DD221279A1

DD221279A1 - Atomisatorrohr fuer die flammenlose atomabsorptionsspektrometrie

Info

Publication number: DD221279A1
Application number: DD25906883A
Authority: DD
Inventors: Heinz Falk; Klaus-Peter Schmidt; Berndt Findeisen; Klaus Eichardt
Original assignee: Adw Ddr Inst Optik
Priority date: 1983-12-30
Filing date: 1983-12-30
Publication date: 1985-04-17
Also published as: DE3442073A1; GB8432823D0; GB2152234A; GB2152234B; DE3442073C2

Abstract

Das Atomisatorrohr dient der Aufnahme, thermischen Zersetzung und Atomisierung der Analysenprobe sowie dem Zusammenhalten der Atomwolke. Ziel der Erfindung ist es, bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an Analysenproben genaue, reproduzierbare und weitgehend matrixunabhaengige Messergebnisse zu erhalten. Die Aufgabe besteht darin, ein Atomisatorrohr derart auszubilden, dass die Probensubstanz verlustfrei an dem Ort auf der Innenwand des Atomisatorrohres verdampft, an dem sie waehrend des Dosierens plaziert wird. Die Aufgabe wird geloest durch ein Atomisatorrohr mit einem Dosierloch in der Mitte und endseitigen Kontaktflaechen mit zylinderfoermiger Aussenflaeche und von der Zylinderform abweichender Innenflaeche, durch deren Struktur unterschiedliche Rohrabschnitte gegeben sind, und zwar ein die Analysenprobe aufnehmenden Mittelabschnitt und beidseitig sich anschliessende gleichartige Abschnitte, wobei erfindungsgemaess der Mittelabschnitt von scharfkantig gegen diesen abgesetzten Stegen begrenzt ist, an die sich jeweils ein Endabschnitt anschliesst, wobei das Verhaeltnis von Mittelabschnitt zu einem Endabschnitt bezueglich ihrer Laengen 3:1 betraegt und bezueglich ihrer Wanddicken im Bereich von 1,3:1 bis 2,4:1 liegt. Figur

Description

Prof. Dr. se . Heinz FaIk Berlin, 29.09. 1983

Dr. Klaus Peter Schmidt •Dr.; Berndt Findeisen

Dipl.-Phye. Klaus Eichardt

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ZusteHungsbevolimächtigt: ^N

Akademie der Wissenschaften der DDR Zentralinstitut für Optik und Spektroskopie - Patentbüro

1199 Bertin-Adlershof, Rudower Chaussee 6

Atomisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein elektrisch heizbares Atomisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie. Das Atomisatorrohr dient der Aufnahme, thermischen Zersetzung und Atomisierung der Analysenprobe sowie dem Zusammenhalten der Atomwolke.

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Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Derartige Atomisatorrohre, die im allgemeinen aus Graphit oder pyrolytisch beschichtetem Graphit bestehen, sind an sich bekannt. Sie sind im allgemeinen als zylindrisches Rohr mit glatter Außen- und Innenwand ausgebildet und haben in der Mitte der Wandung ein Dosierloch . , , Der elektrische Strom wird über die mit Kontaktflächen versehenen Enden des Atomisatorrohres, das von gekühlten Elektroden mit komplementären Kontaktflächen gehalten wird, zugeführt. Deshalb weist das Atomisatorrohr eine Temperaturyerteilung mit einer höheren Temperatur in der Mitte des Rohres auf. Das führt dazu, daß ein Teil der Analysenprobe oder ihrer Zersetzungsprodukte an den kälteren Stellen des Atomisatorrohres kondensiert und während der Atomisierungsphase erneut verdampft und/oder, besonders bei stark benetzenden Substanzen, kapillar zwischen die Kontaktflächen des Atomisatprrohres und der Elektroden eingesäugt wi>d.

Diese Effekte erweisen sich als nachteilig für die Richtiqkeit und Reproduzierbarkeif von Meßergebnissen .

Es sind bereits Lösungen bekannt, bei denen der Temperaturabfali an den Rohrenden und die dadurch bewirkte Verfälschung der Meßei— gebnisse vermieden werden soll.

Ein über die Länge des Atomisatorrohres weitgehend konstanter Temperaturverlauf wl^d durch einen über die Rohrlänge unterschiedlichen elektrischen Widerstand pro Längeneinheit erreicht (DE-PS 2Η8777,ώΐΝ, 21/54).

