ist, vorgesehen sein.
Atomisieröfen haben eine außerordentlich hohe analy
tische Empfindlichkeit im Vergleich zu herkömmlichen
Flammenanalyseeinrichtungen. Tatsächlich sind bei man
chen Anwendungsfällen die Atomisieröfen so empfindlich,
daß sie außerordentlich starke Verdünnungen in Kombina
tion mit sehr kleinen Mengen der Proben erforderlich ma
chen. Die normalen, in Atomisieröfen eingeführten Proben
mengen reichen von ca. 5 µl bis 50 µl, und werden im
allgemeinen durch eine von Hand gehaltene Mikropipette
durch die Öffnung in den Atomisierofen eingeführt. Diese
Beschickung von Hand bringt jedoch ernsthafte Nachteile
mit sich, denn es muß nicht nur ständig eine Bedienungs
person anwesend sein, sondern, was wichtiger ist, die
Beschickung hängt völlig von der Geschicklichkeit und
dem Können der Bedienungsperson beim Einführen vorherbe
stimmter und reproduzierbarer Mengen dieser ge
ringen Größenordnung in den Atomisierofen ab. Dies Er
fordernis ist nicht nur schwer zu er
reichen sondern auch schwierig einzuhalten, insbesondere
wenn eine Reihe atomarer Absorptionsmessungen über eine
längere Zeit hinweg durchgeführt wird. Die Wiederholbar
keit der eingeführten Probenmengen ist zur Erzielung wie
derholbarer Ergebnisse unbedingt wichtig, denn es ist
allgemein bekannt, daß die Intensität des
bei flammenlosen Atomabsorptionsmessungen erzeugten Signals
direkt proportional ist zur Probenmenge, die in den
Atomisierofen eingeführt wurde.
Eine bekannte Vorrichtung ist in
einem Aufsatz von J. P. Matousek: "Aerosol
Deposition in Furnace Atomization", Talanta, Bd. 24, Nr. 5,
Mai 1977, S. 315-319 beschrieben.
Das Matousek-System offenbart eine Zerstäuber-
Sprühkammer-Kombination mit einem Tröpfchenabscheider
und einem Abgaberohr zum Einführen von Aerosolproben
in den Atomisierofen eines flammenlosen Atomabsorptions
spektrometers. Auf S. 316 Sp. 1, Z. 5 ff. heißt
es: "die Menge des im Ofen angesammelten zu analysieren
den Stoffs wird durch zeitliche Bemessung der Aerosol
erzeugung mit Hilfe des Solenoidventils exakt gesteuert.
Als Alternative können auch abgemessene Volumina der zu
analysierenden Lösung zerstäubt werden. "Matousek bemüht
sich also um eine Steuerung der in den Atomisierofen ein
geführten Mengen durch Steuern der Mengen die bei diesem
System am Zerstäuberende erzeugt werden. Das wird entwe
der durch Steuern der Dauer des Zerstäubungsprozesses
mit Hilfe eines Solenoids oder, wie im Aufsatz angegeben,
dadurch erreicht, daß der Zerstäuber nur ein exakt be
messenes Volumen der zu analysierenden Lösung erhält, die
zerstäubt werden kann. Da nur an der Quelle der Erzeugung
gesteuert wird, bleiben noch zwar geringe, aber bedeut
same Änderungen der eingeführten Probenmenge übrig, die
einen nachteiligen Einfluß auf die Wiederholbarkeit der
Ergebnisse haben. Das liegt nicht nur an dem
Abstand zwischen der Quelle der Aerosolprobenerzeugung
und der Stelle der Aerosolprobeneinführung sondern,
wichtiger noch, an geringen Änderungen der Zerstäuber
leistung, die insbesondere während der Einschalt- und
Abschaltphasen des Erzeugungszyklus der Aerosolprobe auf
treten. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß beim Ab
schalten des Zerstäubers eine geringe Probenmenge in den Zerstäuberleitun
gen zurückbleibt, die zu gegenseitiger Verunreinigung
aufeinanderfolgender Proben führt und damit wiederum ei
nen schädlichen Einfluß auf die Wiederholbarkeit der Er
gebnisse hat.
Die US-PS 40 42 303 lehrt ein automatisiertes Verfahren und eine automati
sierte Vorrichtung zum Einführen sehr kleiner Proben
mengen im Größenordnungsbereich von bis zu ca. 20 µl in
ein Graphitrohr eines Atomabsorptionsspektrometers.
In dieser Patentschrift wurde bereits beschrieben, daß das
manuelle Pipettieren so kleiner Proben nicht nur die
ständige Anwesenheit einer Bedienungsperson sondern auch
unverhältnismäßig viel Zeit für die Durchführung einer
Serie atomarer Absorptionsmessungen erfordert. Gemäß
dieser Patentschrift wird die Probe und nicht das Aero
sol eingeführt, und zwar mittels einer Einführvorrich
tung, die mit an beiden Enden offenen Probenbehältern
arbeitet, wodurch die in den Behältern enthaltenen Pro
ben durch am oberen Ende des Behälters aufgebrachten
Druck in den Ofen eingeführt werden, wenn das untere En
de in die Öffnung des Graphitofens eingeschoben wird.
In der US-PS 38 66 831 ist ein Verfahren und eine Vorrich
tung zum Zerstäuben verhältnismäßig kleiner Flüssigkeits
proben zur Verwendung bei flammenspektroskopischer Analyse
offenbart, wobei ein Wandler während einer vorherbestimm
ten Impuls- oder Zerstäubungsdauer erregt wird, um dadurch
die optimale Aerosoldichte zu erreichen, d. h., die Erzeu
gung der Aerosolproben wird durch Steuern der Zerstäu
bungszeit gesteuert. Diese Lehre ähnelt der in der zuerst
genannten Veröffentlichung von Matousek offenbarten Lehre.
Schließlich ist aus der DE-OS 27 34 814 eine Vorrichtung
der eingangs genannten Art bekannt, bei der jedoch keine
automatische Probenaufgabe möglich ist. Darüber hinaus ist
auch bei dieser Anordnung ein "Tot-Volumen" unumgänglich.
Ausgehend von obengenannten Stand der Technik, liegt der
Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der ein
gangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß eine
automatische Probenaufgabe unter Beibehaltung einer exak
ten Steuerung der Menge eingeführter Aerosolproben möglich
ist.
Diese Aufgabe wird entweder durch die im Kennzeichen des
Anspruchs 1 oder durch die im Kennzeichen des Anspruchs 2
angegebenen Merkmale gelöst.
Ein wesentlicher Vorteil liegt hierbei darin, daß nicht
nur eine exakte und reproduzierbare Probenabmessung auto
matisch erfolgen kann, sondern darüber hinaus ein Vermi
schen aufeinanderfolgender Proben und damit eine Verunrei
nigung vermieden wird. Dies wird durch außergewöhnlich
einfache Maßnahmen erreicht.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich
aus den Unteransprüchen.
