DE2543011A1 - Einrichtung zur roentgenstrahlen- fluoreszenzanalyse - Google Patents
Einrichtung zur roentgenstrahlen- fluoreszenzanalyseInfo
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Description
PATENTANWALT DIPL.-PHYS. JOHANNES SPIES
8 MÜNCHEN 22 ■ VIDENMAYERSTRASSE 48
TELEFON: (089) 22 69 17 - TELEGRAMM-KURZANSCHRIIT: PATOMIC MÜNCHEN
6. SEP. 1975
Horiba Ltd., Kyoto / Japan
Einrichtung zur Röntgenstrahlen-Fluoreszenzanalyse
Die Erfindung betrifft eine nichtdispersive bzw. nichtstreuende Einrichtung zur Röntgenstrahlen-Fluoreszenzanalyse.
Für die Analyse von Elementen, die in verschiedensten Substanzen enthalten sind, sind unterschiedlichste analytische
Verfahren mittels Analyseeinrichtungen, welche dem Zweck der Analyse in richtiger Weise angepaßt sind, entwickelt
worden. Unter diesen Analyseverfahren ist an sich auch die Röntgenstrahlen-Fluoreszenzanalyse in weitem Umfang in Gebrauch,
' und zwar auf den verschiedensten Gebieten, da eine Analyse durch dieses Verfahren ohne Zerstörung der zu
analysierenden Substanz ausgeführt werden kann.
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Die Röntgenstrahlen-Fluoreszenzanalyse ist ein Verfahren
der Elementaranalyse zur Identifizierung jedes Elements, das in einer zu analysierenden Substanz enthalten ist, aufgrund
einer charakteristischen Wellenlänge der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung, die von der Substanz ausgestrahlt wird,
welche ihrerseits durch die Bestrahlung mit Röntgenstrahlen erregt worden ist, die von einem angeregten bzw. erregten
Target einer Röntgenstrahlenröhre emittiert worden ist (jedes Element strahlt eine Fluoreszenz-Röntgenstrahlung von
charakteristischer Wellenlänge aus); und darüber hinaus dient die Fluoreszenz-Röntgenstrahlenanalyse dazu, aus der Intensität
des charakteristischen Spektrums die Menge bzw. den Anteil am Gehalt des zu ermittelnden Elements zu bestimmen.
Die Verfahren zur Fluoreszenzröntgenstrahlenanalyse können in zwei Arten bzw. Systeme klassifiziert werden, von denen
das eine System ein Dispersions- bzw. Streuungssystem ist, während das andere ein Nichtdispersions- bzw. -streuungssystem
ist. Beim Dispersionssystem wird die Messung des charakteristischen Spektrums durch einen Detektor durchgeführt,
wobei dieses charakteristische Spektrum zunächst mittels eines Spektroskops (Beugungskristall, etc.) aus
einem eingestrahlten Fluoreszenzröntgenstrahlungsbündel entnommen wird. Dagegen wird bei einem nichtdispersiven
System das charakteristische Spektrum direkt vom Fluoreszenzröntgenstrahlenbündel
gemessen, indem man ein Abgleichsfilter benutzt, ohne das Spektroskop zu verwenden, oder
das charakteristische Spektrum wird direkt mittels eines Detektors oder Halbleiters gemessen, indem man dessen hervorragende
Fähigkeit zum Auflösen der Emissionsenergien der Fluoreszenzspektren benutzt.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine nichtdispersive
Fluoreszenzröntgenstrahlungsanalyseeinrichtung,
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die dem letzteren der oben erläuterten Systeme angehört.
