DE8714925U1

DE8714925U1 - Graphitrohrofen mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie

Info

Publication number: DE8714925U1
Application number: DE8714925U
Authority: DE
Original assignee: Ringsdorff Werke GmbH
Current assignee: SGL Group GmbH Werk Ringsdorf
Priority date: 1987-11-10
Filing date: 1987-11-10
Publication date: 1988-02-04

Description

Ringsdorff-Werke GmbH 5300 Bonn Bad-Godesberg Beschreibung: Vorrichtung für die Atomabsorptionsspektroskopie

Die Erfindung betriff., einen Graphit rohrof en mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie.

Die erste von L'vov vorgeschlagene Vorrichtung für atomabsorptionsspektroskopisehe Analysen enthielt e^;nen Graphitrohrofen, in dem nach Erhitzen auf eine vorgegebene Temperatur die Probe in einem Graphittiegel oder Probenträger eingeführt wurde, der unabhängig vom Rohrofen erhitzt werden konnte. Verdampfung und Atomisierung der Probensubstanz und die Messung der Absorption erfolgt bei dieser Vorrichtung unter reproduzierbaren definierten Bedingungen,so daß die Streuung der Heßwerte vergleichsweise klein ist. Vorrichtung und Heßverfahren sind aber mit größerem Aufwand verbunden und in der Folge wurden deshalb verschiedene Vereinfachungen vorgeschlagen, z.B. der Ofen nach Massmann. Der Probenträger hat bei allen abgewandelten Vorrichtungen keinen eigenen Widerstandsheizkreis, so daß Probenträger und Probe nach Einführung in den Graphitrohrofen im wesentlichen durch Strahlung erhitzt werden. Zwangsläufig gibt es dabei in der pulsartigen Aufheizphase eine Temperaturdifferenz zwischen Probenträger und Hantel des Graphitrohrofens, die weniger gut zu reproduzieren ist und entsprechend Genauigkeit und Impfindlichkeit der Analyse beeinträchtigen kann.

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H, falk und A* Glismanrt erkannten/ daß die Tempefaturdiffereriz und die Aufheizrate des Pröbentragers bei konstanter Aufheizrate des Graph itlfohf ofens wesentlich durch elektrische Kontakte zwischen Rohrmantel Und Probenträger beeinflußt werden/ da ein Teil des Ofenstroms durch den meist plattenförmigen, auf dem Ofenmantel aufliegenden Probenträger fließt (Fresenius Z. Anal. Cheiii. (1986) 323, 748-753). Die Wirkung ver^ schiedener Temperaturdifferenzen und Aufheizraten,, z.B. bei der Bestimmung kleiner Bleigehalte im Blut, haben I.L. Shuttler und H.T. Delves untersucht (J. Analyt. Atomic Spectrometry (1987) 2, 171). Die Streuung der Meßwerte war mit S'candard-Probenträgern derart groß, daß die Analysenmethode für diese Bestimmung nicht geeignet war. Es gab vor allem beträchtliche Unterschiede in der Auslösezeit des Signals und der integralen Absorption, die offensichtlich auf Unterschiede in der Erhitzungsgeschwindig keit der Probe zurückgehen. Die üblichen Probeträger werden nach den Autoren nicht nur durch Strahlung, sondern auch durch Wärmeleitung und Joule'sehe Wärme erhitzt. Zur Lösung des Problems wird die Entwicklung von Probenträgern vorgeschlagen, die ausschließlich durch Strahlung erhitzt werden und in einer reproduzierbaren Lage im Graphitrohrofen gehalten werden können.

Ein Probenträger, der eine kleinere Kontaktfläche mit dem Hantel des Graphitrohrofens hat als die quaderförmigen Standard-Probenträger, ist die "Pin Platform" Cloc.cit). Dieser Probehträger ruht zur Verkleinerung der Kontaktflächen mit stiftartigen Stützen auf der Mantelfläche des Ofens. Die Lösung hat aber einige Nachteile, die einer allgemeinen Anwendung entgegenstehen. Die Lage des Probenträgers im Graphitrohrofen ist nicht zwangsläufig festgelegt, so daß sein genauer Ort im Rohrofen vom

Geschick des Bedienungspersonals abhängt/ die Erhitzung des Trägers durch Joule'sche Wärme Wird nicht vollkommen ausgeschlossen und schließlich schränken die stiftärtigen Stützen die Werkstoffwäh I für den PPöberitrager wesentlich ein. Hit Stiften versehene Pröbenträger lassen sich nur aus besonderen Graphitarten herstellen, z.B. aus Glasfcohlenstoff, der schwer bearbeitbar und nicht in der Reinheit herzustellen ist, die andere Graphitsorten haben, !tie rlanv sun U &agr; &eegr; &agr; +· ö &iacgr; !urin wrtn &Ogr;&kgr;&Lgr;^&Dgr;&eegr;&Igr; &eegr;&agr;/<&Agr;&udigr;&Mgr; ·! »-* &Lgr; **. ** t> ».&eegr; .*. 1

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Verwendeten Reinstgraphit lassen sich wegen der kleineren Festigkeit nur Träger mit breiteren, schienenförmigen Auflägen herausarbeiten, die größere Kontaktflächen mit dem Mantel des Graphi troht'ofens haben und entsprechend einen größeren Stromfluß durch den Träger*

Der Erfindung Liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen aus einer beliebigen Graphitsorte bestehenden Probenträger in einer reproduzierbaren Lage in dem Graphitrohrofen derart anzuordnen, daß beim Erhitzen des Ofens kein elektrischer Strom durch den Träger fLießt.