Eine der hier beschriebenen Ausführungsvarianten ist gekennzeichnet durch eine zylinderförmige Außenfläche des Rohres und eine dem ,

gewünschten .Temperaturprofil angepaßte, von der Zylindergestalt abweichende Innenfläche. Die Innenfläche besteht deshalb aus einem Mittelteil relativ großer Wanddicke, aus Zwischenteilen mit relativ geringer Wanddicke und Endteilen mit einer Wanddicke, die mindestens der des Mittelteils entspricht.

Dieser Lösung haftet der Mangel an, daß die auf das Mittelteil relativ großer Wanddicke dosierte Analysenprobe bei Erwärmung sowie bei stark benetzenden Substanzen insbesondere bei großen Probenvolumina unreproduzierbar in Richtung der Rohrachse verläuft und

der durch den konstanten Temperaturverlauf erzielte Vorteil ganz oder teilweise wieder aufgehoben wird.

Um das Verlaufen der Analysenprobe in Richtung der Rohrachse zu Verhindern, ist bei einem anderen bekapnten Atomisatorrohr mindestens ein Teil der Rohrinnenflächen mit Rillen versehen, die im wesentlichen quer zur Rohrachse verlaufen (DE-PS 2323774, _f

G01N, 21/54).

Nachteilig bei dieser Lösung ist jedoch der oben erwähnte unglelchmäßlqe Temperaturverlauf über die Länge des Rohres. Bekannt ist ferner ein Graphitrohr, mit,Probeneinsatz (DE-OS 2924123 , GOiN, 21/74). Der Probeneinsatz ist eine aus Pyrokohlenstoff bestehende Plattform mit einer Vertiefung zur Probenaufnahme. Mit diesem Graphitrohr wird zwar verhindert, daß die Probensubstanz auf die Innenwand des Rohres entlangkriecht, aber nicht ausgeschlossen, daß infolge der ungleichmäßigen Temperaturverteilung in Richtung der Rohrachse an den kälteren Enden des Rohres Probensubstanz kondensiert.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, bei atomabsorptionsspektrometrlschen Messungen an, Analysenproben, insbesondere mit Volumina von mehr als 100 μΙ, richtige reproduzierbare und weitgehend matrixunabhängige Meßergebnisse zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Atomisatorrohr für die flammenlose Atomabsorptionsspektrvometrie derart auszubilden, daß die Probensubstanz verlustfrei an dem Ort auf der Innenwand des Atomisatorrohres verdampft, an dem sie während des Dosierens placiert wird.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Atomisatorrohr mit einem Dosierloch in der Mitte und Kontaktflächen an den Stirnseiten des Rohres , mit einer zylinderförmigen Außenfläche und einer von der Zylinderform abweichenden Innenfläche, durch deren Struktur unterschiedliche Abschnitte des Atomisatorrohres gegeben sind, und zwar ein die Analysenprobe aufnehmender Mittejabschnitt und symmetrisch zur Mit-

tenebene sich beidseitig an den Mittelabschnitt anschließende Abschnitte, wobei erfindungsgemäß der Mittelabschnitt beidseitig von scharfkantig aeqen diesen abgesetzten Stegen begrenzt ist, an die sich jeweils ein Endabschnitt anschließt, wobei das Verhältnis von Mittelabschnitt 7u einem Endabschnitt bezüglich ihrer Längen 3 : 1 beträgt und bezüglich ihrer Wanddicken im Bereich von 1,3 : 1 bis 2,4 : 1 liegt.

Das zu wählende Verhältnis der Wanddicken von Mittelabschnitt zu Endabschnitt hä'ngt davon ab, ob das zu bestimmende Element leicht oder schwer verdampfbar ist. Für ein normal verdampfbares Element, wie beispielsweise Silber, dessen Siedetemperatur ca. 2200 K beträgt, ist pin Verhältnis von 1,7 : 1 zu wählen, während bei schwer verdampfbaren Elementen , z.B. Molybdän mit einem Siedepunkt bei ca. 4800K, das Verhältnis 2,4 : 1'beträgt... Die erwähnte scharfe Kante der Stege zum Mittelabschnitt hin stellt ein zusätzliches Hindernis dar, das ein etwaiges Kriechen der Analysenprobe in Richtung der Rohrachse erschwert. . '·' Es ist vorteilhaft, den Übergang von einem den Mittelabschnitt begrenzenden Steg zu einem Endabschnitt mit einem Radius zu versehen, dessen Krümmunqsmittelpunkt innerhalb des Endabschnittes liegt. Durch diese Maßnahme wird ein gleichmäßigerer Temperaturverlauf und eine bessere mechanische Standfestigkeit im Bereich der Änderung der Wanddicke erreicht.

