DE1498828A1 - Probekoerper fuer die Verwendung zur automatischen quantitativen Analyse in Vakuumspektrometern - Google Patents

Description

• Probekörper für lis Verwendung zur automatischen quantitativen Analyse in Vakuumspektrometern Die Erfindung bezieht sich auf einen Probekörper für die Verwendung zur automatischen quantitativen spsktrometrischen Analyse in Vakuumspektrometern.
• Es ist bekannt, mit Hilfe sogenannter vollautomatischer Spektrometer metallische Proben automatisch zu analysieren, wobei die erforderlichen Elektroden direkt aus diesen metallischen Proben geformt werden.
• Bei den verwendeten Spektrometern werden die Intensität von ausgewählten und durch ein System von fest eingestellten Spalten isolierten Spektrallinien über geeignete fotoelektrische Wandler in elektrische GröBen überführt und auf geeignete Weise gemessen. Es ist ferner bekannt, solche Geräte durch Evakuierung des optischen Teiles und Ausschaltung der Luft im Bereich der Funken- bzw. Bogenstrecke durch ein geeignetes Spülgas, insbesondere ein Biggas, für die Bestimmung von Elementen, deren auswertbare Spektrallinien unterhalb von 2000 i liegen, geeignet zu machende Gegenüber diesen Analysen von metallischen Proben setzt die Analyse von nichtmetallischen Proben die Anwendung einer speziellen Technik der Probenvorbereitung voraus, da die nichtmetallischen Proben infolge ihrer minimalen elektrischen Leitfähigkeit nicht direkt als Elektroden verwendet werden können. Zu diesem Zweck hat man zur Herstellung von weitgehend homogenen und elektrisch leitenden Proben, die als Elektrode verwendet werden können, Mischungen aus dem nichtmetallischen Untersuchungsmaterial und elektrisch leitenden Substanzen, insbesondere Graphit, tupfer und Kupferoxyd bereitet und diese zu Formkörpern, insbesondere Pastillen (Pellets), verpreßt.
• Die so vorbereiteten Proben wurden jedoch bisher nur in Verbindung ait Spektrometern und Spektrographen eingesetzt, deren Funken- bzw.
• Xogenstrecke in der normalen Atmosphäre verläuft. Die Ergebnisse waren so unbefriedigend, daß man nach anderen Wegen gesucht hat, um eine Analyse nichtmetallischer Proben zu ermöglichen, wobei man eine Vielzahl von Alternativen erprobt hat, z.B. die Lösungsspektralanalyse und die Einbringung der pulverförmigen Substanz über ein kontinuierlich laufendes Band (die sogenannte "tape-" Maschine). Dieso Verfahren vermeiden einige der grundsätzlichen Nachteile des pelletverfahrens, sind jedoch mit einem erheblichen apparativen Mehraufwand verbunden,den man bewußt in Kauf genommen hat, um die automatische Arbeitsweise zu ermöglichen.
• Fu'r das automatische Verfahren ist an und für sich die"tape"-Maschine geeignet. Sie hat jedoch den Nachteil, daß man anstelle des Stativ für die Stahlproben praktisch eine vollstandig neue andere Vorrichtung einsetzen muß5 was, abgesehen von apparativei Aufwand, gewisse betriebliche Belästigungen bedingt. Beide genannten Alternativverfahren zur Vermeidung der Pellettechnik haben jedoch den schwerwiegenden Nachteil, daß sie nicht in Verbindung mit einem Vakuumspektrometer eingesetzt werden können.
• Es wurde nun gefunden, daß zwecks Durchführung einer der Stahlanalyse zugeordneten Schlackenanalyse der Stahlschmelze der Probekörper die 2;u analysierenden Elemente in einem Eonzentrationsbereich aufweist, wie er dem Xonzentrationsbereich der zu analysierenden Elemente in einer mit demselben Gerät zu analysierinden Stahlprobe entspricht.
• Hierbei kann in an sich bekannter Weise die Probe mit einer Aufschlußmischung geschmolzen werden, welche die erforderlichen Bezugselemente in bekannter Konzentration enthält.
• Die Erfindung hat den Vorteil, daß man eine' wesentliche Steigerung des Anwendungabereiches des Vakuumspektrometers erreicht, ohne einen apparativen Mehraufwand in Xauf nehmen zuXmüssen, der nicht nur mit einem erheblichen Xostenaufwand verbunden ist, sondern bei der Durchführung der Analyse auch einen großen Zeitaufwand erfordert. Gemäß der Erfindung können die Stahlanalyse und die zugehörige Schlackenanalyse in kürzester Zeit mit demselben Gerät durchgeführt werden.
• In der anliegenden Figur ist die Erfindung an Hand einer schematischen Skizze beispielsweise veranschaulicht, Das Stativ 1 schließt den von einem inerten Spülgas, dessen Strammung durch Pfeile F veranschaulicht ist, durchströmenden Raum 2 von der Außenluft ab. Im Raum 2 befindet sich die Elektrode 3, während als Gegenelektrode der das Mineral enthaltende Probekörper 4 dient, welcher gleichzeitig die Öffnung 5 dichtend abschließt. Der Probekörper 4 wird mittels der an einem (nicht veranschaulichten) Festpunkt verankerten Feder 6 festgeklemmt. Das bei der Funkenentladung zwischen den Elektroden 3 und 4 erzeugte Licht wird über ein in der Stativwand 1 befindliches Fenster 7 in das schematisch angedeutete Vakuumspektrometer 8 geführt.

Claims (1)

1. An s p r u c h Probekörper für die Verwendung zur automatischen quantitativen spektrometrischen Analyse in Vakuumspektrometern, dadurch zekennzeichnet, daß zwecks Durchführung einer der Stahlanalyse zugeordneten Schlackenanalyse der Stahlschmelze der Probekörper (4) die zu analysierenden Elemente in einem Konzentrationsbereich aufweist, wie er dem Konzentrationsbereich der zu analysierenden Elemente in einer mit demselben Gerät zu analysierenden Stahlprobe entspricht.