Im folgenden ist die Erfindung anhand schematisch dargestell
ter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Zeich
nungen zeigt
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Doppel
kanal-Doppelstrahl-Absorptionsspektro
meters zusammen mit seinem Kraft- und Steuer
modul für den flammenlosen Ofen, an welches
die Vorrichtung angepaßt
wurde, wobei insbesondere das Aerosolproben-
Steuermodul, die Probentransportanordnung mit
Probenbehältern darauf und das Probeneinführ
modul in seiner Lage ge
zeigt ist;
Fig. 2 einen vergrößerten Schnitt längs der Linie 2-2
in Fig. 1 in welchem, teilweise im Aufriß, ins
besondere das Probeneinführmodul in betriebs
mäßiger Verbindung mit der Probentransportan
ordnung einerseits und mit dem Atomisierofen
andererseits dargestellt ist;
Fig. 3 eine Draufsicht in Richtung der Pfeile und
längs der Linie 3-3 in Fig. 2 in noch stärker
vergrößertem Maßstab, in welcher die Abdeck
platte des Ofengehäuses und insbesondere die
Öffnung dargestellt ist, durch die die Einführ
einrichtung ins Gehäuse eintreten kann;
Fig. 4 den Schnitt längs der Linie 4-4 in Fig. 3 in
welchem insbesondere, teilweise im Aufriß, die
Einführeinrichtung in ihrer Lage innerhalb der
Einlaßöffnung des Atomisierofens unmittelbar
vor und während der Aerosoleinführung in den
Ofen ebenso wie die Einrichtung zum Stützen
der Einführeinrichtung und zum Führen dersel
ben in einem Bogen zum Eintritt in das Ofenge
häuse dargestellt sind;
Fig. 5 den Schnitt in Richtung der Pfeile und längs
der Linie 5-5 in Fig. 3, in welchem, teilweise
im Aufriß, der Lager- und Schwenkblock für die
Stütz- und Bogenführungseinrichtung der Ein
führeinrichtung gezeigt ist, welche an der vor
deren Deckplatte des Ofengehäuses befestigt
ist;
Fig. 6 eine Ansicht ähnlich Fig. 4, in welcher jedoch
die Einführeinrichtung sowohl aus dem Atomi
sierofen als auch aus dem Ofengehäuse zurück
gezogen in einer Lage dargestellt ist, die sie
unmittelbar nach dem Einführen der Aerosolpro
be in den Atomisierofen einnimmt;
Fig. 7, 8 und 9 schematische Ansichten zur Erläuterung
der verschiedenen Positionen, die die Betriebs
bauelemente einnehmen, zur Erläuterung der Verfahrensschritte
beim Einführen vorherbestimmter, repro
duzierbarer Mengen ausgeglichener Aerosolpro
ben in einen Atomisierofen;
Fig. 10 eine schematische Ansicht eines weiteren be
vorzugten Ausführungsbeispiels einer Steuer
einrichtung, die zum Steuern der Menge der
Aerosoleinführung in einen Atomisierofen ver
wendbar ist;
Fig. 11 ein Zeitdiagramm zur Erläuterung des Betriebs
des zweiten alternativen Ausführungsbeispiels
der Steuereinrichtung, wie es in Fig. 10 gezeigt ist.
In den Zeichnungen, insbesondere in Fig. 1 ist ein
Doppelkanal-Doppelstrahl-Atomabsorptionsspektrome
ter 1 vorgesehen, welches mit einem Drucker 7 und allen
nötigen Steuerungen und Steuerknöpfen
für seinen Betrieb versehen ist. Es sei jedoch da
rauf hingewiesen, daß die Vorrichtung zum Einführen von Aerosolproben auch bei anderen
flammenlosen Spektrometern als dem gezeigten an
wendbar ist, beispielsweise bei einem Einkanal-Einstrahl-
Atomabsorptionsspektrometer. Links vom
Spektrometer ist die Kraft- und Steuereinheit 2
für den flammenlosen Ofen gezeigt, von der alle Kraft-,
Steuer- und Gaserfordernisse des Atomisierofens erfüllt
werden. Zu dieser Einheit können auch Stufen zur Tempe
ratursteuerung und deren entsprechenden Dauer und Zeitbe
stimmung gemeinsam mit Gasströmungssteuerungen, Druckre
gulatoren und sonstige Schalter, je nach den Anforderun
gen für den ordnungsgemäßen Betrieb einer flammenlosen
Atomisiervorrichtung gehören. Es ist auch eine Anzeigevorrichtung 25
der Atomisierofentemperatur vorgesehen, anhand der eine
Bedienungsperson die Temperatur feststellen
kann, auf der sich der Atomisierofen gerade
befindet. Die Bedeutung dieser Maß
nahme ergibt sich später aus der Beschreibung des Be
triebs. Aus der Kraft- und Steuereinheit 2
des flammenlosen Ofens führt ein Schlauch 69, der diese
Einheit mit dem Atomisierofen verbindet. Im Schlauch 69
sind alle nötigen Drähte und Leitungen für Gas, Strom,
Signale, Druck, Kühlflüssigkeit und dgl. enthalten, die
zum ordnungsgemäßen Betrieb des Atomisierofens nötig
sind.
Oben auf der Kraft- und Steuereinheit 2 für den
flammenlosen Ofen ist eine Steuereinheit 3 für die
Aerosolproben angeordnet, die so konstruiert ist, daß sie
die Wirkungsweise der Aerosolprobenerzeugung, deren Ein
führungszeit und die Wiederholung der Probenentnahme
nach Wunsch sowie die Zerstäubergasströmung steuert. Zu
dieser Einheit gehört ein Drehknopf 27, mit dem das Öff
nen der Tür mit der gewünschten Temperatur in Einklang
gebracht wird, bei der die Einführung der Aerosolprobe
stattfinden soll, wie weiter unten aus der Beschreibung
des Betriebs der Vorrichtung klar wird.
