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Verfahren zur Untersuchung von zusammengesetzten Stoffen auf Grund
ihrer Absorptionseigenschaften beim Durchgang von Röntgen- und ähnlichen Strahlen.
Die Untersuchung von zusammengesetzten Stoffen auf Grund des Zusamimenhanges der
Absorptionseigenschaften und der Wellenlänge vier Röntgen- und ähnlichen Strahlen
ist n.ur dann erfolgreich durchzuführen, wenn lleßfehler möglichst ausgeschaltet
1@-erden. Das naheliegende Verfahren, das zu untersuchende Uatenial als Strahlenfilter
vor ein Elektroshop zu bringen und aus den Ablaufzeiten f:ir Einzelbestanidteile
Schlüsse zu ziehen, ist ineßtechnisch zufolge der Streustrahlungs-und #Vandstrahlungsfcbler
und der möälichen Strahlungsänderung so unvollkommen, däß von einer quantitativen
Auswertung 'der Beobachtungen nur im allergröbsten die Rede sein kann.
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Das -vorgeschlagene Verfahren fußt auf der Tatsache,der .Absorption
-als Atomeigenschaft, der zufolge jede Verbindung, Legierung, jedes Gemisch sich
darstellen läßt durch ein Modell aus den Einzelbestandteilen in entsprechender prozentualer
Zusammensetzung oder äquivalenter Schichtdicke. Baut man das '\ergleichsmodell aus
bekannten Bestandteilen als Keil, Treppe oder bei binären Körpern als Doppelkeil
oder Doppeltreppe auf,
wie man sie z. B. aus übereinandergeschichteten
Folien erhält, so ist bei gleicher Strahlenschwächung auf gleiche Zusammensetzung
zu schließen.
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Handelt es sich um ein sonst gleichförmiges Material in Streifenform
von gleichem (Kabel, Seil), so kann man dasselbe quer durch den auf Spaltform abgeblendeten
Strahl führen. Örtlich ungleiche Strahlenschwächung deutet dann einen örtlichen
Fehler an (schwache Stellen in der Ummantelung, gerissene Ader). Das Strahlenmeßinstrument
muß hierbei ein unmittelbar anzeigendes sein und kann mit einer Registriervorrichtung
verbunden werden.
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In dem Sonderfall, daß ein sonst gleichförmiges'Material einen Einschluß
(z. B. Luftblase) .aufweist, ist ein Kompensationsverfahren zur Ermittlung der Dicke
des Einschhisses wie folgt möglich: i12an'blendet den Strahl auf den Bezirk des
Einschlusses ab .und schaltet einen Vergleichskeil aus dem vollen -Material vor.
Die Keildicke für gleiche Strahlenschwächung ergibt die Dicke des Einschlusses.
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Die vorgeschlagene Vergleichsmetho:le erfordert an sich ein dünnes
Strahlenbündel oder einen schmalen Spalt, schon damit die Genau4gkeit der Keilablesung
befriedigend und die Vergleichstreppe nicht zu breit wird. Gleichzeitig ist damit
auch .eine meßtechnische Forderung erfüllt, insofern als durch Ausblendung vor dem
Probestück die mit. dem Strahlenquerschnitt wachsende diffuse Streuung der Primärstrahlung
im Innern des Versuchskörpers auf das niedrigste 12aß beschränkt und weiter durch
Ausblendung hinter !dem Probestück der Einfluß -der diffus austretenden Sekundärstrahlung
auf das Strahlennießreagenz praktisch ausgeschaltet wird. Bringt man dieses in entsprechender
Entfernung an, so sind die Vorbedingungen 7u einer hinreichend genauen Vergleichung
der Schwächung des Primärstrahles gegeben. Voraussetzung ist dabei, daß eine dn
dem betreffenden Wellenbereich richtig anzeigende Ueßvorrichtung verwendet wird
(Bolometer, Selenzelle, Ionisationskondensator, chemische Reag enden) .
