DE19615164A1 - Atomabsorptionsspektrometer und bei einem solchen verwendbare Graphitrohrküvette - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Atomabsorptionsspektrometer zum Atomisieren einer Probe zum Messen der Atomabsorptionsprobe zur Elementanalyse, und spezieller betrifft sie ein Atomab­ sorptionsspektrometer, das die Analysegenauigkeit verbessern kann, und eine Graphitrohrküvette, die in einem Graphit- Atomisierofen des Atomabsorptionsspektrometers angebracht wird.

Im allgemeinen werden Atomabsorptionsspektrometer zum Atomi­ sieren einer Probe zum Messen der Atomabsorption der Probe häufig beim Ausführen von Elementanalysen verwendet, z. B. zum Feststellen metallischer, in einer Probe enthaltener Elemente. Bei einem derartigen Atomabsorptionsspektrometer wird eine Probe pipettiert und in eine Graphitrohrküvette gegeben, die in einen Graphit-Atomisierofen eingesetzt wird, und durch die Graphitrohrküvette wird Strom in ihrer Längs­ richtung geschickt, um die Probe mittels Widerstandserwär­ mung zur Trocknung, Veraschung und zum Atomisieren zu erhit­ zen. Dann wird ein von einer Lichtquelle emittierter Licht­ strahl auf den Atomdampf der atomisierten Probe gestrahlt, um die Absorption des Atomdampfs zu messen.

Wie es z. B. im Dokument JP-A-3-146853 beschrieben ist, um­ faßt eine im Graphit-Atomisierofen eines Atomabsorptions­ spektrometers anzubringende Graphitrohrküvette eine Kammer (Abschnitt mit großem Durchmesser) zum Aufnehmen einer Pro­ be, die jeweils über eine Stufe an den beiden Kammerenden begrenzt ist, und Abschnitte (Abschnitte mit kleinem Durch­ messer) mit kleinerem Durchmesser als dem der Probenaufnah­ mekammer, von denen jeweils einer mit einem der Kammerenden verbunden ist. Bei dieser Graphitrohrküvette ist die die Probenaufnahmekammer begrenzende Stufe so ausgebildet, daß sie einen stumpfen Winkel nicht kleiner als 110° zwischen der horizontalen Fläche und der Querfläche an der Seite der Probenaufnahmekammer aufweist, oder die Stufe ist so ausge­ bildet, daß sie eine Kugelfläche bildet, so daß die Probe daran gehindert wird, sich über die Stufe hinaus auszubrei­ ten, um dadurch die Reproduzierbarkeit und die Analysegenau­ igkeit der Messung zu verbessern.

Herkömmliche Graphitrohrküvetten, wie die vorstehend bei­ spielhaft genannte, bestehen aus einer Kombination aus einem Abschnitt mit großem Durchmesser und Abschnitten mit kleine­ rem Durchmesser, deren Außen- und Innendurchmesser voneinan­ der verschieden sind. In einigen Fällen ist der gestufte Ab­ schnitt mit einer Querschnittsfläche ausgebildet, die sich von der der Abschnitte mit großem und kleinem Durchmesser so unterscheidet, daß die Querschnittsfläche des ersteren dop­ pelt so groß oder größer als die des letzteren ist. Daher unterscheiden sich, wenn der Graphitrohrküvette ein elektri­ scher Strom zugeführt wird, die Widerstandswerte in jeweili­ gen Abschnitten der Küvette, und es wird insbesondere die im Stufenabschnitt erzeugte Wärmemenge klein. Demgemäß erzeugen die verschiedenen Abschnitte der Graphitrohrküvette ver­ schiedene Wärmemengen und zeigen eine ungleichmäßige Wärme­ verteilung.

