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Die Erfindung betrifft eine Rohrofenvorrichtung für einen Atomisierofen sowie einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei die Rohrofenvorrichtung eine Probenträgereinrichtung und einen Probenträger umfasst, wobei die Probeträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum ausbildet, wobei der Probenträger zur Aufnahme eines Analyten dient und in dem Aufnahmeraum angeordnet ist, wobei die Probenträgereinrichtung an dem Aufnahmerohr zwei Lagerfortsätze aufweist, die zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Rohrofenvorrichtung an einem Atomisierofen dienen, wobei sich die Lagerfortsätze quer, vorzugsweise orthogonal relativ zu einer Längsachse des Aufnahmerohrs erstrecken, wobei der Probenträger einen Abstützvorsprung aufweist, mittels dem der Probenträger mit einer Aufnahmerohrwand des Aufnahmerohrs verbunden ist.
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Atomisieröfen für die Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS), insbesondere für die Graphitofen-Atomabsorptions-Spektrometrie (GF-AAS) sind hinreichend bekannt, wobei zur Atomisierung eines Analyten ein Graphitofen beziehungsweise ein Graphitrohr elektrothermisch aufgeheizt wird. Der Graphitofen beziehungsweise eine Rohrofenvorrichtung weist regelmäßig eine Probenträgereinrichtung mit einem Aufnahmeraum auf, der rohrförmig ausgebildet ist. Innerhalb des rohrförmigen Aufnahmeraums kann der Analyt direkt im Aufnahmeraum oder auf einer beispielsweise schalenförmigen Plattform beziehungsweise einem Probeträger im Aufnahmeraum atomisiert werden. Zur optischen Spektralanalyse sind die Längsenden des rohrförmigen Aufnahmeraums stets offen ausgebildet. Der rohrförmige Aufnahmeraum ist durch ein Aufnahmerohr der Probenträgereinrichtung aus Graphit ausgebildet. Der Aufnahmeraum beziehungsweise das Aufnahmerohr kann längs oder quer beheizt sein. Das heißt, ein Strom zur Beheizung kann von Längsenden des Aufnahmerohrs über eine Länge des Aufnahmerohrs fließen oder das Aufnahmerohr kann über an seinem Mantel gegenüberliegenden Lagerfortsätzen elektrisch kontaktiert sein, sodass ein Strom quer zu einer Längsachse des Aufnahmerohrs durch dieses hindurch fließt. Die Lagerfortsätze sind dann in jeweils Aufnahmen des Atomisierofens gehaltert und elektrisch kontaktiert. Im Unterschied zu einer Längsbeheizung des Aufnahmerohrs ist bei einer Querbeheizung eine vergleichsweise verbesserte Temperaturkonstanz über eine gesamte Länge des Aufnahmeraums erzielbar.
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Um eine Reproduzierbarkeit von Messergebnissen sicherzustellen, ist es wesentlich, dass eine Beheizung des Analyten indirekt über das Aufnahmerohr erfolgt. Daher soll möglichst ein Stromfluss über den Probenträger, der eine unmittelbare Erwärmung des Analyten bewirken könnte, verhindert werden. Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Rohrofenvorrichtungen mit Querbeheizung ist daher der Probenträger stets mit einem einzelnen Abstützvorsprung an einer Aufnahmerohrwand des Aufnahmerohrs befestigt beziehungsweise mit dieser verbunden. So ist eine Rohrofenvorrichtung bekannt, bei der in einer Aufnahmerohrwand eine Bohrung ausgebildet ist, in die ein einzelner Abstützvorsprung eines Probenträgers eingesetzt ist. Der Abstützvorsprung ist an dem Probenträger mittig und an dessen Unterseite so ausgebildet, dass er in die Bohrung eingesetzt ist. Nachteilig ist hier, dass zu einem genauen Ausrichten des Probenträgers in dem Aufnahmerohr eine langlochförmige Ausbildung der Bohrung erforderlich ist, was eine passgenaue Ausbildung von Langloch und Abstützvorsprung in Folge der einzuhaltenden Toleranzen erschwert. Darüber hinaus erfolgt im Bereich des Abstützvorsprungs ein direkter Wärmeübergang von dem Aufnahmerohr auf den Probenträger und damit eine unerwünschte direkte Erwärmung eines Analyten, der regelmäßig mittig auf dem Probenträger positioniert wird.
