DE2203701A1

DE2203701A1 - Verfahren und vorrichtung zur spektrometrischen untersuchung von proben mittels flammenloser atomabsorption

Info

Publication number: DE2203701A1
Application number: DE19722203701
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Wilhelm Fritz D Witte
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1972-01-27
Filing date: 1972-01-27
Publication date: 1973-08-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zur spektrometrischen Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorption.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren Zur spektrometrischen Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorption, bei welc}lelll eine Z'1 untersuchende Probe in einem unter inertem Schutzgas beheizten Hohlkörper zur Bildung einer Atomwolke to:isiert und ein spektrometrischer Strahlengang durch diese Atomwolke hindurchgeleitet wird.
Es ist bekannt, für diesen Zweck ein waagerecht liegendes Graphitrohr zu verwenden, welches das optische Strahlenbündel des Spektrometers umschließt. Zur Auflieizung wird ein elektrischer Strom in Längsrichtung durch das Rohr geschickt. Diese Vorrichtung hat verschiedene Nachteile: Da das optische Bündel das Graphitrohr durchsetzt, besteht die Gefahr der Vinettierung. Außerdem kann sich die optische Eigenemission des Rohres störend bemerkbar machen. Durch Vergrößerung des Rohrdurchmessers lassen sich diese Nachteile vermeiden, jedoch vergrößert man dadurch die glühende Fläche, und die erforderliche IIeizleistun; wird iibermäßig groß. Ein großer Rohrquerschnitt bedeutet auch ein größeres Volumen für die Atomwolke, also eine geringere Konzentration der Atome in der Wolke, d.h. die Extinktion nimmt ab. Außerdem zeigt ein solches Rohr nur in der Mitte eine hohe Temperatur, nach den Enden hin aber wegen der Wärmeableitung durch die Stromzuführungskontakte kühlere Flächen. Auf diesen kühleren Flächer können sich während der thermischen Zersetzung der Probe Zersetzungsprodukte niederschlagen, die bei der nachfolgenden Atomisierung wegen der hölieren Temperatur wieder abgegeben werden und störende Zusatzabsorptionen erzeugen. Weiterhin tritt das Schutzgas durch die Probenzuführungsbohrung in der Mitte des Röhrchens ein.
Dadurch tritt nicht nur eine lokale Abkühlung der Rohrwand gegen über der genannten Bohrung auf infolge des Auftreffens der Schutzeasströmung, sondern die innerhalb einer endlichen Zeit entstehende Atomwolke wird zu den beiden Enden des Rohres hinausgespült und zwar - besonders bei sehr schwer atomisierbaren Elementen - oft noch bevor die ganze Substanz atomisiert ist, so daß sich nie die ganze Atomwolke im Strahlengang befindet und die Empfindlichkeit reduziert wird.
Es ist außerdem bekannt, einen relativ dünnen Graphitstab mit eine kleinen Querbohrung zu versehen, in der die Substanz atomisiert % d.
Das optische Bündel tritt durch diese Querbohrung hindurch. Nachteilig sind die sehr kleinen Probenmengen, die nicht gut reproduzierbar einzubringen sind, die starke Vignettierung des Strahlengangs durch die kleine Bohrung und gegebenenfalls zusätzlich durch die Rückstände der Substanz und die nur schwer auszublendende Eigenemission des Graphitstabes. Auch die kurze optische Weglänge ist ein deutlicher Nachteil dieser Methode.
Es ist weiterhin bekannt, den o.g. Graphitstab nicht in der Querrichtung zu durchbohren, sondern auf der Oberseite mit einer klein Vertiefung für die Probe zu versehen und den Stab unter das optscc Bündel zu setzen. Nachteilig ist, daß die in einer endlichen @@t entstehende Atomwolke durch die Konvektionsströmung schnell auseinander läuft.
Es ist schließlich bekannt, die Atomisierung in einem Schit-fcIon aus hochschmelzendem Metall auszuführen und dieses Schiffchen in eifle; geschlossenen Behälter anzuordnen, das für den Strahlungsdurchtritt zwei Fenster besitzt. Auch hier wird die in einer endlichen Zeit entstehende Atomwolke durch die Konvektionsströmung schnell fortgetragen. Außerdem besteht die Gefahr von Niederschlägen an den Fenstern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur spektrometrischen Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorption zu schaffen, bei welchem eine Vignettierung des spektrometrischen Strahlenganges vermieden wird.
Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde1 ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei welchem eine erzeugte Atomwolke nicht schon während ihrer Entstehung durch eine künstlich erzwungene oder durch Konvektionsströmungen bedingte Schutzgasströmung fortgetragen oder auseinandergerissen wird.
Der Erfindung liegt die spezielle Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art so auszugestalten, daß eine auf engem Raum konzentrierte Atomwolke erzeugt wird und für möglichst lange Zeit in dieser Form mit optischer Strahlung in Wechselwirkung tritt.
Das Verfahren nach der Erfindung löst diese Aufgaben durch die Verfahrensschritte: (a) Atomisieren der Probe in dem Hohlkörper außerhalb des spektrometrischen Strahlengances zur Bildung der Atomwolke.
(b) Anschließender Transport der so gebildeten Atomwolke mittels eines Schutzgasstromes in den spektrometrischen Strahlengang.
Es wird also die Atomwolke zunächst außerhalb des optischen StrahlenaI.';es des Photometers in einem glühenden Hohlkörper, z.B. einem Rollt bei sehr geringer oder ruhender Schutzgasströmung erzeugt.
Anschließend wird diese Atomwolke durch einen langsamen Schutzgasstrom in den Strahlengang gebracht. Im Augenblick der Messung schwebt die Atomwolke im spektrometrischen Strahlengang praktisch frei im Raum, so daß der Strahlengang nicht durch mechanische Teile z.B.
einer Gra@hitrohrküvette beeinträchtigt ist und keine Vignettierung stattfindet. Bei der Messung kann die Atomwolke frei von Schutzgasströmungen gehalten werden, die bei bekannten Graphitrohrküvetten zum Schutze des Graphitrohres gegen Verbrennen erforderlich waren.
Dadurch wird es möglich, die Atomwolke während einer vergleichsweise langen Zeit in ziemlich konzentrierter Form im spektrometrischen Strahlengang zu halten.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Atomwolke bei dem Transport und während der spektrometrischen Messung, während welcher sie frei im Raum schwebt, durch einen mantelförmigen Schutzgasstrom geführt und gegen Zugluft geschützt wird.
Das Verfahren wird zweckmäßigerweise so durchgeführt, daß ein durch den Hohlkörper geleiteter Schutzgasstrom während der Atomisierung der Probe und während der spektrometrischen Messung nach Transport der Probe in den spektrometrischen Strahlengang gedrosselt oder abgeschaltet wird.
Während der Atomisierung soll die Schutzgasströmung in dem Hohlkörper möglichst klein sein oder ganz zur Ruhe kommen, damit die Atomwolke in möglichst konzentrierter Form entsteht. Während des Ausspülens, d.h. des Transports dieser Atomwolke in den Strahlengang, soll eine Schutzgasströmung erzeugt werden, die einerseits nicht so schnell sein darf, daß sie die Atomwolke auseinanderreißt, aber andererseits nicht so langsam, daß die Atomwolke durch Diffusion oder andere Einwirkungen bereits auseinanderläuft, bevor sie sich ganz im Strahlengang befindet. Während des Aufenthaltes der Atomwolke im photometrischen Strahlengang sollte die Schutzgasströmung möglichst klein oder ganz abgesperrt sein, damit die Atomwolke möglichst lange im Strahlengang verbleibt. Gegebenenfalls können auch brauchbare Ergebnisse erzielt werden, wenn zur Vereinfachung des apparativen Aufwandes auf eine Steuerung der Gasströmung verzichtet und eine konstante Strömungsgeschwindigkeit vorgesehen wird.
Der Schutzgasstrom, der durch den Hohlkörper fließt, kann in Abhängigkeit von Hohlkörpertemperatur oder Heizstrom bzw. -spannung automatisch gesteuert werden. Damit wird auf einfachste und sicherste Weise eine Synchronisierung des Schutzgasstromprogrammes mit dem Temperaturprogramm für die Atomisierung sichergestellt.
