DE3823346C2 - Graphitrohrofen mit einem Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie - Google Patents
Graphitrohrofen mit einem Probenträger für die AtomabsorptionsspektroskopieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Graphitrohrofen mit einem
Probenträger für die Atomabsorp
tionsspektroskopie gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1,
wie aus der DE 37 22 379 A1 bekannt.
In der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)
verwendet man zur Verdampfung und Atomisierung der
Probensubstanz Graphitrohröfen, die durch direkte
Widerstandserhitzung auf die benötigte Temperatur auf
geheizt werden. Die Probe wird durch eine Öffnung im
Rohrmantel direkt auf die Mantelfläche des Rohrofens
aufgebracht oder mit Hilfe eines auch als Plattform
bezeichneten, mit einer kleinen Vertiefung zur Aufnahme
der Probe versehenen Probenträgers von den Stirnseiten
her in den Ofen eingegeben. Durch Verwendung besonderer
Probenträger kann der Probenort genau lokalisiert und
Fehler durch mögliche Temperaturgradienten längs der
Rohrachse weitgehend vermieden werden. Andererseits
wurde gefunden, daß die Aufheizrate des ebenfalls aus
Graphit bestehenden Probenträgers wesentlich durch
Kontakte zwischen Rohrmantel und dem Probenträger
verändert wird, da ein Teil des Heizstroms durch den
Probenträger fließt (Fresenius Z. Anal. Chem., 1986,
323, Seiten 748-753). Die Wirkung verschiedener Aufheizraten
und Temperaturdifferenzen zwischen Rohr und Probenträger
ist von I. L. Shuttler und H. T. Delves am Beispiel der
Messung kleiner Bleigehalte im Blut untersucht worden
(J. Analyt. Atomic Spectrometry, 1987, 2, Seiten 171
bis 176). Die Autoren fanden vor allem große Unterschiede
in der Auslösezeit des Signals, der integralen Absorption
und es gab eine so große Streuung der Meßwerte, daß die
Methode für diesen Zweck nicht geeignet war. Eine Lösung
des Problems wird durch Probenträger erwartet, die ausschließlich
durch Strahlung und nicht durch Joule'sche
Wärme erhitzt werden, also keinen körperlichen Kontakt
mit dem Graphitrohrofen haben und die Probe in einer
reproduzierbaren Lage im Graphitrohr halten.
Im wesentlichen sind drei Anordnungen des Probenträgers
bekanntgeworden, die sich durch verhältnismäßig kleine
Berührungsflächen zwischen Probenträger und Rohrmantel
auszeichnen und elektrische Leitung und Wärmeleitung
zwischen Mantel und Träger erheblich beschränken. Für die
erste Gruppe typisch ist die Ausführung nach
DE 29 24 123. Der Probenträger hat einen trapezförmigen
Querschnitt und die Kanten der breiteren Seite greifen in
flache, in den Rohrmantel gefräste schwalbenschwanzförmige
Riefen ein. In der zweiten Anordnung ist der
Probenträger mit einem Zapfen versehen, der eine kleine
Querschnittsfläche aufweist, in eine Bohrung des Graphitrohrs
eingesteckt ist und den Probenträger im Abstand vom
Rohrmantel hält (DE 35 45 635 A1). Typisch für die dritte
Gruppe ist ein Probenträger, dessen verbreiterter Endabschnitt
in Schlitze eingreift, die von einer Stirnfläche
des Graphitrohrs ausgehen. Der probentragende
Teil des Trägers ist freitragend im Abstand vom Rohrmantel
gehalten (als ein Ausführungsbeispiel in der
DE 37 22 379 A1 beschrieben).
Aus der genannten DE 37 22 379 A1 ist als weiteres Ausführungsbeispiel
eine aus einem Graphitrohrofen und einem
Probenträger bestehende Vorrichtung mit einem im Inneren
des Rohrs an einem Ende angeordneten radialsymmetrischen
Steg bekannt. Dieser Steg ist mit Nuten versehen, durch
die das Halteteil des Probenträgers geschoben ist. Bei
einem zu kleinen Spiel kann wie bei der Befestigung des
Probenträgers in stirnseitigen Schlitzen das Rohr infolge
unterschiedlicher thermischer Dehnung der beiden Teile
reißen. Ein weiterer, nur der Symmetrierung der
Temperatur dienender Steg ist in der Nähe des anderen
Endes des Graphitrohrofens angebracht.
