DE2314207A1 - Atomisierungsvorrichtung zum atomisieren einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen - Google Patents

Atomisierungsvorrichtung zum atomisieren einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen

Info

Publication number
DE2314207A1
DE2314207A1 DE19732314207 DE2314207A DE2314207A1 DE 2314207 A1 DE2314207 A1 DE 2314207A1 DE 19732314207 DE19732314207 DE 19732314207 DE 2314207 A DE2314207 A DE 2314207A DE 2314207 A1 DE2314207 A1 DE 2314207A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
protective gas
tube
annular
housing
atomizing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19732314207
Other languages
English (en)
Other versions
DE2314207C3 (de
DE2314207B2 (de
Inventor
Klaus Joachim Braun
Bernhard Werner Huber
Rolf Guenter Arnold Tamm
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH filed Critical Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority to DE2314207A priority Critical patent/DE2314207C3/de
Priority to NLAANVRAGE7316773,A priority patent/NL170460C/xx
Priority to FR7346686A priority patent/FR2222914A5/fr
Priority to GB1028774A priority patent/GB1461807A/en
Priority to US05/453,114 priority patent/US4098554A/en
Priority to JP3243874A priority patent/JPS5323236B2/ja
Publication of DE2314207A1 publication Critical patent/DE2314207A1/de
Publication of DE2314207B2 publication Critical patent/DE2314207B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2314207C3 publication Critical patent/DE2314207C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Patentanmeldung
Bodenseewerk Perkin-Elraer & Co. GmbH., Überlingen (Bodensee)
Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atoraabsorptionsmessungen.
Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungserzeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird.
Atomisierungsvorrichtungen dieser Art sind als "Graphitrohrküvetten" bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das Graphitrohr mit konischen Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger Elektroden gehalten. Die Elektroden sind von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die ganze Anord-
409840/052 3
Postscheckkonto Essen 47247 · Commerzbank AG Düsseldorf, Depositenkasse Hauptbahnhof
23H207
nung sitzt in einem Gehäuse von "beispielsweise zylindrischer Grundform. Über die Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte "bekanntermaßen eine Querbohrung in seiner Mantelfläche auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die dann bei Aufheizen des Graphitrohres· zunächst getrocknet und verascht und schließlich gtomisiert wird, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Ein Keßlichtbündel eines Atomabsorptions-Spektroraeters wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres hindurchgeleitet;. Bei üblichen Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel von einer linienemittierenden Lichtquelle, z.B. einer Hohlkathodenlampe, aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe gesuchten Elements. Die Absorption, der dieses Meßlichtbündel in der Atomwolke unterworfen ist, ist dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß mm dafür sorgen, daß das Graphitrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphitrohr innen, -und außen von einem inerten Schutzgasstrom umspült v/erden, welcher den Zutritt von Luftsauerstoff verhindert. Dieser Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkammer eingeleitet, die um aas Graphitrohr herum zwischen diesem und dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schut".gasstrom auch von innen durch das Graphitrohr hindurchfließt. und zwar von der mittleren Querbohrung her nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte oder Pro-
409840/0523
23U207
dukte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten Elements stören würden, vor der eigentlichen Atomisierung aus dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung ist außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges eine endliche Strömungsgeschwindigkeit aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdampfungs- und Zersetzungsprodukten bzw. der Atomwolke der vorangegangenen Messung können Störungen nachfolgender Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen des Rohres z.B. durch Strahlung wieder erwärmen, können solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt werden und in das optische Strahlenbündel gelangen. Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen. Bei der geschilderten bekannten Anordnung können sich die gas- und rsuchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten Elektroden niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung der eingangs erwähnten Art die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung weggeführten Produkte - wenn überhaupt - nur an solchen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der Produkte nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströ-
409840/0523
23U207
mung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die Querbohrung hindurch nach außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets von kühleren zu heißeren Oberflächenbereichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte am höchsten. Infolgedessen kann ein Niederschlag- der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden bzw. des Rohres nicht stattfinden. Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die Querbohrun^, z.B. an kühleren Gehäuseflachen, stattfindet, dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell wieder freigesetzte Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schutzgasgefüllten Ringkammer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß verbunden ist. Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei kann die Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des Rohres hindurch und durch die Querbohrung zugeführt wird. Es kann aber auch in den Ringraum über einen Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampf ungs- oder Zersetzungprodukte gewährleistet. Es wird auch eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten, wenn während der eigentlichen Messung der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen wird, um die gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Es wird dann während dieser Zeit das Bin-
