DE2314207A1 - Atomisierungsvorrichtung zum atomisieren einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen - Google Patents
Atomisierungsvorrichtung zum atomisieren einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungenInfo
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Description
Patentanmeldung
Bodenseewerk Perkin-Elraer & Co. GmbH., Überlingen (Bodensee)
Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atoraabsorptionsmessungen.
Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren
einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen,
enthaltend ein Rohr aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme
einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung
in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungserzeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung in das Rohr und
um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird.
Atomisierungsvorrichtungen dieser Art sind als "Graphitrohrküvetten"
bekannt. Das Rohr besteht dabei aus Graphit. Bei üblichen Graphitrohrküvetten ist das Graphitrohr mit konischen
Stirnflächen zwischen entsprechend konischen Kontaktflächen zweier ringförmiger Elektroden gehalten. Die Elektroden sind
von ringförmigen Kühlmittelkanälen umgeben, und die ganze Anord-
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nung sitzt in einem Gehäuse von "beispielsweise zylindrischer
Grundform. Über die Elektroden wird ein Strom hoher Stromstärke durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr
auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Das Graphitrohr weist in der Mitte "bekanntermaßen eine Querbohrung in seiner Mantelfläche
auf. Durch diese Querbohrung kann eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden, die dann bei Aufheizen des
Graphitrohres· zunächst getrocknet und verascht und schließlich gtomisiert wird, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente
in atomarem Zustand vorliegen. Ein Keßlichtbündel eines Atomabsorptions-Spektroraeters
wird dann axial durch die Elektroden und den Innenraum des Graphitrohres hindurchgeleitet;. Bei üblichen
Atomabsorptions-Spektrometern geht das Meßlichtbündel
von einer linienemittierenden Lichtquelle, z.B. einer Hohlkathodenlampe,
aus und enthält die Resonanzlinie eines in der Probe gesuchten Elements. Die Absorption, der dieses Meßlichtbündel
in der Atomwolke unterworfen ist, ist dann ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe. Man muß mm dafür
sorgen, daß das Graphitrohr bei der Aufheizung nicht verbrennt. Deshalb muß das Graphitrohr innen, -und außen von einem inerten
Schutzgasstrom umspült v/erden, welcher den Zutritt von Luftsauerstoff
verhindert. Dieser Schutzgasstrom wird üblicherweise in eine Ringkammer eingeleitet, die um aas Graphitrohr herum
zwischen diesem und dem Gehäuse gebildet wird. Aus diesem
Ringraum tritt Schutzgas durch die Querbohrung in das Innere des Graphitrohres hinein, so daß ein Schut".gasstrom auch von
innen durch das Graphitrohr hindurchfließt. und zwar von der
mittleren Querbohrung her nach beiden Seiten, so daß ein Zutritt von Luftsauerstoff verhindert wird.
Dieser Schutzgasstrom hat weiterhin die Aufgabe, bei der Trocknung
oder Veraschung der Probe Verdampfungsprodukte oder Pro-
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dukte der thermischen Zersetzung, welche die Messung des gesuchten
Elements stören würden, vor der eigentlichen Atomisierung aus dem Graphitrohr herauszuspülen. Nach der Messung
ist außerdem ein Herausspülen der Atomwolke aus dem Rohr erforderlich.
