DE3545635A1

DE3545635A1 - Atomisator mit probentraeger

Info

Publication number: DE3545635A1
Application number: DE19853545635
Authority: DE
Inventors: Heinz Prof Dr Falk; Hans-Joachim Thiemann
Original assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Current assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Priority date: 1984-09-28
Filing date: 1985-12-21
Publication date: 1987-06-25
Also published as: DD233190A1

Description

Die Erfindung betrifft einen Atomisator mit Probenträger, wobei sich der Probenträger außerhalb des optischen Strahlengangs durch den Atomisatorkörper befindet, vorzugsweise für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie.

Die Einbringung einer Analysenprobe auf die Innenwand einer rohrförmigen zumeist aus Graphit bestehenden Atomisatorküvette mit dem Ziel der Verdampfung, Zersetzung und Atomisierung der Probe ist bekannt. Ebenso ist bekannt, daß bei diesen technischen Lösungen Nachteile auftreten, die durch die chemische Wechselwirkung des Probenmaterials mit der Atomisatorrohrwand und durch die Verdampfung der Probe vor dem Erreichen der Endtemperatur des Rohres bedingt sind. Der thermische Angriff der Probe auf die Rohrwand führt zu einem vorzeitigen Verschleiß des Rohres und schränkt die optimale Auswahl einer für die Analyse geeigneten Modifikation des Rohrmaterials ein. Die vorzeitige Probenverdampfung hat eine unvollständige Dissoziation der Probenbestandteile und damit eine geringere Nachweisempfindlichkeit sowie Störungen durch Matrixeinflüsse zur Folge. Um die dargestellten Nachteile zu vermeiden, wurden im Atomisatorrohr zusätzliche Mittel zur Aufnahme der Analysenprobe angeordnet. Diese bestehen entweder aus einem rohrförmigen Formkörper (DE-OS 25 54 950, G 01 N, 21/24) oder einem im wesentlichen ebenen Probenträger, der sich im Rohr außerhalb des optischen Strahlengangs befindet (B. V. L'vov, L. A. Pelieva, A. J. Sharnopolsky, Zh. Prikl. Spektroskop. 27, 395, 1977). Eine spezielle Ausführungsform der letzgenannten Variante, die zusätzlich eine Fixierung des Probenträgers durch eine zu diesem passende Führungsnut im Atomisatorrohr gestattet, ist ebenfalls bekannt (DE-OS 29 24 123, G 01 N, 21/74). Derartige, in einer Atomisatorküvette angeordnete Probenträger werden in der Fachliteratur als "Plattform" bezeichnet. Alle vorstehend genannten Versionen der Plattform gestatten zwar eine für die Analyse günstige Wahl des Probenträgermaterials, räumen jedoch den Nachteil einer ungenügenden Aufheizungsverzögerung zwischen Plattform und Atmomisatorrohr nicht aus, da die beabsichtigte Aufheizung der Plattform ausschließlich durch Wärmestrahlung, wie Messungen zeigen, nicht gewährleistet ist. Obgleich bei den bekannten Plattformanordnungen ein möglichst geringer thermischer Kontakt zwischen Plattform und elektrisch beheiztem Atomisatorrohr in der konstruktiven Ausgestaltung angestrebt wird, beträgt bei den üblicherweise verwendeten Abmessungen die über die Plattform abfallende Spannung, verursacht durch Zuführung elektrischer Leistung zu dieser, ca. ein Drittel der am Atomisatorrohr anliegenden Spannung. Da letztere während der Aufheizphase maximale Werte annimmt, ist auch in diesem Falle die elektrische Aufheizung der Plattform am größten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenträger derart auszubilden, daß dieser innerhalb eines Atomisatorrohres fixierbar, eine elektrische Aufheizung infolge einer Potentialdifferenz längs des Atomisatorrohres ausgeschlossen und eine Wärmeleitung zwischen Probenträger und Atomisatorwand minimiert ist.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein schalenförmiger Probenträger mittels mindestens eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, dessen Durchmeser klein gegen die linearen Abmessungen des Probenträgers ist, in eine passende Öffnung eines Atomisatorrohres einsetzbar ist. Der Probenträger ist parallel zur horizontalen Achse des Atomisatorrohres außerhalb des optischen Strahlenganges durch diesen angeordnet. Gegenüber dem Probenträger befindet sich eine Dosieröffnung. Zur Erhöhung der Lebensdauer des Atomisatorrohres sind Dosieröffnung und Öffnung für den Zapfen des Probenträgers in axialer Richtung gegeneinander versetzt angeordnet. Zweckmäßigerweise ist in diesem Fall der Zapfen außerhalb der Mittelebene des Probenträgers so angeordnet, daß dessen Mitte sich in der Mittelebene des Atomisatorrohres befindet.

