DE3840106C2 - Meßfühler für ein tragbares Analysegerät zur Analyse der optischen Emission eines durch elektrische Entladung an einer festen leitfähigen Probe erzeugten Plasmas - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Meßfühler für ein tragbares Analysegerät gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, wie aus DE 25 13 345 B1 bekannt.

Die Lichtemission wird zur Analyse leitfähiger Proben, bei­ spielsweise verschiedener Metalle angewandt. Dazu wird zwischen der Probe und der Sondenelektrode eine elektrische Entladung hervorgerufen. Durch die Entladung wird ein Teil des Materials von der Probenoberfläche ver­ dampft, und die Atome des Materials werden unter Schaffung eines Plasmas erregt und ionisiert. Jedes Element gibt ein ganz bestimmtes Spektrum ab. Der Inhalt verschiedener Ele­ mente in der Probe kann durch Messen des von dem Stoff aus­ gesandten Spektrums definiert werden.

In modernen tragbaren Analysegeräten mit Lichtemission wird Licht durch Verwendung eines gewölbten Gitters in ein Spek­ trum zerlegt und das Spektrum auf eine Kreisumlaufbahn fo­ kussiert. Mittels eines Lichtkabels wird das Licht vom Meß­ objekt in den Spektrographen übertragen. Die Spektrallinien werden durch Verwendung getrennter Photovervielfacherröhren gemessen. Solche Geräte sind allerdings nicht tragbar.

Analysegeräte der Lichtemission können auch mit einem Pris­ menspektrographen arbeiten, der das Spektrum zerlegt. Das Messen erfolgt mit Hilfe eines Liniendetektors. In diesem Fall kann Tragbarkeit sogar erreicht werden; aber die An­ wendbarkeit des Spektrographen ist durch die nichtlineare und temperaturabhängige Dispersion stark eingeschränkt.

Aus der US-4,253,765 ist ein Spektrophotometer bekannt, bei dem das Spektrum einer zu identifizierenden chemischen Substanz durch ein Dispersionselement aufgespalten und das Spektrum durch einen Liniendetektor erfaßt wird.

Aus der DE 28 33 324 A1 ist eine Funkenkammer für ein Vakuum- Emissionsspektrometer bekannt, das einen Gasraum aufweist, in welchem die elektrische Entladung stattfindet. Der Gasraum ist einerseits durch die Wände des Gehäuses und andererseits durch die Probe selbst gebildet.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten und kompakten Meßfühler für ein tragbares Analysengerät zu schaffen.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruchs 1.

Vorteilhafte Merkmale der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Gemäß der Erfindung wird in einem durch die Wände des Meß­ fühlers und die Probe umgrenzten Gasraum eine elektrische Ent­ ladung zwischen der zu untersuchenden Probe und der Elek­ trode erzeugt, und durch diese Entladung wird Material von der Probenoberfläche verdampft. Die von der Probe abgeson­ derten Atome werden erregt und ionisiert, und dabei gibt jedes Probenelement ein ganz bestimmtes Spektrum ab. Das Spektrum der Probe wird über einen Kollimator und einen nach­ geordneten Spalt auf eine optische Einrichtung geleitet, die mindestens ein Dispersions- und Fokussierbauelement aufweist. Die Dispersions- und Fokussiereigenschaften können entweder in einem einzi­ gen Bauelement oder in getrennten Bauelementen enthalten sein. Wenn die Eigenschaften von einem einzigen Bauelement umfaßt werden, ist in der Vorrichtung gemäß der Erfindung ein ebenes Flächengitter vorgesehen, welches Licht in ein Spektrum zerlegt und auf einen Detektor bündelt. Sind die Eigenschaften in getrennten Bauelementen enthalten, so wird das von der Probe ausgesandte Licht über einen konkaven Spiegel auf ein Gitter geleitet und das von diesem Gitter zerlegte Spektrum dann mittels eines weiteren konkaven Spiegels auf den Detektor gebündelt.

Der Meßfühler gemaß der Erfindung weist auch einen zur Feststellung des Spektrums geeigneten Detektor auf, der aus Detektorelementen zusammengesetzt ist, die für das Messen eines Spektrums längs einer Linie auf der gleichen Oberfläche angeordnet sind, so daß sie einen Liniendetektor bilden, der weiterhin an ein Analysegerät und eine Druckvorrichtung angeschlossen ist.

Durch Verwendung des Meßfühlers gemäß der Erfindung kann ein Spektrum analysiert werden, dessen kürzeste Wellenlänge etwa 180 nm beträgt. Folglich kann die Erfindung für Stoffe mit leichter molarer Masse angewandt werden und ist bei­ spielsweise für die Bestimmung des Kohlegehalts von Stahl geeignet.

Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand schematisch dargestellter Ausführungs­ beispiele näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt:

Fig. 1 ein Schema eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung;

Fig. 2 ein Schema eines weiteren bevorzugten Ausführungs­ beispiels der Erfindung;

Fig. 3 ein Schema eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung, welches sich von den Ausführungsbei­ spielen gemäß Fig. 1 und 2 unterscheidet.