Im wesentlichen in der Mitte und unmittelbar vor dem
Spektrometer 1 ist eine geeignete Probentransport
anordnung 4 mit drei Kippschaltern 4 a, 4 b und 4 c ge
zeigt. Oben auf dieser Anordnung ist eine Reihe entfern
barer Ständer 5 vorgesehen, von denen jeder einzelne
Ständer 5 fünf Probenbehälter 8 aufnehmen kann. Natür
lich kann die Probentransportanordnung 4 nach Wunsch
auch anders gestaltet sein, wodurch sich die maximal
mögliche Anzahl aufzunehmender Probenbehälter 8
ändern läßt. Bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel sind
neunzehn entfernbare Ständer 5 vorgesehen, von denen je
der fünf Probenbehälter 8 enthält, so daß sich eine Ge
samtzahl von fünfundneunzig Probenbehältern ergibt, von
denen jeder Behälter ein Fassungsvermögen von ca. 12 ml
hat. Eine Hubstange 6 mit daran angebrachten horizonta
lem Arm 29 ist so konstruiert, daß sie eine geeignete
Aufnahmesonde 28 aufnehmen kann, für die sie zwei Stel
lungen hat, und zwar eine obere Stellung bzw. Ruhestel
lung und eine untere Stellung bzw. Betriebsstellung, wie
weiter unten im einzelnen beschrieben. Unmittelbar hin
ter der Probentransportanordnung ist eine Probeneinführ
einheit 10 angebracht, die den betriebsmäßigen Anschluß
an den flammenlosen Atomisierofen herstellt.
In Fig. 2 ist in vergrößertem Maßstab längs der Li
nie 2-2 in Fig. 1 insbesondere die Probeneinführeinheit
10 und deren betriebsmäßige Verbindung mit der Proben
transportanordnung 4 einerseits und mit dem Atomisier
ofen 50 andererseits gezeigt. Die hier in ihrer unteren
Stellung bzw. Betriebsstellung innerhalb des Probenbe
hälters 8 gezeigte Aufnahmesonde 28 ist über einen flexi
blen Schlauch 26 mit einem Zerstäuber 20 von herkömmli
chem Aufbau verbunden, der mit einer verstellbaren Prall
fläche 22 versehen ist. An den Zerstäuber 20 ist ein
weiterer flexibler Schlauch 24 angeschlossen, durch den
Zerstäubergas unter Druck zugeführt wird, bei dem es
sich um Luft handeln kann.
Der Zerstäuber 20 ist in einer Wand einer Mischkam
mer 30 innerhalb einer darin ausgebildeten, geeigneten
Öffnung 36 angebracht. Die Mischkammer 30 ist innen im
wesentlichen als vertikaler Zylinder mit trichterförmi
ger Öffnung 32 am Boden ausgebildet, an die ein flexibler
Schlauch 33 angeschlossen ist, der zur hier nicht ge
zeigten Abfallstelle führt. Dicht unterhalb der Misch
kammer 30 ist ein Klemmventil 38
angebracht, das durch einen Anschlußschlauch 39 pneuma
tisch betätigbar ist, um nach Wunsch den Schlauch 33 zu
zuklemmen. Am oberen Ende der Mischkammer 30 ist eine
zweite Öffnung 34 vorgesehen, an der ein flexibler
Schlauch 43 befestigt ist, der mit seinem anderen Ende
mit der Einführeinrichtung verbunden ist, die bei diesem
Ausführungsbeispiel als Düsenrohr 40 gezeigt ist. Das
vordere Ende des Düsenrohrs 40 ist verjüngt und bildet
eine Austrittsdüse 42, die in Fig. 2 in Verbindung mit
dem Atomisierofen 50 dargestellt ist, wie im Zusammen
hang mit Fig. 4 noch näher erläutert wird. Zwischen dem
anderen Ende 41 des Düsenrohrs 40 und der Austrittsdüse
42 andererseits ist ein Verbindungsrohr 44 vorgesehen,
welches über einen weiteren flexiblen Schlauch 45 mit
einer Auffangvorrichtung 15 verbunden ist. Diesem
Schlauch 45 ist dicht oberhalb der Auffangvorrichtung 15
ein zweites Klemmventil 18 zugeordnet, um diesen
Schlauch abklemmen zu können. Es wird durch einen Luft
schlauch 19 betätigt, der an eine hier nicht gezeigte
Druckluftquelle angeschlossen ist. Es sei jedoch aus
drücklich erwähnt, daß die Klemmventile 18 und 38 auch
durch andere Einrichtungen betätigt werden können, die
elektrisch oder elektronisch ausgeführt sein können.
Aus Gründen der Zweckmäßigkeit kann der Zerstäuber
20 und die Mischkammer 30 ebenso wie die beiden Klemm
ventile 18 und 38 zusammen mit der Auffangvor
richtung 15 am besten an einer geeigneten Stütze 12 an
gebracht oder befestigt sein, die ihrerseits an einer
Grundplatte 11 in unmittelbarer Nähe der Probentransport
anordnung 4 befestigt ist, wobei die Grundplatte 11 mit
der nicht gezeigten Bodenplatte des Spektrometers
verbunden sein oder einen Teil derselben bilden kann.
Die Mischkammer ist in einer Öffnung in einer geneigten
Platte 16 angebracht, die an der Stütze 12
befestigt und außerdem mit Öffnungen für den
flexiblen Schlauch 69 und den Schlauch 45 versehen ist,
wie im wesentlichen aus der Zeichnung entnehmbar. Der
Atomisierofen 50, der ein Graphitrohr aufweisen kann,
ist innerhalb eines hermetisch abgedichteten Gehäuses 54
abgestützt. Mit einer Stützplatte 67 für das Gehäuse 54
wirkt eine Nivelliereinrichtung 66 zusammen, die zum Ein
stellen der horizontalen Lage des Atomisierofens 50 ge
nau im Verhältnis zu dem im Spektrometer erzeugten
Lichtstrahl dient, um sicherzustellen, daß der Lichtstrahl
im wesentlichen durch die Mittelachse des Atomisierofens
50 verläuft. Die Auffangvorrichtung 15 ist an der Stütze
12 mittels einer Platte 14 befestigt und außerdem
mit einem Deckel 13 versehen, der die Auffangvorrichtung
15 hermetisch abschließt. Zusätzlich zu dem in die Auf
fangvorrichtung 15 führenden, mit Ventil versehenen
Schlauch 45 führt durch den Deckel 13 ein weiterer
flexibler Schlauch 17, der an einem Ende mit der Auf
fangvorrichtung 15 und am anderen Ende mit einer nicht
gezeigten Niederdruckquelle in Verbindung steht, deren Druck
zwischen ca. 200 und ca. 300 Torr
liegt und deren Kapazität mindestens 7 l/min beträgt.
