DE3206359C2 - Meßanordnung für ein Mikrokalorimeter - Google Patents

Abstract

Eine Meßanordnung für ein Mikrokalorimeter, mit welchem unterschiedliche Arten von Wärmemessungen durchgeführt werden können, z.B. die Wärmeentwicklung von kontinuierlichen Strömungen oder die Wärmeentwicklung in geschlossenen Ampullen oder von Ampullen, in die während der Messung ein anderes Medium eingeleitet wird, mit einem Meßgefäß (1), das in thermischem Kontakt mit Thermodetektoren (5, 6) steht, bei der das Meßgefäß (1) im wesentlichen als hohlzylindrischer Körper ausgebildet ist mit wenigstens einem flachen äußeren Oberflächenteil (4, 11), der in Kontakt mit den Thermodetektoren (5, 6) steht und das auf seiner äußeren Umfangsfläche mit einer wendelförmigen Nut (2) ausgestattet ist, in der in gutem Wärmekontakt mit dem Meßgefäß (1) eine Röhre (3) angeordnet ist, durch die kontinuierliche Strömungen hindurchgeschickt werden können und in dessen zylindrischen Hohlraum (10) Ampullen (9) eingesetzt werden können.

Description

Die Erfindung, betrifft eine Meßanordnung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei der Miki'okalorimctrie werden unterschiedliche Arten von Wärmemessungep. durchgeführt, z. B. die Wärmeentwicklung in kontinuierlichen Strömungen, die Wärmeentwicklung geschlossener Ampullen oder von Ampullen, denen während der Messung ein weiteres Medium zugeführt wird, wobei die Meßanordnung in thermischem Kontakt mit Thermodetektoren im Mikrokalorimeter steht

Die Mikrokalorimetrie ist eine allgemein gebräuchliche Methode zum Nachweis unterschiedlicher Type« chemischer Stoffe, und darüber hinaus wird in biochemischen Verfahren die Wärmeentwicklung dieser Verfahren gemessen. Es sind eine Reihe verschiedener mikrokalorimetrischer Meßprinzipien bekanntgeworden. Beispielsweise ist das Thermoelementwärmeverlustprinzip aus den schwedischen Patenten 3 07 683 und 3 29 025 bekannt.

Bei Verwendung eines Mikrokalorimeters ist es erwünscht daß man mit diesem unterschiedliche Arten von Wärmemessungen durchführen kann, beispielsweise die Wärmeentwicklung in kontinuierlichen Strömungen eines Mediums bzw. einer Mischung verschiedener Medien oder die Wärmeentwicklung von festen oder fließfähigen Objekten bei statischen Bedingungen, wobei die Objekte sich in geschlossenen Ampullen befinden. Weiterhin findet die Mikrokalorimetrie Verwendung bei sogenannten Perfusionsversuchen, bei denen ein Gas oder eine Flüssigkeit, beispielsweise einem lebenden biologischen Zellsystem, das in einem Reaktionsgefäß eingeschlossen ist, zugeführt wird. Bei den bekannten Mikrokalorimetern ist es notwendig, daß beim Wechsel zwischen unterschiedlichen Versuchsarten auch die Meßanordnung des Kalorimeters vollständig ausgewechselt wird, was relativ zeitaufwendig ist.

Bei einer eingangs genannten, aus der deutschen Gebrauchsmusterschrift 7144 398 bekannten Meßanordnung für ein Mikrokalorimeter besteht das Meßgefäß aus zwei im Paßsitz zusammensetzbaren, im wesentlichen hohlzylindrischen Körpern, zwischen denen zur Aufnahme der Probe eine rillen- oder nutförmige in Spiralform verlaufende Aussparung vorgesehen ist Dieses Meßgefäß wird mittels einer Schraube, weiche sich durch den zylindrischen Hohlraum des Meßgefäßes erstreckt, in einem mit einer Heizwendel versehenen Becher befestigt Die bekannte Meßanordnung dient

to ausschließlich zur kalorimetrischen Messung von durch die spiralförmige Nut des Meßgefäßes hindurchgeleitete Gasströmungen, die mit in der Nut angeordneten Proben in Reaktion treten.
Aufgabe-der Erfindung ist es demgegenüber, eine Meßanordnung zu schaffen, bei der kalorimetrische Messungen nicht nur an strömenden oder fließfähigen Medien vorgenommen werden, sondern mit der auch bei statischen Bedingungen, bei denen die Meßobjekte sich in geschlossenen Behältern befinden, kalorimetrisehe Messungen durchgeführt werden können, ohne

werden muß.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst Die Unteransprüche kennzeichnen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung.