Die Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß der plattenförmige Probenträger in Ausnehmungen des Rohrmantels eingreifende Zapfen aufweist und der Probenträger im Abstand vom Rohrmantel gehalten ist.

Die sich im wesentlichen senkrecht zur Plattenebene des Pröbenträgers erstreckenden, einen kreisförmigen oder beliebigen Querschnitt aufweisenden Zapfen sind beim Herstellen des Probenträgers aus dem vollen Material gearbeitet oder als Stifte in Bohrungen des Probenträgers eingesetzt. Zweckmäßig sind je zwei Zapfen an

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den Schmalseiten des Probenträgers angeordnet/ die in entsprechende Ausnehmungen oder Bohrungen des Graphitfohrofens eingreifend Die Probenträger werden in der Ibene des größten Ofendurchmessers in den Graphitrohr-•fen eingeführt und durch Herunterdrücken die Zapfen In die Ausnehmungen eingerastet. Der Abstand des Probenträgers vom Hantel des Rohröfens kann bei gegebener •reite des Trägers durch Verwendung von Zapfen unterschiedlicher Höhe eingestellt werden. Da zur axialen Positionierung die Fixierung in einem Punkt ausreicht, «erden die Ausnehmungen an einem Ende des Rohrofens Iweckmaßig auch als Nuten ausgebildet. Die Führung des lapfens in den Nuten erleichtert besonders das Einführen des Probenträgers in den Rohrofen.

lin körperlicher Kontakt zwischen dem Mantel des iraphitrohrofens und dem Probenträger besteht nur über die Zapfen, deren Querschnitt daher zur Vermeidung •ines unerwünschten Strom- und Wärmeflusses möglichst klein sein sollte. Die mechanische Festigkeit der tapfen, die zweckmäßig aus Graphit bestehen,setzt hierbei Grenzen, so daß der elektrische und der Wärme-■iderstand des Probenträgers vorzugsweise durch Einschnürungen in der Plattenebene vergrößert werden sollten, •erartige Querschnittsänderungen verbessern auch die Temperaturwechselbeständigkeit des Probenträgers. Durch die Steckverbindung ist schließlich eindeutig und reproduzierbar die Position des Probenträgers im Graphitrohrofen festgelegt. Auch weniger geschicktes Bedienungspersonal kann ohne Verwendung von SpeziaIwerkzeugen die Probenträger leicht auswechseln, was besonders für die Analyse fester Substanzen wichtig ist.

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Dei" Prohifc-oträgr·* besteht aus einer beliebigen Graphit" Sorte, wie E lektrögfäphit, Pyrographit oder G las-köh Lenstoff. Bevorzugt wird die Herstellung des Trägers aus Reinstgraphit, der aus E lektrogräphit gewonnen wird, leicht zu bearbeiten ist und die erforderliche Reinheit aufweist. Der Träger kann oberflächlich in bekannter Weise mit einer dünnen Py rographi t-Sch i ch t überzogen sein,- um etwa seine Benetzbarkeit der AnaLysensubstanz anzupassen.

Der Probenträger wird in den kalter oder vorgeheizten Rohrofen eingeschoben und fast ausschließlich durch Temperaturstrahlung erhitzt, so daß insbesondere der Temperaturanstieg in der Probe, die Verdampfung und Atomisierung der Analysensubstanz durch die elektrische Belastung des Graphitrohrofens eingestellt und kontrolliert wird. Bei einem vorgegebenen Analysenprogramm ist die Streuung der Auslösezeit für die Signale sehr klein und die Wiederholbarkeit der Messungen außerordentlich gut. Die Probenträger bestehen aus den Graphit·^ oder Kohlenstoffsorten, die den jeweiligen Analysenbedingungsn am besten entsprechen und beispielsweise eine bestimmte Porosität, Härte oder Reinheit haben. Eine Beschränkung auf Glaskohlenstoff, wie bei der bekannten "Pin Platfofü", gibt es nicht.

Versuche mit der Vorrichtung zeigten außer den beschriebenen Vorteilen eine andere Verbesserung, die besonders bei der Zeeman-Untergrundkorrektur zum Tragen kommt. Die gesamte Vorrichtung wird dabei in ein starkes Magnetfeld gebracht, wobei die auftretenden Schwingungen zürn Teil so stark sind, daß der ProbeTiträger aus dem Graphitrohrofen bewegt wird. Probenträger, die durch die Steckverbindung gehalt*¹'- nd, verändern ihre Lage relativ zum Graphitrohrofen nicht und eignen sich auch für dieses Analyseverfahren.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen erLäutert. Es zeigen:

Fig. 1 - den Querschnitt eines Graphitrohrofens t

mit eingesetztem Probenträger,

Fig. 2 - einen Probenträger im Aufriß.

Der Graphitrohrofen 1 in Fig. 1 ist mit zylindrischen Ausnehmungen 2 versehen, in die mit dem Probenträger verbundene zylindrische Zapfen 4 eingreifen. In Fig. 2 ist ein pLattenförmiger Probenträger 3 mit Einschnürungen 5 und 5¹ dargestellt.

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Claims

Schutzansprüche:

1. Graphi trohrof en mit Probenträger für die absorptionsspektroskopie, dadurch gekennzeichnet , daß der pLattenförmige Probenträger in Ausnehmungen des Rohrmantels eingreifende Zapfen aufweist und im Abstand vom Rohrmantel gehalten ist.

2. Graphitrohrofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Ausnehmungen an einem Ende des Rohrofens nutenförmig ausgebildet si nd.

3. Graphitrohrofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Probenträger mit mekrere'i seinen Querschnitt verkleinernden

Ei nschnüruno-sn versehen ist.

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