DE2811672C2 - Atomisierungseinrichtung für Atomabsorptions-Spektrometer - Google Patents

Description

dadurch gekennzeichnet, daß

(d) der Psofjenträger eine rohrförmige Meßküvette (34) für eine Apparatur zur Bestimmung von Hydridbildnern oder von Quecksilber ist, die in der ersten Stellung koaxial zu der optischen Achse des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist

2. Atomisierungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der Rahmen (24) zwei Stirnplatten (26, 28) mit fluchtenden, u-förmigen Ausschnitten (30,32) aufweist und der Küvettenkörper (34) einen zylindrischen Mittelteil (36) und aufgeweitete Endteile (38,4(i) aufwrst wobei der Durchmesser des Mittelteils (36) der Breite der Ausschnitte (30,32) und die Länge des Mit?-,'teils (36) dem Abstand der Stirnplatten (26,28) entspricht

3. Atomisierungseinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß an dem langgestreckten Brennerkopf (10) ein Halterungsteil (14) angebracht ist der mit zwei Stirnplatten (16,18) vor die Stirnflächen des langgestreckten Brennerkopfes (10) ragt und in der vertikalen Mittelebene des langgestreckten Brennerkopfes (10) Lagerglieder (20, 22) trägt, mittels derer die Stirnplatten (26, 28) des Rahmens (24) schwenkbar an dem Halterungsteil (14) gelagert sind.

4. Atomisierungseinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen den außerhalb des Halterungsteils (14) angeordneten Stirnplatten (26, 28) des Rahmens (24) eine Strebe (42) erstreckt, welche bei Verschwenken des Rahmens (24) aus seiner ersten Stellung an der Oberkante der Stirnplatten (16,18) des Halterungsteils (14) zur Anlage kommt.

5. Atomisierungseinrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß der am langgestreckten Brennerkopf (10) befestigte Halterungsteil (14) kastenförmig ausgebildet ist

6. Atomisierungseinrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß an den Stirnplatten (26, 28) des Rahmens (24) Schwenkhebel (44) angebracht sind.

Die Erfindung betrifft eine Atomisierungseinrichtung zur Atomisierung einer Probe mittels einer Flamme bei einem Atomabsorptions-Spektrometer enthaltend

(a) einen beheizbaren Probenträger aus feuerfestem Material, der in einem Rahmen gehaltert ist

(b) der in eine erste Stellung oberhalb eines langgestreckten Brennerkopfes eines Brenners in den Be- reich des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers verbringbar ist und

(c) der in eine zweite Stellung außerhalb des Strahlenganges verbringbar ist

to Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird ein Meßlichtbündel durch einen Bereich geleitet in welchem die Bestandteile einer Probe in atomarem Zustand vorliegen. Das Meßlichtbündel geht von einer Lichtquelle, z. B. einer Hohlkathodenlampe, aus, welche ein linienspektrum mit den für ein gesuchtes Element charakteristischen Spektrallinien emittiert Diese Spektrallinien werden selektiv von den Atomen des gesuchten Elements absorbiert Das Meßlichtbündel fällt auf einen photoelektrischen Detektor, aus dessen Signal die Ex tinktion und damit die Menge des gesuchten Elements in der Probe ableitbar ist

Zur Atomisierung der Probe dient bei bekannten Atomabsorptions-Spektrometern eine Flamme. Es ist ein Brenner vorgesehen, der von einem Brenngas-Luft- Gemisch gespeist wird. Das Meßlichtbündel durchsetzt die auf diesem Brenner brennende Ramme. In das Brenngas-Luft-Gemisch wird eine Probenlösung mittels eines Zerstäubers eingesprüht Diese Probenlösung wird dann in der Flamme in ihre atomaren Bestandteile zersetzt so daß auch das gesuchte Element in atomarem Zustand vorliegt

