DE2903246A1 - Verfahren zur anreicherung eines gesuchten elements aus einer loesung fuer die flammenlose atomabsorptions-spektroskopie - Google Patents

Verfahren zur anreicherung eines gesuchten elements aus einer loesung fuer die flammenlose atomabsorptions-spektroskopie

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DE2903246A1 DE19792903246 DE2903246A DE2903246A1 DE 2903246 A1 DE2903246 A1 DE 2903246A1 DE 19792903246 DE19792903246 DE 19792903246 DE 2903246 A DE2903246 A DE 2903246A DE 2903246 A1 DE2903246 A1 DE 2903246A1
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Description

PATENlAN WM.TE ? Q ΓΠ ? A R
Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE · Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST
BÖKENBUSCH41 · D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG
Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 · Telex: 8516895
Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH,, D-7770 Oberlingen/Bodensee
Verfahren zur Anreicherung eines gesuchten Elements aus einer Lösung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung eines gesuchten Elements aus einer Lösung für die flammenlose
Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welchem das gesuchte Element durch Elektrolyse auf einem Träger niedergeschlagen und der Träger mit dem Niederschlag im Strahlengang eines Atomabsorptions-Spektrometers zur Atomisierung der niedergeschlagenen
Bestandteile erhitzt wird.
Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird ein abgemessener Teil einer Probe in ein Graphitrohr gebracht.
Dieses Graphitrohr wird von dem Meßlichtbündel eines Atomabsorptions-Spektrometers in Längsrichtung durchstrahlt. Das Meßlichtbündel besteht aus Licht mit der Resonanzwellenlänge des gesuchten Elements. Das Graphitrohr wird durch elektrischen Strom auf hohe Temperaturen aufgeheizt. Dadurch wird die Probe zersetzt und verdampft (atomisiert), so daß die Elemente der Probe in einer "Atomwolke" im Inneren des Graphitrohres im atomaren
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Zustand vorliegen. Das Meßlichtbündel, das, wie gesagt, aus Licht mit der Resonanzwellenlänge eines gesuchten Elements besteht, wird nach Maßgabe der Menge des gesuchten Elements in der Probe absorbiert, da jedes Element im atomaren Zustand nur seine Resonanzwellenlänge absorbiert.
Diese Messung kann gestört werden durch Rauch, der sich beim Verdampfen der Probe bildet und ebenfalls zu einer Absorption des Meßlichtsbündels führt. Entwickelt sich der Rauch bei der gleichen Temperatur, bei der das gesuchte Element verdampft, kann eine Messung unter Umständen unmöglich werden.
Es ist zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten bekannt, das gesuchte Element durch Elektrolyse aus einer Probenlösung an einem Graphittiegel abzuscheiden (Annali di Chimica, 67 (1977), 557 bis 566). Bei dem bekannten Verfahren wird ein Tiegel aus glasartiger Kohle verwendet, der zwischen zwei Graphitstäben unterhalb des Strahlengangs eines Atomabsorptions-Spektrometers gehalten ist. In den Graphittiegel taucht ein Umlaufsystem mit zwei zueinander konzentrischen kleinen Anschlußstutzen ein. Eine Probe wird auf diese Weise in den Tiegel hineingepumpt und anschließend aus dem Tiegel wieder abgesaugt. Beim Durchfluß durch den Tiegel erfährt die Probenlösung eine Elektrolyse, wobei der Tiegel eine Elektrode für die Elektrolyse bildet, an welcher sich z.B. Metalle niederschlagen.
Anschließend wird eine Waschlösung durch den Tiegel hindurchgespült, und das Umlaufsystem wird daraufhin herausgenommen. Der Tiegel wird durch elektrischen Strom aufgeheizt, wobei der abgeschiedene Niederschlag verdampft und als Atomwolke in den Strahlengang des Atomabsorptions-Spektrometers gelangt.
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Dieses bekannte Verfahren erfordert eine relativ aufwendige Apparatur und wegen der Notwendigkeit des Umpumpens der Probenlösung eine relativ große Probenmenge. Der ganze Vorgang findet innerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers statt, wobei zwischen Elektrolyse und eigentlicher Messung das Umlaufsystem ausgebaut werden muß. Die Atomwolke bildet sich im freien Raum oberhalb des Tiegels und zerstreut sich daher schnell durch Diffusion. Die Verhältnisse wären günstiger bei einem Graphitrohr, welches die Atomwolke allseitig umschließt. Bei einem Graphitrohr ist das bekannte Verfahren jedoch nicht anvrendbar.
Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art zu schaffen, bei welchem die angereicherte Probe in einem Graphitrohr atomisiert wird. Die Anreicherung soll außerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers erfolgen und mit einer relativ einfachen Apparatur möglich sein. Weiterhin soll das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit zur Automatisierung bieten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist gekennzeichnet durch die nachstehenden Verfahrensschritte %
(a) Einführen einer Elektrode in ein die Lösung enthaltendes Probengefäß außerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers,
(b) Hindurchleiten eines elektrischen Gleichstroms über die Elektrode durch die Lösung, so daß sich Bestandteile der Lösung einschließlich des'gesuchten Elements an der Elektrode niederschlagen, und
(c) Herausziehen der Elektrode aus dem Probengefäß und Einführen derselben in ein Graphitrohr, das vom Meßlichtbündel des Atomabsorptions-Spektrometers durchsetzt ist und
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(d) Erhitzen des Graphitrohres, wodurch auch die Elektrode indirekt erhitzt wird und die darauf niedergeschlagenen Probenbestandteile atomisiert werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit nicht ein Graphittiegel oder ein Graphitrohr· selbst als Elektrode für die Elektrolyse benutzt, auf welcher sich Probensubstanz, darunter das gesuchte Element, niederschlagen. Vielmehr wird eine gesonderte Elektrode verwendet, die in das Probengefäß eingeführt wird und auf welcher das gesuchte Element abgeschieden wird. Diese Elektrode wird dann mechanisch in ein Graphitrohr gebracht und bei dessen Aufheizen zur Bildung der Atomwolke mit aufgeheizt.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Fig. 1 veranschaulicht die Anreicherung eines
gesuchten Elements durch Elektrolyse aus einer Lösung in einem Probengefäß auf einer Elektrode außerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers.
Fig. 2 zeigt die Einführung der Elektrode in
das im Atomabsorptions-Spektrometer befindliche Graphitrohr.
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Fig. 3 zeigt eine Draufsicht auf ein Gerät zur
automatischen Durchführung von Analysen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Fig. 4 ist eine zugehörige Seitenansicht.
In Fig. 1 ist mit 10 ein Probengefäß bezeichnet, welches eine
zylindrische Wandung 12 und einen konkav-konischen Boden 14
aufweist. Das Probengefäß 10 nimmt eine Lösung 16 auf, die ein gesuchtes Element enthält. Ein Gaseinleitrohr 18, das über eine Leitung 20 mit einer (nicht dargestellten) Inertgasquelle
verbunden ist, taucht bis nahezu zur Spitze des konkavkonischen Bodens 14 in das Probengefäß 10 und in die Lösung 16 ein. Weiterhin taucht nur mit der Spitze eine Elektrode 22 aus einem elektrisch leitenden, hochtemperaturbeständigen Material in die Lösung 16» Die Elektrode 22 ist über eine Leitung 24 mit der negativen Klemme einer Gleichstromquelle 26 verbunden. Die positive Klemme der Gleichstromquelle 26 ist über eine Leitung 28 mit dem Probengefäß 10 verbunden, das ebenfalls elektrisch
leitend ist.
Es findet auf diese Weise eine Elektrolyse der Lösung statt.
Die Elektrode 22 wirkt als Kathode, zu welcher die positiv
geladenen Kationen, also z.B. die Metalle, wandern und sich
dort abscheiden. Die Anode wird bei dieser Ausführungsform von dem elektrisch leitenden Probengefäß 10 selbst gebildet. Durch die Einleitung von Inertgas über das Gaseinleitrohr 18 in die
Spitze des von dem Boden 14 gebildeten Raumes erfolgt eine
ständige mechanische Umwälzung der Lösung 16. Dadurch wird
sichergestellt, daß die während einer definierten Zeit
niedergeschlagene Menge von Probensubstanzen repräsentativ für die Konzentration dieser Substanzen in der Lösung 16 ist.