Und zwar mit der Erfindung eine nichtdispersive bzw. -streuende Einrichtung zur Fluoreszenzröntgenstrahlenanalyse vorgeschlagen,
welche den Gehalt einer Probe mit einer hohen Genauigkeit bestimmen kann, da die Analyseeinrichtung den Betrag der
Licht- bzw. Strahlungsmenge an Röntgenstrahlung, welcher zu der Probe gestrahlt wird, kontrolliert bzw. steuert, derart,
daß sich ein bestimmter Wert ergibt, unabhängig von einer Intensitätsdrift der abgestrahlten Röntgenstrahlung, welche
von einer Röntgenstrahlenröhre emittiert wird, sowie unabhängig von einer Drift einer Hochspannungsleistungsquelle
oder von einer Temperaturdrift der Atmosphäre, die sich vom Fenster der Röntgenstrahlenröhre bis zur Probe erstreckt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines besonders bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand von Meßbeispielen
unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 3 der Zeichnung näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 ein Blockschaltbild eines Aufbaus eines gesamten Systems nach der Erfindung;
Fig. 2a, b und c Kurvendarstellungen, welche die Beziehungen zwischen der Konzentration eines
Elements und mit der Analyseeinrichtung ermittelten Zählwerten veranschaulichen; und
Fig. 3 eine Kurvendarstellung, mit der ein Verfahren zur Messung der Konzentration unter Verwendung
der nichtdispersiven Fluoreszenzröntgenstrahlenanalyseeinrichtung
nach der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
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Das in Fig. 1 dargestellte, besonders bevorzugte Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Einrichtung weist eine
Röntgenstrahlenröhre X auf, die mittels einer Hochspannungsleistungsquelle
P angeregt bzw. betrieben wird und ein Röntgenstrahlenbündel zu einer zu analysierenden Probe S und zu
einer Vergleichsprobe R strahlt, wobei der Abstand zwischen der Röntgenstrahlenröhre X und der zu analysierenden Probe
S einerseits und der Abstand zwischen der Röntgenstrahlenröhre X und der Vergleichsprobe R andererseits so eingestellt
sind, daß sie gerade miteinander gleich sind, damit eine Messung mit hoher Genauigkeit ausgeführt werden kann, indem
beide Proben den gleichen Bedingungen bezüglich der Absorption und der Streuung der Röntgenstrahlung während deren Durchgang
von einem Fenster der Röntgenstrahlenröhre zu jeder Probe unterworfen sind. Dg und DR sind Röntgenstrahlendetektoren,
welche Fluoreszenzröntgenstrahlung ermitteln, die von der zu analysierenden Probe S bzw. der Vergleichsprobe R kommt,
und welche das jeweilige Ermittlungsergebnis in Impulssignale
umwandeln.
Der Abstand zwischen dem Detektor bzw. den Detektoren Dg
und der Probe bzw. den Proben S sowie der Abstand zwischen dem Detektor bzw. den Detektoren Dn und der Probe bzw. den
rl
Proben R sind so bemessen, daß sie einander gleich sind, damit sich die gleichen atmosphärischen Bedingungen innerhalb
dieser Bereiche ergeben, d.h., daß man die gleichen Bedingungen für die Absorption und die Streuung der Fluoreszenzröntgenstrahlungen
schafft, die von beiden Proben S und R herkommt, wodurch es möglich wird, eine Messung mit hoher Genauigkeit
auszuführen.
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Weiterhin wird durch eine richtige Auswahl der Materialien für die Filter Fg und FR , die vor den entsprechenden Detektoren
Dg und Dn angeordnet sind, sowie durch richtige Auswahl
des Targetmaterials der Röntgenstrahlenröhre X und
durch richtige Einstellung der von der Hochspannungsleistungsquelle P gelieferten Spannung der Stromdichte erreicht, daß
die Analyseeinrichtung nach der Erfindung so aufgebaut ist, daß sie mittels der Detektoren D3 und Dr, in wirksamster
Weise unter verschiedenen Spektren von Fluoreszenzröntgenstrahlung, die von den Proben S und R ausgestrahlt werden,
nur jeweils das FluoreszenzröntgenstrahlungsSpektrum ermitteln
kann, welches jeweils die Konzentration desjenigen Elements zeigt, welches das Objekt der Analyse darstellt.
Beispielsweise wird dann, wenn das Objekt der Analyse Schwefel ist, ein Proportionalzähler an der Stelle der
Detektoren Dg und DR benutzt, und das Targetmaterial ist
Titan, wobei die angelegte Spannung 8 KV und der Strom 150 mA beträgt.