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Weiter ist eine Rohrofenvorrichtung bekannt, bei der ein Probenträger schalenförmig ausgebildet ist, wobei hier der Probenträger entlang eines Längsrandes des Probenträgers an einer Aufnahmerohrwand gehaltert ist. Der Probenträger ist demnach mit seinem Längsrand an einem an der Aufnahmerohrwand ausgebildeten einzelnen Abstützvorsprung mit der Probenträgereinrichtung einstückig verbunden. Der Probenträger ist daher mittels spanender Bearbeitung zusammen mit der Probenträgereinrichtung einstückig ausgebildet, was vergleichsweise aufwendig und damit mit hohen Kosten verbunden ist. Auch hier erfolgt eine unerwünschte direkte Erwärmung des Analyten über den Abstützvorsprung an dem Längsrand des Probenträgers.
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Die
DE 42 43 767 A1 zeigt eine Rohrofenvorrichtung für einen Atomisierofen mit einem rohrförmigen Aufnahmerohr zur Aufnahme eines Probenträgers. Der Probenträger ist im Wesentlichen ebenfalls rohrförmig ausgebildet, wobei an den jeweiligen Enden des Probenträgers so genannte Halteringe ausgebildet sind. Die Halteringe weisen einen Außendurchmesser auf, der einem Innendurchmesser des Aufnahmeraums entspricht. Weiter ist in der
DE 42 43 767 A1 angegeben, dass mindestens einer der Halteringe mit dem Probenträger fest verbunden ist.
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Die
US 4 971 438 A zeigt ein Aufnahmerohr einer Rohrofenvorrichtung mit einem Probenträger, wobei an Enden des Aufnahmerohrs Nuten ausgebildet sind, in die Abstützvorsprünge des wannenförmigen Probenträgers eingreifen. Die Abstützvorsprünge sind an den jeweiligen Enden des Probenträgers ausgebildet, wobei an jedem der Enden jeweils zwei Abstützvorsprünge vorgesehen sind.
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Einen weiteren Probenträger mit einem Aufnahmerohr zeigt die
DE 87 14 925 U1 , wobei hier der Probenträger aus einer Probenträgereinrichtung ausgebildet ist, die an ihren jeweiligen Enden jeweils zwei stiftförmige Lagerfortsätze aufweist, die sich vertikal nach unten erstrecken und so eine Aufstellung des Probenträgers in Art eines Tisches innerhalb des Aufnahmerohrs ermöglichen.
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Die
DE 10 2016 219 492 A1 betrifft eine Rohrofenvorrichtung aus Graphit mit einer Probenträgereinrichtung, die mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert ist. Eine Gestalt der Probenträgereinrichtung ist hier nicht näher beschrieben.
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Ein Atomisierofen ist aus der
DE 199 40 095 A1 bekannt, wobei hier in ein Aufnahmerohr einer Probenträgereinrichtung ein Probenträger eingesetzt und in einer zentralen Bohrung im Aufnahmerohr über einen an dem Probenträger ausgebildeten zentralen Fuß fixiert ist.
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Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Rohrofenvorrichtung und ein Analysegerät vorzuschlagen, die beziehungsweise das genauere Messergebnisse bei geringeren Herstellungskosten zur Verfügung stellt.
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Diese Aufgabe wird durch eine Rohrofenvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch ein Analysegerät mit den Merkmalen des Anspruchs 16 gelöst.
