DE10128272A1 - Ofen - Google Patents

Abstract

Ein Ofen, insbesondere für eine elektrothermische Atomisierungseinrichtung eines Atomabsorptionsspektrometers, weist ein beheizbares Heizrohr und ein in diesem angeordnete Probenplattform auf. Die Probenplattform ist im wesentlichen schalenförmig mit an ihren freien Enden wenigstens radial einwärts vorstehenden Rändern ausgebildet. DOLLAR A Um einen solchen Ofen dahingehend zu verbessern, dass die Probenplattform eine erhöhte Lebensdauer bei gleichzeitig hoher Reproduzierbarkeit der Messungen und bei einfacher Handhabung und geringen Kosten aufweist, weist die Probenplattform eine geometrische, das Verhältnis von Nutzvolumen der Probenplattform zu Randvolumen reduzierende Strukturstabilisierungseinrichtung auf.

Description

Die Erfindung betrifft einen Ofen, insbesondere für eine elektrothermische Atomisie­ rungseinrichtung eines Atomabsorptionsspektrometers, mit einem beheizbaren Heizrohr und einer in diesem angeordneten Probenplattform, welche im Wesentlichen schalen­ förmig mit an ihren freien Enden wenigstens radial einwärts vorstehenden Rändern aus­ gebildet ist.

Auf die Probenplattform wird eine zu atomisierende Probe aufgebracht. Nach entspre­ chender Zufuhr von Wärme innerhalb des Heizrohres werden durch Einstrahlen von elektromagnetischen Wellen bestimmter Frequenz in das Heizrohr diese Wellen von der atomisierten Probe absorbiert und ein sich ergebendes Absorptionsspektrum aufge­ zeichnet, das charakteristisch für die jeweilige Probe ist. Das entsprechende Absorpti­ onsspektrum wird durch das Atomabsorptionsspektrometer bestimmt.

Die Probenplattform weist ein bestimmtes Nutzvolumen auf, in das mittels einer Pipette oder dergleichen die entsprechende Probe einfüllbar ist. An den freien Enden ist die im Wesentlichen schalenförmige Probenplattform mit in der Regel teilkreisförmigen Rän­ dern versehen, die das Nutzvolumen seitlich begrenzen.

Bei aus der Praxis vorbekannten Probenplattformen hat sich herausgestellt, dass diese bei höheren Temperaturen und insbesondere auch unter dem Einfluss von stark oxidie­ renden Reagenzien ihre Form verlieren und gegen eine Innenwand des Heizrohres sa­ cken. Dadurch wird die Kontaktfläche zwischen Probenplattform und Heizrohr vergrö­ ßert, wodurch eine Beheizung der Probenplattform durch Wärmeleitung von dem Heiz­ rohr in einem solchen Maße erfolgt, dass keine optimale Temperaturverzögerung relativ zum Heizrohr mehr gegeben ist. Eine solche Temperaturverzögerung ist jedoch er­ wünscht, um die Atomisierungsbedingungen für die zu bestimmenden Elemente zu verbessern und zu stabilisieren, auch im Hinblick auf gleichbleibend hohe Heizraten bei hohen Temperaturen.

Weiterhin ist zu beachten, dass auch bereits bei einem geringen Formverlust der Pro­ benplattform die Reproduzierbarkeit von Messungen nicht mehr gegeben ist. Aus all diesen Gründen muss die Probenplattform bei entsprechendem Formverlust ausge­ tauscht werden. Dies ist relativ schwierig und zum Teil muss zusammen mit der Pro­ benplattform zumindest auch das Heizrohr ausgetauscht werden, wodurch sich die Kosten erhöhen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Ofen der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, dass die Probenplattform eine erhöhte Lebensdauer bei gleichzeitig hoher Reproduzierbarkeit der Messungen und bei einfacher Handhabung und geringeren Kosten aufweist.