Das Schutzgas muß also zweckmäßig wenigstens während bestimmter Zeitspannen des Analysenvorganges eine endliche Strömungsgeschwindigkeit
aufweisen. Bei dem Herausspülen von Verdampfungs- und Zersetzungsprodukten bzw. der Atomwolke der vorangegangenen
Messung können Störungen nachfolgender Messungen dadurch hervorgerufen werden, daß sich die mitgeführten Produkte
an kühleren Stellen der Atomisierungsvorrichtung niederschlagen. Wenn solche Stellen dann anschließend bei höheren Temperaturen
des Rohres z.B. durch Strahlung wieder erwärmen, können solche niedergeschlagenen Produkte wieder freigesetzt werden
und in das optische Strahlenbündel gelangen. Dies kann zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führen. Bei der geschilderten bekannten
Anordnung können sich die gas- und rsuchförmigen Produkte an den kühleren Rohrenden oder an den gekühlten Elektroden
niederschlagen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Atomisierungsvorrichtung
der eingangs erwähnten Art die Schutzgasströmung so zu führen, daß ein Niederschlag der von der Schutzgasströmung
weggeführten Produkte - wenn überhaupt - nur an solchen Stellen erfolgen kann, an denen die Wiederfreisetzung der Produkte
nicht zu einer Beeinflussung des Meßlichtbündels führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Strömungserzeugenden Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströ-
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mung von den Enden des Rohres her einwärts und durch die
Querbohrung hindurch nach außen eingerichtet sind.
Die Schutzgasströmung fließt dadurch innerhalb des Rohres
und damit im Bereich des Meßlichtbündels stets von kühleren
zu heißeren Oberflächenbereichen hin. Die Temperatur des Rohres ist naturgemäß in der Mitte am höchsten. Infolgedessen
kann ein Niederschlag- der abgeführten Produkte an der Innenfläche der Elektroden bzw. des Rohres nicht stattfinden.
Wenn ein solcher Niederschlag nach Durchtritt der Strömung durch die Querbohrun^, z.B. an kühleren Gehäuseflachen, stattfindet,
dann sind diese Flächen gegen den Strahlengang des Meßlichtbündels so abgeschirmt, daß eventuell wieder freigesetzte
Produkte nicht in den Strahlengang gelangen können.
Vorzugsweise ist das Rohr von einer schutzgasgefüllten Ringkammer umgeben, in welche die Querbohrung mündet und welche
mit einem Schutzgasauslaß verbunden ist. Auf diese Weise wird das Rohr auch von außen von Schutzgas umspült. Dabei
kann die Ringkammer gegebenenfalls ausschließlich von dem
Schutzgas gefüllt werden, welches durch das Innere des Rohres hindurch und durch die Querbohrung zugeführt wird. Es kann
aber auch in den Ringraum über einen Schutzgaseinlaß eine zusätzliche
Schutzgasströmung einleitbar sein. Dadurch wird eine bessere Abführung der von dem Schutzgas mitgeführten Verdampf
ungs- oder Zersetzungprodukte gewährleistet. Es wird auch eine Schutzgasströmung durch den Ringraum dann aufrechterhalten,
wenn während der eigentlichen Messung der Schutzgasstrom durch das Innere des Rohres vorübergehend unterbrochen
wird, um die gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang zu halten. Es wird dann während dieser Zeit das Bin-
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dringen von Sauerstoff in die Ringkammer mit Sicherheit vermieden.
Außerdem werden eventuell wieder freigesetzte Niederschläge daran gehindert, durch die Querbohrung in das Rohr
einzudiffundieren.
Der Schutzgaseinlaß in die Ringkammer kann dem Schulsgas aus laß diametral gegenüberliegen. Vorteilhafterweise ist die Querbohrung
dann fluchtend mit dem Schutzgasauslaß angeordnet. Der Schutzgasauslaß kann einen in die Ringkammer bis dicht
vor die Querbohrung ragenden Stutzen enthalten. Dadurch wird verhindert, daß die aus der Querbohrung austretende Schutzgasströmung,
welche Zersetzungs- oder Verdampfungsprodukte aus dem Inneren des Rohres mitführt, in die Ringkammer gelangt,
wodurch ein Niederschlagen dieser Produkte an der Oberfläche der Ringkammer stattfinden könnte.
Der Schutzgasauslaß kann mit einer Saugpumpe verbunden sein, beispielsweise mit einer Wasserstrahlpumpe. Da üblicherweise
der von einer solchen Pumpe erzeugte Sog für die vorliegenden Zwecke zu groß ist und sich auch schlecht regulieren läßt,
können weiterhin in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen vorgesehen
sein. Dadurch kann der am Schutzgasauslaß wirksame Sog vermindert und genau reguliert werden.