409840/0823
dringen von Sauerstoff in die Ringkammer mit Sicherheit vermieden. Außerdem werden eventuell wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkammer kann dem Schulsgas aus laß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise ist die Querbohrung dann fluchtend mit dem Schutzgasauslaß angeordnet. Der Schutzgasauslaß kann einen in die Ringkammer bis dicht vor die Querbohrung ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert, daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung, welche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die Ringkammer gelangt, wodurch ein Niederschlagen dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkammer stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Saugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe. Da üblicherweise der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist und sich auch schlecht regulieren läßt, können weiterhin in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann - ähnlich wie bekannte Anordnungen - in der Weise aufgebaxit sein, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer zwischen
40984Q/0523
Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das Gehäuse kann dann an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen. Yorteilhafterweise ist dann je ein Schutzgaskanal in der H:;he der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle und Elektroden geführt und mündet in dem von den Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom eindeutig von außen einwärts zu der Querbohrung zu leiten» Es ist allerdings erforderlich, die Atomisierungsvorrichtung relativ lang auszuführen, damit ein ausreichender Abstand zwischen den Fenstern und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem Unterbrechen der Schutzgasströmung wahrend der Atomisierung und der Messung Teile der gebildeten Atomwolke sich an den Fenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr Xichtdurchtrittsöffnungen aufweist, se daß sich ein freier axialer Durchgangskanal ergibt, und da.3 r'.ie Lichtdurcntrlttsöf f nun gen
von je einem Ringkanal umgeben leitet wird und aus deia ciac Sc radial einwärts in den Durcuga solchen Anordnung den Eintritt bildung in der Strömung zu "ic:x) wenn an den Rjrsgfjpalt sich r^/ nach innen zu bis zu dem Duroh raum anschließt» Dadurch wird .
ir\ den Schutzgas einge ;>n..:li "-Ins.η Elngspalt bei elcor
n Lr:.it
Ur;
be
-:urierste
:?:r et v
lurch Λ/rrbeJ.-
τ _.
0 9 8 4 0 / 0 S 2 3
23U207
der radial zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so daß diese Schutzgasströmung ohne Wirberbildung in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei die den Ringkanälen zugeführte SchutzgaseLrömung wesentlich größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch wird sichergestellt, daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt von Luftsauerstoff mit Sicherheit verhindert. Eine Atomisierungsvorrichtung dieser Art kann bei gleichen Abmessungen des Rohres mit einer geringeren axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit Fenstern. Es entfällt auch die Möglichkeit einer Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch die Querbohrungen erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebrecht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtenden Probeneingabeöffnunp aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine mit Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der Erfindung.
4098AQ/0523
Fig. 2 zeigt eine Atoniisierungsvorrichtung nach der Erfindung, die ohne Fenster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform "bezeichnet, welches aus zwei Hälften 12, 14 "besteht. In ,jeder der Hälften ist ein ringförmiger Kühlmittelkanal 16 "bzw. 18 vorgesehen. Die Kühlmittelkanäle 16 und 18 weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen sitzen mit entsprechend konischen Außenflächen Graphitelektroden 24-, 26. Die Graphitelektroden 2^- und 26 weisen Jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern. Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren Kante trichterförmige Kontaktflächen 50, welche iiit den entsprechend konischen Stirnflächen eines Graphitrohres 32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32 zwischen sich halten, ^as Graphitrohr 32 "besitzt eine ^uerbohrung 34. Es ergibt sich auf diese Weise durch die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32 hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für ein Meßlichtbündel 38. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ist der Durchgangskanal 36 an "beiden Seiten durch in die Stirnseiten der Gehäusehälften 12 bzw, 14 eingesetzte Fenster 40, 42 abgeschlossen. Zwischen dem Gehäuse 10 und dem Graphitrohr 32 in radialer Richtung und zwischen den Elektroden 26 und 28 und den Kühlmitte!kanälen 16 und 18 in axialer Richtung ist eine Ringkammer 44 gebildet.j
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse 46 sitzt auf der einen Seite fluchtend mit der Querbohrung 34 des Graphitrohres 32, ein Schutzgasauslaß 48. Der Schutzgas-
_ 9 409840/0523
-9- 23H207
auslaß enthält einen Stutzen 50, der sich radial in die Ringkammer A4 bis dicht vor die Querbohrung 3^ erstreckt. Dieser Stutzen 50 geht in einen Rohranschlußstutzen 52 über, der zu einer Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschlußstutzen 52 enthält Nebenluftöffnungen 54, die durch eine auf dem Anschlußstutzen 52 sitzende, mit entsprechenden Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar sind.
Ein Schutzgaseinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44 auf der dem Schutzgasauslaß 48 diametral gegenüberliegenden Seite.