Diese Aufgabe wird im Zusammenhang mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Pa­ tentanspruchs dadurch gelöst, dass die Probenplattform eine geometrische, das Ver­ hältnis von Nutzvolumen der Probenplattform zu Randvolumen reduzierende Struktur­ stabilisierungseinrichtung aufweist.

Durch die Strukturstabilisierungseinrichtung wird verhindert, dass die Probenplattform ihre Form vorzeitig verliert und die Kontaktfläche zwischen Probenplattform und Heiz­ rohr vergrößert wird. Dadurch ist einerseits die Lebensdauer der Probenplattform ver­ größert. Eine erhöhte Lebensdauer führt gleichzeitig zu einer Kostenreduzierung beim Betrieb des Ofens. Weiterhin ergibt sich aufgrund der stabilisierten Struktur der Proben­ plattform eine gute Reproduzierbarkeit der mit der Probenplattform durchgeführten Mes­ sungen. Die stabilisierte Struktur führt auch dazu, dass selbst aggressive Medien besser und mit erhöhter Lebensdauer der Probenplattform in diese einfüllbar und mittels des Atomabsorptionsspektrometers ausmessbar sind.

Zwar wird das Nutzvolumen der Probenplattform durch die Strukturstabilisierungsein­ richtung in gewissem Masse reduziert. Diese Reduzierung ist allerdings relativ gering, so dass auch bei der erfindungsgemäßen Probenplattform ausreichend Probenmaterial einfüllbar ist. Außerdem kann die erfindungsgemäße Probenplattform bei entsprechen­ dem Raumangebot im Heizrohr gegenüber einer bekannten Probenplattform vergrößert werden, so dass die Nutzvolumina von Probenplattform nach Erfindung und von be­ kannter Probenplattform im Wesentlichen gleich sind.

Die erfindungsgemäße Probenplattform kann insbesondere in einem Graphitrohrofen (heated graphite atomizer (HGA)) verwendet werden. Dies gilt ebenfalls für transversal beheizte Graphitöfen (THGA).

Um die Probenplattform einfach handhaben und im Heizrohr unterbringen zu können, kann diese im Heizrohr integriert sein. Die Integration erfolgt in der Regel über eine im Wesentlichen punktförmige Verbindung mit dem Heizrohr. Im übrigen Bereich soll kein direkter Kontakt zwischen Probenplattform und Heizrohr bestehen, um eine Erwärmung durch Wärmeleitung zwischen Rohr und Plattform zu minimieren.

Eine solche integrierte Probenplattform ist in der Regel von geringer Masse und weist eine relativ große Oberfläche auf. Bei einer aus der Praxis bekannten Probenplattform beträgt beispielsweise deren Länge 10 mm, eine Breite des Randes 0,47 mm und eine entsprechende Höhe des Randes 0,08 mm. Aufgrund der geringen Masse und der gro­ ßen Oberfläche ist die Probenplattform durch von dem Heizrohr emittierte Wärmestrah­ lung schnell aufheizbar. Dabei ergibt sich aufgrund der punktförmigen Verbindung mit dem Heizrohr eine optimale Temperaturverzögerung relativ zum Rohr, was für eine Pro­ benplattform mit stabilisierter Temperatur sehr wünschenswert ist.

Eine Probenplattform, die einfach und relativ preiswert herstellbar ist, die wenig Verun­ reinigungen enthält und relativ gut bearbeitbar ist, kann aus Graphit als Basismaterial gebildet sein. Auf dieses Basismaterial wird in der Regel pyrolytisch eine Oberflächen­ beschichtung aufgetragen. Die Oberflächenbeschichtung erhöht die chemische Stabilität der Plattform.

