DE3743286A1

DE3743286A1 - Ofen zur thermoelektrischen atomisierung

Info

Publication number: DE3743286A1
Application number: DE19873743286
Authority: DE
Inventors: Rolf Ing Grad Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1987-12-19
Filing date: 1987-12-19
Publication date: 1989-06-29
Also published as: JPH01296138A; JP2768477B2; US4953977A

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft einen Ofen für die thermo elektrische Atomisierung von Proben für die Atom absorptions - Spektroskopie, enthaltend

(a) einen rohrförmigen elektrisch leitenden Ofenkörper mit einer seitlichen Eingabeöffnung, in einem mittleren Bereich des Ofenkörpers, durch welche eine die Achse des Ofenkörpers enthaltende Längsmittelebene des Ofens definiert ist, und
(b) einen innerhalb des Ofenkörpers angeordneten, mit diesem aus einem Stück hergestellten Innenkörper, der sich in Längsrichtung nur über einen mittleren Bereich des Ofenkörpers erstreckt.

Die Atomabsorptions - Spektroskopie ist ein Analysen verfahren zur Bestimmung der Menge oder Konzentration eines gesuchten Elements in einer Probe. Die Probe wird atomisiert, so daß ihre Bestandteile in einer "Atomwolke" in atomarem Zustand vorliegen. Durch diese Atomwolke wird ein Meßlichtbündel von einer linienemittierenden Lichtquelle geleitet, das die Resonanzspektrallinien des gesuchten Elements enthält. Aus der Schwächung des Meßlichtbündels in der Atomwolke kann nach Eichung mit einer bekannten Probe auf die Konzentration des gesuchten Elements in der untersuchten, unbekannten Probe geschlossen werden. Bei der elektrothermischen Atomisierung erfolgt die Atomisierung der Probe und die Bildung der Atomwolke in einem elektrisch beheizten Ofen. Dieser Ofen ist üblicherweise ein geeignet geformter Graphitkörper, durch welchen ein hoher elektrischer Strom geleitet wird.

Zugrundeliegender Stand der Technik

Als Ofen für die Atomisierung von Proben werden üblicherweise "Graphitrohre" verwendet. Das sind kleine Röhrchen aus Graphit, die zwischen ringförmigen Kontakten gehalten werden. In ein solches Graphitrohr wird Probe durch eine seitliche Eingabeöffnung eingebracht. Über die Kontakte wird Strom zugeführt, der somit in Längsrichtung durch das Graphitrohr fließt. Durch die Aufheizung des Graphitrohres wird die Probe atomisiert. Ein Meß lichtbündel tritt in Längsrichtung durch die ringförmigen Elektroden und das Graphitrohr (DE-PS 21 48 783).

Durch die DE-PS 25 54 950 ist ein Graphitrohr zur elektrothermischen Atomisierung von Proben bei der Atomabsorptions - Spektroskopie bekannt, bei welchem innerhalb eines an beiden Enden offenen, rohrförmigen Ofenkörpers und im mittleren Bereich dieses Ofenkörpers ein ebenfalls rohrförmiger Innenkörper angeordnet ist, der in axialer Richtung wesentlich kürzer ist als der Ofenkörper. Ofenkörper und Innenkörper sind als zusammen hängender Graphitteil hergestellt. Der Innenkörper ist durch zwei diametral gegenüberliegende Stege miteinander verbunden. Ofenkörper und Innenkörper weisen fluchtende Eingabeöffnungen auf. Die Achsen der Eingabeöffnungen liegen senkrecht zur Mittelebene der Stege. Durch diese Ausbildung sollen bei Messungen an flüssigen Proben die durch die ungehinderte Ausbreitung der Flüssigkeit über die Innenwand des Graphitrohres und durch Versickern der Flüssigkeit in der Innenwand verursachten Störungen und Meßfehler vermindert werden.