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Die erfindungsgemäße Rohrofenvorrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfasst eine Probenträgereinrichtung und einen Probenträger, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum ausbildet, wobei der Probenträger zur Aufnahme eines Analyten dient und in dem Aufnahmeraum angeordnet ist, wobei die Probenträgereinrichtung an dem Aufnahmerohr zwei Lagerfortsätze aufweist, die zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Rohrofenvorrichtung an einem Atomisierofen dienen, wobei sich die Lagerfortsätze quer, vorzugsweise orthogonal relativ zu einer Längsachse des Aufnahmerohrs erstrecken, wobei der Probenträger einen Abstützvorsprung aufweist, mittels dem der Probenträger mit einer Aufnahmerohrwand des Aufnahmerohrs verbunden ist, wobei der Probenträger ausschließlich zwei Abstützvorsprünge aufweist, die an jeweils gegenüberliegenden Längsenden des Probenträgers ausgebildet sind, wobei der Probenträger mit einer Zweipunktauflage an der Aufnahmerohrwand positioniert und potentialfrei in dem Aufnahmerohr angeordnet ist.
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Insbesondere dadurch, dass zwei Abstützvorsprünge an den jeweiligen, gegenüberliegenden Längsenden des Probenträgers ausgebildet sind, wird es möglich den Probenträger mit einer Zweipunktauflage an der Aufnahmerohrwand zu positionieren. Da durch die Anordnung der zwei Lagerfortsätze relativ zu dem Aufnahmerohr ein Strom zur Beheizung des Aufnahmerohrs nur quer zu dem Aufnahmerohr über dieses fließen kann, ist der Probenträger potentialfrei in dem Aufnahmerohr angeordnet, wodurch eine indirekte Beheizung des Probenträgers sichergestellt ist. Ein Stromfluss durch den Probenträger aufgrund der zwei Abstützvorsprünge beziehungsweise die Abstützung des Probenträgers an zwei Punkten der Aufnahmerohrwand kann ebenfalls dadurch verhindert werden, dass ein Relativabstand der Abstützvorsprünge an den jeweiligen Längsenden des Probenträgers vergleichsweise groß ist. Ein sich hieraus ergebender elektrischer Widerstand verhindert einen Stromfluss durch den Probenträger und damit eine direkte Beheizung des Analyten. Gleichzeitig erfolgt ein direkter Wärmeübergang von der Aufnahmerohrwand auf den Probenträger nur an dessen Längsenden, weshalb der Analyt, der regelmäßig in einer Mitte des Probenträgers positioniert wird, praktisch nicht von diesem Wärmeübergang beeinflusst wird. Weiter ist der Probenträger beziehungsweise die Rohrofenvorrichtung mit den zwei Abstützvorsprüngen an den Längsenden des Probenträgers besonders einfach und damit kostengünstig herzustellen.
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Erfindungsgemäß weist der Probenträger ausschließlich zwei Abstützvorsprünge auf. Dadurch dass der Probenträger nicht mehr als zwei Abstützvorsprünge aufweist, wird durch die verbesserte indirekte Beheizung des Analyten eine Qualität der erzielbaren Messergebnisse gesteigert. Gleichzeitig ist es dann auch möglich, den Probenträger einfach innerhalb des Aufnahmerohrs zu positionieren beziehungsweise auszurichten. Folglich kann der Probenträger unabhängig von der Probenträgereinrichtung ausgebildet und danach mit der Probenträgereinrichtung zu der Rohrofenvorrichtung einfach montiert werden.
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Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn die Rohrofenvorrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet ist. Die Probenträgereinrichtung und der Probenträger können dabei jeweils durch spanende Bearbeitung getrennt voneinander hergestellt werden. Weiter können sämtliche oder einzelne Teile der Rohrofenvorrichtung pyrolytisch beschichtet sein, wodurch eine verlängerte Standzeit der Rohrofenvorrichtung erzielt werden kann.
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Insbesondere kann das Aufnahmerohr über die Lagerfortsätze quer elektrisch beheizbar ausgebildet sein. So wird es möglich, eine Temperaturkonstanz über eine gesamte Länge des Aufnahmerohrs sicherzustellen.
