DE2730614C2 - Vorrichtung zur Atomisierung einer gesuchten Substanz in einer Probe bei der Atomabsorptions-Spektroskopie - Google Patents

Description

daß die Kapsel bei der Erhitzung verbrennt, da sie einen Zutritt von Sauerstoff zu der Kapsel weitgehend verhindert. Zum anderen transportiert sie die aus der Kapsel austretenden atomaren Bestandteile in den Meßstrahlengang unter Aufrechterhaltur.g des atomaren Zustandes. Störende Bestandteile, die bei der vorgegebenen Temperatur der Kapsel nicht atomisiert werden, können bei diesem Verfahren nicht in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels gelangen und können daher die Messung nicht als Rauch verfälschen. Bei diesero Verfahren ist es erforderlich, die Kapsel nach jeder Analyse zu wechseln. Zu diesem Zweck muß der Brenner mit dem Schlitten verschoben werden, so daß er aus dem Bereich der Kapsel herauskommt Der bewegliche Gehäuseteil muß gegen die Wirkung der Feder von Hand zurückgezogen und die Kapsel herausgenommen und durch eine neue Kapsel ersetzt werden. Diese Manipulation ist relativ umständlich. Es ergibt sich weiterhin das Problem, daß die Kapseln unterschiedliche Längen haben können c der sich auch thermisch ausdehnen, wobei der Kontaktdruck dementsprechend veränderlich ist Das bringt in der Praxis erhebliche Probleme mit sich. Einerseits sind die Kapseln aus Graphit sehr empfindliche Teile, so daß der darauf ausgeübte Druck ein bestimmtes Maß nicht überschreiten darf. Andererseits muß aber ein hinreichender Kontaktdruck gewährleistet sein, da hohe Ströme zur Aufheizung der Kapsel über die Kapsel geleitet werden müssen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Konstruktion zu schaffen, welche das Einsetzen und Wiederherausnehmen der Kapseln erleichtert und außerdem stets einen genau definierten Kontaktdruck zwischen der Kapsel und den Gehäuseteilen gewährleistet

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die gekühlten Gehäuseteile durch einen umsteuerbaren Stellmotor in einer Antriebsrichtung auseinanderbewegbar und in der anderen Antriebsrichtung zusammenbewegbar jnd unter Zwischenlage der Kapsel zur Erzeugung des Kontaktdruckes für den Stromdurchgang gegeneinander vorspannbar sind.

Nach der Erfindung wird somit der Kontaktdruck nicht durch eine Feder sondern durch einen Stellmotor erzeugt, der einen von der Länge der Kapseln unabhängigen Kontaktdruck erzeugt. Dieser Stellmotor dient gleichzeitig dazu, die gekühlten Gehäuseteile zum Entfernen der Kapseln auseinanderzufahren und zum Einsetzen der Kapseln wieder zusammenzubewegen.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert

F i g. 1 zeigt eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig.2 zeigt einen Längsschnitt durch eine in Verbindung mit einer Vorrichtung von F i g. 1 verwendeten Kapsel zur Aufnahme der Probe.

Fig.3 zeigt den Stopfen zum Verschließen der Kapsel.

F i g. 4 zeigt im Längsschnitt das bei einer Vorrichtung nach F i g. 1 vorgesehene Kontaktstück.