Durch einen Aufsatz von L′vov in "Spectrochimica Acta" Bd. 33B, 153-193 ist ein Innenkörper in Form einer Plattform von rechteckiger Grundform aus anisotropem, pyrolytischem Graphit bekannt, der in ein Graphitrohr eingesetzt wird. Das Graphitrohr wird in Längsrichtung von Strom durchflossen. Dabei soll der wärmeleitende Kontakt mit der Graphitrohrwandung möglichst gering sein, damit eine Verzögerung der Aufheizung der Plattform gegenüber der Aufheizung des Graphitrohres stattfindet. Das soll sicherstellen, daß die Graphitrohrwandung voll aufgeheizt ist, wenn die Probe auf der Plattform atomisiert wird. Es kann sich dann keine Probe an der Graphitrohrwandung niederschlagen.

Durch die DE-PS 29 24 123 ist ein Innenkörper in Form einer Plattform bekannt, der eine Vertiefung zur Aufnahme der Probe aufweist und nur längs zweier gegenüberliegender Längskanten an dem Außenkörper geführt ist.

Die Handhabung der Plattformen ist umständlich und

erfordert große Geschicklichkeit. Die Plattform ist von Strom durchflossen, wird also von dem Strom direkt beheizt, was der gewünschten Verzögerung der Aufheizung entgegenwirkt. Der Innenkörper nach der DE-PS 25 54 950 ist keine Plattform. Er erzwingt ein sehr schmales Meßlichtbündel, das durch die Bohrung des Innenkörpers hindurchtritt. Durch die zwei Stege ist der Innenkörper auf zwei Seiten mit dem Ofenkörper wärmeleitend verbunden.

Das wirkt der mit einer "Plattform" angestrebten Verzögerung zwischen direkter Aufheizung des Ofenkörpers und indirekter Aufheizung der Probe entgegen.

Durch die US-PS 44 07 582 ist ein Graphitrohr zur elektrothermischen Atomisierung von Proben bei der Atomabsorptions - Spektroskopie bekannt, bei welchem elektrische Kontakte, über welche der Heizstrom zugeführt wird, auf diametral gegenüberliegenden Seiten im Bereich der Enden des Graphitrohres seitlich an dem Graphitrohr anliegen. Der Strom fließt dann im wesentlichen in Umfangsrichtung durch das Graphitrohr. Hierdurch soll eine günstigere Temperaturverteilung erreicht werden.

Durch die DE-S 35 34 417 ist ein Ofen für die elektrothermische Atomisierung bei der Atomabsorptions - Spektroskopie bekannt, bei welchem ein rohrförmiger Ofenkörper mit seitlichen Kontaktstücken eine Einheit bilden, die an diametral einander gegenüberliegenden Seiten des Ofenkörpers vorgesehen und mit diesem durch Stege verbunden sind.

Eine ähnliche Anordnung zeigt die nicht vorveröffentlichte DE-Patentanmeldung P 37 26 533.4. Bei dieser bilden die geräteseitigen Kontakte, zwischen denen die Kontaktstücke des Ofens gehalten werden, einen Hohlraum, in welchem der Ofen im Betriebszustand aufgenommen ist.

Offenbarung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Ofen zur elektrothermischen Atomisierung so auszubilden, daß einerseits durch eine die Probe aufnehmende Plattform eine indirekte Beheizung der Probe mit Verzögerung gegen die Aufheizung des Ofenkörpers erfolgt, andererseits aber die schwierige Handhabung der Plattform vermieden wird und eine genau definierte Lage der Plattform im Ofenkörper sichergestellt ist und weiterhin keine unerwünscht starke Einschnürung des Meßlichtbündels erforderlich ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß

(c) der Innenkörper zylinderschalenförmig ist,
(d) der Innenkörper symmetrisch zu der Längsmittelebene, der Eingabeöffnung gegenüberliegend angeordnet ist und
(e) der Innenkörper durch einen einzigen Steg, der in der Längsmittelebene des Ofens und auf der der Eingabeöffnung gegenüberliegenden Seite angeordnet ist, mit dem rohrförmigen Ofenkörper in Verbindung steht.