Im Ergebnis weist derjenige Teil der pipettierten Probe, der in Verbindung mit dem Stufenabschnitt steht, eine niedrigere Temperatur als der restliche Teil auf, der sich nahe dem Zentrum des Abschnitts mit großem Durchmesser befindet. Dies erfordert es, die Probe zusätzlich zur Trocknung, Veraschung und Atomisierung zu erwärmen, was verlängerte Heizzeit benö­ tigt. Für eine Probe mit hohem Schmelzpunkt besteht erhöhte Wahrscheinlichkeit, daß sie in einem Bereich nicht vollstän­ dig atomisiert wird, in dem die Atomisierungstemperatur re­ lativ niedrig ist, wodurch häufig ein Gedächtniseffekt auf­ tritt, der zu einem nachteiligen Effekt auf die Messung einer nächsten Probe führt. Anders gesagt, verringert sich die Analysegenauigkeit. Ferner wird wegen der ungleichmäßi­ gen Wärmeverteilung entlang der Graphitrohrküvette nicht die gesamte Probe gleichzeitig atomisiert, was zu verringertem Absorptionsvermögen bei der Atomabsorption führt und den Atomisierungswirkungsgrad verschlechtert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Atomabsorp­ tionsspektrometer und eine Graphitrohrküvette für ein sol­ ches zu schaffen, die es ermöglichen, eine Probe unter Aus­ nutzung einer möglichst gleichmäßigen Temperaturverteilung zu atomisieren.

Diese Aufgabe ist hinsichtlich des Atomabsorptionsspektrome­ ters durch die Lehren der beigefügten unabhängigen Ansprüche l und 6 gelöst, und hinsichtlich der Graphitrohrküvette ist sie durch die Lehre des beigefügten Anspruchs 13 gelöst.

Die Erfindung ist so beschaffen, daß bei einer Graphitrohr­ küvette die Temperaturdifferenz zwischen einem Abschnitt mit großem Durchmesser (Probenaufnahmeabschnitt) und einem Stu­ fenabschnitt so klein gemacht ist, daß eine deutliche Aus­ wirkung auf die Atomabsorptionsanalyse vermieden ist.

In bevorzugter Weise ist bei einem Atomabsorptionsspektrome­ ter mit einer Graphitrohrküvette mit einem Abschnitt mit großem Durchmesser zum Aufnehmen einer Probe, einem mit dem Abschnitt mit großem Durchmesser verbundenen Abschnitt mit kleinem Durchmesser, der kleiner als der im Abschnitt mit großem Durchmesser ist, und einem Stufenabschnitt für Ab­ grenzung zwischen dem Abschnitt mit großem Durchmesser und dem Abschnitt mit kleinem Durchmesser, und mit einem Gra­ phit-Atomisierofen zum Zuführen von elektrischem Strom zur Graphitrohrküvette und zum Atomisieren der Probe durch Wi­ derstandswärme, um dadurch die Probe durch Atomabsorption zu analysieren, die Graphitrohrküvette so ausgebildet, daß ihre Querschnittsfläche in einer Ebene rechtwinklig zur Durch­ laufrichtung des vom Graphit-Atomisierofen zugeführten elek­ trischen Stroms im Abschnitt mit großem Durchmesser, im Abschnitt mit kleinem Durchmesser und im Stufenabschnitt gleich ist.

Bei dieser Anordnung weisen der Abschnitt mit großem Durch­ messer zum Aufnehmen einer Probe, der mit dem Abschnitt mit großem Durchmesser verbundene Abschnitt mit kleinem Durch­ messer, der einen kleineren Durchmesser als der Abschnitt mit großem Durchmesser aufweist, und der Stufenabschnitt für eine Abgrenzung zwischen dem Abschnitt mit großem Durchmes­ ser und dem Abschnitt mit kleinem Durchmesser in allen Ebe­ nen rechtwinklig zur Durchlaufrichtung des zugeführten elek­ trischen Stroms dieselbe Querschnittsfläche auf. Dies sorgt für denselben Widerstandswert in der Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms sowohl im Abschnitt mit gro­ ßem Durchmesser als auch im Abschnitt mit kleinem Durchmes­ ser und im Stufenabschnitt. Daher ist, wenn die Graphitrohr­ küvette durch Zuführen elektrischen Stroms mittels Wider­ standswärme beheizt wird, die Widerstandswärmemenge in jedem Abschnitt der Küvette dieselbe, und die Wärmeverteilung wird über die gesamte Küvette gleichmäßig.

