SU610007A2 - Эбуллиметр - Google Patents

Description

(54) ЭБУЛЛИОМЕТР

1

Изобретение относитс  к устройствам дл  физико-химического исследовани  веществ, в частности дл  определени-  молекул рных масс органических, комплексных и неорганических соединеНИИ . Оно может быть использовано в научно-исследовательских и заводских лаборатори х, производственных, учебных и научных учреждени х химического

профил .

Известно устройство дл  измерени  молекул рного веса подточке кипени  1 содержащее .термостатическую рубашку и эбуллиометрическую  чейку с кип тильником , обратным конденсатором и измерителем разности температур кипени  раствора и конденсации паров растворител .

Это устройство не позвол ет использовать растворители, имеющие низкое поверхностное нат жение   большую плотность.

в основном изобретении по авт.св. 486261 описан эбуллиометр, содержащий термостатирующую рубашку, эбуллиометрическую  чейку с источником нагрева , обратным холодильником, трубкой дл  слива раствора, эрлифтом, выполненным в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, и измерителем перепада .температур, срезы сопел эрлифта выполнены по касательной к поверх- мости измерител  перепада температур. Между термостатирующей рубашкой и измерительной  чейкой расположен экран.

В этом эбуллиометре также невозможно использовать растворители, имеющие низкое поверхностное нат жение, большую плотность или мен ющие поверхностное нат жение раствора с изменением концентрации в ходе измерений, например, поверхностно-активных вещест Это св зано с нарушением работы эрлифта в указанных услови х, привод щим к распаду четочной структуры до выхода из сопла. Кроме того, недостатками эбуллиометра  вл ютс  значительна  погрешность измерений и невысокий верхний предел определени  молекул рных масс соединений, что св зано с тепловыми флуктуаци ми и инфракрасным излучением на границе раздела Фаз кип щего раствора.

Цель изобретени  - уменьшение погрешности измерений и расширение круга исследуемых веществ.

Эта цель достигаетс  тем, что в эбуллиометре по авт.св. 486261 сопла зрлифта (обеспечивающие подачу парожидкостной смеси к измерителю разности температуры) расположены под углом от 60 до вертикальной оси эрлифта, например, в виде винтовой спирали, а измеритель разности температур покрыт отражающим слоем, например слоем серебра. В результате умень шаетс  зависимость производительности эрлифта от поверхностного нат жени  раствора, улучшаетс  тепло- и массообмен и уменьшаетс  уровень тепловых флуктуации. На фиг. 1 показан предложенный эбуллиометр, продольный разрез; на фиг. 2 - эрлифта с измерителем разкости температур. Эбуллиометр содержит эбуллиометрическую  чейку 1 и рубашку 2, разделенные экраном 3. Эбуллиометрическа   чейка выполнена из термостойкого стекла в виде цилиндрической емкости , имеющей в нижней части карман дл  нагревател  4, обсыпанный с наружной стороны стекл нной крошкой дл  создани  центров кипени . В дно  чейки впа на сливна  трубка 5, служгица  дл  слива отработанных растворов, с запор ной иглой 6 из фторопласта, запирающе сливное отверстие в рабочем объеме  чейки. Сбоку, в нижнюю часть  чейки впа на трубка 7 возврата конденсата и обратного холодильника 8. Цилиндр 9 и корпус 10  чейки образуют кольцево зазор, соединенный в нижней части ко го спа  11 с трубкой 7 возврата конденсата и трубкой 12, идущей к обрат ному холодильнику. В верхней части эбуллиометрической  чейки впа н карман 13 дл  установки измерител  разности температуры. На внутреннюю поверхность кармана нанесено зеркально покрытие, например, серебро. На внутренний цилиндр эбуллиомет рической  чейки подвешен эрлифт. Эрлифт представл ет собой стекл нный колпачок 14 с впа нными внутри перегородками 15, раздел ющими колпачок на отдельные камеры. В каждую камеру сверху впа но сопло представл юще собой трубку 16, выполненную в виде винтовой спирали. срез которой направлен по касательной к карману изм рител  разности температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутренне цилиндре  чейки с помощью подвески 1 Прибор действует- следующим образом . В результате кипени  растворите л  в рубашке 2 эбуллиометрическа   чейка 1 находитс  при температуре кипени  растворител . Уровень раство рител  в измерительной  чейке опреде л ют дл  каждого прибора индивидуаль но (он несколько превышает высоту колпачка 14). Нагреватель 4 сообщает раствору в  чейке энергию, потребную дл  его кипени . Образующийс  пар, попада  под колпачок, отсекает некоторый объем раствора в трубке 16, определ емый из условий гидростатического равновеси  с учетом гидродинамических потерь при движении четочной структуры пар-жидкость в трубке. Чередующиес  зоны раствора и пара растворител  попадают из сопл на карман в средней части измерител  перепада температур, откуда раствор стекает вниз в  чейку по спирали, расположенной на кармане, а пар обтекает верхнюю часть кармана, наружную поверхность  чейки и попадает в обратный холодильник 8, откуда в виде конденсата стекает в нижнюю часть  чейки. Частьпаров, конденсирующа с  на верхней части кармана, стекает по нему в виде конденсата на кольцевой колпачок , откуда скапывает в  чейку. Разность температур раствора, омывающего нижнюю часть кармана, и конденсирующегос  растворител , омывающего верхнюю часть кармана, rtpeобразуетс  измерителем разности температур в пропорциональный ей сигнал , который после усилени  регистрируетс . По полученной регистрограмме известным способом рассчитываетс  величина молекул рной массы. Применение в эбуллиометре трубок-сопл эрлифта большого сечени  позвол ет снизить уровень тепловых флуктуации в  чейке. Действительно, максимальное сечение трубок, определ емое из условий равенства сил поверхностного нат жени  и составл ющей выталкивающей силы в направлении оси трубки и пропорциональное отношению коэффициента поверхностного нат жени  к плотности раствора, может быть увеличено с увеличением угла наклона оси трубки к вертикальной оси при одновременном обеспечении подъема растворов с практически любым отношением коэффициента поверхностного нат жени  к плотности. При этом уменьшаетс  гидравлическое сопротивление трубок, привод щее к увеличению производительности эрлифта увеличиваетс  поверхность тепло- и массообмена в парожидкостной смеси при ее движении по наклонной трубке; уменьшаетсп зависимость производительности эрлифта от величины капилл рных сил в трубке эрлифта. Это приводит к уменьшению градиента концентраций и температур в растворе, к достижению состо ни  парожидкостной смеси, близкого к равновесному , и, как следствие, к уменьшению уровн  тепловых флуктуации. Дополнительное уменьшение тепловых флуктуации обеспечиваетс  применением зеркального покрыти  кармана измерител  разности температур. Зеркальное покрытие снижает долю инфракрасного излучени , попадающего на измеритель