DE8803144U1

DE8803144U1 - Graphitrohrofen mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie

Info

Publication number: DE8803144U1
Application number: DE8803144U
Authority: DE
Original assignee: Ringsdorff Werke GmbH
Current assignee: SGL Group GmbH Werk Ringsdorf
Priority date: 1988-03-09
Filing date: 1988-03-09
Publication date: 1988-04-21
Also published as: AU598413B2; AU3114789A; FR2631448B3; GB2216654A; GB2216654B; FR2631448A1; US4971438A; GB8904895D0

Description

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Ringsdorff-Werke GmbH 5300 Bonn Bad-Sodesberg Beschreibung:

Graphitrohrofen mit Probenträger für dfe Atomabsorptionsspektroskopie

Die Erfindung betrifft einen Graphitrohrcfen mit Probenträger für die Atomabserptionsspektroskopie.

Die erste von L'vov vorgeschlagene Vorrichtung für atomabsorptionsspektroskopische Analysen enthielt einen 6raphitrohrofen, in dem nach Erhitzen auf eine vorgegebene Temperatur die Probe in einem Graphittiegel oder Probenträger eingeführt wurde, der unabhängig vom Rohrofen erhitzt werden konnte. Verdampfung und Atomisierung, der Probensubstanz und die Messung der Absorption erfolgt bei dieser Vorrichtung unter reproduzierbaren definierten Bedingungen,so daß die Streuung der Meßwerte vergleichsweise klein ist. Vorrichtung und Meßverfahren sind aber mit größerem Aufwand verbunden und in der Folge wurden deshalb verschiedene Vereinfachungen vorgeschlagen, z.B. der Ofen nach Massmann· Der Probenträger hat bei allen abgewandelten Vorrichtungen keinen eigenen Uiderstandsheixkreis, *o daß Probenträger und Probe nach Einführung in den Graphitrohrofen im wesentlichen durch Strahlung erhitzt werden. Zwangsläufig gibt es dabei in der pulsartigen Auifttaizphase eine Temperaturdifferenz zwischen Probtnträgar und Mantel das 6raph1trohrtfens, die weniger gut su reproduzieren 1st und entsprechend flanau1gka1t und Impfindliehkait dar Analyse beeinträchtigen kann.

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H. P.«Lk und A» eUtfttnn erkannten, daß d1i Temperaturdiff#r#nj und dl· Aufihaiirate dta Probentrlgera bei konatanttr Aufheiirate d·· araphitrohrofen· wesentlich duroh elektrisehe Kontakte itHiohen Rohrmantel und Probentrlfltr beeinflußt werden/ da tin Teil des Ofenatromo duroh den meist plattenförmigen/ auf dem Ofenmantel aufliegenden Probentrlger fließt (Frcscnius Z. Anal. Chem. (1986) 323, 748-753). Die Wirkung verschiedener Temparaturdiff«ranzen und Aufheizratan^ z.B. bei der Bestimmung kleiner Bleigehalte 1m Blut/ haben I.L* Shuttler und H.T. Delves untersucht (J. Analyt. Atomic Spectrometry (1987) 2, 1712). Die Streuung der Meßwerte war mit Standard-Probenträgern derart groß/ daß die Analysenmethode für diese Bestimmung nicht geeignet war. Es gab vor allem beträchtliche Unterschiede 1n der Auslösezelt des Signals und der IntegraUn Absorption, die offensichtlich auf Unterschiede 1n der Erh1tzungsgesehwindig' keit der Probe zurückgehen. Die üblichen Probeträger werden nach den Autoren nicht nur durch Strahlung/ sondern auch durch Wärmeleitung und Joule'sehe Wärme erhitzt. Zur Lösung des Problems wird die. Entwicklung von Probenträgern vorgeschlagen/ die ausschließlich durch Strahlung erhitzt werden und in einer reproduzierbaren Lage im Graphitrohrofen gehalten werden können.

Ein Probenträger/ der eine kleinere KontaktfLache mit dem Hantel des Graphitrohrofens hat als. die quaderförmigen Standard-Probenträger, ist die "Pin Platform" (loc.cit). Dieser Prob-entrSger ruht zur Verkleinerung der Kontaktflächen mit stiftartigen Stützen auf der Hantelfläche des Ofens« Die Lösung hat aber einige Nachteile/ die einer allgemeinen Anwendung entgegenstehen. Die Lage des Probenträgers im Graphitröhrofen ist nicht zwangsläufig festgelegt/ so daß sein genauer Ort im Röhrofen vom

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eeschick dtt ledienungtpereonali ibhlngt, die Erhitzung del Trägers durch Joule'iehe Ulrnt wird nicht vollkommen auifletehlossen und schUelUidh sehrlnken d1t it1ftart1gen ItOtaen die Werkitoffuthl; für den Probenteiler wesentlich ein. Mit Stiften vergehen« Probentrlger patten sieh nur aus besonderen Graphitarten herstellen/ z.B. aus Glaskohlenstoff^ der schwer bearbeitbar und nicht 1n der Reinheit herzustellen 1st/ die andere Graphitsorten haben. Aus den zur Herstellung von Probenträgern In.der.Regel verwendeten Reinstgraphit lassen sich wegen der kleineren Festigkeit nur Träger mit breiteren/ schienenförmigen Auflagen herausarbeiten/ die größere Kontaktflächen mit dem Mantel des Graphitrohrofens haben und entsprechend einen größeren Stromfluß durch den Triger.