Vorteilhafterweise werden die nachfolgenden Verfahrensschritte vorgesehen: (a) Verschwenken des Hohlkörpers in eine horizontale Lage und Einbringen der Probe, (b) Aufheizen des Hohlkörpers unter Durchleiten eines Schutzgasstromes mit verminderter Heizleistung bis zur Trocknung und Veraschung der Probe, (c) Zurückschwenken des Hohlkörpers in eine vertikale Lage unterhalb des spektrometrischen Strahlenganges, Drosselung des Schutzgasstromes durch den Hohlkörper und Aufheizen des Hohlkörpers mit erhöhter Heizleistung bis zur Atomisierung der Probe und (d) Einschalten eines kurzzeitigen Schutzgasstromes zum Transport der so gebildeten Atomwolke in den spektrometrischen Strahlengang.
Auf diese Weise wird das Einbringen der Probe erleichtert. Beim Trocknen und Veraschen der Probe gelangen keine unerwünschten Lösungsmitteldämpfe und kein Rauch in den photometrischen Strahlengang. Nach dem Zurückschwenken des Hohlkörpers in eine vertikale Lage wird die getrocknete und veraschte Probe atomisiert und die so gebildete Atomwolke durch einen Schutzgasstrom in den Strahlengang gebracht.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des geschilderten Verfahrens. Im Grundaufbau ist eine solche Vorrichtung gekennzeichnet durch einen rohrförmigen, beheizbaren Hohlkörper, der an einem Ende mit einer Schutzgasquelle verbunden ist einen den rohrförmigen Hohlkörper mit Abstand umgebenden Mantel, der mit dem Hohlkörper einen Ringraum bildet, welcher mit einer Schutzgasquelle verbunden ist. Vorzugsweise sind Mittel zum programmierten Steuern der Schutzgasströme in dem rohrförmigen Hohlkörper und dem Ringraum vorgesehen.
Eine besonders vorteilhafte Eons-lruktion ergibt sich dadurch, daß der Hohlkörper doppelwandig mit zwei koaxialen, rohrförmigen Wandungsteilen ausgebildet ist, die an ihren dem Schutzgaseinlaß gegenüberliegenden Enden miteinander verbunden und auf der Seite des Schutzgaseinlasses an ihren Enden an Heizstromzuleitungen angeschlossen sind.
Auf diese Weise ergibt sich nicht eine Wärmeabführung über die Strolllzuleitungen an beiden Enden des rohrförmigen Hohlkörpers, wie das bei üblichen Graphitrohrküvetten der Fall ist. Man erhält dadurch eine gleichmäßigere TemperaturverteilunC über die wirksalule Länge des rohrförmigen Hohlkörpers. Ein Schutzgasstrori kann in den Raum zwischen den hesagten rohrförmigen Wandungsteilen geleitet werden und aus diesem durch radiale Durchbrüche in den llinc'ra-uj zwischen liohlkörper und Mantel eintreten. Vorteilhafterweise ist vorgesehen, daß zur Halterung des Hohlkörpers und des Mantels in Sockelteil mit einem zentralen Schutzgaskanal vorgesehen ist, daß der Schutzgaskanal sich auslaßseitig konisch erweitert und ein mit entsprechend konischer Außenfläche versehenes, gegenüber dem äußeren Wandungsteil des Hohlkörpers vorsprinendes Ende des inneren rohrförmigen Wandungsteils aufnimmt, daß der äußere Wandungsteil einen Rand mit konischer Mantelfläche aufweist und daß der Mantel mit einer entsprechend konischen Innenfläche über den Rand des äußeren Wandungsteils greift und unter Zwischenlage eines abdichtenden und isolierenden Abstandsringes durch eine überwurfmutter gegen deit Sockelteil festgezogen ist. Dabei kann innerhalb des Abstandsring--s ein mit dem Raum zwischen den Wandungsteilen in Verbindung stehender Ringraum gebildet werden in den ein zweiter Schutzgaskanal m@@@et.
Weiterhin können Mantel und Sockelteil aus elektrisch leitendem Material hergestellt und mit den Heizstromuleltunen verbunden sein. Die beiden rohrförmigen Wandungsteile des Hohlkörpers können sockelseitige Abschnitte von gegenüber den auslaßseitigen Abschnitter vergrößerter Wandstärke aufweisen. Damit wird sichergestellt, d die sockelseitigen Abschnitte durch den hindurchreleiteten IIeizstron nur wenig erwärmt werden und sich die Erwärmung; auf die für die Probenatomlsierung wirksamen Bereiche des Hohlkörpers konzentriert.