Bei einer solchen Ausbildung des Ofens bildet die Plattform einen integralen Teil des Ofens. Es ist daher nicht erforderlich, wie bei der Anordnung von L′vov oder der DE-PS 29 24 123 in kleine Graphitrohre noch kleinere Plattformen einzusetzen. Die Plattform hat eine genau definierte Lage im Ofenkörper. Dadurch, daß die Plattform nur durch einen einzigen Steg mit dem Ofenkörper verbunden ist, erfolgt die Beheizung der Probe überwiegend durch Wärmestrahlung von der Innenwand des Ofenkörpers. Dadurch wird die Probe mit der gewünschten Verzögerung gegenüber der Aufheizung des Ofenkörpers aufgeheizt. Bei Stromfluß in Umfangsrichtung des rohrförmigen Ofenkörpers fließt keinerlei Strom durch die Plattform. Praktisch der gesamte Innenraum des Ofenkörpers ist für den Durchtritt des Meßlichtbündels frei, so daß das Meßlichtbündel nicht unerwünscht stark eingeschnürt zu werden braucht.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Ansicht eines Ofens für die elektro thermische Atomisierung einer Probe bei der Atomabsorptions - Spektroskopie, in Richtung der Achse des rohrförmigen Ofenkörpers gesehen.

Fig. 2 ist ein Schnitt längs der Linie II-II von Fig. 1.

Bevorzugte Ausführung der Erfindung

Der Ofen für die thermoelektrische Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions - Spektroskopie enthält einen rohrförmigen, elektrisch leitenden Ofenkörper 10. Der Ofenkörper 10 besteht aus Graphit. Der Ofenkörper 10 weist eine seitliche Eingabeöffnung 12 auf. Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, liegt die Eingabeöffnung 12 im mittleren Bereich des Ofenkörpers 10. Durch die Achse der Eingabeöffnung 12 und die Achse 14 des Ofenkörpers 10 ist eine Längsmittelebene 16 des Ofens bestimmt. Der Schnitt von Fig. 2 erfolgt längs dieser Längsmittelebene. Innerhalb des Ofenkörpers 10 sitzt ein Innenkörper 18. Der Innenkörper 18 ist mit dem Ofenkörper 10 aus einem Stück hergestellt. Der Innenkörper 18 erstreckt sich nur über den mittleren Bereich des Ofenkörpers 10.

Der Innenkörper 18 ist zylinderschalenförmig. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, ist der Innenkörper 18 bei der dargestellten bevorzugten Ausführung halbzylindrisch, d.h. bildet einen sich über 180° um seine Achse erstreckenden halben Hohlzylinder. Der Innenkörper 18 ist symmetrisch zu der oben erwähnten Längsmittelebene 16, der Eingabeöffnung 12 gegenüberliegend angeordnet. Im Betrieb sitzt die Eingabeöffnung 12 oben. Die Längsmittelebene 16 verläuft vertikal. Der Innenkörper 18 sitzt unten in dem Ofenkörper unter der Eingabeöffnung 12. Der Innenkörper 18 steht durch einen einzigen Steg 20 mit dem rohrförmigen Ofenkörper 10 in Verbindung. Der Steg ist in der Längsmittelebene 16 des Ofens und auf der der Eingabeöffnung 12 gegenüberliegenden Seite angeordnet.

Der Ofenkörper 10 ist über seitlich an dem Ofenkörper 10 angebrachte Kontaktstücke 22 und 24 durch einen in Umfangsrichtung des Ofenkörpers 10 fließenden elektrischen Strom beheizbar. Dadurch sind alle Punkte des Steges 20 auf im wesentlichen dem gleichen Potential, so daß kein Strom über den Innenkörper 18 fließt. Der Innenkörper 18 wird daher in keiner Weise durch einen elektrischen Strom direkt beheizt.