Um bei der Probenplattform gemäß Erfindung die bekannten Vorteile der aus der Praxis bekannten Probenplattformen beizubehalten und nicht andere Materialien, zusätzliche Materialien, zusätzliche Strukturelemente oder dergleichen verwenden zu müssen, wird erfindungsgemäß die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung vorgeschlagen. Diese kann beispielsweise durch eine Reduzierung der Plattformlänge gebildet sein. Durch die entsprechende Längenreduzierung im Vergleich zu der aus der Praxis be­ kannten Probenplattform ergibt sich in einfacher Weise eine Stabilisierung der Proben­ plattform, die deren Lebensdauer erheblich erhöht, d. h. die Form der Probenplattform ist länger stabil. Zwar ergibt sich bei einer solchen Längenreduzierung und ansonsten kei­ nen weiteren Änderungen der Geometrie der Probenplattform ein geringeres Nutzvolu­ men. Dieses ist allerdings tolerierbar, das das Nutzvolumen der erfindungsgemäßen Probenplattform weiterhin zur Aufnahme einer ausreichenden Probenmenge zur Durchführung entsprechender Messungen geeignet ist.

Es wurde festgestellt, dass die Reduzierung der Plattformlänge unter gleichzeitiger Auf­ rechterhaltung eines ausreichend großen Nutzvolumens im Bereich zwischen 10 und 40% im Vergleich zu bekannten Plattformen betragen kann. Vorzugsweise liegt diese Reduzierung im Bereich von 15 bis 35 und besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 30%. Eine 30%ige Längenreduzierung ergibt sich beispielsweise durch eine Reduzie­ rung der Plattformlänge von 10 mm auf 7 mm.

Die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung kann bei Aufrechterhaltung der Länge der Probenplattform auch dadurch gebildet sein, dass eine Randdicke der Platt­ form verbreitert ist. Ansonsten können die anderen geometrischen Abmessungen der Probenplattform unverändert im Vergleich zu einer bekannten Probenplattform beibe­ halten werden.

Auch bei einer Verbreiterung der Randdicke ergibt sich nur eine geringe Abnahme des Nutzvolumens, die in keiner Weise die Verwendung der Probenplattform zur Durchfüh­ rung entsprechender Messungen beeinflusst.

Es hat sich herausgestellt, dass Verbreiterungen der Randdicke im Bereich zwischen 10 und 50% im Vergleich zu bekannten Plattformen ausreichend sind. Bevorzugt erfolgt eine Verbreiterung um 25 bis 45 und besonders bevorzugt um 30 bis 40%. Eine Ver­ breiterung der Randdicke von beispielsweise ungefähr 38% ergibt sich bei einer Rand­ dicke von 0,65 mm im Vergleich zu einer Randdicke von 0,47 mm bei einer bekannten Probenplattform.

Eine weitere Ausbildung der geometrischen Strukturstabilisierungseinrichtung kann darin gesehen werden, dass diese durch eine Vergrößerung der Randhöhe gebildet ist. Wiederum können die übrigen geometrischen Abmessungen der Probenplattform un­ verändert im Vergleich zur bekannten Probenplattform beibehalten werden. Bei einer Vergrößerung der Randhöhe ist zu beachten, dass diese nur in einem solchen Ausmaße erfolgt, dass eine Beeinflussung der eingestrahlten elektromagnetischen Wellen, die von der atomisierten Probe absorbiert werden sollen, vermieden wird. Dies kann u. a. durch eine genauere Ausrichtung von Heizrohr und/oder Probenplattform relativ zur Strahl­ richtung der elektromagnetischen Wellen erfolgen.

Es hat sich herausgestellt, dass eine Vergrößerung der Randhöhe der Probenplattform im Bereich von 40 bis 250% im Vergleich zu bekannten Probenplattformen möglich ist. Bevorzugt ist eine Vergrößerung von 80 bis 200% und besonders bevorzugt von 100 bis 150%. Beispielsweise liegt eine Vergrößerung der Randhöhe von 125% bei einer Randhöhe von 0,18 mm gegenüber einer Randhöhe von 0,08 mm bei einer aus der Praxis bekannten Probenplattform vor.