Der Hohlkörper und der Mantel können schwenkbar oder seitlich verschiebbar gehaltert sein.
In weiterer Ausbildung der Erfindung kann gegenüber dem Auslaßende des Hohlkörpers jenseits des spektroskopischen Strahlenganges ein Staukörper angeordnet sein. Auf diese Weise wird die Atomwolke im Strahlengang des Photometers durch den Stau vor dem Staukörper und den mantelförmigen Schutzgasstrom zusammengehalten und zu einem gewissen Grade an einem Auseinanderlaufen gehindert.
Der Staukörper kann gegenüber dem Auslaßende des Hohlkörpers eine konkave zentrale Staufläche aufweisen, an die sich ein zu dem Hohlkörper hin verjünender Randteil anschließt.
Es kann weiterhin vorgesehen sein, daß der Staukörper mit Abstand von einem rohrförmigen Mantelteil umgeben ist, der mit dem Staukörper einen ringförmigen Auffangkanal für den zwischen Mantel und Hohlkörper austretenden mantelförmigen Schutzgasstrom bildet.
In dem ringförmigen Auffangkanal kann ein Sog erzeugt werden, entweder durch einen Ventilator oder durch eine kaminartige Ausbildung des Auffangkanals.
Der Staukörper kann beheizt sein.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 zeigt abgebrochen einen Längsschnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform der Erfindung.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 besteht der Hohlkörper aus einem rohrförmigen doppelwandigen Teil 10 mit zwei koaxialen rohrförmigen Wandungsteilen 12 und 14. Die beiden Wandungsteile sind an dem in Fig. 1 oben, auslaßseitigen Ende i6 mit einander verbunden und bilden dazwischen einen mantelförmigen Ringraum 18. Die beiden Wandungsteile 12 und 14 sind über den größeren auslaßseitigen Abschnitt ihrer Länge relativ dünnwandig und weisen an ihren dem Ende 16 entgegengesetzten Enden Abschnitte 20, 22 von größerer Wandstärke auf. Der Abschnitt 22 des inneren Wandungsteils 14 ragt über den Abschnitt 20 des äußeren Wandungsteils nach unten in Fig. 1 hinaus und ist mit einer konischen Außenfläche 24 versehen, so daß es sich nach unten hin verjüngt. Der Abschnitt 20 des äußeren Wandungsteils 20 weist einen Fuß 26 mit einer nach oben in Fig. 1 sich verjüngenden konischen Außenfläche 28 auf. Der rohrförmige Hohlkörper 10 ist im Abstand von einem Mantel 30 umgeben, der mit dem Hohlkörper 10 einen mantelförmigen Ringraum 32 bildet0 Der Mantel 30 weist an seinem in Fig. 1 unteren Ende eine konische Innenfläche 34 auf, die der konischen Außenfläche 28 am Fuß 26 entspricht und auf dieser aufsitzt. Außerdem ist der Mantel 30 an seinem unteren Ende mit einem Flansch 36 versehen.
Zur HaBerung des rohrförmigen Hohlkörpers 10 und des Mantels 30 ist ein Sockelteil 38 vorgesehen. Der Sockelteil 38 hat scheibenartige Grundform mit einem zentralen Schutzgaskanal 40, der von einem Anschlußstutzen 42 ausgeht. Der Schutzgaskanal 40 erweitert sic bei 44 nach oben zu konisch und nimmt den inneren Wandungsteil 14 des rohrförmigen Hohlkörpers 10 mit seiner konischen Fläche auf. Auf der konischen Fläche 28 des äußeren Wandungsteils 12 sitzt, wie gesagt, der Mantel 30 mit seiner konischen Innenfläche 34 auf, der außerdem über einen Abstandsring 46 aus elektrisch isolierendem, elastischen Werkstoff auf der Oberseite des Sockelteils 38 abgestützt ist. Der Mantel 30 ist mittels des Flansches 36 unter Zwischenlage eines Isolierringes 48 mittels einer Überwurfmutter 50 gegen den Sockelteil festgezogen, wobei auch der äußere Wandungsteil 12 in guten elektrischen Kontakt mit dem Mantel 30 gelangt.