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Der Lagerfortsatz kann aus einem Lagerkörper und einem Haltesteg ausgebildet sein, wobei der Haltesteg den Lagerkörper mit dem Aufnahmerohr verbinden kann. Der Haltesteg kann an dem Aufnahmerohr angeformt und der Lagerkörper wiederum an dem Haltesteg angeformt sein. Folglich kann das Aufnahmerohr mit beiden Lagerfortsätzen auch einstückig ausgebildet sein. Die Herstellung der so ausgebildeten Probenträgereinrichtung kann durch spanende Bearbeitung eines Graphitkörpers erfolgen. Wenn die jeweiligen Lagerkörper und Haltestege in Richtung der Längsachse des Aufnahmerohrs in Art eines durchgängigen Profils ausgebildet sind, ist die Probenträgereinrichtung besonders einfach herstellbar, da keine besonderen geometrischen Konturen, wie beispielsweise ein an das Aufnahmerohr angeformter Probenträger, ausgebildet werden müssen.
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Die Abstützvorsprünge können in einer Symmetrieebene des Probenträgers angeordnet sein. Folglich kann der Probenträger symmetrisch ausgebildet sein.
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Ein Abstützvorsprung kann ein Loslager und ein Abstützvorsprung ein Festlager ausbilden oder beide Abstützvorsprünge ein Festlager ausbilden. Das heißt, ein Abstützvorsprung kann mit der Aufnahmerohrwand des Aufnahmerohrs fest verbunden sein, wobei der andere Abstützvorsprung lose an der Aufnahmerohrwand des Aufnahmerohrs anliegt oder aufliegt. So können eventuelle Spannungen in dem Probenträger, die durch Temperaturunterschiede oder Herstellung bedingt sein können, sicher vermieden werden. Ein Bruch des Probenträgers in Folge von derartigen Spannungen kann weitestgehend ausgeschlossen werden. Alternativ können beide Abstützvorsprünge fest mit dem Aufnahmerohr verbunden sein, wodurch dann eine besonders stabile Halterung und genaue Positionierung des Probenträgers in dem Aufnahmerohr sichergestellt werden kann.
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Auch kann der Probenträger eine wannenförmige Aufnahme für einen Analyten ausbilden. Die Aufnahme kann dann ein wannenförmiger Aufnahmeraum für den Analyten sein. So kann sichergestellt werden, dass der Analyt nicht ohne Weiteres aus dem Probenträger herausfallen kann.
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Die Abstützvorsprünge können eine rechteckförmige Geometrie aufweisen und jeweils axial an der Aufnahme hervorragen. Eine derartige Form der Abstützvorsprünge kann leicht durch eine maschinelle Bearbeitung eines Rohlings des Probenträgers herausgearbeitet werden, was eine Herstellung des Probenträgers vereinfacht. Folglich können die Abstützvorsprünge eine Länge des Probenträgers, dadurch, dass sie axial an einer wannenförmigen Aufnahme des Probenträgers hervorragen, vergrößern, was einen elektrischen Durchgangswiderstand des Probenträgers erhöht.
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Auch kann ein Querschnitt des Probenträgers kreisringförmig ausgebildet sein, wobei die Abstützvorsprünge dann radial am Probenträger hervorragen können. So wird es möglich, den Probenträger beziehungsweise einen wannenförmigen Aufnahmeraum für einen Analyten durch Bildung eines Spaltes von einer Aufnahmerohrwand zu beabstanden und damit eine gleichmäßige indirekte Beheizung des Analyten sicherzustellen. Der Probenträger selbst kann aufgrund des kreisringförmigen Querschnitts prinzipiell auch rohrförmig ausgebildet sein. Vorzugsweise kann jedoch vorgesehen sein, den Probenträger hinsichtlich seines Querschnitts kreissegmentförmig auszubilden.