Bezüglich der obengenannten konkreten Zahlenwerte sei allerdings angemerkt, dass diese nur beispielhaft genannt sind. Eine entsprechende geometrische Strukturstabilisie­ rungseinrichtung ist auch bei aus der Praxis bekannten Probenplattformen anwendbar, die andere konkrete Zahlenwerte bezüglich Länge, Randdicke oder Randhöhe aufwei­ sen.

Um die Struktur erfindungsgemäß in noch höherem Maße zu stabilisieren, kann die geo­ metrische Strukturstabilisierungseinrichtung gleichzeitig eine Reduzierung der Platt­ formlänge und/oder eine Verbreiterung der Randdicke und/oder eine Vergrößerung der Randhöhe umfassen.

Da die Probenplattform in der Regel immer eine gewisse Vorspannung aufweist, kann es sich zur Beeinflussung dieser Vorspannung weiterhin als vorteilhaft erweisen, wenn eine Verbreiterung der Randdicke und/oder eine Vergrößerung der Randhöhe an bei­ spielsweise nur einem Ende der Plattform vorgesehen ist. In diesem Zusammenhang ist auch zu beachten, dass beispielsweise an einem Ende der Plattform eine Verbreiterung der Randdicke und am anderen Ende der Plattform eine Vergrößerung der Randhöhe oder umgekehrt erfolgen kann.

Weiterhin ist es möglich, dass an einem Ende sowohl eine Verbreiterung der Randdicke als auch eine Vergrößerung der Randhöhe, dagegen am anderen Ende der Plattform nur eine Vergrößerung der Randhöhe oder Verbreiterung der Randdicke erfolgt. Weitere Kombinationen der entsprechenden geometrischen Strukturstabilisierungseinrichtungen sind offensichtlich.

Im Folgenden werden vorteilhafte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der in der Zeichnung beigefügten Figuren näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Draufsicht auf einen auseinandergezogenen Ofen mit Heizrohr;

Fig. 2 eine teilweise geschnittene Detaildarstellung eines Elementes nach Fig. 1;

Fig. 3 ein erstes Ausführungsbeispiel für eine Probenplattform im Heizrohr nach

Fig. 2 in teilweise geschnittener Ansicht;

Fig. 4 ein zweites Ausführungsbeispiel einer Probenplattform in einer Ansicht ana­ log zu Fig. 3, und

Fig. 5 ein drittes Ausführungsbeispiel für eine Probenplattform in einer Ansicht analog zu Fig. 3.

In Fig. 1 ist in einer perspektivischen Draufsicht ein erfindungsgemäßer Ofen 1 aus drei Ofenteilen 12, 13 und 14 dargestellt. Das mittlere Ofenteil 14 enthält ein Heizrohr 2, in dem, siehe auch Fig. 2, eine Probenplattform 3 integriert ist. Dieser ist über eine Pro­ benöffnung 15 auf einer Oberseite des mittleren Ofenteils 14 eine Probe mittels einer Pipette oder dergleichen zuführbar.

Das Heizrohr 2 weist zwei zylindrische Fortsätze mit mittlerer Bohrung auf, auf die rechtes bzw. linkes Ofenteil 12, 13 aufsetzbar sind. Über die Bohrungen erfolgt insbe­ sondere eine Erwärmung des Heizrohres 2.

Das linke Ofenteil 13 weist ein Gehäuse 18 auf, in dem das mittlere Ofenteil 14 anordbar ist. Bei entsprechender Anordnung dieses mittleren Ofenteils im Gehäuse 18 ist die Probenöffnung 15 mit der Öffnung 19 und sind die Enden des Heizrohres 2 mit den Öff­ nungen 20 im Gehäuse 18 ausgerichtet.

In Fig. 2 ist das mittlere Ofenteil 14 in Alleinstellung und teilweise geschnitten darge­ stellt. Insbesondere die Anordnung der Probenplattform 3 innerhalb des Heizrohres 2 ist erkennbar.