Der Sockelteil 38 weist weiterhin eine axiale Bohrung 52 auf, die in dem innerhalb des Abstandsringes 46 um den Abschnitt 22 herum gebildeten Raiim 54 mündet. Dieser Raum 54 steht mit dem Ringraum i8 zwischen den Wandungsteilen in Verbindung, und dieser ist durch radiale Durchbrüche 56 mit dem Ringraum 32 zwischen Hohlkörper 10 und Mantel 30 verbunden.
Der Hohlkörper 10 kann vorzugsweise aus Graphit bestehen, wie das bei elektrisch beheizten Hohlkörpern für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie üblich ist. Der Mantel 30 und der Sockelteil 38 sind aus einem elektrisch gut leitenden Werkstoff. IIeizstromzuleitungen 58, 60 sind an einer Schulter 62 des Mantels 30 und an dem Sockelteil 38 angebracht. Der Heizstronl wird von einer programmgesteuerten Heizstromquelle 64 geliefert. Eine programmgesteuerte Schutzgasquelle 66 liefert geeignete, voneinander unabhändige Schutzgasstrome für die Schutzgaskanäle 40 und 52.
Das auslaßseitige Ende des Hohlkörpers 10 ragt etwas über das Ende des Mantels 10 hinaus. Dadurch soll mit Sicherheit eine Kondensation z.B. des Veraschungsrauches vermieden werden.
Die Anordnung kann in geeigneter nicht dargestellter Weise verschwenkbar sein, so daß die iZohrachse in eine horizontale Lage gelannt. In dieser Lage wird eine Probe in das Innere 68 des Hohlkörpers 10 eingebracht. Durch die Heizstromquelle 64 wird zunächst ein zum Trocknen geei@neter lleizstrom auf den Hohlkörper 10 geleitet.
Der Ileizstrom fließt über Heizstromzuleitun 58, Mantel 30, Kontaktflächen 34, 28, äußeren Wandungsteil 14, inneren Wandungsteil 14, Kontaktflächen 24, 44, Sockelteil 38 und Heizstromzuleitung 60.
Anschließend erfolgt ggf. eine weitere Erhöhung des Heizstromes zllr Veraschen; der Probe. Der dabei austretende Rauch wird wegen der horizontalen Lage der Rohrachse nicht in den spektrometrischen Strahlen'anr geleitet. Anschließend wird die Anordnung in die in Fig. i dargestellte vertikale Lage zurückgeschwenkt, wobei der spektroskopische Strahlengang oberhalb der Anordnung verläuft.
Es erfolgt jetzt eine Atomisierung der Probe durch einen hohen Heizstrom. Dabei werden im wesentlichen die dünnwandigen austrittsseitigen Abschnitte der Wandungsteile 12, 14 aufgeheizt, deren Wi<erstand pro Länreneinheit hoch ist, während in den dickeren Abschnitten 20, 22 relativ wenig Wärme erzeu@t wird. Da die unvermeidbare Wärmeabführung an den Stro1azuleitungsstellen bei der erfindungsgemäßen Anordnung nur auf einer Seite erfolgt, ergibt sich eine sehr gut gleiclBnäßige AllfheizunXr des rohrförmigen lIohlkörpers 10 im wirksamen austrittsseitigen Abschnitt.
Während der Atomisierung wird über den Schutzgaskanal nur ein eriner oder gar kein Schutzgasstrom geleitet, um die Atomwolke im Raum 68 zu halten. Ein Schutzgasstrom fließt durch den äußeren Ringkanal 32 und verhindert in dieser Phase durch einen 'tStrömun;svorhang einen Eintritt von Frischluft in den Raum 68 und einen Zutritt von Frischluft zur Außenseite des Hohlkörpers 10. Durch eine Schutzgasströmung, die anschließend kurzzeitig auf den Kanal 40 geleitet wird, wird die gebildete Atomwolke aus dem Raum 68 heraus in den spektrometrischen Strahlengang gespült.