Die elektrischen Impulssignale, welche von den Detektoren Dg und DR herkommen, werden mittels an sich bekannter Impulsverstärker
Ag und Ap verstärkt, und dann werden nur diejenigen
Impulssignale, die der Fluoreszenzröntgenstrahlung des zu analysierenden Elements entsprechen, aus den verschiedenen
Impulsen ausgewählt, was mittels an sich bekannter Spitzenbzw. Spitzenwertanalysatoren Pg und PR geschieht, und die
ausgewählten Impulssignale werden in ein Paar an sich bekannter Zähler Cg und CR durch Torschaltungen Gg bzw. GR
zur Zählung jeder Anzahl von Impulsen eingegeben.
Einer der Zähler, nämlich der Zähler CR, ist mit einer Einstelleinrichtung
PE verbunden, wenn die Anzahl der gezählten
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Impulssignale, welche durch den Zähler CR aufgenommen worden
sind, gleich der vorher in der Einstelleinrichtung eingestellten Anzahl ist, dann werden die Torschaltungen Gg und
Gd durch ein von der Einstelleinrichtung PE ausgeschicktes
Signal geschlossen. Der Zähler Cg, der sich auf der Probenseite
befindet (d.h. der zu analysierenden Probe zugeordnet ist) ist mit einem Rechner C. verbunden, der das Ausgangssignäl
vom Zähler Cg lesen, einen mathematischen Rechenvorgang
durchführen und das Ergebnis des letzteren speichern kann. Dieser Rechner C. führt einen mathematischen Rechenvorgang
(worunter selbstverständlich auch viele aufeinanderfolge Einzelrechenvorgänge bzw. jedes beliebige Rechenprogramm
im Prinzip verstanden werden kann) aus, wozu er das Ausgangssignal vom Zähler Cg aufnimmt, und schließlich
wird die Konzentration des Elements, welches ermittelt werden soll, erhalten.
Weiterhin ist, wie Fig. 1 zeigt, eine Einrichtung R£ vorgesehen,
welche die Konzentration des Elements, das mit der Analyse ermittelt werden soll und in der Probe S enthalten
ist, anzeigt und/oder aufzeichnet; schließlich ist P^ eine
Hochspannungsleistungsquelle für die Detektoren.
Nachstehend wird ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration des mit der Analyse zu ermittelnden Elements unter Verwendung
der nichtdispersiven Fluor es zenzröntgenstr ahlenanalyseeinrichtung
nach der Erfindung näher erläutert, wobei das im Folgenden erläuterte Verfahren der wirksamste Weg
zur Messung dieses Elements ist.
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Im allgemeinen erhält man in einem Bereich niedriger Konzentration
oder selbst dann, wenn die Konzentration hoch ist, in einem kurzen Bereich, eine lineare Beziehung zwischen
der Konzentration und dem durch den Zähler Co erhaltenen
Zählwert. Beispielsweise veranschaulichen die Fig. 2a, b und c lineare Beziehungen zwischen den Konzentrationen von
Zinn bzw. Kupfer bzw. Molybdän, die als Analyseobjekte ausgewählt
wurden, und den erhaltenen Zählwerten.
Das bedeutet, wie es sich deutlich aus den Fig. 2a bis 2c ergibt, daß man, sofern die Konzentration mit y und der
Zählwert mit χ bezeichnet wird, die folgende lineare Beziehung zwischen y und χ erhält:
y = ax + b (1)
worin a und b Konstanten sind.
Hierbei ist es notwendig, die Werte a und b experimentell zu ermitteln, und das kann in der nachstehend erläuterten
Weise geschehen. Vor einer praktischen Ausführung einer Analyse werden zwei Standardproben, deren Konzentrationen
y^ und y2 bekannt sind, unter Verwendung der vorerwähnten
Analyseeinrichtung analysiert, so daß man die entsprechenden Zählwerte x^ und X2 mittels des Zählers Cg erhält.