Die Länge und Höhe des Probenträgers wird durch die zu verarbeitende Probenmenge bestimmt und beträgt ein Viertel bis zur Hälfte der Atomisatorlänge bzw. ein Viertel bis ein Drittel des Atomisatorrohrdurchmessers. Zur Maximierung des Probenvolumens sind die Probenträger-außen- und -innenfläche mit Ausnahme des Zapfenbereiches als eine der Atomisatorinnenfläche angepaßte Zylinderfläche ausgebildet. Eine scharfkantige Schnittlinie zwischen Probenträger-außen- und -innenfläche sowie Flächenbereiche an den Probenträgerenden mit einem größeren Krümmungsradius als die Atomisatorinnenfläche verhindern ein Auslaufen der Probenlösung. Ein Absatz mit größerem Durchmesser an der dem Probenkörper zugewandten Seite des Zapfens schließt einen direkten Kontakt zwischen Probenträger und Atomisatorrohrwand aus. Die reproduzierbare Fixierung des Probenträgers im Atomisatorrohr ist zweckmäßigerweise durch einen nicht kreisförmigen Querschnitt des Zapfens gegeben, wobei dessen lineare Abmessungen in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die Längsabmessung des Probenträgers ist. An mindestens einer Stirnseite des Probenträgers kann ein weiterer, einen Probenwechsel mittels eines speziellen Werkzeuges gestattender Zapfen mit Abmessungen, die klein gegen die linearen Abmessungen der Probenträgeraußenfläche sind, vorgesehen sein.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen sind Schnitte durch das Atomisatorrohr mit eingesetztem Probenträger dargestellt.

Der Längsschnitt in Abb. 1 und der Querschnitt in Abb. 2 zeigen den Mittelteil des Atomisatorrohres 7 von 30 mm Länge und 6 mm Durchmesser. Versetzt zur Dosieröffnung 8 von 2 mm Durchmesser befindet sich eine identische Bohrung 9, in die der Zapfen 3 des Probenträgers 1 eingesteckt ist. Der an seinem oberen Ende befindliche quadratische Absatz 4 von 2,8 mm Kantenlänge gewährleistet einen Abstand der Unterseite des Probenträgers 1 von 0,5 mm zum Atomisatorrohr 7. Die Unterseite des Probenträgers 1 stellt mit Ausnahme des Bereiches des Zapfens 3 einen Kreiszylinder mit dem Radius 2,5 mm um die Achse des Atomisatorrohres 7 dar. Der zur Aufnahme der Probe dienende Probenraum 2 des Probenträgers 1 wird aus einem Kreiszylinder um eine Achse 1 mm oberhalb der Atomisatorachse mit einem Radius von 3 mm gebildet. Dieser Zylinder hat eine Länge von 10 mm und wird an den Enden durch zylindrische Teile von je 0,5 mm Länge begrenzt. Deren Krümmungsradius beträgt 4,6 mm, der Krümmungsmittelpunkt liegt 3 mm oberhalb der Atomisatorrohrachse. Zum Wechsel des Probenträgers 1 dient ein zusätzlicher Zapfen 5 an dessen Stirnseite mit 1 mm Durchmesser und 2 mm Länge, der mit dem Werkzeug 6 erfaßt werden kann.