Der Ofenkörper 10 ist über Stege 26 und 28, die sich senkrecht zu der Längsmittelebene 16 erstrecken, mit zwei Halbschalen 30 bzw. 32 verbunden. Die Halbschalen 30 und 32 erstrecken sich auf beiden Seiten um den Ofenkörper 10, so daß ein den Ofenkörper 10 umschließender Hohlraum 34 gebildet wird. Zwischen den Halbschalen 30 und 32 ist ein die Längsmittelebene 16 enthaltender, zu dieser symmetrischer Schlitz 36 gebildet. Durch den Schlitz 36 ist auch die Eingabeöffnung 12 zugänglich. Die zylindrischen Kontaktstücke 22 und 24 sind an den Halbschalen 30 bzw. 32 angeformt. Ihre Achsen verlaufen senkrecht zu der besagten Längsmittelebene 16. Die Kontaktstücke 22 und 24 sind somit nur über den Ofenkörper in elektrisch leitender Verbindung. An ihren Enden bilden die Kontaktstücke 22 und 24 konische Kontaktflächen 38 und 40. Mit diesen Kontaktflächen 38, 40 wird der Ofen zwischen (nicht dargestellten) geräteseitigen Elektroden gehalten.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, bilden die Stege 26 und 28 Einschnürungen, stellen also einen erhöhten elektrischen Widerstand dar. Dadurch wird in den Stegen erhöhte Joulsche Wärme und eine höhere Temperatur erzeugt. Auch wird der Wärmeabfluß von dem heißen Ofenkörper 10 zu den relativ kalten Kontaktstücken 22 und 24 behindert. Dadurch wird eine gleichmäßige Temperaturverteilung in dem Ofenkörper 10 gewährleistet.

In den Hohlraum 34 kann über die Kontaktstücke in nicht näher dargestellter Weise Schutzgas eingeleitet werden.

Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, bildet der halbzylindrische Innenkörper 18 an seinen Enden nach innen vorstehende Randleisten 42 und 44. Dadurch entsteht eine trogartige Plattform, in welcher eine eingegebene flüssige Probe sicher gehalten wird.

Claims

1. Ofen für die thermoelektrische Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions - Spektroskopie, enthaltend

(a) einen rohrförmigen elektrisch leitenden Ofenkörper (10) mit einer seitlichen Eingabeöffnung (12), in einem mittleren Bereich des Ofenkörpers (10), durch welche eine die Achse (14) des Ofenkörpers (10) enthaltende Längsmittelebene (16) des Ofens definiert ist, und
(b) einen innerhalb des Ofenkörpers (10) angeordneten, mit diesem aus einem Stück hergestellten Innenkörper (18), der sich in Längsrichtung nur über einen mittleren Bereich des Ofenkörpers (10) erstreckt,

dadurch gekennzeichnet, daß

(c) der Innenkörper (18) zylinderschalenförmig ist,
(d) der Innenkörper (18) symmetrisch zu der Längsmittelebene (16) angeordnet ist und der Eingabeöffnung (12) gegenüberliegt und
(e) der Innenkörper (18) durch einen einzigen Steg (20) der in der Längsmittelebene (16) des Ofens und auf der der Eingabeöffnung (12) gegenüber liegenden Seite angeordnet ist, mit dem rohrförmigen Ofenkörper (10) in Verbindung steht.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenkörper (10) über seitlich an dem Ofenkörper (10) angebrachte Kontaktstücke (22, 24) durch einen in Umfangsrichtung des Ofenkörpers (10) fließenden elektrischen Strom beheizbar ist.

3. Ofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) der Ofenkörper (10) über Stege (26, 28), die sich senkrecht zu der Längsmittelebene (16) erstrecken, mit zwei Halbschalen (30, 32) verbunden ist, welche auf beiden Seiten um den Ofenkörper (10) herumgreifen und zwischen sich einen die Längsmittelebene (16) enthaltenden Längsschlitz (38) bilden, und
(b) an den Halbschalen (30, 32) zylindrische Kontaktstücke (22, 24) angeformt sind, deren Achsen senkrecht zu der besagten Längsmittelebene (16) verlaufen.

4. Ofen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Kontaktstücke (22, 24) an ihren Enden konische Kontaktflächen (38, 40) bilden, mit denen der Ofen zwischen geräteseitigen Elektroden gehalten wird.

5. Ofen nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stege (26, 28) Einschnürungen bilden.

6. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zylinderschalenförmige Innenkörper (18) an seinen Enden nach innen vorspringende Randleisten (42, 44) bildet.