Mit 10 ist ein Sockel bezeichnet der zur Justierung der Anordnung im Strahlengang des Atomabsorptions-Spektrometers in geeigneter Weise justierbar ist. Auf dem Sockel 10 ist ein erster Gehäuseteil 12 feststehend aneeordnet. Ein zweiter Gehäuseteil 14 ist um eine Achse 16 verschwenkbar an dem Sockel 10 angelenkt Die beiden Gehäuseteile 12 und 14 sind blockartig ausgebildet und im Abstand voneinander angeordnet Sie weisen zwei einander zugekehrte, im wesentlichen parallele Seitenflächen 18 bzw. 20 auf. Ein Meßstrahlenbündel 22 tritt durch fluchtende Durchbrüche der beiden Gehäuseteile 12 und 14 hindurch. In den fluchtenden Durchbrüchen sitzen auf den einander zugewandten Seiten der Gehäuseteile ringförmige Kontaktstücke 24 ίο bzw. 26, die einen Durchtritt des Meßstrahlenbündels 22 gestatten. Die beiden Gehäuseteile sind in bekannter Weise von Kühlwasser durchflossen und stehen mit Stromzuleitungen 28 in Verbindung. Zwischen den beiden Kontaktstücken 24 und 26 wird unterhalb des Meßstrahlenbündels 22 eine langgestreckt-zylindrische Graphitkapsel 30 gehalten. Ober die Stromzuleitungen 28, die Gehäuseteile 12 und 14 und die Kontaktstücke 24 und 26 kann ein hoher Strom durch die Kapsel 30 hindurchgeleitet werden, wodurch die Kapsel 30 auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird.

Der Gehäuseteil 14 kann gegenüber dem Gehäuseteil 12 durch einen pneumatischen Stellmotor 32 um die Achse 16 verschwenkt werden. Der pneumatische Stellmotor weist einen Pneumatikzylinder 34 auf, welcher fest in einem Durchbruch des Gehäuseteils 12 gehaltert ist, sowie einen doppelt wirkenden Kolben 36, der an dem Gehäuseteil 14 angreift. Auf der zylindrischen Außenfläche des Pneumatikzylinders 34 ist ein Brenner 38 gelagert, der von einem ringförmigen, auf einer abgeflachten Seite 40 seiner Mantelfläche mit Gasaustnttsöffnungen versehenen Bauteil gebildet ist Der Brenner 38 ist zwischen Anschlägen oder Rasten 42 aus einer ersten Stellung, in welcher die Brenneröffnungen nach oben gerichtet sind, in eine zweite Stellung verschwenkbar, in welcher die Brenneröffnungen zur Seite geneigt sind.

Über einen Anschluß 44 wird ein Steuerdruck auf den Pneumatikzylinder 34 gegeben. Über einen Anschluß 46 wird dem Brenner ein Brenngasgemisch zugeführt, welches so bemessen ist, daß die Flamme sauerstoffarm ist und ein Verbrennen der Kapsel 30 verhindert. Die Brenneröffnungen und die Flamme erstrecken sich im wesentlichen über die gesamte Länge der Kapsel 30.

Die Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung ist wie folgt:

Im Ausgangszustand ist der pneumatische Stellmotor 32 in seiner auseinandergefahrenen Stellung, d. h. der Gehäuseteil 14 ist gegenüber der in F i g. 1 dargestellten Lage im Uhrzeigersinn verschwenkt Der Brenner 38 ist so auf der Mantelfläche des Pneumatikzylinders 34 gegenüber der dargestellten Lage verschwenkt, so daß die Flamme sich nicht mehr unter der Kapsel 30 befindet. Es ist jetzt möglich, die Kapsel 39 herauszunehmen, was durch einen geeigneten Mechanismus mechanisch geschehen könnte. Es wird eine neue, mit einer zu untersuchenden Probe gefüllte Kapsel zugeführt. Der pneumatische Stellmotor 32 bewegt sich in seine zusammengezogene Stellung und verschwenkt den Gehäuseteil 14 entgegen dem Uhrzeigersinn in die in F i g. 1 dargestellte Lage, so daß die Kapsel 30 fest zwischen den Kontaktstücken 24 und 26 gehalten wird. Der Kontaktdruck wird dabei durch den Druck des im pneumatischen Stellmotor 32 wirksamen Druckmittels bestimmt und ist unabhängig von Längenschwankungen dc^r Kapsel 30 (oder verschiedener Kapseln). Der Brenner 38 wird um die Achse des Pneumatikzylinders 34 in die in F i g. 1 dargestellte Betriebsstellung zurückgeschwenkt, so daß die Kapsel 30 von der