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Fehler, welche durch zeitliche Veränderung ,der Primärstrahlung während
der abwechselnden Umschaltung von Versuchs- und Vergleichskörpern entstehen können,
vermeidet die Zwaistrahlemnethode, -bei welcher entweder zwei verschiedene Stellen
des Untersuchungskörpers oder. j e eine Stelle desselben und eine Stelle des Vergleichskörpers
-leich-,zeitig durchstrahlt werden und der Unterschied der austretenden Strahlenenergie
mittels zweier Aufnahmevorrichtungen nebst Meßinstrument in Differenz- oder Brückenschalturig
gleichzeitig beobachtet wird. Auch eine chemische Methode (Plattenschwärzung) ist
'hierbei anwendbar. Genlaue Messungen setzen streng genommen eine monochromatische
Strahlenquelle, d. h. eine bestimmte Wellenlänge voraus. Unter den technischen Röntgenröhren,
die stets mehr oder weniger heterogene Strahlengemische liefern, eignen sich für
den vorliegenden Zweck die gasfreien Röntgenröhren nach L i 1 i e n f e 1 d am :besten,
bei denen durch eine besondere Sonde und Regelung des Sondenpotentiales eine »innere«
Homogenisierung erzielt wird, indem nur der Scheitelbezirk der erzeugenden pulsierenden
Spannung zur Röntgenstrahlung dient. Anderen Röhrenbauarten gegenüber kann daher
-die »äußere« Homogenisierung des heterogenen Strahlengemisches durch schwächere
Filter erfolgen. Es verbleibt somit eine größere Reststrahlun:gsintensität für :die
Untersuchung, oder man kann bei verringerter Intensität den Wellenlängenbezirk weiter
eingrenzen.
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Die Filterung wird zweckmäßig so weit"-,,etrieben, daß -die Reststrahlung
in ihrem '`erlauf durch das Probestück praktisch gleiche Halbwertschichten ergibt,
-während der heterogene Anteil !im Filter verbleibt. Je enger der ZVellenlängenbereich
eingegrenzt 1vird, desto höher ist die Genauigkeit der Untersuchungsmethode. Im
Hinblick auf die sekundäre Eigenstrahlung soll der Bezirk der verwendeten Wellenlängen
möglichst so gewählt -werden, daß er .außerhalb derjenigen Gebiete liegt, .in denen
für das Material oder dessen Bestandteile selektive Absorption besteht. Überdies
empfiehlt es sich, dünne Nachfilter aus leichtem Material anzuwenden, um den möglichen
Unterschied in der austretenden Streustrahlung des Versuchskörpers und des Vergleichskörpers
auszugleichen.
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Unter Umständen ist es z-vedcmäßig, dein Strahlennießreagenz in dem
benutzten Wellenlängenbezirk eine erhöhte Empfindlichkeit durch Sekundärstrahlen
zu erteilen, z. B. indem man innerhalb des Ionisationskondensators entsprechende
Stoffe auswechselbar in den Strahlengang einschaltet. Wird auf diese eise die Empfindlichkeit
erhöht, so kann der Strahlenquerschnitt noch weiter verkleinert und die örtlichen
A!bsofptionsverhältnisse mit fast linearem Strahl untersucht werden. I-#-inrichttingen
für Strahlenuntersuchungen müssen in erster Linie cbin.e in woiten Grenzen nach
Intensität und Wellenlä ngenhereich regelbare und im Dauerbetriab gleichbleibende
Strahlung liefern und die 1Ie13ni.ittel zur dauernden Cherwachung dieser Faktoren
enthalten. Der Betrieb der obenerwä hüten Röhren nach L i 1 ii e n f e 1 d mit höheren
Fredticnzen ist in dieser Hinsicht besonders einpfelilenswert.
Nicht
nur im Interesse der Untersuchungskosten, Ausnutzung der beschränkten Betriebsstundenzahl
der Röntgenröhre, sondern auch ini Hinblick auf die Meßgen :itügkeit selbst .ist
weiterhin zu fordern, idaß alle Mittel zur Beschleunigung der Messungen herangezogen
werden. Es sollen (daher Vorrichtungen (Schlitten, Drelischeiiben) vorhanden sein,
welche gestatten, Filter (und Blenden sowie die .zu durchstrahlenden Abschnitte
-des Untersuchungsstückes sowie der 'v- ergleichskörper .genau einzustellen und
in rascher Folge ,zu wechseln.