Durch die DE-OS 19 01 978 ist eine Atomisierungseinrichtung zur Atomisierung einer Probe mitteis einer Flamme bei einem Atomabsorptions-Spektrometer be kannt bei welcher ein beheizbarer Probenträger aus feuerfestem Materia! in Form eines nach oben offenen Schiffchens in einem Rahmen gehaltert ist Der Rahmen bildet einen Schlitten von u-föririiger Grundform, der auf zwei parallelen Führungsstangen oberhalb des Brennerkopfes des Atomabsorptions-Spektrometers verschiebbar geführt ist In einer Stellung des Schlittens befindet sich das Schiffchen seitlich vom Strahlengang des Atomabsorptions-Spektrometers. In einer anderen Stellung sitzt das Schiffchen über dem Brennerkopf un terhalb des Strahlenganges. Es kann dann eine in das Schiffchen eingebrachte flüssige Probe zunächst in der Nähe der Flamme, aber außerhalb des Strahlenganges, getrocknet werden. Anschließend wird das Schiffchen in die Flamme über den Brennerkopf geschoben und wird die getrocknete Probe atomisiert Diese bekannte Anordnung ist nur für diese eine Betriebsweise bestimmt und geeignet.

Ein anderes Verfahren zur Erzeugung von Atomen eines gesuchten Elementes, z. B. von Arsen oder Selen, im Strahlengang des Meßlichtbündels besteht darin, durch Zugabe eines geeigneten Reagenz zu der in einem Probengefäß enthaltenen Probenlösung flüchtige Hydride der gesuchten Elemente zu erzeugen. Diese Hydride werden üblicherweise von einem Schutzgasstrom

eo in eine beheizte Meßküvette transportiert, die im Strahlengang des Meßlichtbündels des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist. Diese Meßküvette besteht bekanntermaßen aus einem beheizten, an den Enden offenen Rohr aus feuerfestem Material, das von einer elektrischen Heizwicklung umgeben ist. Das Meßlichtbündel läuft in Längsrichtung durch diese Meßküvette. In der Meßküvette werden die Hydride thermisch zersetzt, so daß die Elemente in der Meßküvette in uio-

marem Zustand auftreten. Quecksilber kann durch ein Reagenz aus seinen Verbindungen ausgetrieben und als Dampf in die Meßküvette transportiert werden, die dann nicht beheizt zu werden braucht Da bei Atomabsorpiions-Spektrometern meist mit einer Flamme gearbeitet wird, erfordert der Obergang zu der beschriebenen Arbeitsweise mit Hydridbildung lästige Umbauten an der Apparatur.

Es ist auch Dekannt, die Hydride unmittelbar in die Flamme einzuleiten, so daß sie sich in der Flamme zersetzen Eine solche Messung ist jedoch wenig empfindlich. Sie erfordert einen unerwünscht hohen Gasverbrauch.

Schließlich ist es durch die GB-PS 14 25 188 bekannt, eine Meßküvette für die Zersetzung von Hydriden mittels einer Flamme zu beheizen. Die Flamme wird dabei durch eiiien speziell für die Beheizung der Meßküvette ausgebildeten Gasbrenner erzeugt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Atomisierungseinrichtung für ein Atomabsorptions-Spektrometer zu schaffen, die einfach aufgebaut irt und bequem ohne große Umbauten ein wahlweises Arbeiten mit Flamme oder einer Meßküvette einer Apparatur zur Bestimmung von Hydridbildnern oder Quecksilber gestattet

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe ausgehend von einer Atomisierungseinrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst daß

(d) der Probenträger eine rohrförmige Meßküvette für eine Apparatur zur Bestimmung von Hydridbildnern oder von Quecksilber ist die in der ersten Stellung koaxial zu der optischen Achse des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.

F i g. 1 zeigt eine Seitenansicht eines Brenners mit einer Meßküvette.

F i g. 2 zeigt eine zugehörige Endansicht mit der Meßküvette in ihrer ersten Stellung.

F i g. 3 zeigt eine Endansicht mit der Meßküvette in ihrer zweiten Stellung.

Mit 10 ist ein üblicher langgestreckter Brennerkopf eines Brenners bezeichnet, der in einem Atomabsorptions-Spektrometer unterhalb eines Meßlichtbündels 12 und sich längs desselben erstreckend angeordnet ist. An dem langgestreckten Brennerkopf 10 ist ein kastenförmiger, ober offener Halte· ungsteii 14 angebracht, der mit seinen Seiten- und Stirnseiten den langgestreckten Brennerkopf 10 umgibt. Der Halterungsteil 14 ragt an den Stirnseiten mit zwei Stirnplatten 16 und 18 vor die Stirnflächen des langgestreckten Brennerkopfes 10 und trägt im wesentlichen in der vertikalen Mittelebene des langgestreckten Brennerkopfes 10 Lagerglieder 20 und 22. Mittels dieser Lagerglieder 20, 22 ist an dem Halterungsteil 14 ein Rahmen 24 schwenkbar gelagert.