In Fig. 3 ist ein erstes Ausführungsbeispiel einer Probenplattform 3 mit einer geometri­ schen Strukturstabilisierungseinrichtung 8 dargestellt. Das entsprechende Heizrohr 2 ist teilweise geschnitten und im Inneren des Heizrohres ist die im Wesentlichen schalen­ förmige Probenplattform 3 in etwa mittig zur Längsrichtung des Heizrohres 2 angeord­ net. Die Probenplattform weist an ihren Enden 4, 5 einen Rand 6, 7 auf. Dieser Rand ist teilkreisförmig und steht radial einwärts von der Probenplattform 3 ab.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 ist die geometrische Strukturstabilisierungsein­ richtung 8 durch eine Verbreiterung einer Randdicke 10 zumindest des Randes 5 gebil­ det. Dagegen weist der Rand 6 eine unveränderte Randdicke 16 auf. Zwischen den Rändern 6, 7 und durch die entsprechende Randhöhe ist ein Nutzvolumen der Proben­ plattform 3 bestimmt. Dieses Nutzvolumen ist über die Probenöffnung mit einer entspre­ chenden Probe befüllbar.

Der Rand 6 kann entsprechend zum Rand 5 ebenfalls mit einer vergrößerten Randdicke 10 ausgebildet sein. In diesem Fall würde die geometrische Strukturstabilisierungsein­ richtung 8 durch die erhöhten Randdicken 10 beider Ränder 6, 7 gebildet.

In Fig. 4 ist ein zweites Ausführungsbeispiel für eine Probenplattform 3 dargestellt. Die­ ses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem nach Fig. 3 darin, dass der Rand 7 am Ende 5 der Probenplattform 3 eine im Vergleich zur Randhöhe des Randes 6 ver­ größerte Randhöhe 11 aufweist. Analog zu Fig. 3 kann diese vergrößerte Randhöhe 11 ebenfalls für den Rand 6 am anderen Ende 4 der Probenplattform 3 vorgesehen sein.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 ist die geometrische Strukturstabilisierungsein­ richtung 8 durch die vergrößerte Randhöhe 11 gebildet.

Bezüglich der Ausführungsbeispiele nach Fig. 3 und 4 sei weiterhin angemerkt, dass eine Plattformlänge 9, siehe Fig. 5, unverändert und bei beiden Ausführungsbeispielen gleich ist. Weiterhin sei angemerkt, dass eine Kombination der Ausführungsbeispiele nach Fig. 3 und 4 möglich ist, indem beispielsweise der Rand 7 sowohl die verbreiterte Randdicke 10 als auch die vergrößerte Randhöhe 11 aufweist. Schließlich ist es auch möglich, dass beispielsweise bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 der Rand 6 am Ende 4 der Probenplattform 3 mit einer vergrößerten Randdicke 10, siehe Fig. 3, ausge­ bildet ist oder der Rand 6 nach Fig. 3 mit einer vergrößerten Randhöhe 11, siehe Fig. 4, ausgebildet ist.

In Fig. 5 ist ein drittes Ausführungsbeispiel einer Probenplattform 3 dargestellt. Dieses Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von den bisherigen Ausführungsbeispielen dar­ in, dass unter Beibehaltung der Randdicken und Randhöhen der Ränder 6, 7 die Platt­ formlänge 9 gegenüber einer Plattformlänge 17 verringert ist. Durch diese Verringerung der Plattformlänge 9 ist die entsprechende geometrische Strukturstabilisierungseinrich­ tung 8 gebildet.

Es sei angemerkt, dass auch in diesem Zusammenhang eine Kombination der verschie­ denen Ausführungsbeispiele nach Fig. 3 bis 5 möglich ist. Ein Beispiel für eine solche Kombination ergibt sich, wenn die Probenplattform 3 mit reduzierter Plattformlänge 9 beispielsweise eine vergrößerte Randdicke 10 und/oder eine vergrößerte Randhöhe 11 an einem oder an beiden Rändem 6, 7 aufweist. Analog kann auch bei den Ausfüh­ rungsbeispielen nach Fig. 3 und 4 zusätzlich die Plattformlänge entsprechend zu Fig. 5 reduziert sein.