Da die in der Graphitrohrküvette aufgenommene Probe gleich­ mäßig erwärmt wird, ohne daß sie also teilweise auf niedrige Temperatur erwärmt wird, ist es weder erforderlich, die Pro­ be zusätzlich zur Trocknung, Veraschung und Atomisierung zu beheizen, noch ist es erforderlich, die Heizzeit zu verlän­ gern. Selbst bei einer Probe mit hohem Schmelzpunkt ver­ bleibt keine Probe, die nicht vollständig atomisiert wäre, und es ist der obengenannte Gedächtniseffekt verhindert. Ferner wird, da die Wärmeverteilung entlang der Graphitrohr­ küvette während des Atomisierungsvorgangs gleichmäßig ist, die gesamte Probe gleichzeitig atomisiert, und es tritt kein Absorptionsverlust bei der Atomabsorptionsmessung auf.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von durch Figuren veranschaulichten Ausführungsbeispielen näher beschrieben.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die den Gesamtaufbau eines Atomabsorptionsspektrometers gemäß einem Ausführungs­ beispiel der Erfindung zeigt.

Fig. 2 ist eine Schnittansicht, die eine Graphitrohrküvette eines Graphit-Atomisierofens für das in Fig. 1 dargestellte Atomabsorptionsspektrometer zeigt.

Fig. 3 ist eine Schnittansicht einer anderen Graphitrohr­ küvette, die so modifiziert ist, daß die Grenze zwischen einem Stufenabschnitt und einem Abschnitt mit großem Durch­ messer sowie die Grenze zwischen dem Stufenabschnitt und dem Abschnitt mit kleinem Durchmesser jeweils durch eine ge­ krümmte Fläche gebildet sind.

Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das Ergebnisse für einen Test zum Gedächtniseffekt unter Verwendung des Elements Mo zeigt, wo bei das in Fig. 1 dargestellte Atomabsorptionsspektrometer verwendet wurde.

Fig. 5 ist eine Tabelle, die ein Temperaturverlaufsprogramm zum Aufheizen einer Probe mit in jeweiligen Stufen erforder­ lichen Heizzeiten zeigt.

Nachfolgend wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Er­ findung beschrieben.

Als erstes wird der Gesamtaufbau eines Atomabsorptionsspek­ trometers unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die den Gesamtaufbau eines Atomabsorptionsspektrometers gemäß einem Ausführungs­ beispiel der Erfindung zeigt. Beim veranschaulichten Atom­ absorptionsspektrometer ist eine Graphitrohrküvette 1 zwi­ schen einem Paar Elektroden 11 eines Graphit-Atomisierofens 10 angebracht, wobei die Elektroden 11 mit einer Spannungs­ versorgungseinheit 12 verbunden sind. Eine zu messende Probe 13 wird durch ein Fenster 2 in einen Abschnitt 1a der Gra­ phitrohrküvette 1 mit großem Durchmesser einpipettiert und dort aufgenommen. Wenn den Elektroden 11 von der Spannungs­ versorgungseinheit 12 ein elektrischer Strom zugeführt wird, erzeugt die Graphitrohrküvette 1 Widerstandswärme, um die Probe 13 zu erhitzen. Dann wird die Probe 13 durch aufeinan­ derfolgende Heizschritte zum Trocknen, Veraschen und Atomi­ sieren in Atomdampf umgesetzt.

Ein von einer Lichtquelle 14 emittierter Lichtstrahl wird auf den Atomdampf in der Graphitrohrküvette 1 gestrahlt, und das Licht, das durch die Küvette 1 hindurchläuft, wird durch Atomabsorption teilweise in für die Probe 13 spezifischen Wellenlängenbereichen absorbiert. Das Licht, das der Atom­ absorption unterlag, tritt in ein Spektrometer 15 ein, um dort zerlegt zu werden, wobei nur der zu messende Teil des Lichts in einen Detektor 16 eingeführt wird. Meßdaten aus dem Detektor 16 werden an eine Signalverarbeitungseinheit 17 übertragen, in der das Absorptionsvermögen der Probe 13 mit­ tels arithmetischer und anderer Verarbeitungsschritte gemes­ sen wird. Das Meßergebnis wird an eine Ausgabeeinheit 18 ausgegeben. Wenn der Meßvorgang für eine Probe 13 abge­ schlossen ist, wird der Heizvorgang fortgesetzt, um Reste der Probe 13 zu beseitigen.

Beim obigen Meßprozeß werden Werte für den Strom und die Spannung, wie sie von der Spannungsversorgungseinheit 12 usw. zugeführt werden, durch eine Spannungsversorgungs- Steuereinheit 19 eingestellt. Ferner sind die Signalverar­ beitungseinheit 17 und die Spannungsversorgungs-Steuerein­ heit 19 in einer zentralen Verarbeitungseinheit 20 zusammen­ gefaßt.