Flamme des Brenners 40 umspült wird. Die Flammengase treten dabei auch durch das Meßstrahlenbündel 22. Es wird jetzt über die Stromzuleitungen 28 ein hoher Strom durch die Kapsel 30 geleitet und diese auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt. Dabei werden gesuchte Bestandteile der Probe atomisiert. Diese Bestandteile diffundieren durch die Wandungen der Kapsel 30 hindurch. Andere schwerer flüchtige Bestandteile, die bei bekannten Verfahren eine Störung der Messung hervorrufen könnten, werden bei dieser Temperatur noch nicht atomisiert und werden in der Kapsel 30 zurückgehalten. Die durch die Wandung der Kapsel 30 hindurchdiffundierenden Bestandteile im atomaren Zustand werden von den Fiammengasen der auf dem Brenner 40 brennenden Flammen nach oben mitgenommen und unter Aufrechterhaltung des atomisierten Zustands in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels transportiert. Es wird auf diese Weise ein Meßsignal des Atomabsorptions-Spektrometers erzeugt.

Die Fig.2 und 3 zeigen den Aufbau der in Verbindung mit einer Vorrichtung nach F i g. 1 verwendeten Kapseln. Die Kapsel 30 wird von einem Graphitstäbchen 48 gebildet, das eine als Sacklochbohrung ausgeführte Längsbohrung SO aufweist, und von einem pilzförmigen Stopfen 52 (F i g. 3). Der Stopfen 52 weist einen Kopf 54 und einen Schaft 56 auf. Der Schaft 56 sitzt in dem offenen Ende der Längsbohrung 50. Das geschlossene Ende des Graphitstäbchens 48 und der Kopf 54 des Stopfens 52 sind mit konischen Kontaktflächen 58 bzw. 60 versehen.

In Fig.4 ist das Kontaktstück 26 im Längsschnitt dargestellt Das Kontaktstück 26 enthält einen hülsenförmigen Teil 62 mit einer zylindrischen Mantelfläche, welche in die für den Durchtritt des Meßstrahlenbündels 22 im Gehäuseteil 14 vorgesehene Bohrung hineinpaßt Das Meßstrahlenbündel 22 tritt durch die Längsbohrung 64 des Kontaktstücks 26 hindurch. Weiterhin weist das Kontaktstück 26 einen Radialflansch 66 auf, der an der Fläche 20 des Gehäuseteils 14 anliegt. Ein entsprechender Radialflansch des Kontaktstücks 24 liegt an der Fläche 18 des Gehäuseteils 12 an. In diesen Radialflansehen 66 sind fluchtende konische Vertiefungen 68 vorgesehen, die in eine Axialbohrung 70 übergehen. Zwischen diesen konischen Vertiefungen, deren Konuswinkel dem Konuswinkel der konischen Kontaktflächen 58 und 60 entspricht, ist die Kapsel 30 gehaltert. Die Kontaktstücke 24 und 26 sind ebenfalls aus Graphit hergestellt.

Die Bohrung 70 dient dazu, die Kapsel erforderlichenfalls nach Durchführung der Analyse und Verschwenken des Gehäuseteils 14 aus der konischen Vertiefung 68

is herauszustoßen.

Die beschriebene Anordnung gestattet auch die wahlweise Verwendung üblicher Graphitrohre, die von dem Meßstrahlenbündel in Längsrichtung durchsetzt und konzentrisch zu diesem zwischen den Kontaktstükken 24 und 26 gehalten werden. In solche Graphitrohre wird bekanntlich Probe durch eine seitliche Bohrung eingebracht. Die Graphitrohre werden durch Hindurchleiten von elektrischem Strom ähnlich wie die Kapsel 30 erhitzt, wobei die Probe atomisiert wird und eine »Atomwolke« im Inneren des Graphitrohres bildet, die von den Meßstrahlenbündel durchsetzt wird. Das erfindungsgemäße Gerät kann somit sowohl für das Verfahren »Kapsel in Flamme« als auch für übliche flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie mittels Graphitrohres verwendet werden.