Weitere Schutzgasanschlüsse 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmittelkanäle 16 und die Elektroden 26 bzw. 28 und münden in der Nähe der beiden Fenster 40 bzw. 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eine Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht. Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstutzen 52, den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z.B. mittels einer Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber angebracht sein, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung"34 und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solchen Konstruktion kann der Schutzgas-
- 10 409840/0523
23U207
auslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung 34- für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial einwärts zu der Querbohrung 3^· Sr wird dann durci-L die Querbohrung 3Z<- hindurch über Stutzen SO und Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer 44 eingeleitet, fließt; außen um das Graphitrohr 32 herum und ebenfalls durch den Stutzen ^O ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und. 14 und die Elektroden 24, 26 wird dem Graphitrnhr 32 Strom zugeführt, so daß das Graphitrohr 32 stark aufgeheizt wird. Es erfolgt s-imächst ein Trocknen und gegebenenfalls 'Veraschen der eingebrachten Probe. Die dabei auftretenden Verdampfung» oder Zerasbzuns-sprodukte werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugoführten Schutzp;asströrnung durch die Q11 erfahr ure3* —' abgeführt und gelangen praktisch unmittelbar xei den Steet^m ^O des Seliutzgasauslasses. Dafür sor<?t aur-,h dee HoIr:11;^-ja "erroraurie- über den Stutzen 60, die ebenfall;? 2,v, j e :e Stutze- ;'u fliegt» Ss ce lan gen praktisch keine Verdatiipuueo- '.;-"!.?·"· Zsrse t;:: ^/iTsr^rocr^tte in die Ringkamiöer 44. Selbst wenn dio.s ^.ϊγ ΪΉΙ". --^x1S, würdei.. diese Produkte beim Wiederfreisetze.;: ;.\:.;ht j.r. .;.;■■.·: S'-^aiii-vL· Meßstrahlenbündels 58 gelange::: '.0^n??;.
Es erfolgt dann eine weitere ..V'Lt" ^eiE-.i.. g ·'.-:..- G-re"[E ■."'.-■ ^ so daß die Probe in dem GrephiriVii?" ei ? ■"-.. -^i;:1 "-;-- *■ vri die einzelnen Elemente in der j/r::'ee :·".-. ϊ.·:"θη&Γ?^ ιλ;.·γ;. liegen. Dabei erfolgi; die Ke äs eng. Ee :.e, :-üi:^ ■;..ee.s"?
409840/0523
23U207
so gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des Meßlichtbündels 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird vorzugsweise während der Messung die Schutzgaszufuhr zu den Anschlüssen 62 und 64· unterbrochen, so daß also während dieser Zeit im Inneren des Graphitrohres 32 keine Strömung auftritt. Eine Strömung über Anschluß 60, Ringkammer 4-4- zu dem Schutzgasauslaß 4-8 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein Luftsauerstoff über den Anschluß 48 in die Ringkammer 4-4- und zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Die Elektroden 24-, 26 und die Gehäuseteile 12, 14- müssen bei dieser geschlossenen Ausführung relativ lang sein, um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu den Fenstern 4-0, 4-2 diffunfteren und sich dort niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 4-2 kann natürlich auch ein Austritt des Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen 60, 62 und 64- unter Druck zugeführt wird.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung, be?, welcher keine Fenster im Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt, daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung wesentlich kürzer werden kann.
In Fig. 2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus zwei Teilen 68 und 70 aufgebaut ist, die durch eine Isolierbuchse 72 elektrisch ere gene in ander isoliert sind. In jeder der beiden Gehäusehäle· -ten ist ein Kühlmittelkanal 74- bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen Elektroden 78, 80, die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich halten. In dem Graphit-
- 12 409840/0523
23H207
rohr ist ein^ Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86, 88 versehen, so daß ein freier Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 92 entsteht. Die öffnungen 86 und 88 sind von je einem Ringkanal 94 bzw 96 umgeben, in welchen Schutzgas über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial einwärts in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den Ringkanal 94 bzw. 96 und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein sich nach innen zu dem freien Durchgang 90 hin erweiternder Ringrauia bzw. 108 an, der von der stumpftrichterförmigen Stirnfläche der Elektroden 78 bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung 110 bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung eine allmähliche Umlenkung des durch den Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den Durchgangskanal 90 bzw. axial auswärts durch die öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84 in eine zwischen dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und 80 gebildete Ringkammer 114. Das Schutzgas strömt dann in der Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der Querbohrung 84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 118 mit Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1.
- 13 409840/0523
23U207
Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schutzgasmenge wird vorzugsweise wesentlich größer gewählt als öle Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß 116 abgesaugt wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die öffnungen 86 und 88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 wird somit nicht ein gesonderter Schutzganstrom in die Rinrkammer 114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung hinsichtlich <3es Schutzgasverbrauchs. Dafür wird mehr Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch, daß keine Fenster entsprechend den Penstern 40 und 42 von Fig. 1 erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen Abmessungen kleiner gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach Fig. 1 und Fig. 2 können natürlich zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer Weise miteinander kombiniert werden.
- 14 -
409840/0523