In Fig. 3 ist die vordere Abdeckplatte 56 des Gehäu
ses 54 für den Ofen in Draufsicht in Richtung der Pfeile
und längs der Linie 3-3 in Fig. 2, jedoch in noch größe
rem Maßstab gezeigt. Insbesondere ist in der Abdeckplat
te 56 eine Öffnung 58 gezeigt, durch die die Einführein
richtung in das Gehäuse eintritt, um mit dem Atomisier
ofen 50 im Gehäuse in Verbindung gebracht zu werden. Die
Abdeckplatte 56 ist am Gehäuse 54 mittels Schrauben 57
lösbar angebracht, wobei eine O-Ringdichtung 56 a, wie
am besten in Fig. 4 erkennbar, eine luftdichte Verbin
dung mit dem Gehäuse herstellt. In Fig. 4 ist im Schnitt
längs der Linie 4-4 gemäß Fig. 3 die Einführeinrichtung,
hier das Düsenrohr 40 innerhalb der Öffnung 52 des
Ofengehäuses gezeigt, insbesondere ist die Austrittsdüse
42 des Düsenrohrs 40 in den Atomisierofen 50 durch die
Öffnung 52 desselben eingeführt dargestellt. Zu
sammen mit Fig. 3 zeigt Fig. 4 außerdem die Einrichtung
zum Abstützen der Einführeinrichtung und zum Führen der
selben im Bogen, hier zum Abstützen und Führen des Dü
senrohrs 40 zum Einbringen in das Gehäuse 54 des Ofens.
Diese Stützeinrichtung, mit der das Düsenrohr 40 im Bo
gen geführt wird, weist im wesentlichen einen Lager- und
Schwenkblock 80 auf, der am oberen, mittleren Teil der Ab
deckplatte 56 mittels einer Halteplatte 82 befestigt ist,
die an der Abdeckplatte 56 angebracht und in einer ent
sprechenden Ausnehmung 81 der Abdeckplatte 56 aufgenom
men ist. Der Lager- und Schwenkblock 80 ist an der Halte
platte 82 und folglich auch an der Abdeckplatte 56 mit
tels einer Halteschraubenanordnung 83, die durch einen
Feststellknopf 84 betätigbar ist, so angebracht, daß sie
von Hand lösbar ist. Ferner ist der Lager- und Schwenk
block 80 mit zwei Lagerstützen 86 ausgebildet, in denen
zwei Schwenkzapfen aufgenommen sind, und zwar ein
Schwenkzapfen 78 zum Befestigen eines Schwenkarmes 70
und ein Schwenkzapfen 98 zum Befestigen eines L-förmi
gen Betätigungsarmes 90, die alle zusammen die Ein
richtung zum Abstützen und Führen des Düsenrohrs 40 im
Bogen im betriebsmäßigen Eingriff mit dem Atomisierofen
50 darstellen. Um den Schwenkzapfen 78 ist eine Torsions
feder 79 gewunden, die den Schwenkarm 70 unter Zugspan
nung mit einer Lagerstütze 86 verbindet, wie weiter un
ten anhand der Beschreibung des Betriebs der Vorrich
tung noch näher erläutert. Die Abdeckplatte 56 hat auch
ein Fenster 55, durch das die Bedienungsperson den Ato
misierofen 50 während des Betriebs beobachten kann. Fer
ner umfaßt die Abdeckplatte 56 zwei Zylinder 59, die zur
Aufnahme von unter Federspannung stehenden Stiften 53
dienen, welche zur festen Anbringung des Atomi
sierofens 50 in seiner Lage beitragen, wenn die Abdeck
platte 56 an Ort und Stelle angebracht ist, wobei die
Stifte 53 mit einer Stütze 51 für den Ofen zusammenwir
ken, wie in Fig. 4 erkennbar.
Der Schwenkarm 70 ist so konstruiert, daß er das Dü
senrohr 40 abnehmbar hält, welches zu diesem Zweck mit
einer Haltestange 46 versehen ist, die an
ihrer Außenfläche aufgerauht und mit dem Düsenrohr 40
einstückig ausgebildet ist. Über die aufgerauhte Halte
stange 46 wird eine flexible, mit axialem Schlitz 47 a
versehene Haltekugel 47 geschoben, die mit der Halte
stange in einer Öffnung 71 im Schwenkarm 70 und in einer
weiteren Öffnung 73 in einer L-förmigen Klammer 72 für
die Kugel aufgenommen ist. Die Klammer 72 ist einerseits
dadurch am Schwenkarm 70 lösbar angebracht, daß sie mit
einer Lippe 77 durch einen Schlitz 75 im Schwenkarm 70
geführt ist, und andererseits mittels einer Klemmschrau
be 74 mit entsprechender Mutter 76.
Eine an der Unterseite des Schwenkarmes 70 befestig
te kleine Platte 94 wirkt als Lauffläche 95 für eine am
L-förmigen Betätigungsarm 90 angebrachte obere Rolle 92,
wie Fig. 4 zeigt. Der Betätigungsarm 90 hat außerdem ei
ne untere Rolle 96, die mit der Oberfläche einer ver
jüngten Tür 60 in Berührung tritt und längs dieser Ober
fläche bewegbar ist. Die Tür schließt mittels einer O-
Ringdichtung 61 die in der vorderen Abdeckplatte 56 des
Gehäuses 54 ausgebildete, bereits erwähnte Öffnung 58
hermetisch ab. Die verjüngte Tür 60 kann
mittels Druckluft zwischen zwei Betriebsstellungen be
tätigbar sein, einer inneren, in Fig. 4 gezeigten Stel
lung, bei der die Öffnung 58 freiliegt, und einer oberen,
in Fig. 6 gezeigten Stellung, bei der die Öffnung 58
durch die Tür hermetisch abgeschlossen ist. Die Betäti
gung der Tür 60 zwischen ihren beiden Betriebsstellungen
erfolgt zweckmäßigerweise über einen Druckluftzylinder
64, der mittels eines Schaftes 62 mit der Tür 60 verbun
den ist.
In Fig. 5 ist in Richtung der Pfeile und längs der
Linie 5-5 in Fig. 3 gesehen der Lager- und Schwenkblock
80 dargestellt, insbesondere hinsichtlich der Veranke
rung der Schwenkzapfen 78 und 98 in den Lagerstützen 86.
Fig. 6 ist eine Ansicht ähnlich Fig. 4, zeigt jedoch die
Einführeinrichtung in ihrer aus dem Atomisierofen 50 und
dem Gehäuse 54 zurückgezogenen Stellung, d. h. in der
Stellung, die die Einführeinrichtung unmittelbar nach
dem Einführen einer Aerosolprobe in den Atomisierofen
50 einnimmt. Es sei erwähnt, daß die Einführeinrichtung,
wenn gewünscht, in der in Fig. 6 gezeigten, zurückgezo
genen Stellung verriegelt werden kann. Dies erfolgt
zweckmäßigerweise mit einer hier nicht gezeigten Stößel-
und/oder Verriegelungsanordnung.
Die Arbeitsweise soll nun anhand der schematischen
Ansichten gemäß Fig. 7, 8 und 9 näher erläutert werden,
die verschiedene Stellungen zeigen, welche die Betriebs
teile einnehmen. Wie bereits gesagt,
kommt es darauf an, zu gewährlei
sten, daß völliges Gleichgewicht der Aerosolprobe inner
halb der Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung erreicht
wird, ehe irgendein Teil des erzeugten Aerosolnebels in
den Atomisierofen 50 des Atomabsorptionsspektro
meters eindringen kann. Diese Verfahrensstufe der Her
stellung des Gleichgewichts ist in Fig. 7 schematisch
dargestellt, die natürlich im Zusammenhang mit den ande
ren bereits beschriebenen Zeichnungen zu sehen ist.