Statt den Brenner 38 beim Wechsel der Kapsel 30 zu verschwenken kann auch vorgesehen sein, daß die Brenngaszufuhr zum Brenner beim Auseinanderbewegen der Gehäuseteile unterbrochen wird. Dann erlischt die Flamme. Sie muß dann nach dem Einsetzen einer neuen Kapsel 30 wieder gezündet werden. Dieses Zünden kann durch die beim Hindurchleiten von Strom aufglühende Kapsel 30 selbst hervorgerufen werden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche: Stirnflächen (58,60) gehaltert werden kann. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn-

1. Vorrichtung zur Atomisierung einer gesuchten zeichnet, daß die Kapsel (30) von einem Graphit-Substanz in einer Probe bei der Atomabsorptions- stäbchen (48) mit einer als Sacklochbohrung Spektroskopie, bei welcher die Probe in eine s ausgeführten Längsbohrung (SO) und einem pilzförgeschlossene Kapsel aus Graphit eingebracht ist, die migen Stopfen (52) gebildet ist, der mit seinem zwischen zwei in gekühlten Gehäuseteilen angeord- Schaft (56) in dem offenen Ende der Längsbohrung neten Kontaktstücken unterhalb des Meßstrahlen- (50) sitzt, wobei das geschlossene Ende des bündeis eines Atomabsorptions-Spektrometers ge- Graphitstäbchens (48) und der Kopf (54) des halten und durch Hindurchleiten von elektrischem io Stopfens (52) mit konischen Kontaktflächen (58 bzw. Strom erhitzbar ist, und bei welchem unterhalb der 60) entsprechend den konischen Vertiefungen (68) Kapsel ein Brenner angeordnet ist, dessen Ramme versehen ist

einerseits als Schutzgasatmosphäre für die erhitzte 8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Kapsel dient und andererseits die atomisierten und zeichnet daß die Brenngaszufuhr zum Brenner (38) durch die Wandung der Kapsel hindurchdiffundier- is beim Auseinanderbewegen der Gehäuseteile(12,14) ten Probenbestandteile unter Aufrechterhaltung der unterbrochen wird. Atomisierung in den Strahlengang des Meßstrahlen bündels transportiert dadurch gekenn-

zeichnet, daß die gekühlten Gehäuseteile (12,14)

durch einen umsteuerbaren Stellmotor (32) in einer 20

Antriebsrichtung auseinanderbewegbar und in der Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisie-

anderen Antriebsrichtung zusammenbewegbar und rung einer gesuchten Substanz in einer Probe bei der

unter Zwischenlage der Kapsel (30) zur Erzeugung Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welcher die Probe

des Kontaktdruckes für den Stromdurchgang in eine geschlossene Kapsel aus Graphit eingebracht ist

gegeneinander vorspannbar sind. 25 die zwischen zwei in gekühlten Gehäuseteilen angeord-

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- neten Kontaktstücken unterhalb des Meßstrahlenbünzeichnet daß der Stellmotor (32) sich zwischen den dels eines Atomabsorptions-Spektrometers gehaltert Gehäuseteilen (12,14) unterhalb der Kontaktstücke und durch Hindurchleiten von elektrischem Strom (24, 26) im wesentlichen parallel zu dem Meßstrah- erhitzbar ist, und bei welchem unterhalb der Kapsel ein lenbündel (22) erstreckt und daß der Brenner (38) auf 30 Brenner angeordnet ist dessen Flamme einerseits als dem Stellmotor (32) gehaltert ist Schutzgasatmosphäre für die erhitzte Kapsel dient und