Der "Strömungsvorhang", der durch den mantelförmigen Schutzgasstrom aus dem Kanal 32 erzeugt wird, hat in dieser Phase die weitere Funktion, ein schnelles Auseinanderfließen der Atomwolke zu verhindern und die Atomwolke vor Zugluft zu schützen. Sobald die Atomwolke so in den spektrometrischen Strahlengang transportiert ist, wird der Schutzgasstrom im Schutzgaskanal 40 erneut gedrosselt oder abgesperrt, um die Atomwolke, weiter geschützt durch den mantelförmigen Schutzgasstrom in dieser Lage zu halten.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist gegenüber dem Ende lb des rohrförmigen Hohlkörpers 10 ein Staukörper 70 angeordnet. Der Staukörper 70 hat zylindrische Grundform und weist an seiner Stirnfläche eine konkave Vertiefung 72 auf. Um die Vertiefung 72 herum besitzt der Staukörper 70 einen sich nach unten in Fig. 2 verjüngenden Rand 74. Der Staukörper 70 ist von einem rohrförmigen Mantelteil 76 umgeben und bildet mit diesem einenringförmigen Auffangkanal 78 etwa fluchten mit dem Kanal 32. Der Mantelteil 76 ist mit einer trichterförmigen Erweiterung 80 am Rand versehen, so daß durch die Verjüngung 74 des Staukörpers 70 und die Erweiterung 80 des Mantelteils insgesamt eine Aufweitung des Auffangkanals 78 an seiner Mündung eintritt.
Im Gegensatz zu der Ausführungsform von Fig. 1 schließt der Mantel 30 mit einer schneidenartigen Kante 82 oben fluchtend mit dem Hohlkörper 10 ab. Der innere Wandungsteil 14 ist am Ende 16 trichterförmig sich erweiternd zu dem äußeren Wandungsteil 12 geführt, Durch den Staukörper 70 wird die Atomwolke bei ihrem Austritt aus dem Raum 68 gestaut und ihr Abwandern nach oben in Fig. 2 begrenzt. Die Atomwolke wird so zwischen dem Staukörper 70 und dem Schutzgas-Strömungsvorhang, der durch den aus Kanal 32 austretenden und von dem Kanal 78 aufgefangenen Schutzgasstrom gebildet wird, gegen äußere Störungen weitgehend abgeschirmt gehalten und kann in optische Wechselwirkung mit der Strahlung im photometrischen Strahlengang treten. Dieser Strahlengang verläuft zwischen den oberen und unteren Teilen von Fig. 2 aber ungestört von diesen.
In dem Kanal 78 kann ein Sog erzeugt werden, entweder durch einen Ventilator oder durch kaminartige Ausbildung des Kanals. Der Staukörper 70 kann zur Vermeidung einer Kondensation beheizt werden.
Da bei der Erfindung nicht wie bei einer üblichen Graphitrohrküvette das optische Strahlenbündel durch die Küvette geleitet zu werden braucht, können die Abmessungen der Anordnung relativ klein gehalten werden. Das bringt eine Verminderung der Heizleistung und eine Erhöhung der Aufheizgeschwindigkeit mit sich.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur spektrometrischen Untersuchung von Proben mittels flammenloser Atomabsorption, bei welchem eine zu untersuchende Probe in einem unter inertem Schutzgas beheizten Hohlkörper zur Bildung einer Atomwolke atomisiert und ein spektrometrischer Strahlengang durch diese Atomwolke hindurchgeleitet wird, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte: (a) Atomisieren der Probe in dem Hohlkörper (10) außerhalb des spektrometrischen Strahlenganges zur Bildung der Atomwolke (b) Anschließender Transport der so gebildeten Atomwolke mittels eines Schutzgasstromes in den spektrometrischen Strahlengang.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atomwolke bei dem Transport und während der spektrometrischen Messung, während welcher sie in dem spektrometrischen Meßraum frei im Raum schwebt, durch einen mantelförmigen Schutzgasstrom geführt und gegen Zugluft geschützt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch den Hohlkörper (10) geleiteter Schutzgasstrom während der Atomisierung der Probe und/oder während der spektrometrischen Messung nach Transport der Probe in den spektrometrischen Strahlengang gedrosselt oder abgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasstrom, der durch den Hohlkörper (10) fließt, in Abhängigkeit von Hohlkörpertemperatur oder Heizstrom bzw. - spannung automatisch gesteuert wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die nachstehenden Verfahrensschritte: (a) Verschwenken des Hohlkörpers (10) in eine horizontale Lage und Einbringen der Probe, (b) Aufheizen des Hohlkörpers (10) unter Durchleiten eines Schutzgasstromes mit verminderter Heizleistung bis zur Trocknung und Veraschung der Probe, (c) Zurückschwenken des Hohlkörpers (10) in eine vertikale Lage unterhalb des spektrometrischen Strahlenganges, Drosselung des Schutzgasstromes durch den Hohlkörper (10) und Aufheizen des Hohlkörpers (io) mit erhöhter Heizleistung bis zur Atomisierung der Probe und (d) Einschalten eines kurzzeitigen Schutzgasstromes zum Transport der so gebildeten Atomwolke in den spektrometrischen Strahlengang.