Claims (14)

  1. 23U207
    Patentansprüche
    ι 1. )Atomisierungsvorrichtun<?· zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungsei^zeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströ'rnung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die strömungserzeugenrlen Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den Enden des Rohres (;;2) her einwärts und-durch die Querbohrung (34) hindurch nach außer, eingerichtet sind.
  2. 2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (?2) von einer schutsgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in welciie die Iasrboh.rung (34) mündet und welche mit einem Sciratzf"?.s?.uslaß (48) verbunden ist.
  3. 3. Atomisierungsvorrichtung nach .Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkammer (4---;-) über yi^ec ßcrarbzgaseinlaß (60) eine zusätzliche Schutzgas^Cronraig einleirlar ist.
  4. 4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch Z, dadurch, gekennzeichnet, daß der ο ο hut ζ gas ein laß s.60) den cc rmtzgaFauslaS (11S) diametral gegenüberli o; t.
    409840/0523
    23U207
  5. 5. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (34-) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß (4-8) angeordnet ist.
  6. 6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutz^asauslaß (4-8) einen in die Ringkainmer (44) bis dicht vor die Querbohrung (34-) ragenden Stutzen (50) enthält.
  7. 7. Atomisierungsvorrichtung nach einen der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Sohutzgasauslaß (4-8) mit einer Säugpumpe verbunden ist.
  8. 8. Atomisierungsvorrdchtung nach Anspruch 7i dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß (4-8) zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen (54-) vorgesehen sind.
  9. 9. Atomisierungsvorrichtun? nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften (12, 14) bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden (24-, 26) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal (16, 18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer (44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
  10. 10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (3^) lichtdurchlässige Fenster (4-0, 4-2) aufweist.
    - 16 -
    409840/0523
    -ie- 23U207
  11. 11. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch ^0, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62, 64) in der ITähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle (16, 18) und Elektroden (24, 26) geführt ist und in dem von den Elektroden (24, 26) umschlossenen Raum mündet.
  12. 12. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 95 dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (36, 88) aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86, 88) von je einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzras eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
  13. 13· Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Singspalt (102, 104) sich radial einwärts aeweüs ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgan^skanal erweiternder Ringraum (106, 108) anschließt.
  14. 14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringkanälen (94, 96) zufeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung (84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende,
    15· Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrunr und einem dariiberlie^enden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist.
    409840/0523
DE2314207A 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen Expired DE2314207C3 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2314207A DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen
NLAANVRAGE7316773,A NL170460C (nl) 1973-03-22 1973-12-07 Inrichting voor het atomiseren van een monster voor vlamloze atoomabsorptiemetingen.
FR7346686A FR2222914A5 (de) 1973-03-22 1973-12-20
GB1028774A GB1461807A (en) 1973-03-22 1974-03-07 Tube cells for flameless atomic absorption spectroscopy
US05/453,114 US4098554A (en) 1973-03-22 1974-03-20 Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements
JP3243874A JPS5323236B2 (de) 1973-03-22 1974-03-22