Wie anhand von Fig. 1, 4 und 7 erkennbar ist, wählt
die Bedienungsperson zunächst die Betriebsparameter für
die Probe durch Einstellen der entspre
chenden Steuerungen an der Vorderseite des Spektro
meters 1 sowie der Kraft- und Steuereinheit 2 für den
flammenlosen Ofen. Anschließend wird der Stromschalter 9 an der Steuerein
heit 3 für die Aerosolproben eingeschaltet, wobei eine
Anzeigevorrichtung 21 für die Zerstäuberströmung auf
ordnungsgemäßes Funktionieren beobachtet und dann die
Anzeigevorrichtung 25 für die Atomisierofentemperatur
kontrolliert wird. Die gewünschte Temperatur wird aus
gewählt, bei der die Einführung stattfinden soll, was
natürlich bedeutet, wann die Tür 60 des Gehäuses 54 ge
öffnet werden, d. h. die in Fig. 4 gezeigte Stellung ein
nehmen soll, damit die Einführeinrichtung ins Gehäuse 54
eindringen und mit ihrer Austrittsdüse 42 in die
Öffnung 52 des Atomisierofens eingeführt werden kann.
Hierzu stimmt die Bedienungsperson die gewünschte Tempe
ratur ab, die am Temperaturanzeiger 25 beobachtet wird,
und zwar durch Betätigung des Drehknopfes 27, bis sich
die Tür 60 bei der auf der Anzeigevorrichtung 25 ge
zeigten, gewünschten Temperatur öffnet. Natürlich kann
die Bedienungsperson jede beliebige Temperatur wählen.
Bei Wahl einer verhältnismäßig hohen Temperatur von ca.
150°C läßt sich die Probendurchlaufge
schwindigkeit dadurch erhöhen, weil die erste Stufe des
Trocknens wegfällt und weil am Ende des Zyklus die Ab
kühlzeit für den Ofen verringert ist, da der Ofen nur
bis auf diese Temperatur abgekühlt werden muß.
Anschließend stellt die Bedienungsperson die Zeit
ein, die sie für nötig hält, um das völlige Gleichge
wicht der Aerosolprobe innerhalb der Zerstäuber-Misch
kammer-Anordnung zu erzielen. Diese Zeit wird normaler
weise in Sekunden ausgedrückt und in den beiden bei 31
dargestellten Fenstern angezeigt. Dann wählt die Bedie
nungsperson die Einführzeit, wiederum in Sekunden durch
Einstellen dieser Zeit in der drei Fenster umfassenden
Anordnung, die bei 35 dargestellt ist. Dem Fachmann ist
klar, daß man mit einer Verlängerung der Einführungszeit
die Menge der eingeführten Probe vergrößert und damit
die Konzentrationsempfindlichkeit des Instrumentes erhöht.
Da flammenlose Atomisiervorrichtungen im Gegensatz zu Flammenatomisier
vorrichtungen eine außerordentlich hohe Empfindlichkeit
haben, ermöglicht die bei 35 angedeutete Steuerung
der Bedienungsperson, eine kurze Einführzeit von bei
spielsweise nur einer Sekunde einzustellen. Als nächstes
bestimmt die Bedienungsperson, wie oft jede Messung vom
Instrument anhand jeder Probe wiederholt werden soll.
Die entsprechende Zahl wird hierzu von Hand beispiels
weise bei 37 eingestellt. Dann betätigt die Bedienungs
person durch Umlegen der Kippschalter 4 a, 4 b und 4 c in
die entsprechende Betriebsstellung die Probentransport
anordnung 4 und stellt ein, ob diese von Hand oder auto
matisch arbeiten soll. Danach wird von der Probentransportanordnung 4 ein
eine zu analysierende Probe enthaltender Probenbehälter
8 gegenüber der Aufnahmesonde 28 in seine Lage gebracht,
und durch Betätigen der Hubstange 6 wird der die Aufnah
mesonde tragende Arm 29 nach unten bewegt, wodurch die
Aufnahmesonde im Probenbehälter 8 angeordnet wird, wie
am besten aus Fig. 2 und 7 hervorgeht. Aufgrund der
Strömung des Zerstäubergases durch den flexiblen
Schlauch 24 in den Zerstäuber 20 beginnt die im Proben
behälter 8 enthaltene Probe aus diesem abgesaugt und im
Zerstäuber 20 zerstäubt zu werden, wobei die größeren
Tröpfchen durch Auftreffen auf die Prallflächen 22 noch
weiter zerkleinert und der auf diese Weise erzeugte
Aerosolnebel beginnt, die Mischkammer 30 und allmählich
den flexiblen Schlauch 43 und damit die Einführeinrich
tung, nämlich das Düsenrohr 40 zu füllen. Es sei noch
darauf hingewiesen, daß während dieser Periode der Her
stellung des Gleichgewichts die Austrittsdüse 42 des
Düsenrohrs 40 bereits durch die Öffnung 52 in den
Atomisierofen 50 eingetragen ist, wie Fig. 4 zeigt. Da
das Klemmventil 38 geschlossen ist, kann
durch die Öffnung 32 am unteren Ende der Mischkammer 30
kein Nebel entweichen. Das andere Klemmventil
18 ist allerdings offen, und da auf diese Weise zwischen
der Auffangvorrichtung 15 und dem Düsenrohr über den
flexiblen Schlauch 45 eine Vakuumverbindung besteht,
wird die das Düsenrohr 40 an der Verbindungsstelle des
Anschlußrohres 44 erreichende zerstäubte Aerosolprobe
wirksam abgezogen in die Auffangvorrichtung 15. Wegen des
Druckes der Niederdruckquelle, der ca. 200-
300 Torr beträgt, wird nicht nur die gesamte zerstäubte
Aerosolprobe, die das Düsenrohr 40 erreicht, abgeführt,
sondern zusätzlich werden auch noch Luft oder Gase ent
fernt, die möglicherweise im Atomisierofen 50 vorhanden
sind. Infolgedessen wird während dieses Verzögerungs
zyklus das ganze die Aerosolprobe erzeugende System wirk
sam gespült und stabilisiert, wobei jegliche Spuren von
Resten früherer Proben beseitigt werden, die möglicher
weise noch im System oder im Atomisierofen 50 und allen
Rohrleitungen vorhanden sind, so daß ein stabilisiertes
System erzielt wird, welches sich durch hohe Zuverlässig
keit und praktisch keinerlei Übertragungen zwischen den
Proben auszeichnet.