Durch die Erfindung wird auch der zylindrische Hohlraum des Meßgefäßes für die Durchführung von Messungen ausgenützt, indem dieser so ausgebildet ist, daß eine Meßampulle in ihn eingesetzt werden kann. Der thermische Kontakt mit den Thermodetektoren wird sowohl für den Fall, daß Strömungen in dem auf der äußeren Umfangslläche des Meßgefäßes vorgesehenen Rohr als auch in der in den Hohlraum des zylindrischen Meßgefäßes eingesetzten Meßampuile durchgeführt werden, erzielt durch die an der zylindrischen Umfangsfläche des Meßgefäßes vorgesehenen flachen Obcrflächentcile. die mit den Thermodetektoren in thermischem Kontakt stehen.

Auf diese Weise erzielt man eine äußerst einfache Meßanordnung, welche gegenüber bekannten Meßanordnungen eine erweiterte Einsatzmöglichkeit haben.

In der Figur ist ein Ausführungsbeispiel der Meßanordnung für ein Mikrokalorimeter schematisch dargestellt.

Bei der in der Figur dargestellten Meßanordnung ist ein Meßgefäß 1 vorgesehen, das aus einem Material mit guter Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise aus Aluminium oder Silber, besteht. Das Meßgefäß 1 besitzt einen

so zylindrischen Hohlraum und ist auf seiner äußeren Umfangsfläche mit einer wendeiförmigen Nut 2 versehen. Ir. der Nut 2 ist eine Röhre 3 angeordnet, welche in gutem thermischem Kontakt mit dem Meßgefäß 1 steht. Die Röhre 3 kann bei Strömungsmessungen, beispielsweise zur Messung der Wärmeentwicklung in kontinuierlichen Strömungen eines Mediums oder einer Mischung verschiedener Medien verwendet werden. In einem Hohlraum 10 des Meßgefäßes 1 kann eine Ampulle 9 eingesetzt werden, um die Wärmeentwicklung von festen oder fließfähigen Objekten bei statischen Bedingungen oder um sogenannte Perfusionsversuche, bei welchen in die Ampulle 9 ein Gas oder einer Flüssigkeit eingeleitet wird, durchzuführen. Das Meßgefäß 1 besitzt zwei flache Flächenteile 4 und 11, welche in gutem ther-

b5 mischcm Kontakt mit Thermodetektoren 5 und 6 liegen. Diese Thermodetekloren können sogenannte Pclticr-Elcmcnic sein und messen den von dem Meßgefäß 1 kommenden Würmcsirom. Die als Pcliier-Elcmcntc

ausgebildeten Thermodetektoren 5 und 6 stehen jeweils in Kontakt mit einem Wärmesumpf 7 und 8, welche eine unendlich große Wärmekapazität aufweist.

Das in der Figur dargestellte Meßgefäß 1 wird aus einem Metallzylinder hergestellt, der einen Außendurchmesser besitzt, der größer ist als der Abstand zwischen den flachen Oberflächenteilen 4 und 11. In die Außenumfangsfläche dieses Zylinders wird die Nut 2 mit einer ausreichenden Tiefe, beispielsweise durch Fräsen, eingearbeitet Daraufhin wird der Zylinder in einer Drehbank an den äußeren Umfangsflächenteilen, welche außerhalb der flachen Oberfiächenteile 4 und 11 liegen, auf den gewünschten Außenumfang gedreht. Schließlich wird noch der zylindrische Hohlraum 10 eingefräst Die flachen Oberfiächenteile 4 und 11 bestehen dann aus einem Stück mit dem übrigen zylindrischen Körper des Meßgefäßes, so daß die bestmögliche Wärmeleitfähigkeit erzielt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (3)

Patentansprache:

1. Meßanordnung für ein Mikrokalorimeter mit einem als zylindrischer Hohlkörper ausgebildeten Meßgefäß, das eine wendelförmige Nut aufweist, durch welche zu messende Strömungen geschickt werden und mit wenigstens einem Thermodetektor, der in thermischem Kontakt mit dem Meßgefäß steht, dadurch gekennzeichnet, daß in den zylindrischen Hohlraum (10) des Meßgefäßes (1) eine Meßampulle (9) einsetzbar ist daß die äußere Umfangsfläche des Meßgefäßes (1) flache Oberflächenteile (4,11) besitzt, die in thermischem Kontakt mit den TTiermodetektoren (5,6) stehen und daß in der übrigen Umfangsfläche des Meßgefäßes (1) die wendelförmige Nut (2) vorgesehen ist, in der in gutem Wärmekontakt mit dem Meßgefäß (1) eine Röhre (3) angeordnet ist

2. Meßaau'dnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei fische Oberfiächenteüe (4, 11) vorgesehen sind.

3. Meßanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flachen Oberflächenteile (4, U) einstückig mit dem Meßgefäß (1) ausgebildet sind.