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2314207A DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2314207A1 true DE2314207A1 (de) 1974-10-03
DE2314207B2 DE2314207B2 (de) 1979-03-15
DE2314207C3 DE2314207C3 (de) 1979-11-15

Family

ID=5875506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2314207A Expired DE2314207C3 (de) 1973-03-22 1973-03-22 Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4098554A (de)
JP (1) JPS5323236B2 (de)
DE (1) DE2314207C3 (de)
FR (1) FR2222914A5 (de)
GB (1) GB1461807A (de)
NL (1) NL170460C (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3823733A1 (de) * 1988-07-13 1990-01-18 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke
DE3924839A1 (de) * 1988-10-03 1990-04-05 Jenoptik Jena Gmbh Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung
US5015093A (en) * 1988-03-18 1991-05-14 Rogasch Klaus P Electromagnet for an atomic absorption spectrometer
US5094530A (en) * 1988-03-18 1992-03-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Gmbh Atomic absorption spectrometer

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5289987A (en) * 1976-01-23 1977-07-28 Hitachi Ltd Sample atomizer for atomic absorption apparatus
JPS52117690A (en) * 1976-03-29 1977-10-03 Hitachi Ltd Zeeman atomic absorption analysis and apparatus therefor
DE3044627C2 (de) * 1980-11-27 1984-06-07 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
GB2102589B (en) * 1981-07-28 1984-12-12 Varian Techtron Pty Ltd Tubular furnace of spectroscopic apparatus
GB2144871A (en) * 1983-08-03 1985-03-13 Philips Electronic Associated Tube cell for atomic absorption spectrophotometry
US4660976A (en) * 1984-05-04 1987-04-28 Jenoptik Jena Gmbh Method and device for electrothermal atomization of a sample material
GB2160399A (en) * 1984-06-11 1985-12-18 Philips Electronic Associated Electrothermal atomiser
GB2160397A (en) * 1984-06-11 1985-12-18 Philips Electronic Associated Electrothermal atomiser
JPS63241453A (ja) * 1987-03-30 1988-10-06 Hitachi Ltd 原子吸光分光々度計
DE3720376A1 (de) * 1987-06-19 1988-12-29 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie
DE3743286A1 (de) * 1987-12-19 1989-06-29 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Ofen zur thermoelektrischen atomisierung
DE3802968A1 (de) * 1988-02-02 1989-08-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben
DE4011338A1 (de) * 1990-04-07 1991-10-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Verfahren und vorrichtung zur analyse von proben mittels atomabsorptions-spektrometer
AU672803B2 (en) * 1992-09-11 1996-10-17 Shimadzu Corporation Flameless atomic absorption spectrophotometer
DE102006042501B4 (de) * 2006-09-07 2010-11-25 Eisenmann Anlagenbau Gmbh & Co. Kg Verfahren und Anlage zum Trocknen von Gegenständen