Gibt man die bekannten Werte von y^ und y2 sowie die entsprechenden
ermittelten Werte von x^ und X2 in den Rechner
C,. ein und führt man einen entsprechenden mathematischen
Rechenvorgang aus, dann kann man den Rechner die erhaltene Linearbeziehung m (Kallibrierungskurve) speichern lassen,
und diese Linearbeziehung ist eine gerade Linie, die durch die beiden Punkte (x^, y-j) und (x2, y2) hindurchgeht, wie
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5 4 3
in Fig. J veranschaulicht ist; diese Linearbeziehung entspricht
den in den Figuren 2a bis 2c gezeigten Linearbeziehungen. Oder, um es mit anderen Worten zu sagen, mit
dem Rechner C. wird ein Gleichungssystem gelöst, das aus den Simultangleichungen
Y1 = ax,, + b (2)
y2 β ax2 + b (3)
besteht, wobei die Gleichung (2) aus der Linearbeziehung zwischen der Konzentration y^ und dem Zählwert X1 von
einer der beiden Standardproben abgeleitet ist, während die Gleichung (3) ebenfalls von der gleichen Linearbeziehung
zwischen der Konzentration y.p und dem Zählwert Xp der anderen
Standardprobe abgeleitet ist; nach dem Lösen dieser Gleichungen werden die dabei erhaltenen Werte von a und b
durch den Rechner gespeichert.
Im nächsten Verfahrensschritt der Analyse wird unter Verwendung der erwähnten Analyseeinrichtung eine Analyse an einer
Probe ausgeführt, deren Konzentration an dem zu bestimmenden Element nicht bekannt ist. Dann wird der Zählwert x,
der von dem Zähler Cg ermittelt worden ist, in den Rechner
C. eingegeben, und die Konzentration y wird auf der Basis der Gleichung (1) automatisch von dem Rechner berechnet,
und die Konzentration y des mit der Analyse zu bestimmenden Elements in der Probe wird durch eine Anzeigeeinrichtung
und/oder durch eine Aufzeichnungseinrichtung angezeigt und/oder aufgezeichnet.
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2 5 4 3 Π 1
Darüber hinaus sei darauf hingewiesen, daß in der Fluoreszenzröntgenstrahlungsanalyseeinrichtung,
welche den vorstehend erläuterten Aufbau besitzt, insbesondere folgendes geschieht: Wenn der Zählwert der Impulse, welche durch den
Zähler gezählt worden sind, der sich auf der Bezugsproben-•seite befindet, gleich demjenigen Zählwert wird, der vorher
eingestellt worden ist, dann wird die Zuführung des Impulssignals zu dem Zähler auf der Probenseite (d.h. auf der
Seite der zu messenden Probe) automatisch gestoppt, und die Konzentration des zu bestimmenden Elements in der Probe
wird aufgrund desjenigen Zählwerts bestimmt, der von dem Zähler, der der zu messenden Probe zugeordnet ist ("sich
auf der Seite der zu messenden Probe befindet") erhalten wurde. Demgemäß ist die nichtdispersive Fluoreszenzröntgenstrahlenanalyseeinrichtung
nach der Erfindung unabhängig von dem Vorhandensein von Drifts bzw. Abweichungen, wie
beispielsweise einer Intensitätsabweichung der eingestrahlten Röntgenstrahlung, die von der Röntgenstrahlenröhre
kommt, einer Drift bzw. Abweichung in der Hochspannungsleistungsquelle P und einer Abweichung bzw. Drift
der Temperatur der Atmosphäre, die sich zwischen dem Fenster der Röntgenstrahlenröhre und jeder der Proben S
oder R erstreckt, in der Lage, die Elementenanalyse mit einer sehr hohen Genauigkeit auszuführen, und zwar durch
die Messung der "Licht-" bzw. Strahlungsmenge der Fluoreszenzröntgenstrahlung, die von der Probe ausgestrahlt wird,
unter der Steuerung bzw. Kontrolle der "Licht"- bzw. Strahlungsraenge
an Röntgenstrahlung, die auf die Probe aufgestrahlt wird, ohne daß irgendeine Störung von den vorerwähnten
Driften bzw. Abweichungen, wie beispielsweise von einer Intensitätsdrift der aufgestrahlten Röntgenstrahlung
etc. kommt bzw. bewirkt wird (unter "Störung" im vorliegen-
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den Sinne soll insbesondere auch eine Meßwertverfälschung verstanden werden).