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Zur Befestigung des Probenträgers an einer Aufnahmerohrwand kann zumindest ein Abstützvorsprung in einem in der Aufnahmerohrwand ausgebildeten Aufnahmespalt eingesetzt sein. Eine derartige Verbindung von Probenträger und Probenträgereinrichtung ist besonders kostengünstig herstellbar, da der Aufnahmespalt einfach durch beispielsweise Sägen oder Fräsen in der Aufnahmerohrwand ausgebildet werden kann. Zur Befestigung des Abstützvorsprungs in dem Aufnahmespalt ist es dann lediglich erforderlich, eine Passung zwischen dem Aufnahmespalt und dem Abstützvorsprung beziehungsweise dessen parallelen Seitenflächen auszubilden. Vorzugsweise können beide Abstützvorsprünge jeweils in einen Aufnahmespalt eingesetzt sein.
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Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Abstützvorsprung in dem Aufnahmespalt geklemmt ist. Beispielsweise kann dann einfach eine Presspassung zwischen dem Aufnahmespalt und dem Abstützvorsprung beziehungsweise dessen parallelen Seitenflächen einfach ausgebildet sein. Da auf dem Probenträger keine großen Kräfte wirken, kann der Probenträger dann durch lediglich Einstecken und Klemmen des beziehungsweise der Abstützvorsprünge in dem beziehungsweise die Aufnahmespalte an der Probenträgereinrichtung montiert werden.
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Die Rohrofenvorrichtung wird noch einfacher herstellbar, wenn der Aufnahmespalt an einem Längsende des Aufnahmerohrs ausgebildet ist. Der Aufnahmespalt kann dann besonders einfach durch Sägen oder Fräsen an dem freien Längsende ausgebildet werden.
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Vorteilhaft ist es auch, wenn zumindest ein Abstützvorsprung einen Absatz ausbildet, der an einer Innenfläche des Aufnahmerohrs anliegt. So kann stets sichergestellt werden, dass der Probenträger in einem definierten Abstand zu der Innenfläche des Aufnahmerohrs positioniert ist. Vorzugsweise können beide Abstützvorsprünge jeweils einen derartigen Absatz ausbilden, derart, dass der Probenträger parallel relativ zu der Innenfläche in dem Aufnahmerohr angeordnet ist. Der Absatz kann folglich in Art eines Anschlags ausgebildet sein.
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Der Probenträger kann an dem Aufnahmerohr durch pyrolytisches Beschichten fixiert sein. Bei der Herstellung der Rohrofenvorrichtung kann der Probenträger in dem Aufnahmerohr in der vorgesehenen Position angeordnet werden, wobei eine danach aufgebrachte pyrolytische Beschichtung auf einer Oberfläche der Rohrofenvorrichtung beide Bauteile stoffschlüssig miteinander verbinden kann.
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Weiter kann die Rohrofenvorrichtung eine Durchgangsbohrung aufweisen, die durch die Lagerfortsätze und das Aufnahmerohr verlaufen kann. Die Durchgangsbohrung kann dann insbesondere in Art einer Analyteneingabeöffnung ausgebildet sein, die eine besonders einfache Positionierung eines Analyten mittig auf dem Probenträger ermöglicht.
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Das erfindungsgemäße Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfasst einen Atomisierofen, wobei der Atomisierofen eine erfindungsgemäße Rohrofenvorrichtung aufweist. Weitere Ausführungsformen eines Analysegerätes ergeben sich aus den auf den Vorrichtungsanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen.
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Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
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Es zeigen:
- 1: eine perspektivische Ansicht einer Rohrofenvorrichtung;
- 2: eine Seitenansicht der Rohrofenvorrichtung;
- 3: eine Schnittansicht der Rohrofenvorrichtung entlang einer Linie III-III aus 2;
- 4: eine perspektivische Ansicht einer Probenträgereinrichtung der Rohrofenvorrichtung;
- 5: eine perspektivische Ansicht eines Probenträgers der Rohrofenvorrichtung.