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Nachdem auf diese Weise bestimmte Probensubstanzen, insbesondere Metalle, zu denen auch das gesuchte Element gehört, an der Spitze der Elektrode 22 abgeschieden worden sind, wird die Elektrode 22 aus dem Probengefäß 10 und der Lösung 16 herausgezogen, in nicht dargestellter Weise gespült und dann mit der den Niederschlag enthaltenden Spitze 30 in eine seitliche Bohrung 32 eines Graphitrohres 34 eingeführt. Die Elektrode 22 ist zu diesem Zweck stabförmig. Sie wird nur mit ihrer Spitze 30 in die Lösung 16 eingetaucht. Diese mit dem Niederschlag versehene Spitze 30 der Elektrode wird so in die seitliche Bohrung 32 des Graphitrohres 30 eingeführt, daß die Spitze 30 dicht innerhalb dieser seitlichen Bohrung 32 liegt, wenn das Graphitrohr dann aufgeheizt wird.
Beim Aufheizen des Graphitrohres wird die Elektrode 30 indirekt erhitzt, und die darauf niedergeschlagenen Probenbestandteile werden in üblicher Weise atomisiert. Es bildet sich innerhalb des Graphitrohres 34 eine Atomwolke, die von dem Meßlichtbündel 36 (Fig. 2) durchsetzt wird.
Dieser Vorgang kann, wie in Fig. 3 und 4 dargestellt ist, automatisiert werden.
Bei der Vorrichtung nach Fig. 3 und 4 ist eine Tragplatte 38 um eine Schwenkachse 40 schwenkbar an einer Grundplatte 41 gelagert. Die Tragplatte 38 trägt einen. Drehtisch 42, in welchem ein Kranz von Probengefäßen 44 gehaltert ist. Jeweils eines der Probengefäße 44 befindet sich in einer Arbeitsstellung 46. Seitlich von dem in der Arbeitsstellung 46 befindlichen Probengefäß 44 und im gleichen Abstand von der Schwenkachse 40 wie dieses ist ein als Überlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß 48 vorgesehen, welches ständig von einer Spülflüssigkeit durchflossen wird. Die Tragplatte 38 ist durch einen (nicht dargestellten) Mechanismus zwischen zwei durch Anschläge
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bestimmten Endstellungen beweglich. In der einen Endstellung, die in Fig. 3 dargestellt ist, befindet sich ein Probengefäß in der Arbeitsstellung 46. In der anderen Endstellung, bei welcher Tragplatte 38 um die Schwenkachse 40 entgegen dem Uhrzeigersinn verschwenkt ist, ist das Spülgefäß 48 "in der Arbeitsstellung angeordnet.
Auf der Grundplatte 41 ist ein Stellmechanismus 50 montiert. Der Stellmechanismus 50 weist einen Stellmotor 52 auf, durch welchen ein Schwenkhebel 54 zwischen zwei Endstellungen verschwenkbar und dabei (in nicht dargestellter Weise) um um seine Längsachse verdrehbar ist. An dem Ende des Schwenkhebels 54 und im wesentlichen senkrecht zu der Längsachse vorstehend ist die Elektrode 22 angebracht. In der einen Endstellung des Schwenkhebels 54 taucht die Elektrode 22 in das Proben- oder Spülgefäß 44 bzw. 48 ein, je nachdem, welches dieser Gefäße sich in der Arbeitsstellung 46 befindet. In der anderen Endstellung des Schwenkhebels 54 taucht die Elektrode 22 durch die seitliche Bohrung 32 in das Graphitrohr 34 ein. Die Anordnung des Graphitrohres im Atomabsorptions-Spektrometer und der Probenahmevorrichtung 56 ist so, daß die Schwenkebene des Schwenkhebels 54 durch die Bohrung 32 geht, und die Bohrung 32 den gleichen Abstand von der Achse des Stellmotors 52 besitzt wie die Arbeitsstellung 46 auf dem Drehtisch 42. Die Elektrode 22 ist über die isolierte Leitung 24 mit der negativen Klemme der Gleichstromquelle 26 verbunden. Die positive Klemme der Gleichstromquelle liegt auf Massepotential, d.h. ist mit der Grundplatte 41 und dem Drehtisch 42 verbunden. Auf diesem Potential liegen auch die Probengefäße 44.
Das Gaseinlaßrohr 18, das über Leitung 20 mit einer Inertgasquelle verbunden ist, sitzt an einem waagerechten Arm 58, der durch eine Führung 60 vertikal beweglich geführt und zusammen mit dem Gaseinleitrohr 18 gegen die Wirkung einer Feder 62 niederdrückbar ist. An dem Arm 58 ist ein Anschlag
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—· β
angebracht, an welchem der Schwenkhebel 54 bei Annäherung an eine Endstellung mit einer Nase 66 zur Anlage kommt, wobei er den Arm 58 mitnimmt und das Gaseinleitrohr 18 in das Proben bzw. Spülgefäß 44 bzw. 48 bewegt.
Es sind weiterhin zwei Zufuhrrohre 68,70 zur Zufuhr bekannter Lösungen der gesuchten Substanz (Additionslösungen) vorgesehen, die sich über das Probengefäß 44 in dessen Arbeitsstellung 46 erstrecken und über welche mittels einer Pumpe definierte Mengen einer Additionslösung zuführbar sind.
Der Stellmechanismus 50 und die Tragplatte 38 sind durch eine (nicht dargestellte) Steuervorrichtung zur Durchführung der folgenden Bewegungsabläufe gesteuert:
(a) Bewegung der Tragplatte 38 in eine erste Endstellung, die in Fig. 3 dargestellt ist.
(b) Bewegen der als Probenentnahmemittel dienenden Elektrode 22 in das in Arbeitsstellung 46 befindliche Probengefäß 44.
(c) Nach Durchführung der Elektrolyse Herausziehen der Elektrode 22 aus dem Probengefäß 44,
(d) Bewegen der Tragplatte 38 in die andere Endstellung entgegen dem Uhrzeigersinn,
(e) Eintauchen der Elektrode 22 in das dann in Arbeitsstellung 46 befindliche Spülgefäß 48 und
(f) Herausziehen der Elektrode 22 aus dem Spülgefäß 48 und Einführen derselben in die seitliche Bohrung 32 des Graphitrohres 34.
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Die Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung ist wie folgt:
Die Elektrode 22 wird außerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers in das die Lösung enthaltende Probengefäß 44 eingeführt. Es wird ein elektrischer Gleichstrom von der Stromquelle 26 über die Elektrode 22 durch die Lösung geleitet, so daß sich Bestandteile der Lösung einschließlich des gesuchten Elements an der Elektrode 22 niederschlagen. Die Elektrode 22 wird aus dem Probengefäß 44 herausgezogen und in die seitliche Bohrung 3 2 des Graphitrohres 34 eingeführt. Das Graphitrohr 34 wird in üblicherweise erhitzt, wodurch auch die Elektrode 22 indirekt erhitzt wird und die darauf niedergeschlagenen Probenbestandteile atomisiert werden. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wird der Gleichstrom über daß als zweite Elektrode dienende elektrisch leitende Probengefäß 44 durch die Lösung geleitet. Durch das Einleiten von Inertgas über das Gaseinleitrohr 18 wird die Lösung während der Elektrolyse im Probengefäß umgewälzt» Die Elektrode mit dem Niederschlag wird nach dem Herausziehen aus dem Probengefäß und vor dem Einführen in das Graphitrohr gespült.
Es ist auch möglich,, daß nach der Absorptionsmessung über ein Zufuhrrohr 68 oder 70 eine vorgegebene Menge der gesuchten Substanz zugegeben und danach die Elektrolyse und Atomabsorptionsmessung wiederholt wird. Eine solche an sich bekannte Additionsmethode gestattet es, die Einflüsse von Matrix auf die Elektrolyse zu eliminieren.
Die beschriebene Anordnung kann in ihrer konstruktiven Ausführung der Anordnung nach DE-OS 25 07 260 entsprechen.
Die beschriebene Anordnung kann in verschiedener Weise abgewandelt werden. Die Umwälzung der Lösung im Probengefäß kann statt durch einen Gasstrom durch einen Rührer erfolgen.
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Statt eines Kranzes von Probengefäßen 44 auf einem Drehtisch kann ein, z.B. als Überlaufgefäß ausgebildetes Probengefäß vorgesehen werden, das von einem Lösungsstrom ständig durchflossen wird. Auf diese Weise kann eine laufende Überwachung eines Flüssigkeitsstromes stattfinden. Das kann auch mit einer Vorrichtung der beschriebenen Art dadurch erfolgen, daß die Probenlösung durch das "Spülgefäß" 48 geleitet wird, welches jetzt die Funktion des Probengefäßes übernimmt. Es müßte dafür aus einem elektrisch leitenden Material, beispielsweise"aus glasartiger Kohle hergestellt sein. Dafür können die "Probengefäße" 44 mit einer Spülflüssigkeit gefüllt werden. Es können dabei dann übliche Probengefäße aus Kunstoff Verwendung finden.
Statt das Probengefäß aus einem elektrisch leitenden Material herzustellen, kann auch das Gaseinlaßrohr elektrisch leitend gemacht werden und als zweite Elektrode für die Elektrolyse mit der Stromquelle verbunden sein.
Die erfindungsgemäße Anordnung bietet den wesentlichen Vorteil, daß mit einer üblichen Graphitrohrküvette gearbeitet werden kann, wobei ein Ausbauen des Graphitrohrs nicht erforderlich ist. Die Verwendung eines Graphitrohrs ergibt eine höhere Empfindlichkeit als die Verwendung eines Tiegels. Das erfindungsgemäße Verfahren ist leicht zu automatisieren. Die Gefahr einer Verschleppung ist auf ein Mindestmaß reduziert. Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl für strömende als auch für diskrete Proben anwendbar.
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Le
erse
if

Claims (17)

Patentansprüche
1.ι Verfahren zur Anreicherung eines gesuchten Elements aus einer Lösung für die flainmenlose Atomabsorptions-Spektroskopie,
bei welchem das gesuchte Element durch Elektrolyse auf einem Träger niedergeschlagen und der Träger mit dem Niederschlag im Strahlengang eines Atomabsorptions-Spektrometers zur Atomisierung der niedergeschlagenen Bestandteile erhitzt wird,
gekennzeichnet durch die nachstehenden Verfahrensschritte:
(a) Einführen einer Elektrode (22) in ein die Lösung (16) enthaltendes Probengefäß (10,44) außerhalb des Atomabsorptions-Spektrometers,
(b) Hindurchleiten eines elektrischen Gleichstroms über die Elektrode (22) durch die Lösung (16), so daß sich Bestandteile der Lösung einschließlich des gesuchten Elements an der Elektrode (22) niederschlagen, und
(c) Herausziehen der Elektrode (22) aus dem Probengefäß
(10,44) und Einführen derselben in ein Graphitrohr (34), das vom Meßlichtbündel (36) des Atomabsorptions-Spektrometers durchsetzt ist und
(d) Erhitzen des Graphitrohres (34), wodurch auch die Elektrode (22) indirekt erhitzt wird und die darauf niedergeschlagenen Probenbestandteile atomisiert werden.
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Original inspected
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gleichstrom über das als zweite Elektrode dienende, elektrisch leitende Probengefäß (10) durch die Lösung (16) geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (22) , auf welcher die Probenbestandteile niedergeschlagen werden, stabförmig ist und nur mit ihrer Spitze (30) in die Lösung (16) eingetaucht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3," dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Niederschlag versehene Spitze (30) der Elektrode
(22) in eine seitliche Bohrung (32) des Graphitrohres (34) eingeführt wird, so daß diese Spitze (30) dicht innerhalb dieser seitlichen Bohrung (30) liegt, wenn das Graphitrohr (34) aufgeheizt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung (16) während der Elektrolyse in dem Probengefäß (10) umgewälzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Umwälzen der Lösung (16) ein Gasstrom auf dem Grund des Probengefäßes (10) in die Lösung eingeleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (22) mit dem Niederschlag nach dem Herausziehen aus dem Probengefäß (10) und vor dem Einführen in das Graphitrohr (34) gespült wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Atomabsorptionsmessung eine vorgegebene Menge der gesuchten Substanz zugegeben und danach die Elektrolyse und Atomabsorptionsmessung wiederholt wird.
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9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß, z.B. als Überlaufgefäß, von einem Lösungsstrom ständig durchflossen wird.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend:
eine Graphitrohrküvette mit einem Graphitrohr, das eine seitliche Bohrung aufweist,
ein Probengefäß,
Probenentnahmemittel zum Entnehmen von Probe aus dem Probengefäß, und
einen Stellmechanismus, durch welchen die Probenentnahmemittel in das Probengefäß und aus dem Probengefäß in die seitliche Bohrung der Graphitrohrküvette bewegbar sind,
dadurch gekennzeichnet.,
daß die Probenentnahmemittel von einer ersten Elektrode (22) aus elektrisch leitendem, hochtemperaturbeständigen Material gebildet werden, die isoliert an dem Stellmechanismus (50) gehaltert und mit einer Klemme eine Stromquelle (26) verbunden ist, wobei die andere Klemme der Stromquelle (26) mit einer zweiten Elektrode verbunden ist, die mit der Probenflüssigkeit in elektrisch leitendem Kontakt ist.
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11. Vorrichtung nach Anspruch 10, enthaltend eine zwischen zwei Endstellungen bewegliche Tragplatte (38), auf welcher das Probengefäß (44) und ein Spülgefäß (48) angeordnet ist, wobei in einer Endstellung der Tragplatte (38) das Probengefäß (44) und in einer anderen Endstellung das Spülgefäß (48) in einer Arbeitsstellung (46) ist, in welcher die Probenentnahmemittel (22) durch den Stellmechanismus (50) dort hineintauchbar sind, und
eine Steuervorrichtung zum abgestimmten Steuern der Bewegung der Tragplatte (38) und des Stellmechanismus (50) ,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Stellmechanismus (50) und die Tragplatte (38) durch die Steuervorrichtung zur Durchführung der folgenden Bewegungsabläufe gesteuert sind:
(a) Bewegung der Tragplatte (38) in die eine Endstellung,
(b) Bewegung der als Probenentnahmemittel dienenden Elektrode (22) in das in Arbeitsstellung (46) befindliche Probengefäß (44),
(c) nach Durchführung der Elektrolyse Herausziehen der Elektrode (22) aus dem Probengefäß (44),
(d)
Bewegung der Tragplatte (38) in die andere Endstellung,
(e) Eintauchen der Elektrode (22) in das dann in Arbeitsstellung (46) befindlichen Spülgefäß (48), und
(f) Herausziehen der Elektrode (22) aus dem Spülgefäß
(48) und Einführen derselben in die seitliche Bohrung (32) des Graphitrohres (34).
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12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß mit der Elektrode (22) ein Gaseinleitrohr (18) gekoppelt ist, welches bei Eintauchen der Elektrode (22) in das Proben- oder Spülgefäß (44 bzw. 48) ebenfalls in das Gefäß eintaucht und welches mit einer Inertgasquelle verbunden ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gaseinleitrohr (18) an einem waagerechten Arm (55) sitzt, der vertikal beweglich geführt und zusammen mit dem Gaseinleitrohr (18) gegen die Wirkung einer Feder (62) niederdrückbar ist,
daß der Stellmechanismus (50) einen durch einen Stellmotor (52) zwischen zwei Endstellungen verschwenkbar und dabei um 180 um seine Längsachse verdrehbaren Schwenkhebel (54) aufweist, an dessen Ende und im wesentlichen senkrecht zu der Längsachse vorstehend die Elektrode (22) angebracht ist, welche in der einen Endstellung in das Proben- oder Spülgefäß (44 bzw. 48) und in der anderen Endstellung in das Graphitrohr (34) eintaucht und
daß an dem Arm (55) ein Anschlag (64) angebracht ist, an welchem der Schwenkhebel (54) bei Annäherung an die eine Endstellung zur Anlage kommt, wobei er den Arm (55) mitnimmt und das Gaseinleitrohr (18) in das Proben- bzw. Spülgefäß (44 bzw. 48) bewegt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß (10) einen konkav-konischen Boden (14) besitzt und das Gaseinleitrohr (18) bis nahezu zur Spitze dieses konkav-konischen Bodens (14) in das Probengefäß
(10) eintaucht.
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15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gaseinlaßrohr (18) elektrisch leitend ist und als zweite Elektrode für die Elektrolyse mit der Stromquelle (26) verbunden ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß (10) aus elektrisch leitendem Material, z.B. glasartiger Kohle, besteht und als zweite Elektrode für die Elektrolyse mit der Stromquelle (26) verbunden ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Zufuhrrohr (68,70) zur Zufuhr einer bekannten Lösung der gesuchten Substanz (Additionslösung) vorgesehen ist, das sich über das Probengefäß (44) in dessen Arbeitsstellung (46) erstreckt.
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DE2903246A 1979-01-29 1979-01-29 Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von in einer Lösung enthaltenen Bestandteilen durch elektrolytische Abscheidung aus der Lösung und zur analytischen Bestimmung der abgeschiedenen Bestandteile durch flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie Expired DE2903246C2 (de)

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