Oer Erfindung Hegt deshalb die Aufgabe zugrunde/ einen aus einer beliebigen Graph-Itsorte bestehenden Probentriger in einer reproduzierbaren Lage in den Graphitrohrofen derart anzuordnen/ daß beim Erhitzen des Ofens kein elektrischer Strom durch den Träger fließt.

Öle Aufgabe uird alt einer Anordnung der eingangs genannten Art dadurch gelöst/ daß die Endabschnitte des Probenträgers eine größere Breite als der mittlere Abschnitt haben und in Schlitze eingreifen, die in die Stirnfläche des Graphitrohrofens eingelassen sind und der Probenträger fm Abstand vom Mantel des Ofens gehalten

von den Stirnflächen des Rohrofens ausgehenden Schlitze haben zweckmäßig einen rechteckigen oder trapezförmigen Querschnitt und erstrecken sich im wesentlichen parallel zur .Längsachse des Ofens» Der Probenträger/ der einen flachen rechteckigen mittleren Abschnitt enthält/ in dem eine oder mehrere Vertiefungen zur Aufnahme der Probe

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eingearbeitet sind/ weist Endabschnitte auf/ die eine größere Breite als der Mittelabschnitt haben. Die breiteren Endabschnitte greifen beim Einführen des ProbentrSgers 1n den Rohrofen in die von dessen Stirnflächen ausgehenden Schlitze ein. Der ProbentrSger 1st durch diese Aufhängung

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raun utn &igr; uicri uiiu «iru in nuaiariu vwiu noniei uco nwuiofens gehalten, so dal) Stromleitung und Wärnefluß zwischen Rohrofen und ProbentrSger sehr klein sind. Durch die Aufhängung wird eindeutig und wiederholbar die Position des ProbentrSgers im Rohrofen festgelegt. Auch weniger geschicktes Bedienungspersonal kann ohne Verwendung von Spezialwerkzeugen den Probenträger auswechseln.

Rohrofen und ProbentrSger bestehen aus einer beliebigen 6raph1tsorte, wie Elektrographit, Pyrographit oder Claskohlenstoff. Bevorzugt wird der Träger aus Reinstgraphit hergestellt^ der aus Elektrographit gewonnen wird/ leicht zu bearbeiten ist und die erforderliche Reinheit aufweist. Der Träger kann oberflächlich in bekannter weise ■it einer dünnen Pyrographit-Schicht überzogen oder profiliert sein, vor allem um die Benetzbarkeit durch die Analysensubstanz zu kontrollieren.

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Dtp PTobantfiger wird In dan kalten oder verg«b#1stfn / ftohrofan eingeschoben und fast ausschließlich dureh f Taaptraturstrahlung erhitzt/ so daß insbesondere dar

Temperaturanstieg in der Probe/ die Verdampfung und Atomisierung der Analysensubstanz dureh die elektrische Belastung des Graphitrohrofens eingestellt und kontrolliert wird. Bei einem vorgegebenen Analysenprogramm 1st die Streu—n" azr ÄuslSssscit for die SItsLs sshr klsin und di3 Wiederholbarkeit der Messungen außerordentlich gut· Die Probentrlger bestehen aus den Graphit- oder Kohlenstoffsorten^ die den jeweiligen Analysenbedingungen am ' besten entsprechen und beispielsweise eine bestimmte Porositit, Hirte oder Reinheit haben· Eine Beschrinkung auf Glaskohlenstoff, wie bei der bekannten "Pin Platform"/ gibt es nicht.

Versuche mit der Vorrichtung zeigten außer den beschriebenen Vorteilen eine andere Verbesserung/ die besonders bei der Zeeman-Untergrundkorrektur zum Tragen komtrt. .Die gesamte Vorrichtung wird dabei in ein starkes Magnetfeld gebracht/ wobei die auftretenden Schwingungen zum Teil so stark sind/ daß der Probenträger aus dem Graphitrohrofen bewegt wird. Probenträger/ die durch die Verbindung gehalfen sind/ verändern ihre Lage relativ zum .Graphitrohrofen nicht und eignen sich auch fur dieses Analyseverfahren·

_ä Die Erfindung «ird nachfolgend anhand einer Zeichnung J · erläutert, in der ein Probenträger unä ein Graphitrohrofen dargestellt sind.

Der Probenträger 1 enthält einen mittleren Abschnitt 2
und Endabschnitte 3 und 3¹ ,die eine größere Breite als der Mittlere Abschnitt haben. Zur Aufnahme der Probe ist im Abschnitt 2 die trogförmige Vertiefung 4 eingearbeitet. Der Probenträger 1 wird in den Sraphitrohrofen 5 mit der Bohrung 9 eingeschoben, und zwar in der Ebene eines
Hauptschnitts und dann abgesenkt, wobei die Endabschnitte 3, 3* in nutenförmige SchUcze 7, 7¹ einrasten, die in die Stirnflächen 6 des Rohrofens 5 eingelassen sind. Die Flächen 12, 12¹ der Endabschnitte 3, 3¹ liegen an
den Kanten 13, 13' an und der mittlere Abschnitt 2 ist im Abstand vom Hantel 2 gehalten.

Claims

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Schutzanspruch.:

Graphitrohrofen mit einem in Abschnitte gegliederten Probenträger for die Atomabsorptfonsspektroskopie, dadurch gekennzeichnet,

daß die Endabschnitte des Pr&benträgers eine größere Breite als der mittlere Abschnitt haben und in Schlitze eingreifen/, die in die Stirnfläche des Graphitrohrofens eingelassen sind und der Probenträger im Abstand vom Hantel des Ofens gehalten ist.