Fig. 2 ist eine Schnittansicht, die die Graphitrohrküvette dieses Ausführungsbeispiels zeigt. Wie es in Fig. 2 darge­ stellt ist, verfügt die Graphitrohrküvette 1 über einen Ab­ schnitt 1a mit großem Durchmesser zum Aufnehmen der Probe, zwei Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser, von denen je­ weils einer mit einem Ende des Abschnitts 1a mit großem Durchmesser verbunden ist und jeweils einen kleineren Durch­ messer als der Abschnitt 1a mit großem Durchmesser aufweist, und einen Stufenabschnitt 1c zur Abgrenzung zwischen dem Ab­ schnitt 1a mit großem Durchmesser und dem Abschnitt 1b mit kleinem Durchmesser. Die jeweiligen Abschnitte der Graphit­ rohrküvette 1 bestehen alle aus demselben Graphit. Bei die­ sem Ausführungsbeispiel ist der Stufenabschnitt 1c unter einem Winkel von 45° geneigt.

Der elektrische Strom für den Heizvorgang wird so zugeführt, daß er in der Richtung der Längsachse der Graphitrohrküvette 1 durch diese läuft. Die Küvette 1 ist so ausgebildet, daß der Abschnitt 1a mit großem Durchmesser, die Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt 1c an jeder Stelle dieselbe Querschnittsfläche in der Längs- oder Ach­ senrichtung der Küvette, d. h. in jeder Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms, aufweisen. Anders gesagt, hat die Graphitrohrküvette 1 immer dieselbe Querschnittsfläche, wenn sie entlang irgendeiner Ebene rechtwinklig zu ihrer Längsrichtung geschnitten wird. Demgemäß verfügen der Abschnitt 1a mit großem Durchmesser, die Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser und der Stufenab­ schnitt 1c der Graphitrohrküvette 1 in der Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms an jeder Stelle über denselben elektrischen Widerstand. Im Ergebnis erzeugen, wenn die Graphitrohrküvette 1 durch Zufuhr des elektrischen Stroms erwärmt wird, die jeweiligen Abschnitte derselben dieselbe Wärmemenge, und demgemäß wird die Wärmeverteilung entlang der gesamten Küvette gleichmäßig.

Im Abschnitt 1a mit großem Durchmesser ist ein kleines Fen­ ster 2 ausgebildet, durch das eine Probe einpipettiert und dadurch im Abschnitt 1a mit großem Durchmesser aufgenommen wird. Das Vorliegen des Fensters 2 verringert die Quer­ schnittsfläche des Abschnitts 1a mit großem Durchmesser in diesem Teil, jedoch ist die sich ergebende Verringerung der Querschnittsfläche sehr klein und liegt innerhalb des zuläs­ sigen Fehlerbereichs. Um eine höhere Genauigkeit der Gleich­ mäßigkeit der Querschnittsfläche zu gewährleisten, kann der Abschnitt 1a mit großem Durchmesser z. B. teilweise in sol­ chem Ausmaß verdickt sein, daß gerade eine Kompensation für die Fläche des Fensters 2 geschaffen ist.

Fig. 3 ist eine Schnittansicht durch eine andere Graphit­ rohrküvette 3, die dahingehend gegenüber der Küvette von Fig. 2 modifiziert ist, daß die Grenze zwischen einem Stu­ fenabschnitt 3c und einem Abschnitt 3a mit großem Durchmes­ ser sowie die Grenze zwischen dem Stufenabschnitt 3c und einem Abschnitt 3b mit kleinem Durchmesser jeweils durch eine gekrümmte Fläche gebildet sind. Die restliche Konfigu­ ration ist dieselbe wie die der Graphitrohrküvette 1 von Fig. 2. Der Abschnitt 3a mit großem Durchmesser, die Ab­ schnitte 3b mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt 3c sind wiederum so ausgebildet, daß sie in der Längsrich­ tung der Küvette an jeder Stelle dieselbe Querschnittsfläche aufweisen, d. h. in jeder Ebene rechtwinklig zur Durchlauf­ richtung des zugeführten elektrischen Stroms, weswegen sie in der Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms in jedem Abschnitt denselben Widerstand zeigen. Während bei diesem Ausführungsbeispiel eine beliebige der in den Fig. 2 und 3 dargestellten Graphitrohrküvetten verwendet werden kann, erfolgt die folgende Beschreibung unter Bezugnahme auf die in Fig. 2 dargestellte Graphitrohrküvette.