Alle beschriebenen Lösungen vermindern den Wärmefluß
zwischen Graphitrohr und Probenträger und die Wärme
erzeugung im Probenträger, ermöglichen die genaue
Festlegung des Probenorts relativ zum Graphitrohr und
vermeiden zu einem großen Teil die weiter oben
geschilderten Nachteile. Bei mehrmaligem schnellen
Aufheizen von Anordnungen des ersten und dritten Typs
entstehen jedoch Schäden, die eine Verwendung der
Graphitrohre sehr stark einschränken. Von den zur Führung
und Fixierung der Probenträger dienenden Riefen bzw.
Schlitzen gehen feine Risse aus, die nach mehrmaligem
Aufheizen ein Reißen des Graphitrohrs auslösen. Nicht
identische thermische Ausdehnungskoeffizienten von
Probenträger und Rohr bedingen zusätzliche Druck
spannungen beim Erwärmen, die zum Abreißen des geschlitzten
Abschnitts führen können. Zerstörungen durch Lichtbögen sind
häufig, wenn die mechanischen Spannungen durch ein größeres
Spiel begrenzt werden. In diesem Fall kommt es auch beim
Anlegen von Magnetfeldern zu unerwünschten Schwingungen.
Mit Riefen versehene Graphitrohröfen können schließlich
nur in Kombination mit dem Probenträger verwendet werden,
da direkt auf die Mantelfläche aufgebrachte Probensubstanz
sich in den Riefen sammelt und über die gesamte Mantel
fläche verteilt. Für Anordnungen des zweiten Typs ist
der Herstellungsaufwand des Probenträgers mit angedrehtem
Zapfen wegen der kleinen Maße und der Sprödigkeit des
Werkstoffs Graphit sehr groß. Tatsächlich eignet sich nur
Glaskohlenstoff aufgrund seiner hohen Festigkeit für
Probenträger dieser Art.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Graphit
rohrofen derart auszubilden, daß der Probenträger im
Abstand vom Rohrmantel gehalten, die Festigkeit des
Rohrofens nicht durch Riefen oder Schlitze beeinträchtigt
und die Herstellung des Probenträgers einfach ist. Eine
andere Aufgabe ist die Vergleichmäßigung des Temperatur
profils im Graphitrohrofen.
Die Aufgabe wird bei einem Graphitrohrofen gemäß dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch die in seinem
kennzeichnenden Teil angegebene Ausbildung gelöst.
Die Funktionsfähigkeit eines Graphitrohrofens, bei dem
der Probenträger frei auf Stegen aufliegt und die entsprechend
wenigstens doppelt vorhanden sein müssen, wird
durch unterschiedliche Dehnungen, die bei der üblichen
Streubreite von Graphiterzeugnissen kaum zu vermeiden
sind, nicht beeinträchtigt.
Der Querschnitt der Stege ist zweckmäßig keilförmig und
zur Verminderung der Auflagefläche bevorzugt schneiden
förmig ausgebildet. Ihre Basisbreite beträgt etwa
0,5 bis 1,0 mm. Zur Herstellung der mit Stegen versehenen
Rohröfen werden Graphitzylinder ausgebohrt und
durch Hinterdrehen die Stege herausgearbeitet, die zweckmäßig
symmetrisch im Rohr angeordnet sind, d.h. jeweils
paarweise von beiden Stirnflächen des Rohrs gleichweit
entfernt sind. Die Abriebfestigkeit der Stege, die im
allgemeinen vergleichsweise klein ist, wird durch eine
an sich bekannte und übliche Beschichtung der Mantel
flächen des Rohrofens mit Pyrokohlenstoff den Beanspruchungsbedingungen
soweit angepaßt, daß die Stege
beim Betrieb des Ofens nicht beschädigt werden. Die Lage
des Probenträgers ist durch schlitzförmige Ausnehmungen
in den Stegen, die zweckmäßig durch Räumen oder Hoch
frequenzmeißeln hergestellt werden, und durch einen
Anschlag reproduzierbar festgelegt. Als Anschlag dient
zweckmäßig ein Steg, der nicht mit Ausnehmungen versehen
und einer Stirnfläche des Rohrofens benachbart ist.