Die Atomisierungsvorrichtung kann - ähnlich wie bekannte Anordnungen
- in der Weise aufgebaxit sein, daß in einem aus zwei
gegeneinander isolierten Hälften bestehenden Gehäuse von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden angeordnet sind,
die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal umgeben sind und zwischen sich das Rohr halten, wobei die Ringkammer zwischen
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Rohr und Gehäusewand gebildet wird. Das Gehäuse kann dann
an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr lichtdurchlässige Fenster aufweisen. Yorteilhafterweise ist dann je
ein Schutzgaskanal in der H:;he der fensterseitigen Enden
durch die Kühlmittelkanäle und Elektroden geführt und mündet in dem von den Elektroden umschlossenen Raum.
Bei einer solchen Anordnung mit Fenstern löst sich auf sehr einfache Weise das Problem, den Schutzgasstrom eindeutig
von außen einwärts zu der Querbohrung zu leiten» Es ist allerdings erforderlich, die Atomisierungsvorrichtung relativ
lang auszuführen, damit ein ausreichender Abstand zwischen den Fenstern und dem Rohr mit der Probe erhalten wird. Anderenfalls
besteht nämlich die Gefahr, daß bei vorübergehendem Unterbrechen der Schutzgasströmung wahrend der Atomisierung
und der Messung Teile der gebildeten Atomwolke sich an den Fenstern niederschlagen.
Die Anordnung kann natürlich auch so sein, daß das Gehäuse
an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr Xichtdurchtrittsöffnungen aufweist, se daß sich ein freier axialer
Durchgangskanal ergibt, und da.3 r'.ie Lichtdurcntrlttsöf f nun gen
von je einem Ringkanal umgeben leitet wird und aus deia ciac Sc
radial einwärts in den Durcuga
solchen Anordnung den Eintritt bildung in der Strömung zu "ic:x)
wenn an den Rjrsgfjpalt sich r^/
nach innen zu bis zu dem Duroh
raum anschließt» Dadurch wird .
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der radial zugeführten Schutzgasströmung allmählich reduziert, so daß diese Schutzgasströmung ohne Wirberbildung
in axial einwärts in das Rohr hinein und axial auswärts fließende Strömungen übergeht. Vorteilhafterweise ist dabei
die den Ringkanälen zugeführte SchutzgaseLrömung wesentlich
größer als die durch die Querbohrung aus dem Innenraum des Rohres austretende. Hierdurch wird sichergestellt,
daß stets eine axial nach außen gerichtete Strömung übrigbleibt, welche den Eintritt von Luftsauerstoff mit Sicherheit
verhindert. Eine Atomisierungsvorrichtung dieser Art kann bei gleichen Abmessungen des Rohres mit einer geringeren
axialen Baulänge ausgeführt werden als eine Anordnung mit Fenstern. Es entfällt auch die Möglichkeit einer
Störung durch die Fenster. Dafür muß ein etwas erhöhter Verbrauch an Schutzgas in Kauf genommen werden.
Die Einführung der Probe in das Rohr kann in ähnlicher Weise wie bei bekannten Anordnungen durch die Querbohrungen
erfolgen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Schutzgasauslaß an einem verdrehbar am Gehäuse gelagerten Ringschieber
angebrecht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung und einem darüberliegenden Gehäusedurchbruch
fluchtenden Probeneingabeöffnunp aufweist.
Die Erfindung ist nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine mit Fenstern versehene Atomisierungsvorrichtung nach der
Erfindung.
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Fig. 2 zeigt eine Atoniisierungsvorrichtung nach der
Erfindung, die ohne Fenster ausgeführt ist.
Mit 10 ist ein Gehäuse von zylindrischer Grundform "bezeichnet,
welches aus zwei Hälften 12, 14 "besteht. In ,jeder der
Hälften ist ein ringförmiger Kühlmittelkanal 16 "bzw. 18 vorgesehen.