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Eine Zusammenschau der 1 bis 5 zeigt eine Rohrofenvorrichtung 10 beziehungsweise deren Bauteile in verschiedenen Ansichten. Die Rohrofenvorrichtung 10 ist vollständig aus Graphit und für eine Verwendung in einem Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, ausgebildet. Die Rohrofenvorrichtung 10 umfasst eine Probenträgereinrichtung 11 und einen Probenträger 12 zur Aufnahme eines hier nicht dargestellten Analyten. Die Probenträgereinrichtung 11 weist weiter ein Aufnahmerohr 13 auf, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum 14 ausbildet, innerhalb dem der Probenträger 12 angeordnet ist. An dem Aufnahmerohr 13 weist die Probenträgereinrichtung 11 zwei Lagerfortsätze 15 auf, die zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Rohrofenvorrichtung 10 an einem hier nicht dargestellten Atomisierofen dienen. Die Lagerfortsätze 15 sind quer beziehungsweise orthogonal relativ zu einer Längsachse 16 des Aufnahmerohrs 13 ausgebildet. Jeder der Lagerfortsätze 15 ist aus einem Lagerkörper 17 und einem Haltesteg 18 ausgebildet, wobei der Haltesteg 18 den Lagerkörper 17 jeweils mit dem Aufnahmerohr 13 verbindet. Das Aufnahmerohr 13 ist demnach über die Lagerfortsätze 15 quer elektrisch beheizbar ausgebildet.
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Der Probenträger 12 weist weiter ausschließlich zwei Abstützvorsprünge 19 auf, die jeweils an gegenüberliegenden Längsenden 20 des Probenträgers 12 ausgebildet sind. Weiter bildet der Probenträger 12 eine wannenförmige Aufnahme 21 für einen Analyten aus, der hier über eine Durchgangsbohrung 22 in dem Aufnahmerohr 13 und dem Lagerfortsatz 15 mittig auf der Aufnahme 21 platziert werden kann. Bezogen auf die Längsachse 16 des Aufnahmerohrs 13 erstrecken sich die Abstützvorsprünge, die hier mit einer rechteckförmigen Geometrie ausgebildet sind, in einer axialen Richtung weg von der Aufnahme 21. Gleichzeitig ragen die Abstützvorsprünge 19 radial am Probenträger 12 derart hervor, dass der Probenträger 12 von einer Innenfläche 23 des Aufnahmerohrs 13 beziehungsweise einer Aufnahmerohrwand 30 über einen Spalt 24 beabstandet ist, wodurch eine indirekte und potentialfreie Beheizung eines Analyten in der Aufnahme 21 ermöglicht wird.
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Enden 25 der Abstützvorsprünge 19 sind jeweils in einem Aufnahmespalt 26, welcher in dem Aufnahmerohr 13 ausgebildet ist, eingesetzt. An den Enden 25 ist ein Absatz 27 ausgebildet, der eine Anlage des jeweiligen Abstützvorsprungs 19 an der Innenfläche 23 in Art eines Anschlags 28 ermöglicht. So kann einfach sichergestellt werden, dass der Spalt 24 den gewünschten gleichmäßigen Abstand zu der Aufnahmerohrwand 30 aufweist. Die Aufnahmespalte 26 sind jeweils an Längsenden 29 des Aufnahmerohrs ausgebildet. Die Aufnahmespalte 26 können einfach beispielsweise durch Sägen und Fräsen ausgebildet sein. Auch wird es möglich, eine gewünschte Passung zwischen den Aufnahmespalten 26 und jeweils Enden 25 der Abstützvorsprünge 19 einfach auszubilden, da hierzu lediglich eine Breite des Aufnahmespalts 26 und das Ende 25 mit einer entsprechenden Toleranz auszubilden ist. Auch eine genaue Positionierung des Probenträgers 12 in Richtung der Längsachse 16 ergibt sich alleine schon durch die vergleichsweise weit voneinander beabstandeten Abstützvorsprünge 19, sodass hier in radialer Richtung einfach eine Spielpassung zwischen dem Probenträger 12 und den Aufnahmespalten 26 ausgebildet werden kann.