Wie Fig. 1 zeigt, wird in einem zwischen einer Elektrode 1, die beispielsweise aus Kupfer, Wolfram oder Silber besteht, und einer Probe 2 angeordneten Gasraum 3 eine elektrische Entladung erzeugt. In dem Gasraum 3 kann ein Edelgas, ein Gemisch aus einem Edelgas mit Wasserstoff und/oder Luft enthalten sein. Durch die elektrische Entladung wird Mate­ rial von der Probe abgesondert und erzeugt im Gasraum 3 ein Plasma, aus dem jedes Element ein ganz bestimmtes Spektrum aussendet. Das vom Plasma ausgesandte Licht wird in einem Meßfühler 11 von einem Kollimator 13 und/oder Kabel auf einen Spiegel 4 und weiter durch einen Spalt 5 auf ein gekrümmtes Flächengitter 6 gelenkt. Das Flächengitter 6 dient damit sowohl als Dispersions- wie auch als Fokussierkomponente. Das Flächengitter 6 leitet das Spektrum weiter zu einem Liniendetektor 7. Auf der Basis des vom Liniendetektor 7 gemessenen Spektrums wird unter Anwendung allgemein bekannter Methoden der Ge­ halt der Probe 2 an den verschiedenen Stoffen bestimmt.

Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist das Flächengitter 6 durch eine Anordnung ersetzt, die ein Gitter und mindestens einen konkaven Spiegel aufweist. Hier sind die Dispersions- und Fokussiereigenschaften des Meßfühlers in getrennten Bauelemen­ ten enthalten. Im Fall von Fig. 2 wird das vom Plasma aus­ gehende Licht über den Spiegel 4 und den Spalt 5 auf einen konkaven Spiegel 8 und weiter auf ein ebenes Gitter 9 gelenkt. Das vom Gitter 9 zerlegte Spektrum wird mittels eines weiteren konkaven Spiegels 10 gebündelt und die erhaltene Strahlung auf den Liniendetektor 7 geleitet. Der Gehalt an verschie­ denen Elementen in der Probe wird anhand des vom Liniende­ tektor 7 gemessenen Spektrums in der gleichen Weise wie beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 bestimmt.

Die Erfindung läßt sich vorteilhafterweise auch mit einer Anordnung gemäß Fig. 3 verwirklichen. Hier sind die konka­ ven Spiegel 8 und 10 gemäß Fig. 2 zu einem einzigen konka­ ven Spiegel 12 zusammengesetzt. Im übrigen entspricht das in Fig. 3 gezeigte Ausführungsbeispiel dem Ausführungsbei­ spiel gemäß Fig. 2.

Claims (4)

1. Meßfühler für ein tragbares Analysengerät zur Analyse der optischen Emission eines durch elektrische Entladung an einer festen leitfähigen Probe erzeugten Plasmas, mit einem Gehäuse, einer elektrischen Entladungseinrichtung mit einer Elektrode, einer Einrichtung zur Anordnung der Probe in der Nähe der elek­ trischen Entladungseinrichtung zur Erzeugung der Plasmaemission durch Entladung zwischen der elektrischen Entladungseinrichtung und der Probe, mit einer optischen Einrichtung in dem Gehäuse zur Zerlegung der Strahlung der Plasmaemission in ein Spektrum, wobei die optische Einrichtung ein Dispersionsgitter und Mittel zur Fokussierung aufweist, worauf die Strahlung der zu analy­ sierenden Plasmaemission auftrifft, und mit einem Detektor mit mehreren Detektorelementen zum Detektieren verschiedener Linien des erzeugten Spektrums, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungseinrichtung in einem Gasraum (3) angeordnet ist, der sich innerhalb des Gehäuses befindet und zu einer Seite hin offen und sonst durch Wände abgeschlossen und zum Auf­ setzen auf die Probe (2) ausgebildet ist, so daß der Gasraum (3) nach dem Aufsetzen des Meßfühlers auf die Probe (2) durch die Wände und die Probe (2) umgrenzt ist, daß die Elektrode (1) der Entladungs­ einrichtung in den Gasraum (3) ragt, daß ein in den Gasraum (3) münden­ der Kollimator (13) zum Erzeugen eines weitgehend parallelen Strahlenbündels, mit einem dem Kollimator (13) nachgeordneten optischen Spalt (5) zum Lenken und Aufspreizen des weitgehend parallelen Strahlenbündels auf die optische Einrichtung (Flächengitter 6; Spiegel 8, Gitter 9, Spiegel 10) vorgesehen ist, und daß der Detektor ein Liniendetektor (7) ist.

2. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsgitter gleichzeitig der Fokussierung der Strahlung dient.

3. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsgitter und die Mittel zur Fokussierung ge­ trennte Bauelemente sind.

4. Meßfühler nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsgitter ein ebenes Flächengitter (Gitter 9) ist, und daß die Mittel zur Fokussierung aus einen oder zwei konkaven Spiegeln bestehen.