Die Kühlmittelkanäle 16 und 18 weisen konische Innenwandungen bzw. Kontaktflächen 20, 22 auf. In diesen Kontaktflächen
sitzen mit entsprechend konischen Außenflächen Graphitelektroden 24-, 26. Die Graphitelektroden 2^- und 26
weisen Jeweils eine trichterförmige Innenfläche 28 auf, die sich jeweils zur Stirnseite des Gehäuses 10 hin erweitern.
Die Elektroden 24 und 26 besitzen ferner an der inneren Kante
trichterförmige Kontaktflächen 50, welche iiit den entsprechend
konischen Stirnflächen eines Graphitrohres 32 Kontakt geben und das Graphitrohr 32 zwischen sich halten, ^as
Graphitrohr 32 "besitzt eine ^uerbohrung 34. Es ergibt sich
auf diese Weise durch die Elektroden 24 und 26 und das Graphitrohr 32 hindurch ein zentraler Durchgangskanal 36 für
ein Meßlichtbündel 38. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß
Fig. 1 ist der Durchgangskanal 36 an "beiden Seiten durch in
die Stirnseiten der Gehäusehälften 12 bzw, 14 eingesetzte Fenster 40, 42 abgeschlossen. Zwischen dem Gehäuse 10 und
dem Graphitrohr 32 in radialer Richtung und zwischen den
Elektroden 26 und 28 und den Kühlmitte!kanälen 16 und 18 in
axialer Richtung ist eine Ringkammer 44 gebildet.j
Die beiden Gehäusehälften 12 und 14 sind durch eine Isolierbuchse 46 gegeneinander isoliert. In der Isolierbuchse 46
sitzt auf der einen Seite fluchtend mit der Querbohrung 34
des Graphitrohres 32, ein Schutzgasauslaß 48. Der Schutzgas-
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auslaß enthält einen Stutzen 50, der sich radial in die
Ringkammer A4 bis dicht vor die Querbohrung 3^ erstreckt.
Dieser Stutzen 50 geht in einen Rohranschlußstutzen 52
über, der zu einer Wasserstrahlpumpe geführt sein kann. Der Anschlußstutzen 52 enthält Nebenluftöffnungen 54,
die durch eine auf dem Anschlußstutzen 52 sitzende, mit entsprechenden Durchbrüchen 56 versehene, gegenüber dem
Stutzen 52 verdrehbare Hülse 58 einstellbar sind.
Ein Schutzgaseinlaß 60 mündet in die Ringkammer 44 auf der dem Schutzgasauslaß 48 diametral gegenüberliegenden
Seite.
Weitere Schutzgasanschlüsse 62 bzw. 64 erstrecken sich durch die Kühlmittelkanäle 16 und die Elektroden 26 bzw. 28 und
münden in der Nähe der beiden Fenster 40 bzw. 42 in den Durchgangskanal 36.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Eine Probe wird in das Graphitrohr 32 eingebracht. Zu diesem
Zweck kann beispielsweise ein Schlauch von dem Anschlußstutzen 52 abgezogen werden, worauf die Probe durch den Anschlußstutzen
52, den Stutzen 50 und die Querbohrung 34 z.B. mittels einer
Spritze eingebracht wird. Alternativ kann auch der Schutzgasauslaß mit den Stutzen 52 und 50 an einem verdrehbar am Gehäuse
gelagerten Ringschieber angebracht sein, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrung"34 und einem darüberliegenden
Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist. Bei einer solchen Konstruktion kann der Schutzgas-
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auslaß 48 einfach zur Seite geschoben werden, worauf eine öffnung freigegeben wird, durch die hindurch die Querbohrung
34- für die Probeneingabe zugänglich ist.