Sobald die Temperatur gewählt ist, bei der sich
durch Drehen des Drehknopfes 27 die Tür 60 öffnen soll,
wird der Druckluftzylinder 64 betätigt,
um die Tür zu öffnen, wobei sie in die in Fig. 4 gezeig
te Stellung bewegt wird. Danach bewegt sich der Betäti
gungsarm 90 mit seiner auf der Fläche der Tür 60 entlang
laufenden unteren Rolle 96 durch die Öffnung 58 in das
Gehäuse 54. Dies geschieht unter der kombinierten Wir
kung der Schwerkraft und der Torsionsfeder 79, die den
Schwenkarm 70 veranlaßt, dem Betätigungsarm 90 dicht zu
folgen und die über die an der oberen Rolle 92
anliegende Lauffläche 95 einen gewissen Druck ausübt.
Es sei noch darauf hingewiesen, daß der Schwenkarm 70,
von dem das Düsenrohr 40 lösbar getragen ist, einen
größeren Bogen durchläuft als der Betätigungsarm 90. Da
mit wird auch die Austrittsdüse 42 durch einen weiteren
Bogen bewegt als die Rolle 96 am Betätigungsarm 90. Dies
geht aus einem Vergleich zwischen den Fig. 4 und 6 deut
licher hervor. In Fig. 6 befindet sich die Austrittsdüse
42 in der Nähe der unteren Rolle 96, und doch ist bei
Beendigung der Bewegung, wie Fig. 4 zeigt, die von der
unteren Rolle 96 zurückgelegte Entfernung nicht so groß
wie die Entfernung, um die die Austrittsdüse bewegt wur
de, die nun mit der Öffnung 52 in den Atomisier
ofen 50 ausgerichtet ist. Deshalb muß die Bedienungsper
son beim Befestigen des Düsenrohrs 40 am Schwenkarm 70
darauf achten, daß die Austrittsdüse 42 bei Beendigung
der Bewegung im Bogen ins Gehäuse 54 hinein exakt mit der
Öffnung 52 ausgerichtet ist.
Wenn das völlige Gleichgewicht der zerstäubten Aero
solprobe innerhalb der Mischkammer 30 und der Schläuche
43 und 45 sowie des Düsenrohrs 40 erreicht ist, kann die
Einführung während der in den Fenstern bei 35 eingestell
ten Zeitspanne stattfinden. Diese Aerosoleinführung ist
schematisch in Fig. 8 gezeigt. Während der zum Herstel
len des Gleichgewichts eingestellten Zeitdauer ist das
Klemmventil 18 an dem zur Auffangvorrichtung
15 (und damit zu einer Niederdruckquelle) führenden
Schlauch 45 offen, so daß die Mischkammer 30 und das Dü
senrohr 40 an Niederdruck angeschlossen sind. Während
der Einführzeit hingegen ist das Klemmventil
18 so betätigt, daß es den flexiblen Schlauch 45 zu
klemmt. Folglich sind das Düsenrohr 40 und die Mischkam
mer 30 wirksam von der Niederdruckquelle getrennt, wäh
rend der Zerstäubungs-Mischprozeß noch fortgesetzt wird.
Als Wirkung ergibt sich, daß Aerosolnebel aus
der Mischkammer 30 durch den flexiblen Schlauch 43 und
mittels des Düsenrohrs 40, insbesondere durch die Aus
trittsdüse 42 desselben unmittelbar in den Atomisierofen
50 getrieben wird.
Bei Ablauf der von Hand an den Fenstern bei 35 ein
gestellten Zeitspanne werden in kurzer Aufeinanderfolge
die teilweise in Fig. 9 schematisch dargestellten Vor
gänge bewirkt. Fig. 9 zeigt die Reinigung der Anlage und
die Vorbereitung für den Einlaß der nächsten Probe. Etwa
gleichzeitig mit dem Öffnen des Klemmventils 18
wird der Druckluftzylinder 64 betätigt, um die Tür 60 in
die in Fig. 6 gezeigte Stellung zu bewegen, bei der sie
das Gehäuse 54 des Ofens hermetisch abschließt. Durch
das Zusammenwirken der Rollen 96 und 92 des Betätigungs
armes 90 veranlaßt der Schwenkarm 70, daß das Düsenrohr
40 aus dem Atomisierofen 50 und auch aus dem Innern 49
des Gehäuses 54 zurückgezogen wird. Es sei noch
daran erinnert, daß unmittelbar beim Öffnen des Klemm
ventils 18 die Einführeinrichtung, d. h. das Dü
senrohr 40 erneut mit der Unterdruckquelle verbunden
wird, so daß danach kein weiterer Aerosolneben an der
Anschlußstelle des Verbindungsrohres 44 zur Austritts
düse 42 vorbeigelangen kann, sondern stattdessen durch
den Schlauch 45 in die Auffangvorrichtung 15 abgeführt
wird.
Etwa zu dem Zeitpunkt, in dem die Tür 60 das Gehäuse
54 hermetisch abdichtet, und kurz danach wird der Atomi
sierofen 50 schnell auf seine zweite Stufe gebracht, bei
der die eingeführte Aerosolprobe verascht wird, worauf
die dritte Stufe der Atomisierung und dann das Messen
der atomisierten Probe folgen.
Im wesentlichen zum gleichen Zeitpunkt wird auch die
Strömung des Zerstäubergases durch den flexiblen Schlauch
24 unterbrochen und die den Arm 29 tragende Hubstange 6
betätigt, die bei ihrer Aufwärtsbewegung die Aufnahmeson
de 28 mitnimmt, bis deren Spitze die Oberkante des Pro
benbehälters 8 völlig freigibt, wie Fig. 9 zeigt. Auch
etwa zu diesem Zeitpunkt wird das zweite Klemmventil
38 geöffnet, wodurch noch in der Mischkammer
30 verbliebener Aerosolnebel und kondensierte Probe durch
die Öffnung 32 im Boden und den Schlauch 33 zur Abfall
stelle oder nach Wunsch zu einer anderen, hier nicht ge
zeigten Niederdruckquelle hin entweichen kann. Während
des fortgesetzten Anliegens von Unterdruck über den
Schlauch 45 wird die ganze Anlage vom größten Teil, wenn
nicht von allen Resten der gerade analysierten Aerosol
probe wirksam gereinigt und die Anlage für die Zufuhr
der nächsten Probe vorbereitet. Dies kann natürlich au
tomatisch dadurch erreicht werden, daß die Probentrans
portanordnung 4 einen der abnehmbaren Ständer 5 gerade
so weit bewegt, daß ein weiterer Probenbehälter 8 mit
der Aufnahmesonde 28 ausgerichtet wird, die in ihrer
oberen Ruhestellung bleibt, bis das Weiterschalten been
det ist, worauf der nächste Probendurchlaufzyklus begin
nen kann, wie bereits beschrieben.