Der im Ausführungsbeispiel beschriebene erfindungsgemäße Probenträger 1 befindet sich weitgehend außerhalb des optischen Strahlengangs durch das Atomisatorrohr 7, da die Verminderung des freien Rohrdurchmessers nur 1,5 mm beträgt. Die Herstellung der zusätzlichen Bohrung 9 im Atomisatorrohr 7 aus Graphit und des Probenträgers 1 selbst aus glasartigem Kohlenstoff bietet keine besonderen technischen Schwierigkeiten. Der Probenträger 1 eignet sich zur Aufnahme von ca. 50 µl Analysenlösung und erfüllt die Anforderungen bezüglich der durch die Wärmestrahlung dominierten Aufheizung, die eine maximale Verzögerung zwischen dem Temperaturanstieg der Rohrwand und dem Probenträger 1 gewährleistet.

Claims

1. Atomisator mit Probenträger, wobei sich der Probenträger außerhalb des optischen Strahlenganges durch den Atomisatorkörper befindet, dadurch gekennzeichnet, daß ein für ein Mindestvolumen von 5 µ vorgesehener Probenträger (1) als Schale mit mindestens einem an der Probenträgeraußenfläche befindlichen Zapfen (3) derart ausgebildet ist, daß sowohl die Abmessungen der Probenträgerwandstärke als auch die des Zapfens (3) klein gegen die linearen Abmessungen der Probenträgeraußenfläche sind, wobei die linearen Abmessungen des Zapfens (3) in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die der Längsabmessung des Probenträgers (1) sind und der Probenträger (1) mit seinem Zapfen (3) derart in eine Öffnung der Atomisatorrohrwandlung eingepaßt ist, daß ersterer sich im wesentlichen im mittleren Teil des Atomisatorrohres (7) befindet.

2. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenträgeraußenfläche mit Ausnahme des Zapfenbereiches als Zylinderfläche mit geringfügig kleinerem Krümmungsradius als die zylindrische Innenwandfläche des Atomisatorrohres (7) gestaltet ist.

3. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenträgeraußenfläche in einem Abstand, der klein gegen den Krümmungsradius der Atomisatorinnenfläche ist, zum Atomisatorrohr (7) angeordnet ist.

4. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Probenträgers (1) als eine Zylinderfläche mit etwa dem gleichen Krümmungsradius wie die Probenträgeraußenfläche gestaltet ist, wobei die Länge des zylindrischen Innenteils geringer als die Gesamtlänge des Probenträgers (1) ist und die Innenflächen an den Probenträgerenden einen größeren Krümmungsradius als die Atomisatorinnenfläche besitzen.

5. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (3) außerhalb der Mitte des einer Dosieröffnung (8) gegenüberstehenden Probenträgers (1) angeordnet ist.

6. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrung (9) zur Zapfenaufnahme im Atomisatorrohr (7) nicht in einer Ebene senkrecht zur Achse des Atomisatorrohres (7) durch die Dosieröffnung (8) liegt.

7. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (3) und die Bohrung (8) zur Zapfenaufnahme im Atomisatorrohr (7) einen nicht kreisförmigen, die Längsachse des Probenträgers (1) parallel zur Längsachse des Atomisatorrohres (7) fixierenden, Querschnitt aufweisen.

8. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (3) einen Absatz (4) an der dem Probenträger (1) zugewandten Seite besitzt.

9. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (1) an mindestens einer Stirnseite einen, zur Einführung in einen Manipulator gestattenden Zapfen (5) mit Abmessungen, die klein gegen die linearen Abmessungen der Probenträgeraußenfläche sind, besitzt.

10. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (1) aus glasartigem Kohlenstoff besteht.

11. Atomisator mit Probenträger nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (1) ganz oder teilweise aus pyrolytischem Kohlenstoff besteht.