Ein Schutzgasstrom fließt einmal über die Anschlüsse 62 und 64 in den Durchgangskanal 36 und dann axial einwärts zu der
Querbohrung 3^· Sr wird dann durci-L die Querbohrung 3Z<- hindurch
über Stutzen SO und Anschlußstutzen 52 abgesaugt. Ein
weiterer Schutzgasstrom wird über den Anschluß 60 in die Ringkammer
44 eingeleitet, fließt; außen um das Graphitrohr 32 herum
und ebenfalls durch den Stutzen ^O ab.
Über die beiden Gehäusehälften 12 und. 14 und die Elektroden
24, 26 wird dem Graphitrnhr 32 Strom zugeführt, so daß das Graphitrohr 32 stark aufgeheizt wird. Es erfolgt s-imächst ein
Trocknen und gegebenenfalls 'Veraschen der eingebrachten Probe.
Die dabei auftretenden Verdampfung» oder Zerasbzuns-sprodukte
werden von der über die Anschlüsse 62 und 64 zugoführten
Schutzp;asströrnung durch die Q11 erfahr ure3* —' abgeführt und gelangen
praktisch unmittelbar xei den Steet^m ^O des Seliutzgasauslasses.
Dafür sor<?t aur-,h dee HoIr:11;^-ja "erroraurie- über den
Stutzen 60, die ebenfall;? 2,v, j e :e Stutze- ;'u fliegt» Ss ce lan gen
praktisch keine Verdatiipuueo- '.;-"!.?·"· Zsrse t;:: ^/iTsr^rocr^tte in die
Ringkamiöer 44. Selbst wenn dio.s ^.ϊγ ΪΉΙ". --^x1S, würdei.. diese
Produkte beim Wiederfreisetze.;: ;.\:.;ht j.r. .;.;■■.·: S'-^aiii-vL·
Meßstrahlenbündels 58 gelange::: '.0^n??;.
Es erfolgt dann eine weitere ..V'Lt" ^eiE-.i.. g ·'.-:..- G-re"[E ■."'.-■ ^
so daß die Probe in dem GrephiriVii?" ei ? ■"-.. -^i;:1 "-;-- *■ vri
die einzelnen Elemente in der j/r::'ee :·".-. ϊ.·:"θη&Γ?^ ιλ;.·γ;.
liegen. Dabei erfolgi; die Ke äs eng. Ee :.e, :-üi:^ ■;..ee.s"?
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so gebildete Atomwolke möglichst lange im Strahlengang des Meßlichtbündels 38 zu halten. Aus diesem Grunde wird vorzugsweise
während der Messung die Schutzgaszufuhr zu den Anschlüssen 62 und 64· unterbrochen, so daß also während dieser Zeit
im Inneren des Graphitrohres 32 keine Strömung auftritt. Eine
Strömung über Anschluß 60, Ringkammer 4-4- zu dem Schutzgasauslaß 4-8 ist auch während dieser Zeit vorhanden, so daß kein
Luftsauerstoff über den Anschluß 48 in die Ringkammer 4-4- und
zu dem glühenden Graphitrohr 32 gelangen kann. Die Elektroden
24-, 26 und die Gehäuseteile 12, 14- müssen bei dieser geschlossenen
Ausführung relativ lang sein, um sicherzustellen, daß nicht Teile der Atomwolke zu den Fenstern 4-0, 4-2 diffunfteren
und sich dort niederschlagen können.
Statt einer Absaugung des Schutzgases über den Stutzen 4-2
kann natürlich auch ein Austritt des Schutzgases in die Atmosphäre vorgesehen sein, wenn das Schutzgas an den Anschlüssen
60, 62 und 64- unter Druck zugeführt wird.
Fig. 2 zeigt eine Anordnung, be?, welcher keine Fenster im
Strahlengang vorgesehen sind. Man erkennt, daß dabei bei gleicher Länge des Graphitrohres die Baulänge der gesamten Anordnung
wesentlich kürzer werden kann.