6. Vorrichtung zur Durchführang des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen rohrförmigen, beheizbaren Hohlkörper (10), der an einem Ende mit einer Schutzgasquelle (66) verbunden ist und einen den rohrförmigen Hohlkörper (10) mit Abstand umgebenden Mantel (30), der mit dem Hohlkörper (10) einen Ringraum (32) bildet, welcher mit einer Schutzgasquelle (66) verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch Mittel zum programmierten Steuern der Schutzgasströme in dem rohrförmigen Hohlkörper (10) und dem Ringraum (31).

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper (10) doppelwandig mit zwei koaxialen, rohrförmigen Wandungsteilen (12, 14) ausgebildet ist, die an ihren dem Schutzgaseinlaß (40) gegenüberliegenden Enden (16) miteinander verbunden und auf der Seite des Schutzgaseinlasses (40) an ihren Enden (20, 22) an Heizstromzuleitungen (58, 60) angeschlossen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schutzgasstrom in den Raum (18) zwischen den besagten rohrförmigen Wandungsteilen (12, 14) geleitet wird und aus diesem durch radiale Durchbrüche (56) in den Ringraum (32) zwischen Hohlkörper (10) und Mantel (30) eintritt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Halterung des Hohlkörpers (10) und des Mantels (30) ein Sockelteil (38) mit einem zentralen Schutzgaskanal (40) vorgesehen ist, daß der Schutzgaskanal (40) sich auslaßseitig konisch erweitert und ein mit entsprechend konischer Außenfläche (24) versehenes, gegenüber dem äußeren Wandungsteil (12) des Hohlkörpers (10) vorspringendes Ende des inneren rohrförmigen Wandungsteils (14) aufnimmt, daß der äußere Wandungsteil (12) einen Rand (26) mit konischer Mantelfläche (28) aufweist und daß der Mantel (30) mit einer entsprechend konischen Innenfläche (34) über den Rand (26) des äußeren Wandungsteils (12) greift und unter Zwischenlage eines abdichtenden und isolierenden Abstandsringes (46) durch eine Überwurfmutter (50) gegen den Sockelteil (38) festgezogen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Abstandsringes (46) ein mit dem Raum (18) zwischen den Wandungsteilen (12, 14) in Verbindung stehender Ringraum (54) gebildet wird, in den ein zweiter Schutzgaskanal (52) mündet.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß Mantel (30) und Sockelteil (38) aus elektrisch leitendem Material hergestellt und mit den Heizstromzuleitungen (58, 60) verbunden sind.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden rohrförmigen Wandungsteile (12, 14) des Hohlkörpers (10) sockelseitig Abschnitte (20, 22) von gegenüber den auslaßseitigen Abschnitten vergrößerter Wandstärke aufweisen.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper (10) und der Mantel (30) schwenkbar oder seitlich verschiebbar gehaltert sind.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß gegenüber dem Auslaßende (16) des Hohlkörpers (10) jenseits des spektroskopischen Strahlenganges ein Staukörper (70) angeordnet ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Staukörper (70) gegenüber dem Auslaßende des Hohlkörpers eine konkave zentrale Staufläche (72) aufweist, an die sich ein zu dem Hohlkörper (10) hin verjüngender Randteil (74) anschließt.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Staukörper (70) mit Abstand von einem rohrförmigen Mantelteil (76) umgeben ist, der mit dem Staukörper (70) einen ringförmigen Auffangkanal (78) für den zwischen Mantel (30) und Hohlkörper (10) austretenden mantelförmigen Schutzgasstrom bildet.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch Mittel zur Erzeugung eines Sogs in dem ringförmigen Auffangkanal.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die sogerzeugenden Mittel von einem Ventilator gebildet werden.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die sogerzeugenden Mittel in einer kaminartigen Ausbildung des Auffangkanals (78) besteht.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Staukörper (70) beheizt ist.

L e e r s e i t e