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Ausführungsbeispiel .' , .

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispäel näher ' erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung ist ein Schnitt durch das Atomisatorrohr dargestellt.

Der die Analysenprobe aufnehmende Mittelabschnitt 1 des Atomisatorrohres weist ein "Dosierloch '2 'auf . Die MittelJinie des Dosierlochs 2 liegt in der Mittenebene 3 des Atomisatorrohres, wobei letztere senkrecht zur Rohrachse 4 liegt. Der Mittelabschnitt 1 ist beidseitig von den Stegen 5 begrenzt, die eine größere Wanddicke als der Mittelabschnitt 1 haben, so daß die Analysenprobe, die durch das Dosierloch 2 auf die diesem gegenüberliegende Wand des Mittelabschnittes 1.

' dosiert wird, am Verlaufen in Richtung der Rohrachse h gehindert wird. Diese Wirkung wird durch die scharfe Kante 6, die von der Seitenfläche 7 des Steges 5, die an den'Mittelabschnitt 1 angrenzt, und

' der Umfangsfläche 8 des Steges 5 gebildet wird, noch verstärkt. An die Stege 5 schließen sich die Endabschnitt 9 an. Die Ehdabschnitte 9 sind mit den Kontaktflächen 10 versehen. Der Außendurchmesser des Rohres beträgt 7,9 mm, die Rohrlänge 26 mm. Der Mjttelabschnitt 1 ist 15 mm lang und weist eine Wanddicke von 0,725 mm auf .Die Wanddicke des Steges 5 beträgt 1,025 mm. Dje Länge des Endabschnittes 9, gemessen bis zur schmälsten Stelle des Steges 5, beträgt 5,0 mm. Die Wanddicke des Endabschnittes 9 beträgt 0,6 mm. Der Steg 5 ist auf der dem EndabschnJtt 9 zugewandten Seite Jn Richtung der Außenwand des Rohres zunehmend dicker ausgestaltet und läuft mit einem Radius In den Endabschnitt 9 aus. Auf diese Weise wird ein scharfer Übergang zwischen dem Steg und dem Endabschnitt 9 vermieden, der nach mehreren Heizzyklen zu einer mechanischen Instabilität des Rohres führen würde.

Durch die erfjndungsgemäße Ausbildung des Atomisatorrohres wird die Analysenprobe am Verlaufen in Richtung der Rohrachse gehindert. Durch die Wahl der Längen und Wanddicken wird über die Rohrlänge ftine !Temperaturverteilung erreicht, bei der die Temperatur an den Enden des Rohres wenig höher ist als in der Mitte, so daß auch ein

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Kondensieren der Analysenprobe an den kälteren Rohrenden ausgeschlossen ist.

Durch Verwendung eines Atomisatorrohres nach der Erfindung für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrle werden genaue,

reproduzierbare Meßergebnisse erzielt. · . ','

Claims

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Er fin dungs an Spruch

Atomisatorrohr für die fiammenlose Atomabsorptionsspektrometrie mit einem Dosierloch in der Mitte und Kontaktflächen an den Stirnseiten des Rohres, mit einer zylinderförmigen Außenfläche und einer von der Zylinderform abweichenden Innenfläche, durch deren Struktur unterschiedliche Abschnitte des Atomisatorrohres gegeben sind, und zwar ein die Analysenprobe aufnehmender Mittelabschnitt und symmetrisch zur MJttenebene sich beidseitig an den Mittelabschnitt anschließende Abschnitte, gekennzeichnet dadurch, daß der Mittel abschnitt beidseitig von scharfkantig gegen diesen abgesetzten Stegen begrenzt ist, an die sich jeweils ein Endabschnitt anschließt, wobei das Verhältnis von Müttej ab schnitt zu einem Endabschnitt bezüglich ihrer Langen 3 : 1 beträgt und bezüglich ihrer Wanddicken im Bereich von 1 ,3 : 1 bis 2,4 : 1 liegt.

Atomisatorrohr nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Übergang von einem den Mittelabschnitt begrenzenden Steg zu einem. Endabschnitt mit einem Radius versehen ist, dessen Krümmungsmittelpunkt innerhalb des Endabschnittes 'liegt.. V.-. : . ' . ' . ' ' ' . ' ·. ^;

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