Fig. 10 zeigt die zweite Steuereinrichtung, die zum Steuern der in
einen Atomisierofen eingeführten Aerosolmenge verwendbar
ist. Die Steuereinrichtung weist einen Strömungsschalter 23 auf, der einen Ein
gang 23 a, an den der flexible Schlauch 43 für die Zufuhr
von Aerosolnebel angeschlossen ist, und zwei Ausgänge
hat, nämlich den ersten Ausgang zum Atomisierofen, den hier
die Austrittsdüse 42 a bildet, und den zweiten Ausgang in Form
des Ausganges 23 b, an den ein flexibler Schlauch 48 an
geschlossen ist, der zu einer hier nicht gezeigten Ab
laufvorrichtung führt aber nicht an eine Niederdruckquel
le angeschlossen ist wie bei der ersten Einrichtung.
Solche Strömungsflipflopschalter sind bekannt
und werden durch Anlegen von Steuersignalen an zwei
Steueröffnungen C 1 und C 2 betätigt. Das hier als Strö
mungsschalter 23 verwendete Flipflop ist ein Speicher,
d. h. daß sein angewählter Ausgang, ob es sich nun um
den ersten Ausgang oder den zweiten Ausgang handelt, seinen Zustand
auch nach dem Entfernen des Steuersignals nicht ändert.
Das Zeitdiagramm gemäß Fig. 11 dient zur Erläuterung
des Betriebs dieser zweiten
Steuereinrichtung, mit der die Einführung von Aerosol
nebel automatisch in vorherbestimmten und reproduzierba
ren Mengen bewirkt wird. Wie Fig. 11 zeigt, liegt ein
Steuersignal zunächst an der Steueröffnung C 2 im Zeit
punkt T 1 an und dauert eine kurze Zeit bis zum Zeitpunkt
T 3. Währenddessen, nämlich im Zeitpunkt T 2 wird ein
Signal an den Zerstäuber angelegt, um diesen einzuschal
ten. Nach dem Einsetzen der Zerstäubung im Zeitpunkt T 2
und dem Beginn der Einführung im Zeitpunkt T 4 ist als
einziger Ausgang über den Strömungsschalter 23 hinweg
der Ausgang 2 in Betrieb, so daß der ganze durch den
Schlauch 43 eintretende Aerosolnebel über den Schlauch
48 wirksam zum Ablauf abgeführt wird. Das Einführen wird
durch Anlegen eines zweiten Steuersignals an der anderen
Steueröffnung C 1 im Zeitpunkt T 4 bewirkt. Dies Steuer
signal braucht nur kurz zu sein, beispielsweise bis
zum Zeitpunkt T 5, um den Ausgang des Strömungsschalters
23 vom zweiten Ausgang auf den ersten Ausgang umzulegen. Da der erste
Ausgang von der Austrittsdüse 42 a dargestellt wird,
die mit der Einlaßöffnung 52 in Verbindung steht, wird
das Einführen des Aerosolnebels in den Atomisierofen 50
bewirkt. Die Einführung von Aerosolnebel dauert so lange,
bis ein weiteres Steuersignal im Zeitpunkt T 6 an die
Steueröffnung C 2 angelegt wird, wodurch ein Umschalten
vom ersten Ausgang zurück zum zweiten Ausgang hervorgerufen wird, was
dann so bleibt bis zum Zeitpunkt T 8, der das En
de der Zerstäubung darstellt, auch wenn die
ses dritte Steuersignal schon eher beendet wird, bei
spielsweise im Zeitpunkt T 7, d. h. schon kurz nach seinem
Anlegen. Die Einführzeit ist also durch die führende Flanke
der beiden zuletzt genannten Signale, nämlich des
im Zeitpunkt T 4 an der Steueröffnung C 1 und des im Zeit
punkt T 6 an der Steueröffnung C 2 anliegenden Signals
exakt gesteuert. Diese Einführzeit kann sehr kurz sein
und gegebenenfalls nur einen Bruchteil einer Sekunde be
tragen oder auch sehr lang gewählt sein, beispielsweise
einige Sekunden, wenn das erwünscht ist. Der Strömungs
schalter 23 kann auch mit einer mit aufgerauhter Ober
fläche versehenen Haltestange 46 a versehen sein, was
eine Anbringung des Schalters in der Einrichtung zum
Stützen und Führen im Bogen ermöglicht, wie insbesondere
im Zusammenhang mit Fig. 4 und 6 oben beschrieben.
Claims (5)
1. Vorrichtung zum Einführen vorherbestimmter, reproduzierba
rer Mengen von Aerosolproben in einen mit einer Öffnung verse
henen Atomisierofen eines Atomabsorptionsspektrometers mit ei
ner Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung, die mit mindestens einer
Probe bzw. einem Probenbehälter in Verbindung bringbar ist, ei
ner ersten Einrichtung zum Einführen der Aerosolproben in die
Öffnung des Atomisierofens, mit einer Verbindung zwischen der
Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung und der ersten Einrichtung zum
Einführen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens
und mit einer zweiten Einrichtung zum Erzeugen einer reprodu
zierbaren Menge von Aerosolproben,
dadurch gekennzeichnet, daß die zweite
Einrichtung zwei steuerbare Ventile (Klemmventile 18, 38) aufweist, wobei
das erste Ventil (Klemmventil 38) zwischen der Mischkammer (30) und einer
Vorrichtung zum Erzeugen eines Unterdrucks angeordnet ist und
das zweite Ventil (Klemmventil 18) zwischen der ersten Einrichtung (Düsenrohr 40) und
der Vorrichtung zum Erzeugen des Unterdrucks angeordnet ist,
und daß die Einführung der Aerosolproben nur bei geschlossenen
Ventilen (Klemmventile 18, 38) möglich ist.