In Fig. 2 ist mit 66 ein Gehäuse von zylindrischer Grundform bezeichnet, welches wieder zweiteilig aus zwei Teilen 68 und
70 aufgebaut ist, die durch eine Isolierbuchse 72 elektrisch ere gene in ander isoliert sind. In jeder der beiden Gehäusehäle·
-ten ist ein Kühlmittelkanal 74- bzw. 76 vorgesehen. In den ringförmigen Kühlmittelkanälen sitzen mit konischen Kontaktflächen
Elektroden 78, 80, die wiederum mit konischen Kontaktflächen ein Graphitrohr 82 zwischen sich halten. In dem Graphit-
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rohr ist ein^ Querbohrung 84 vorgesehen.
Das Gehäuse ist an den Stirnseiten mit freien Öffnungen 86,
88 versehen, so daß ein freier Durchgangskanal 90 für das Meßlichtbündel 92 entsteht. Die öffnungen 86 und 88 sind von
je einem Ringkanal 94 bzw 96 umgeben, in welchen Schutzgas
über einen Anschluß 98 bzw. 100 eingeleitet wird. Dieses Schutzgas tritt durch einen Ringspalt 102 bzw. 104 radial
einwärts in Richtung auf den freien Durchgang 90 aus. Zur Vermeidung von Wirbelbildung schließt sich an den Ringkanal
94 bzw. 96 und den Ringspalt 102 bzw. 104 ein sich nach innen
zu dem freien Durchgang 90 hin erweiternder Ringrauia
bzw. 108 an, der von der stumpftrichterförmigen Stirnfläche
der Elektroden 78 bzw. 80 und einer entsprechenden Innenwandung
110 bzw. 112 an der Stirnfläche des Gehäuses 66 begrenzt wird. Hierdurch erfolgt im wesentlichen ohne Wirbelbildung
eine allmähliche Umlenkung des durch den Ringspalt 102 bzw. 104 austretenden Schutzgasstromes axial einwärts in den
Durchgangskanal 90 bzw. axial auswärts durch die öffnungen 86 und 88, und zwar unter entsprechender Verminderung der
Strömungsgeschwindigkeit.
Das von beiden Seiten in das Graphitrohr 82 einströmende Schutzgas tritt durch die Querbohrung 84 in eine zwischen
dem Gehäuse 66, dem Graphitrohr 82 und den Elektroden 78 und 80 gebildete Ringkammer 114. Das Schutzgas strömt dann in der
Ringkammer um das Rohr 82 herum und wird über einen der Querbohrung
84 diametral gegenüberliegenden Schutzgasauslaß 116 abgesaugt. Der Schutzgasauslaß enthält einen Stutzen 118 mit
Durchbrüchen 120 zum Ansaugen von Nebenluft ähnlich wie bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1.
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Die den Schutzgaseinlässen 98 und 100 zugeführte Schutzgasmenge
wird vorzugsweise wesentlich größer gewählt als öle
Schutzgasmenge, die über den Schutzgasauslaß 116 abgesaugt
wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß stets ein nach auswärts gerichteter Schutzgasstrom durch die öffnungen
86 und 88 austritt und den Eintritt von Luft verhindert.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 wird somit nicht ein gesonderter
Schutzganstrom in die Rinrkammer 114 eingeleitet. Das bringt eine Einsparung hinsichtlich <3es Schutzgasverbrauchs.
Dafür wird mehr Schutzgas benötigt, um die Strömung durch die öffnungen 86 und 88 aufrechtzuerhalten. Dadurch,
daß keine Fenster entsprechend den Penstern 40 und 42 von
Fig. 1 erforderlich sind, kann bei gleicher Länge des Graphitrohrs 82 die Vorrichtung in ihren axialen Abmessungen kleiner
gehalten werden.
Die verschiedenen Merkmale der Ausführungen nach Fig. 1 und
Fig. 2 können natürlich zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der Atomisierungsvorrichtung auch in verschiedener anderer
Weise miteinander kombiniert werden.