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL168331C (nl) * 1970-02-11 1982-03-16 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Grafietbuiskuvette voor een atoomabsorptiespectrometer.
US3778156A (en) * 1971-09-30 1973-12-11 Perkin Elmer Co Gmbh Heated sample cell
GB1439459A (en) * 1972-07-10 1976-06-16 Pye Ltd Apparatus and method for atomic spectroscopy

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5015093A (en) * 1988-03-18 1991-05-14 Rogasch Klaus P Electromagnet for an atomic absorption spectrometer
US5094530A (en) * 1988-03-18 1992-03-10 Bodenseewerk Perkin Elmer Gmbh Atomic absorption spectrometer
DE3823733A1 (de) * 1988-07-13 1990-01-18 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke
DE3924839A1 (de) * 1988-10-03 1990-04-05 Jenoptik Jena Gmbh Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung

Also Published As

Publication number Publication date
JPS49128789A (de) 1974-12-10
JPS5323236B2 (de) 1978-07-13
NL7316773A (de) 1974-09-24
NL170460C (nl) 1982-11-01
GB1461807A (en) 1977-01-19
DE2314207C3 (de) 1979-11-15
NL170460B (nl) 1982-06-01
US4098554A (en) 1978-07-04
FR2222914A5 (de) 1974-10-18
DE2314207B2 (de) 1979-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2314207A1 (de) Atomisierungsvorrichtung zum atomisieren einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen
DE19536705A1 (de) Partikel-Meßverfahren und Vorrichtung
DE3044627A1 (de) Vorrichtung zur probeneingabe in ein graphitrohr bei der flammenlosen atomabsorptions-spektroskopie
DE1902307B2 (de) Plasmaflammengenerator
DE2950105C2 (de) Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren Atomisierungsvorrichtungen
DE3809212A1 (de) Atomabsorptions-spektrometer
DE2323774C3 (de) Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie
EP0326642A2 (de) Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions- Spektroskopie
DE2225421C2 (de) Vorrichtung zum Atomisieren von Proben durch elektrische Beheizung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie
EP0363457B1 (de) Elektromagnet für ein atomabsorptions-spektrometer
EP0381948B1 (de) Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions-Spektroskopie
DE2001700C3 (de) Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse
DE3743286A1 (de) Ofen zur thermoelektrischen atomisierung
DD157280A1 (de) Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie
EP0672244B1 (de) Graphitofen für die thermoelektrische atomisierung von proben für die atomabsorptions-spektroskopie
DE1598570C3 (de) Vorrichtung zum Erzeugen einer insbesondere als spektroskopische Lichtquelle geeigneten Hochfrequenz-Plasmafackel
DE1915097C3 (de) Gasbrenner
DE2342921A1 (de) Verfahren und einrichtung zur flammenemissionsspektralanalyse
DE102013207630A1 (de) Optischer Sensor
DE2006032C3 (de) Graphltrohrküvette für Atomabsorptionsspektrometer
DE2203701A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur spektrometrischen untersuchung von proben mittels flammenloser atomabsorption
DE2558948A1 (de) Graphitrohr fuer die flammenlose atomabsorptions-spektroskopie
DE1805776C3 (de) Thermionischer Flammenionisationsdetektor
DE4401745C2 (de) Verfahren zur Lichterzeugung für die Atomabsorptionsspektroskopie und Atomabsorptionsspektroskopiesystem zur Durchführung des Verfahrens
DE1598031C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zuführen einer Probe zu einem Flammenspektrometer in Aerosolform

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8310 Action for declaration of annulment
8313 Request for invalidation rejected/withdrawn
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: BODENSEEWERK PERKIN-ELMER GMBH, 7770 UEBERLINGEN,