Bei einer unter Verwendung eines Atomabsorptionsspektrome­ ters ausgeführten Messung ist es wichtig, daß die Wärmever­ teilung entlang der Graphitrohrküvette gleichmäßig ist. Falls dies nicht der Fall ist, kann eine Elementanalyse nicht mit hoher Genauigkeit und hohem Wirkungsgrad ausge­ führt werden. Da bei diesem Ausführungsbeispiel der Ab­ schnitt 1a mit großem Durchmesser, die Abschnitte 1b mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt 1c der Graphit­ rohrküvette 1 in jedem Abschnitt denselben Widerstand auf­ weisen, wird in den jeweiligen Abschnitten derselben diesel­ be Wärme erzeugt, und die Wärmeverteilung wird entlang der gesamten Küvette gleichmäßig. Daher wird eine Probe 13 gleichmäßig beheizt, d. h. ohne bereichsweise Erwärmung auf eine niedrigere Temperatur. Dies beseitigt das Erfordernis einer zusätzliche Erwärmung der Probe zum Trocknen, Ver­ aschen und Atomisieren, und es ist auch nicht erforderlich, die Heizzeit zu verlängern. Selbst wenn eine Probe 13 mit hohem Schmelzpunkt verwendet wird, wird die Probe gleichmä­ ßig erhitzt und demgemäß gleichmäßig atomisiert, so daß kei­ ne Probe verbleibt, die nicht vollständig atomisiert wäre. Im Ergebnis wird ein Gedächtniseffekt im wesentlichen ver­ hindert, wie er andernfalls durch einen Rest einer vorigen Probe hervorgerufen würde, der die Messung einer folgenden Probe beeinflussen würde. Ferner wird, da die Wärmevertei­ lung entlang der Graphitrohrküvette während des Atomisie­ rungsvorgangs gleichmäßig ist, die gesamte Probe 13 gleich­ zeitig atomisiert, und beim Atomabsorptionsvorgang tritt kein Absorptionsverlust auf.

Fig. 4 ist ein Diagramm, das Ergebnisse für einen Test zum Gedächtniseffekt für das Element Mo unter Verwendung des Atomabsorptionsspektrometers dieses Ausführungsbeispiels zeigt, und Fig. 5 ist eine Tabelle, die ein Temperaturpro­ gramm zum Erwärmen einer Probe beim Test von Fig. 4 mit in jeweiligen Stadien erforderlichen Heizzeiten zeigt. Die Testergebnisse wurden dadurch erhalten, daß die Messungen aufeinanderfolgend zehn Mal wiederholt wurden, während für jede der Messungen eine 20 Mikroliter umfassende Probe von 40 ppb zugegeben wurde und dann eine reine Probe drei Mal gemessen wurde.

Da die 11. und die folgenden Messungen in Fig. 4 für die reine Probe ausgeführt werden, bedeuten die Testergebnisse, gemäß denen trotz der reinen Probe Absorption gemessen wird, daß ein Gedächtniseffekt vorliegt, und die Tatsache, daß die bei der 11. und den folgenden Messungen gemessene Absorption so klein ist, bedeutet, daß Elementanalyse mit hoher Genau­ igkeit ausgeführt werden kann. Unter Verwendung der Graphit­ rohrküvette des Ausführungsbeispiels konnte die für die rei­ ne Probe in der 11. Messung gemessene Absorption auf 20% derjenigen verringert werden, die unter Verwendung einer herkömmlichen Graphitrohrküvette gemessen wurde. Anders ge­ sagt, erreichte es dieses Ausführungsbeispiel, den Speicher­ effekt auf 20% seiner Stärke zu verringern, wie sie beim Stand der Technik vorliegt. Ferner konnten, wie es aus der Tabelle von Fig. 5 erkennbar ist, unter Verwendung der Gra­ phitrohrküvette dieses Ausführungsbeispiels die in den je­ weiligen Stadien zum Beheizen der Probe erforderlichen Heiz­ zeiten verkürzt werden, und die Gesamtheitsdauer konnte ge­ genüber beim Stand der Technik erforderlichen 79 Sekunden um ungefähr 20 Sekunden verkürzt werden.