Erfindungsgemäß ergibt sich, dass durch eine einfache geometrische Strukturstabilisie­ rungseinrichtung eine Probenplattform eines Heizrohres in ihrer Formbeständigkeit da­ hingehend verbessert ist, dass die Lebensdauer der Probenplattform erheblich erhöht ist, d. h., ein Kontakt zwischen Probenplattform und Heizrohr auf die im Wesentlichen punktförmige Verbindung beider begrenzt ist, während ansonsten Probenplattform und Heizrohr im Abstand zueinander angeordnet sind. Durch diese verbesserte Formbe­ ständigkeit der Probenplattform sind unter Beibehaltung aller Vorteile aus der Praxis bekannter Probenplattformen mit einfachen Mitteln verblüffende Vorteile erzielbar. Ne­ ben der erhöhten Formstabilität an sich ergibt sich ebenfalls eine Langzeitstabilität auch bei hohen Temperaturen innerhalb des Ofens. Die Reproduzierbarkeit von mit den erfin­ dungsgemäßen Probenplattformen durchgeführten Messungen ist außerordentlich gut und ebenfalls für einen langen Zeitraum gewährleistet. Gleichzeitig beeinflussen die vorgeschlagenen geometrischen Strukturstabilisierungseinrichtungen in keiner Weise den Aufbau der Probenplattform oder die für die Probenplattform verwendeten Materia­ lien, da keine zusätzlichen Strukturelemente oder zusätzlichen Materialien verwendet werden müssen.

Claims (12)

1. Ofen (1), insbesondere für eine elektrothermische Atomisierungseinrichtung eines Atomabsorptionsspektrometers, mit einem beheizbaren Heizrohr (2) und einer in diesem angeordneten Probenplattform (3), welche im Wesentlichen schalenförmig mit an ihren freien Enden (4, 5) wenigstens radial einwärts vorstehenden Rändern (6, 7) ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenplattform (3) eine geometrische, das Verhältnis von Nutzvolumen der Probenplattform zu Randvolu­ men reduzierende Strukturstabilisierungseinrichtung (8) aufweist.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen (1) ein insbe­ sondere transversal beheizbarer Graphitrohrofen ist.

3. Ofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenplatt­ form (3) im Heizrohr (2) integriert ist.

4. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenplattform (3) aus Graphit als Basismaterial gebildet ist, auf dem pyroly­ tisch eine Oberflächenbeschichtung aufgetragen ist.

5. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung (8) durch eine Reduzierung der Plattformlänge (9) gebildet ist.

6. Ofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduzierung der Plattformlänge (9) im Bereich zwischen 10 bis 40%, vorzugsweise 15 bis 35% und besonders bevorzugt zwischen 20 und 30% ist.

7. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung (8) durch eine Verbreiterung der Randdicke (10) gebildet ist.

8. Ofen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbreiterung der Randdicke im Bereich zwischen 10 bis 50%, bevorzugt zwischen 25 bis 45 und besonders bevorzugt zwischen 30 und 40% ist.

9. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung (8) durch eine Vergrößerung der Randhöhe (11) der Probenplattform (3) gebildet ist.

10. Ofen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vergrößerung der Randhöhe im Bereich von 40 bis 250%, bevorzugt zwischen 80 und 200% und besonders bevorzugt zwischen 100 und 150% ist.

11. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die geometrische Strukturstabilisierungseinrichtung (8) gleichzeitig eine Reduzie­ rung der Plattformlänge (9) und/oder eine Verbreiterung der Randdicke und/oder eine Vergrößerung der Randhöhe (11) umfasst.

12. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbreiterung der Randdicke (10) und/oder die Vergrößerung der Randhöhe (11) zumindest an einem Ende (4, 5) der Probenplattform (3) vorgesehen ist.