Der Rahmen 24 weist zwei Stirnplatten 26,28 auf, die an ihren Oberkanten zwei fluchtende, u-förmige Ausschnitte 30 bzw. 32 aufweisen. Die beiden Stirnplatten 26, 28 des Rahmens 24 sind außerhalb des Halterungsteils 14 vor dessen Stirnplatten 16 bzw. 18 angeordnet und mittels der Lagerglieder 20 bzw. 22 an diesen schwenkbar gelagert.

Ein rohrförmiger, an den Enden offener Küvettenkörper 34 weist einen zylindrischen Mittelteil 36 und aufge-

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6") weitete Endteile 38,40 auf. Dabei entspricht im wesentlichen der Durchmesser des Mittelteils 36 der Breite der Ausschnitte 30,32 und die Länge des Mittelteils 36 dem Abstand der Stirnplatten 26,28. Der Küvettenkörper 34 kann so in die Ausschnitte 30 und 32 eingesetzt werden und ist durch die aufgeweiteten Endteile 38,40 in axialer Richtung gesichert.

Der Rahmen 24 ist zwischen einer ersten, in F i g. 1 und 2 dargestellten Stellung und einer zweiten Stellung verschwenkbar, die in F i g. 3 dargestellt ist In der ersten Stellung des Rahmens 24 ist der Küvettenkörper 34 koaxial zu der optischen Achse 12 des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet während in der zweiten Stellung des Rahmens 24 der Küvettenkörper 34 seitlich von dem Brennerkopf 10 und außerhalb des Meßlichtbündels 12 des Atomabsorptions-Spektrometers angeordnet ist

Zwischen den außerhalb des kastenförmigen Halterungsteils 14 sitzenden Stirnplatten 2fi. 28 des Rahmens 24 erstreckt sich eine Strebe 42, wetaie bei Verschwenken des Rahmens 24 aus seiner ersten stellung in die zweite Stellung an der Oberkante der Stirnplatten 16,18 des Halterungsteils 14 zur Anlage kommt und so die zweite Stellung bestimmt An den Stirnplaiten 26,28 des Rahmens 24 sind Schwenkhebel 44 angebracht

In der in F i g. 3 dargestellten zweiten Stellung ist der Rahmen 24 mit dem Küvettenkörper 34 »abgeklappt« und außerhalb des Strahlenganges des Meßlichtbündels 12. Die Flamme kann frei auf dem langgestreckten Brennerkopf 10 im Bereich des Meßlichtbündels 12 brennen und dazu dienen, Proben zu atomisieren, die in das Brenngas-Luft-Gemisch eingesprüht werden. In der ersten Stellung des Rahmens 24 befindet sich der Küvettenkörper 34 koaxial zum Meßlichtbündel 12, d. h. der optischen Achse des Atomabsorptions-Spektrometers. Es kann jetzt auch der Brenner benutzt werden, um den Küvettenkörper 34 für den »Hydridbetrieb« zu erhitzen. Eine elektrische Heizung kann dann entfallen. Bei der Bestimmung von Quecksilber kann die Flamme gelöscht werden. Der Wechsel von einer Betriebsweise zur anderen kann ohne Umbau der Apparatur geschehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Atomisierungseinrichtung zur Atomisierung einer Probe mittels einer Flamme bei einem Atomabsorptions-Spektrometer enthaltend

(a) einen beheizbaren Probenträger aus feuerfestem Material, der in einem Rahmen (24) gehaltert ist,

(b) der in eine erste Stellung oberhalb eines langgestreckten Brennerkopfes (100) eines Brenners in den Bereich des Strahlenganges des Atomabsorptions-Spektrometers verbringbar ist und

(c) der in eine zweite Stellung außerhalb des Strahlenganges verbringbar ist