Beim vorstehenden Ausführungsbeispiel bestehen die jeweili­ gen Abschnitte der Graphitrohrküvette alle aus demselben Graphit, so daß in jedem Abschnitt derselbe spezifische Wi­ derstand besteht. Wenn jedoch z. B. der Abschnitt mit großem Durchmesser, die Abschnitte mit kleinem Durchmesser und der Stufenabschnitt aus Materialien mit voneinander verschiede­ nen spezifischen Widerständen bestehen, kann die Erfindung auch dadurch ausgeführt werden, daß die Graphitrohrküvette so ausgebildet wird, daß sie in jedem Abschnitt gleichen Widerstand pro Dickeneinheit in Längsrichtung der Küvette aufweist, um in jeder Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrich­ tung des zugeführten elektrischen Stroms dieselbe Wärmemenge zu erzeugen.

Wie vorstehend beschrieben, ist, da die Querschnittsfläche der Graphitrohrküvette 1 in einer Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrichtung des zugeführten elektrischen Stroms an je­ der Stelle der Küvette gleich ist, die Widerstandswärmemenge ebenfalls an jeder Stelle dieselbe, und die Wärmeverteilung kann entlang der gesamten Küvette gleichmäßig gemacht wer­ den. Demgemäß ist es weder erforderlich, die Probe 13 zur Atomisierung zusätzlich zu beheizen, noch ist es erforder­ lich, die Heizzeit zu verlängern. Selbst bei einer Probe 13 mit hohem Schmelzpunkt kann ein Speichereffekt, wie er durch den Rest einer nicht vollständig atomisierten Probe 13 her­ vorgerufen werden kann, verhindert werden, was zu verbesser­ ter Analysegenauigkeit führt. Ferner tritt, da die gesamte Probe 13 gleichzeitig atomisiert wird, kein Absorptionsver­ lust beim Atomabsorptionsvorgang auf, und der Analysierwir­ kungsgrad kann verbessert werden.

Kurz gesagt, kann, da die Graphitrohrküvette so ausgebildet ist, daß sie in einer Ebene rechtwinklig zur Durchlaufrich­ tung des elektrischen Stroms sowohl im Abschnitt mit großem Durchmesser als auch in den Abschnitten mit kleinem Durch­ messer und dem Stufenabschnitt die gleiche Querschnittsflä­ che aufweist, jeder Abschnitt der Küvette dieselbe Wider­ standswärmemenge erzeugen, um für gleichmäßige Wärmevertei­ lung entlang der gesamten Küvette zu sorgen. Dies beseitigt das Erfordernis, die Probe zusätzlich zu beheizen, und es beseitigt auch das Erfordernis, die Heizdauer zu verlängern. Es tritt kein Speichereffekt auf, wie er dem Rückstand einer Probe zuzuschreiben wäre, die nicht vollständig atomisiert worden wäre, was zu verbesserter Analysegenauigkeit führt. Ferner tritt beim Atomabsorptionsvorgang kein Absorptions­ verlust auf, und der Analysierwirkungsgrad kann verbessert werden.

Claims (13)

1. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Aufnahmeabschnitt (1a, 3a) zum Aufnehmen einer Probe (13), die so erwärmt wird, daß sie zu ihrer Atomabsorptionsanalyse atomisiert wird, wobei das Spektrometer ferner einen Abschnitt (1b, 3b) mit kleinem Durchmesser aufweist, der kleiner als der Durch­ messer des Probenaufnahmeabschnitts ist, und er einen Stu­ fenabschnitt (1c, 3c) aufweist, der den Abschnitt mit klei­ nem Durchmesser und den Probenaufnahmeabschnitt miteinander verbindet; dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdiffe­ renz zwischen dem Stufenabschnitt und dem Probenaufnahmeab­ schnitt so klein ist, daß die Atomabsorptionsanalyse nicht durch eine thermische Instabilität beeinflußt wird, wie sie bei der Atomisierung der Probe entstehen könnte.

2. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenumfangsfläche des Stufenab­ schnitts (1c, 3c) schräg verläuft.

3. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenumfangsfläche des Stufenab­ schnitts (1c, 3c) schräg verläuft.

4. Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen des Stufenabschnitts (1c, 3c) und des Probenaufnahmeabschnitts (1a, 3a) im wesentlichen miteinander übereinstimmen.

5. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenumfangsfläche des Stufenab­ schnitts (3c) und die Innenumfangsfläche des Probenaufnahme­ abschnitts (3a) über eine gekrümmte Fläche miteinander ver­ bunden sind.

6. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Aufnahmeabschnitt (1a, 3a) zum Aufnehmen einer Probe (13), die so erwärmt wird, daß sie zu ihrer Atomabsorptionsanalyse atomisiert wird, wobei das Spektrometer ferner einen Abschnitt (1b, 3b) mit kleinem Durchmesser aufweist, der kleiner als der Durch­ messer des Probenaufnahmeabschnitts ist, und er einen Stu­ fenabschnitt (1c, 3c) aufweist, der den Abschnitt mit klei­ nem Durchmesser und den Probenaufnahmeabschnitt miteinander verbindet; dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdiffe­ renz zwischen dem Stufenabschnitt und dem Abschnitt mit kleinem Durchmesser so klein ist, daß die Atomabsorptions­ analyse nicht durch eine thermische Instabilität beeinflußt wird, wie sie bei der Atomisierung der Probe entstehen könnte.

7. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenumfangsfläche des Stufenab­ schnitts (1c, 3c) schräg verläuft.

8. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen des Stufenabschnitts (1c, 3c) und des Abschnitts mit kleinem Durchmesser (1b, 3b) im wesentlichen miteinander übereinstimmen.

9. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenumfangsfläche des Stufenab­ schnitts (3c) und die Innenumfangsfläche des Abschnitts mit kleinem Durchmesser (3b) über eine gekrümmte Fläche mitein­ ander verbunden sind.

10. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen dem Stufenabschnitt (1c, 3c) und dem Probenaufnahmeabschnitt (1a, 3a) so klein ist, daß die Atomabsorptionsanalyse nicht wesentlich beeinflußt wird.

11. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Stufenabschnitt (1c, 3c) und die Temperatur des Probenaufnahmeabschnitts (1a, 3a) im wesentlichen gleich sind.

12. Atomabsorptionsspektrometer mit einer Graphitrohrküvet­ te (1) mit einem Abschnitt (1a, 3a) mit großem Durchmesser zum Aufnehmen einer Probe (13), einem mit dem Abschnitt mit großem Durchmesser verbundenen Abschnitt (1b, 3b) mit klei­ nem Durchmesser, dessen Durchmesser kleiner als der des Ab­ schnitts mit großem Durchmesser ist, und einem Stufenab­ schnitt (1c, 3c) für eine Abgrenzung zwischen dem Abschnitt mit großem Durchmesser und dem Abschnitt mit kleinem Durch­ messer, und einem Graphit-Atomisierofen (10) zum Zuführen von elektrischem Strom zur Graphitrohrküvette und zum Atomi­ sieren der Proben durch Widerstandswärme, um dadurch die Probe durch Atomabsorption zu analysieren, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Widerstand pro Einheitslänge in der Längs­ richtung der Küvette, durch die der elektrische Strom vom Graphit-Atomisierofen zugeführt wird, im Abschnitt mit gro­ ßem Durchmesser, im Abschnitt mit kleinem Durchmesser und im Stufenabschnitt im wesentlichen derselbe ist.

13. Graphitrohrküvette (1) mit einem Abschnitt (1a, 3a) mit großem Durchmesser zum Aufnehmen einer Probe, einem mit dem Abschnitt mit großem Durchmesser verbundenen Abschnitt (1b, 3b) mit kleinem Durchmesser, dessen Durchmesser kleiner als derjenige des Abschnitts mit großem Durchmesser ist, und einem Stufenabschnitt (1c, 3c) zum Abgrenzen zwischen dem Abschnitt mit großem Durchmesser und dem Abschnitt mit klei­ nem Durchmesser, wobei die Graphitrohrküvette in einem Gra­ phit-Atomisierofen (10) für ein Atomabsorptionsspektrometer anbringbar ist, um die Proben durch Atomabsorption zu analy­ sieren, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstand pro Ein­ heitslänge in der Längsrichtung der Küvette, durch die ein zugeführter elektrischer Strom läuft, im Abschnitt mit gro­ ßem Durchmesser, im Abschnitt mit kleinem Durchmesser und im Stufenabschnitt im wesentlichen derselbe ist.