Die Ausnehmung des Graphitrohrs ist ausschließlich auf
die Stege beschänkt und erstreckt sich nicht wie bei
einer vorbekannten Ausführung über die gesamte Länge
des Rohrs, so daß schon aus geometrischen Gründen die
Wahrscheinlichkeit der Bildung kritischer, das Rohr
zerstörender Risse sehr viel kleiner sein muß. Tatsächlich
enden von den Schlitzen ausgehende Haarrisse
in der Wurzel des Stegs und beeinträchtigen nicht die
Lebensdauer der Rohröfen. Da ein körperlicher Kontakt
zwischen Rohrofen und Probenträger ebenfalls nur im
Bereich der Stege besteht, sind elektrischer und Wärmewiderstand
so groß, daß Strom- und Wärmefluß zwischen
Rohrofen und Probenträger weitgehend auszuschließen sind
und die Erwärmung der Probensubstanz praktisch ausschließlich
durch Strahlung erfolgt. Die symmetrisch zu
den Rohrenden angeordneten Stege begrenzen zudem einen
zentralen Ofenteil, in dem annähernd isotherme
Bedingungen vorliegen. Derartige Bedingungen gewährleisten
auch beim Atomisieren der Probensubstanz an
der Rohrwandung des Ofens reproduzierbare Ergebnisse.
Rohrofen und Probenträger bestehen aus einer beliebigen
Graphitsorte, wie Elektrographit, Pyrographit oder
Glaskohlenstoff. Bevorzugt wird aus Elektrographit
gewonnener Reinstgraphit, der leicht bearbeitbar und
nur geringfügig durch Fremdelemente verunreinigt ist.
Rohrofen und Träger sind zweckmäßig mit einer dünnen
Pyrographitschicht überzogen, die die Graphitteile
versiegelt und ihre Abriebfestigkeit verbessert.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen
beispielhaft erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 den Querschnitt eines Graphitrohrofens
mit eingesetztem Probenträger,
Fig. 2 den Schnitt II-II in Fig. 1,
Fig. 3 den Schnitt III-III in Fig. 1,
Fig. 4 den Schnitt IV-IV in Fig. 1.
Der Graphitrohrofen 1 ist mit umlaufenden Stegen 2,
in die keilförmige Kerben 3 eingearbeitet sind, und
mit der Öffnung 6 zur Einspeisung der Probe versehen.
Der Probenträger 4, der mit der Vertiefung 5 zur
Aufnahme der Analysenproben und mit gabelförmigen
Fortsätzen 7 zur leichteren Handhabung des Proben
trägers versehen ist, liegt auf den Stegen 2 auf und
ist in den keilförmigen Kerben 3 geführt. Der nicht mit
einer Ausnehmung versehene Steg 2′ begrenzt als Anschlag Bewegungen
des in die keilförmigen Kerben eingreifenden Proben
trägers parallel zur Längserstreckung des Graphit
rohrofens.
Die Größe der Auflageflächen des Probenträgers 4
ist durch die Breite der Stege 2 und die Tiefe der
keilförmigen Kerben 3 bestimmt. Besonders bei
schneidenförmiger Ausbildung der Stege ist die Auflage
fast punktförmig und entsprechend der Energiefluß über
die Auflagen beim Betrieb des Ofens so klein, daß
Temperatur und Temperaturverteilung des Probenträgers
nicht beeinflußt werden.
Claims (4)
1. Graphitrohrofen für die Atomabsorptionsspektroskopie
mit mindestens zwei an seiner Rohrinnenwand im Abstand
von den Rohrenden umlaufenden Stegen und mit einem
im Abstand von der Rohrinnenwand gehalterten
Probenträger,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger auf mindestens zwei der umlaufenden
Stege nur aufliegt und dadurch im Abstand von der Rohrinnenwand
gehalten ist.
2. Graphitrohrofen nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Stege schneidenförmig ausgebildet sind.
3. Graphitrohrofen nach Patentanspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Stege mit keilförmigen Ausnehmungen zur Führung
des Probenträgers versehen sind.
4. Graphitrohrofen nach einem der Patentansprüche 1
bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein einem Rohrende nächstliegender Steg als Anschlag
zur Begrenzung der Längsbewegung des Probenträgers
keine Ausnehmungen hat.
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