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- andererseits die atomisierten und durch die Wandung zeichnet daß der Stellmotor (32) zylindrische der Kapsel hindurchdiffundierten Probenbestandteile Grundform besitzt und daß der Brenner (38) von unter Aufrechterhaltung der Atomisierung in den einem ringförmigen, auf einer Seite (40) seiner 35 Strahlengang des Meßstrahlenbündels transportiert. Mantelfläche mit Gasaustrittsöffnungen versehenen Eine derartige Vorrichtung ist bekannt durch den Bauteil gebildet ist, der zwischen Anschlägen oder Aufsatz von B. W. L'wow, L P. Kruglikowa, D. A. Rasten (42) aus einer ersten Stellung, in welcher die Kackow u. W. I. Mantschikow »Universalhalter zum Brenneröffnungen nach oben gerichtet sind, in eine Ausnutzen verschiedener Typen elektrisch beheizter zweite Stellung verschwenkbar ist, in welcher die 40 Atomisatoren in der Atomabsorptions-Analyse« in Brenneröffnungen zur Seite geneigt sind. Zhur. Priklad. Spektr. Band XXIV Heft 2 Februar 1976.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- Bei dieser bekannten Anordnung sind auf einer zeichnet daß der Stellmotor (32) ein pneumatischer Grundplatte im Abstand voneinander zwei blockartige, Stellmotor ist der aus einem mit dem einen von Kühlwasser durchflossene Gehäuseteile angeord-Gehäuseteil (12) verbundenen Pneumatikzylinder 45 net die fluchtende Durchbrüche für den Durchtritt des (34) und einem in dem Pneumatikzylinder (34) Meßstrahlenbündels aufweisen. Einer der Gehäuseteile geführten, mit dem anderen Gehäuseteil (14) ist auf der Grundplatte parallel zur Achse des verbundenen, doppelt wirkenden Kolben (36) Meßstrahlenbündels beweglich geführt und steht unter besteht, wobei der ringförmige Brenner (38) auf der dem Einfluß einer Feder. Zwischen den beiden Mantelfläche des Pneumatikzylinders (34) gelagert so Gehäuseteilen wird unterhalb des Meßstrahlenbündels ist. eine Kapsel aus Graphit eingespannt Die auf den

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, beweglichen Gehäuseteil wirkende Feder sorgt dabei dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Gehäusetei- für den erforderlichen Kontaktdruck. Die beiden Ie (12,14) fluchtende Bohrungen für den Durchtritt Gehäuseteile sind mit Stromanschlüssen verbunden, so des Meßstrahlenbündels (22) aufweisen und in diesen 55 daß ein Heizstrom über die Kapsel geleitet werden Bohrungen auf den einander zugewandten Seiten kann. Unterhalb der Kapsel ist zwischen den Gehäuse-(18, 20) ringförmige, den Durchtritt des Meßstrah- teilen ein Schlitten quer zum Meßstrahlenbündel lenbündels (22) gestattende Kontaktstücke (24, 26) beweglich angeordnet Auf dem Schlitten sitzt ein angeordnet sind, zwischen die wahlweise auch ein Brenner, der je nach der Stellung des Schlittens unter Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions- 60 die Kapsel und unter das Meßstrahlenbündel oder in Spektroskopie einsetzbar ist eine gegenüber Kapsel und Meßstrahlenbündel seitlich

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn- versetzte Lage gebracht werden kann. In die Kapsel zeichnet, daß die Kontaktstücke (24,26) Radialflan- wird Probe eingebracht. Die Kapsel wird durch sehe (66) aufweisen, die an den einander zugewand- Hindurchleiten von elektrischem Strom hoch erhitzt, so ten Flächen (18, 20) der Gehäuseteile (12, 14) es daß die darin eingeschlossene Probe atomisiert wird, anliegen, und daß in diesen Radialflanschen (66) Die atomisierten Bestandteile diffundieren durch die fluchtende konische Vertiefungen (68) vorgesehen Graphitwandungen der Kapsel. Die Flamme des unter sind, zwischen denen eine Kapsel (30) mit ihren der Kapsel angeordneten Brenners verhindert einmal,