2. Vorrichtung zum Einführen vorherbestimmter, reprodu
zierbarer Mengen von Aerosolproben in einen mit einer Öff
nung versehenen Atomisierofen eines Atomabsorptionsspek
trometers mit einer Zerstäuber-Mischkammer-Anordnung, die
mit mindestens einer Probe bzw. einem Probenbehälter in
Verbindung bringbar ist, einer ersten Einrichtung zum Ein
führen der Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens,
mit einer Verbindung zwischen der Zerstäuber-Mischkammer-
Anordnung und der ersten Einrichtung zum Einführen der
Aerosolproben in die Öffnung des Atomisierofens und mit
einer zweiten Einrichtung zum Erzeugen einer reproduzier
baren Menge von Aerosolproben, dadurch gekennzeichnet, daß
die zweite Einrichtung einen Strömungsschalter (23) auf
weist, der zwischen der Mischkammer (30) und der ersten
Einrichtung (Austrittsdüse 42 a) angeordnet ist und durch den in einer
ersten Schaltstellung die Mischkammer (30) mit einem Ab
lauf und in einer zweiten Schaltstellung mit der ersten
Einrichtung (Austrittsdüse 42 a) verbindbar ist, und daß die Einführung
der Aerosolproben nur in der zweiten Schaltstellung mög
lich ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Einrichtung ein Düsenrohr (40) aufweist, an
dessen vorderem Ende eine Austrittsdüse (42) vorgesehen
ist, die in die Öffnung (52) des Atomisierofens (50) ein
führbar ist, und dessen anderes Ende mit der Zerstäuber-
Mischkammer-Anordnung verbindbar ist, sowie ein wei
teres Rohr (45), welches einerseits mit dem Düsenrohr (40)
in der Mitte zwischen der Austrittsdüse (42) und dem ande
ren Düsenrohrende und andererseits mit der Vorrichtung zum
Erzeugen des Unterdrucks über das zweite Ventil (Klemmventil 18) in
Verbindung steht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Strömungsschalter (23) eine Eingangsöffnung und
zwei Ausgangsöffnungen sowie eine Austrittsdüse (42 a)
aufweist, die als erste Einrichtung dient, und die Öffnung
(52) des Atomisierofens (50) bewegbar und mit einer der
Ausgangsöffnungen des Strömungsschalters (23) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Anordnen
und aufeinanderfolgenden Transportieren einer Vielzahl von
Probenbehältern (8) auf einer Probenstützvorrichtung vor
gesehen ist, wobei die Probenbehälter zur Aufnahme der zu
analysierenden Proben oben offen sind, und daß eine Ein
richtung zum reihenweisen Absaugen der Proben aus der
Vielzahl von Probenbehältern in die Zerstäuber-Mischkam
mer-Anordnung vorgesehen ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US90797378A | 1978-05-22 | 1978-05-22 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2910101A1 DE2910101A1 (de) | 1979-11-29 |
DE2910101C2 true DE2910101C2 (de) | 1989-11-23 |
Family
ID=25424947
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19792910101 Granted DE2910101A1 (de) | 1978-05-22 | 1979-03-15 | Verfahren und vorrichtung zum automatischen einfuehren von aerosolproben in den atomisierofen eines absorptionsspektralphotometers |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
AU (1) | AU525706B2 (de) |
DE (1) | DE2910101A1 (de) |
FR (1) | FR2426900A1 (de) |
GB (1) | GB2021765A (de) |
IT (1) | IT1117643B (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4494871A (en) * | 1981-11-18 | 1985-01-22 | Nauchno-Proizvodstveno Predpriyatie "Balkan" | Device for pulse dosage of liquid microsamples into the flame of atom absorption spectrophotometer |
DE3380250D1 (en) * | 1982-08-30 | 1989-08-31 | Labtest Equipment Company S E | Nebulizer |
DE3521529A1 (de) * | 1985-06-15 | 1987-01-02 | Harald Dipl Chem Dr Berndt | Vorrichtung zum zerstaeuben von probenfluessigkeit fuer spektroskopische zwecke |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3866831A (en) * | 1973-10-10 | 1975-02-18 | Research Corp | Pulsed ultrasonic nebulization system and method for flame spectroscopy |
US4022530A (en) * | 1974-03-22 | 1977-05-10 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. Gmbh | Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements |
DE2616501C3 (de) * | 1976-04-14 | 1980-07-17 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Gerät zur automatischen Zuführung von Proben zu einem Analysengerät |
US4042303A (en) * | 1976-05-10 | 1977-08-16 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. Gmbh | Method and apparatus for automated sampling with an atomic absorption spectrometer |
GB1589386A (en) * | 1976-08-02 | 1981-05-13 | Unisearch Ltd | Aerosol deposition in furnace atomization |
-
1979
- 1979-02-14 GB GB7905154A patent/GB2021765A/en not_active Withdrawn
- 1979-02-19 AU AU44378/79A patent/AU525706B2/en not_active Ceased
- 1979-03-15 DE DE19792910101 patent/DE2910101A1/de active Granted
- 1979-04-13 IT IT67797/79A patent/IT1117643B/it active
- 1979-05-18 FR FR7912815A patent/FR2426900A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT1117643B (it) | 1986-02-17 |
DE2910101A1 (de) | 1979-11-29 |
IT7967797A0 (it) | 1979-04-13 |
AU4437879A (en) | 1979-11-29 |
AU525706B2 (en) | 1982-11-25 |
FR2426900A1 (fr) | 1979-12-21 |
GB2021765A (en) | 1979-12-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1673340C3 (de) | ||
EP2733481B1 (de) | Thermoanalysevorrichtung und thermoanalyseverfahren mit zusätzlicher analyse der freigesetzten gase | |
DE2110421A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Mischen von Fluessigkeiten | |
DE3729819C2 (de) | ||
EP3287780B1 (de) | Analyseanordnung zur wasser- und abwasseranalyse | |
DE2627255C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe | |
DE69837106T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von reaktionsraten in flüssigkeiten mittels massenspektrometrie | |
DE4333208C2 (de) | Verfahren zur massenspektrometrischen Untersuchung gasförmiger Komponenten | |
DE69920403T2 (de) | Vorrichtung zur qualifikation von produkten mit leichtflüchtigen bestandteilen | |
DE2910101C2 (de) | ||
DE3917956A1 (de) | Vorrichtung zur analyse von proben auf quecksilber und/oder hydridbildner | |
DE69118260T2 (de) | Verfahren zur Handhabung einer Probe für Atomabsorptionsanalysen | |
EP0398462B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung für die optische Funkenemissionsspektrometrie | |
EP0458010B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben mittels Atomabsorptions-Spektroskopie | |
DE4101956C2 (de) | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma | |
DE3876018T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung von proben. | |
DE3876803T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung von proben. | |
DE102022101886A1 (de) | Verfahren sowie Vorrichtung zum Kalibrieren einer Gasdetektionsvorrichtung | |
DE60226046T2 (de) | Probenentnahmegerät für automatische elementaranalysevorrichtungen | |
DE2748685C2 (de) | Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer gasförmigen Meßprobe | |
DE2127041A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Be Stimmung von Spurenelementen in festen Proben mittels optischer Emissions Spek trometne | |
DD153921B1 (de) | Vorrichtung zum transport von probendampf | |
DE4000584A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur konzentrationsbestimmung von isotopen | |
WO2018064695A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur analyse eines feststoff-probenmaterials | |
DE19941874A1 (de) | Elektrothermischer Ofen für ein Atomabsorptionsspektrometer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: ALLIED CORP. (EINE GES. N.D. GESETZEN D. STAATES N |
|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: BOLTE, E., DIPL.-ING., 2800 BREMEN POPP, E., DIPL. |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |