DE1648994C3

DE1648994C3 - Verfahren zur Herstellung von Analysenproben

Info

Publication number: DE1648994C3
Application number: DE19671648994
Authority: DE
Inventors: Popko Reinder; Verharen Hermanus Arnoldus; Eindhoven Dijksterhuis (Niederlande)
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1966-07-09
Filing date: 1967-07-06
Publication date: 1976-02-12

Description

1648 9S4

Die Entladung kann dann ζ. B. bei etwa 200' C beendet werden. Man kann auch bei einer niedrigeren Temperatur als etwa 700^r C mit der Funkenentladung beginnen. Diese Weite, sind nicht besonders kritisch.

Die nach der Erfindung hergestellten Proben dienen hauptsächlich zur automatischen Durchführung tier Röntgenfluoreszenzanalyse, die für viele Industriezweige von wesentlicher Bedeutung ist, wie z. B. für die Zementindustrie. Dabei muß häufig eine sehr große Anzahl von Proben innerhalb einer kurzen Zeitspanne geprüft werden.

Der Halter ist gewöhnlich ein Tiegel aus den üblichen Materialien, wie Platin, Platin-Gold und Graphit (Elektrographit, Pyrographit). Der nach dem Schmelzen bei Abkühlung einen glasartigen Körper bildende Stoff kann ein für diesen Zweck bekannter Stoff sein, z. B. ein Alkalitetraborat, ein Phosphat oder ein Bisul-

Das Verfahren nach der Erfindung wird an Hand der nachfolgenden Beispiele erläutert.

Beispiel 1

4 Gewichtsteile Borax werden mit 1 Gewichtsteil des zu untersuchenden Stoffes Kalksandstein gemischt. Das Gemisch wird in einem Tiegel aus Platin-Gold (95/5) durch Erhitzung auf etwa 1000° C geschmolzen. Nachdem die Masse ganz geschmolzen ist, wird sie an der Luft abgekühlt. Über der Schmelze ist eine spitzenförmige Elektrode angebracht, die mit einer Wechselspannungsquelle von 50 kV verbunden ist. Der Abstand der Elektrode von der Oberfläche der Schmelze beträgt etwa 2 cm. Der Tiegel ist geerdet. Mit der Funkenentladung wird begonnen, wenn

die Temperatur des aus der Schmelze erhaltenen Glaskörpers etwa 700 C ist; während der Abkühlung wird die Entladung fortgesetzt, bis sich der Glaskörper nacii etwa 3 Minuten völlig von der Ticgelwand gelöst 5 hat.

Beispiel 2

Entsprechend Beispiel 1 wird in einem Graphittiegel eine aus 4 Gewichtsteilen Natriumphosphat und 1 Gewichtsteil Zement bestehende Anal\senprobe hergestellt. Die Funkenentladung erfolgt mittels einer Gleichspannungsquelle. Der Tiegel ist mit der Minusklemme verbunden.

Beispiel 3

Wie in Beispiel 1 wird aus 4 Gewichtsteilen Borax und 1 Gewichtsteil Kalksandstein in einem Platintiegel eine Analysenprobe hergestellt. Gegen die Oberfläche der bei Abkühlung auf etwa 650° C viskos ge-

wordenen Probe wird eine mit der Plusklemme einer Gleichspannungsquelle von 220 V verbundene Elektrode aus Graphitwolle gedrückt. Der Tiegel ist mit der Minusklemme verbunden. Der Stromdurchgang wird während der Abkühlung der Probe fortgesetzt.

^a5 bis dbse .vieh vom Tiegel gelöst hat. Dies ist der Fall, wenn die Temperatur des Glaskörpers etwa 250° C beträgt. Das Verfahren kann noch dadurch verbessert werden, daß während der Funkenentladung um diese Entladung ein Gasstrom, ζ. B. Luft, von der Elektrode

7ur Probe geleitet wird. Auf diese Weise wird die Zeit, in der die Probe abgelöst wird, beträchtlich kürzer. Bei manchen Proben lag diese Zeit unterhalb von 30 Sekunden.

Claims

Patentansprüche:

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hen, insbesondere für röntgenfluoreszenzspektromctrische Analysen, bei dem ein Gemisch des zu untersuchenden Stoffes und eines Stoffes, aus dem nach Schmelzen bei Abkühlung ein glasartiger Haltung ließ sich dadurch jedoch nicht vollkommen beseitigen.

Es lag daher die Aufgabe vor, ein Verlahren zu finden, bei dem eine Haftung des glasartigen Körpers am Tiegel nicht auftritt oder behoben wird, so dab eine Perle mit geringen örtlichen Spannungen erhalten wird.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht dann, daß bei Abkühlung des glasartigen Körpers ein elektrischer

Körper entsteht, in oder auf einem Halter aus <= - τ,..|,,,_{Γ tn} i.,_n„„ _o/,|_P;r >t ■ .

- ίο Strom vom Korper /um Hauer so langt geleitet wird.

elektrisch leitendem Material erhitzt wird, bis das Gemisch geschmolzen ist. worauf dieses abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß während der Abkühlung des glasartigen Körpers ein elektrischer Strom durch diesen Körper zum Halter so lange geleitet wird, bis der glasartige Körper nicht mehr am Halter haftet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Stromdurchgang begonnen wird, bevor der glasartige Körper vollkommen erstarrt ist. ^ao
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Strom durch Funkenentladung hervorgerufen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß um die Funkenentladung ein Gasstrom gelei? t wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Analysenproben, insbesondere für röntgenfluoreszenzspektrornetrische Analysen, bei dem ein Gemisch des zu untersuchenden Stoffes und eines Stoffes, aus dem nach Schmelzen bei Abkühlung ein glasartiger Körper entsteht, in oder auf einem Halter aus elektrisch leitendem Material erhitzt wird, bis das Gemisch geschmolzen ist, worauf es abgekühlt wird.

bis der glasartige Körper nicht mehr am Halter haftet. Derartige Proben ermöglichen eine automatisierte Röntgenfluoreszenzanalyse, die sonsi nicht so gut durcnführbar ist.

Der Stromdurchgang durch den glasartigen Körper zum Halter läßt sich in verschiedener Weise bewerkstelligen. Eine Möglichkeit besteht darin, daß der Halter mit der Minusklemme einer Gleichspannungsqueile verbunden und auf den glasartigen Körper eine

ao mit der Plusklemme verbundene Elektrode, z. B. aus Graphitwolle, gedrückt wird. Es hat sich ergeben, daß die beabsichtigte Wirkung auch durch Wechselstrom erzielt werden kann. Im übergang zwischen Glaskörper und Halter tritt Sperrwirkung auf, wodurch bei

»5 Anwendung von Wechselspannung der Strom nur in einer Richtung fließt, und zwar vom Körper zum Halter.

Die für den Stromdurchgang anzuwendende Spannung hängt vom Material des Glaskörpers ab. Die

Spannung hängt noch mehr von der Temperatur dieses Körpers ab, bei welcher der Stromdurchgang anfängt, da der elektrische Widerstand des Körpers stark von der Temperatur abhängt. Es ist vorteilhaft, mit dem Stromdurchgang bei einer Temperatur zu beginnen.

bei welcher der Glaskörper noch viskos ist; bei der Boraxperle liegt diese Temperatur bei 600 bis 700° C. In diesem Falle ist eine Spannung von 1 K) bis 220 V gut geeignet.

Es ist gefunden worden, daß ein Stromdurchgang

Zum Untersuchen - häufig zur quantitativen Ana- 4<> durch den Glaskörper zum Halter sich durch Funkenlyse - von Stoffen durch Röntgenfluoreszenzanalyse entladung oder Spannungs- erschlag vorteilhaft be- ···■---■ werkstelligen läßt.

Die Funkenentladung oder der Spannungsüber-

schlag kann in bekannter Weise hervorgerufen wer-

ein glasartiger Körper, die bekannte Boraxperle, erhalten wird. Für die Röntgenfluoreszenzanalyse muß diese Boraxperle bestimmte Abmessungen haben, die

müssen die Stoffe in eine geeignete Form gebracht
werden. Bekannt ist z.B. ein Verfahren, bei dem ein
zu prüfender Stoff, z. B. ein Mineral, mit Borax gemischt, das Gemisch zur Bildung einer homogenen 45 den, z.B. indem über dem Glaskörper eine mit einer Schmelze erhitzt und darauf abgekühlt wird, so daß Spannungsquelle von z.B. 50 kV verbundene, spit-

zenförmige Elektrode in einem gewissen Abstand von z.B. 2 cm vom Glaskörper gehalten und der Tiegel geerdet wird. Der Spannungsüberschlag soll durch die

an die Geometrie der zur Analyse verwendeten Ap- 50 Perle zum Tiegel erfolgen. Wird die Funkenentladung paratur angepaßt ist. durch Gleichspannung bewerkstelligt, so muß die über

dem Glaskörper angebrachte Elektrode mit der Plusklemme der Spannungsquelle verbunden werden. Es hat sich gezeigt, daß die Funkenentladung auch durch Wechselspannung hervorgerufen werden kann. Infolge der Sperrwirkung im Übergang zwischen Glaskörper und Tiegel erfolgt auch in diesem Falle der Spannungsüberschlag nur in einer Richtung. Man kann gegebenenfalls den Prozeß des Lösens des Glaskörpers während der Funkenentladung beobachten und die vollständige Ablösung leicht feststellen, bei der die Funkenentladung beendet werden kann.
Vorteilhafterweise kann mit der Funkenentladung

Die Boraxperle wird gewöhnlich in einem Tiegel aus Graphit, Platin oder einer Platinlegierung hergestellt.

Ein Nachteil bei der Herstellung von Analysenproben durch dieses Verfahren ist die Haftung des glasartigen Körpers (der Boraxperle) an der Tiegelwand. Man hat versucht, diesen Nachteil durch schnelle Abkühlung des Tiegels zu beheben. Das Resultat wird jedoch beeinträchtigt, wenn der Boden und/oder die Wand des Tiegels rauh sind. Ein weiterer Nachteil ist der, daß infolge der schnellen Abkühlung hohe örtliche Spannungen im glasartigen Körper auftreten, die zur Zerstörung des Körpers führen können.

Es wurde weiterhin versucht, die Haftung der Perle am Tiegel dadurch zu verringern, daß der Tiegel aus einem bestimmten Material, wie Platin, Platin-Gold und Platin-Gold-Rhodium, hergestellt wurde. Die begonnen werden, wenn der elektrische Widerstand des Glaskörpers noch verhältnismäßig gering ist; dies ist der Fall, wenn der Glaskörper noch eine höhere Temperatur hat und noch viskos ist. Wenn Borax verwendet wird, ist diese Temperatur 600 bis 7(K)⁰ C.