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Claims (14)
- 23U207Patentansprücheι 1. )Atomisierungsvorrichtun<?· zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen, enthaltend ein Rohr, aus elektrisch leitendem Material zur Aufnahme einer Probe, das durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufheizbar ist und in der Mitte wenigstens eine Querbohrung in seiner Mantelfläche aufweist, und strömungsei^zeugende Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströ'rnung in das Rohr und um das Rohr herum, wobei auch eine Schutzgasströmung durch das Loch hindurch erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die strömungserzeugenrlen Mittel zur Erzeugung einer Schutzgasströmung von den Enden des Rohres (;;2) her einwärts und-durch die Querbohrung (34) hindurch nach außer, eingerichtet sind.
- 2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (?2) von einer schutsgasgefüllten Ringkammer (44) umgeben ist, in welciie die Iasrboh.rung (34) mündet und welche mit einem Sciratzf"?.s?.uslaß (48) verbunden ist.
- 3. Atomisierungsvorrichtung nach .Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Ringkammer (4---;-) über yi^ec ßcrarbzgaseinlaß (60) eine zusätzliche Schutzgas^Cronraig einleirlar ist.
- 4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch Z, dadurch, gekennzeichnet, daß der ο ο hut ζ gas ein laß s.60) den cc rmtzgaFauslaS (11S) diametral gegenüberli o; t.409840/052323U207
- 5. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbohrung (34-) fluchtend mit dem Schutzgasauslaß (4-8) angeordnet ist.
- 6. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutz^asauslaß (4-8) einen in die Ringkainmer (44) bis dicht vor die Querbohrung (34-) ragenden Stutzen (50) enthält.
- 7. Atomisierungsvorrichtung nach einen der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Sohutzgasauslaß (4-8) mit einer Säugpumpe verbunden ist.
- 8. Atomisierungsvorrdchtung nach Anspruch 7i dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungsleitung vom Schutzgasauslaß (4-8) zu der Saugpumpe einstellbare Nebenluftöffnungen (54-) vorgesehen sind.
- 9. Atomisierungsvorrichtun? nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aus zwei gegeneinander isolierten Hälften (12, 14) bestehenden Gehäuse (10) von zylindrischer Grundform ringförmige Elektroden (24-, 26) angeordnet sind, die je von einem ringförmigen Kühlmittelkanal (16, 18) umgeben sind und zwischen sich das Rohr (32) halten, wobei die Ringkammer (44) zwischen Rohr und Gehäusewand gebildet wird.
- 10. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (3^) lichtdurchlässige Fenster (4-0, 4-2) aufweist.- 16 -409840/0523-ie- 23U207
- 11. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch ^0, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Schutzgaskanal (62, 64) in der ITähe der fensterseitigen Enden durch die Kühlmittelkanäle (16, 18) und Elektroden (24, 26) geführt ist und in dem von den Elektroden (24, 26) umschlossenen Raum mündet.
- 12. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 95 dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (66) an seinen Stirnseiten gleichachsig zu dem Rohr (82) Lichtdurchtrittsöffnungen (36, 88) aufweist, so daß sich ein freier axialer Durchgangskanal (90) ergibt, und daß die Lichtdurchtrittsöffnungen (86, 88) von je einem Ringkanal (94, 96) umgeben sind, in den Schutzras eingeleitet wird und aus dem das Schutzgas durch einen Ringspalt (102, 104) radial einwärts in den Durchgangskanal (90) strömt.
- 13· Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß an den Singspalt (102, 104) sich radial einwärts aeweüs ein sich nach innen zu bis zu dem Durchgan^skanal erweiternder Ringraum (106, 108) anschließt.
- 14. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringkanälen (94, 96) zufeführte Schutzgasströmung wesentlich größer ist als die durch die Querbohrung (84) aus dem Innenraum des Rohres (82) austretende,15· Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgasauslaß (48) an einem verdrehbar am Gehäuse (10) gelagerten Ringschieber angebracht ist, der eine in einer Offenstellung mit der Querbohrunr und einem dariiberlie^enden Gehäusedurchbruch fluchtende Probeneingabeöffnung aufweist.409840/0523
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