Da aufgrund der vorliegenden Erfindung verschiedene Faktoren, die einen experimentellen Fehler hervorrufen können, vollständig
ausgeschaltet werden, ist es möglich, eine Analyse mit hoher Genauigkeit auszuführen, und darüber hinaus wird
es durch die Kombination mit einem Rechner möglich, die Konzentration jedes Elements, das durch die Analyse ermittelt
werden soll, sehr genau direkt zu messen.
Es sei an dieser Stelle noch kurz auf die Fig. 2a, 2b und 2c zusätzlich eingegangen, in denen Kalibrierungskurven
einer erfindungsgemäßen Analyseeinrichtung veranschaulicht
sind:
In Fig. 2a gibt die Abszisse den Zinngehalt in Gewichtsprozent wieder, während die Ordinate die Intensität der
KOi. Strahlung des Zinns wiedergibt. Dagegen ist in Fig. 2b
auf der Abszisse der Gehalt an Kupfer in Gewichtsprozent und auf der Ordinate die Intensität der Kot.-Strahlung von
Kupfer aufgetragen. Schließlich gibt die Abszisse in Fig. 2c den Gehalt an Molybdän in Gewichtsprozent wieder, während
auf der Ordinate die Intensität der K(X -Strahlung von Molybdän aufgetragen ist. Die Kalibrierungskurven in Fig. 2a
und 2c beziehen auf das jeweilige Element in BCS, und die Kalibrierungskurven in allen drei Figuren 2a bis 2c sind
für BCS No 50 ^ 55.
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Claims (2)
- Patentansprüchef I^ Nichtdispersive Fluoreszenzröntgenstrahlungsanalyseeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung der Konzentration des durch eine Analyse zu bestimmenden Elements, das in einer Probe enthalten ist, zunächst Röntgenstrahlung, die von einer Röntgenstrahl enquelle (X) abgestrahlt wird, auf die zu analysierende Probe (S) und auf eine Bezugs- bzw. Referenzprobe (R) aufgestrahlt wird; und daß dann, nach einer selektiven Ermittlung des Fluoreszenzröntgenstrahlenspektrums bzw. der jeweiligen Fluoreszenzröntgenstrahlung, das bzw. die von dem zu analysierenden Element ausgeht, unter denjenigen Fluoreszenzröntgenstrahlenspektren bzw. denjenigen Fluoreszenzstrahlungen, das bzw. die von jeder Probe abgestrahlt werden, das selektiv ermittelte Fluoreszenzrontgenstrahlenspektrum bzw. die selektiv ermittelte Fluoreszenzröntgenstrahlung in ein, vorzugsweise elektrisches, Impulssignal umgewandelt wird, und daß jedes Impulssignal mittels eines jeweiligen Zählers (Cg, CR) gezählt wird; wobei die Analyseeinrichtung so aufgebaut bzw. ausgebildet ist, daß die Zuführung bzw. Einspeisung des Impulssignals in den Zähler (Cg), welcher der zu analysierenden Probe zugeordnet ist, augenblicklich gestoppt wird, wenn der Zählwert, der durch den Zähler (Cq) gezählt worden ist, welcher der Bezugs- bzw. Referenzprobe zugeordnet ist, gerade gleich einem· voreingestellten Zählwert wird; wobei ferner zuletzt eine mathematische Berechnung unter Benutzung bzw. Anwendung des Zählwertes, welcher von dem der zu analysierenden Probe zugeordneten6Q9814/0957Zählers erhalten worden ist, von einem Rechner (C.) durchgeführt wird, der mit dem Zähler (Cg) verbunden ist, welcher der zu analysierenden Probe zugeordnet ist.
- 2. Nichtdispersive Fluoreszenzröntgenstrahlungsanalyseeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennz e i ch net, daß der Abstand zwischen der Röntgenstrahl enquelle (X) und der zu analysierenden Probe (S) und der Abstand zwischen der Röntgenstrahlenquelle (R) und der Bezugs- bzw. Referenzprobe (R) gleich ist bzw. gehalten wird, und daß darüber hinaus der Abstand zwischen der zu analysierenden Probe und dem ihr zugeordneten Zähler bzw. Detektor (Dg) und der Abstand zwischen der Bezugs- bzw. Referenzprobe und dem ihr zugeordneten Zähler bzw. Detektor (DR) ebenfalls gleich gehalten wird bzw. gleich ist.G098U/0957
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