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Die in der Strahlenmeßtechnik vorzugsweise angewendete Methode der
Beobachtung der Ablaufzeiten eines Elektrometers birgt (die Fehlermöglichkeit- durch
Änderung der Strahlung während der Messung im besonderen Maße in sich. Sie ist bei
starken Platten und Stoffen von höheren Ordnungszahlen nicht nur unbequem, sondern
auch ungenau. (Es wird daher vorgeschlagen, einen für fehlerfreie'Messung der Strahlenenergie
in den betreffenden @#,7ellenlän:genbezirk kompensierten oder geeichten Ionisationskondensator
miit einem die Stromstärke unmittelbar anzeigenden 1Ießinstrument zu verbinden.
Geeignet ist hierzu z. B. ein Elektrometer mit Hochohmshtint. welches die nötige
Empfindlichkeit und geringe Eigenkapazität besitzt und sich rasch und genau auf
betreffende Strahlungsintensität einstellt. Hierbei kann Überdies die Skala für
ein und dieselbe Substanz auf Wellenlängen, auf Absorptionswerte, Halbwertschichten
oder die Stoffarten selbst erfolgen. Erst durch Verwendung einer unmittelbar anzei-enden
Meßvorrichtung wird die Strahlenabsorptionsmethode in den Rang einer schnell.un'd
genau arbeitenden Untersuchungsmethode für die technische Praxis erhoben.
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In Abb. ': .ist A ein Röntgenrohr nach L i 1 i e n f e 1 d mit der
Homogenisierungssonda d für innere Homogenisierung. B1 ist das abgestufte Homo genisierungsfilter,
B= das Sekundärstrahlenfilter, C eine Ionenmeß-kam-Tner zur dauernden Kontrolle
der Strahlenintensität mittels des Instrumentes D. E ist ein ablesbar einzustellender
Schlitten, welcher gestattet, den Untersuchungskörper F und den \@ergleichskörper
G abwechselnd in den Strahlengang einzuschalten. Hl, H2, H3 sind einstellbare Blenden
vor und hinter dem Untersuchungskörper. I ist ein Kornpens@ationskeil zur Herstellung
gleicher Stralilensebvächung. Sämtliche Teile sind von dem aus undurchlässigeQn
Stoff hergestellten zweiteiligen Kasten K eingeschlossen, aus dein nur das 'diinne
Strahlenbündel L heraustritt. 1I ist ein kompensierter Luftionisationsl:orrdensator
in \-erbindung finit einem unmitteLbar anzeigenden Spiegelelektroineter 1- nebst
Hoch-I ohnishunt O, Belauchttingsvorrichtung P und Skala C). 12 ist die Betriebsbatterie
des Ionisationsstronrkreises. Die Meßeinnichtung ist in den aus undurchlässigem
Stoff hergestellten zweiteiligen I#Lasten S eingdbaut und in derarti@ger Entfernung
von dem Kasten K aufgestellt, daß die Wirkung der von dein durchstrahlten Körper
F oder G ausgehenden Streustrahlung auf die lleßeinrichtting möglichst klein .ist,
was etwa dann eintritt, wenn der @-ersticlislcörlier in der Mitte zwischen Fokus-und
'Ießeinrichtting liegt. Die EmpfindIichkeit der Meßeinrichtung kann durch Einbringen
'des (Sekundärstrahlers X' in den Ionisaüionskondensator erhöht werden.
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A(bb.2 zeigt eine Anordnung für gleichzeitige 1hessung mit zwei Strahlen.
Durch das Versuchsstück F geht der Strahl L'-, durch den als Drehscheibe von abgestufter
Stärke ausgebildeten Vergleichskörper G der Stra'h1L2. Die Strahlen werden von den
Selenzellen T1 und T= aufgefangen, die mit -den Widerständen il-", IV2 und dem Meßinstrument
U in Brückenschaltung liegen.
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Abb. 3 stellt das Kompensationskeilverfahren zur Ermittlung der .Dicke
eines Einschluss ses dar. Die Stärke s eines Keils aus »dichtem« Versuchsmaterial
ergibt dieselbe nach Einstellung auf gleiche Strahlungsintensitäten.
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Abb. 4 stellt das Vergleichs-keilverfahren eur Ermittlung eines mittleren
Porositätsmaßes (feinporiger Guß) oder der Ratimerfülhing körniger Substanzen dar.
Die Differenz s zwischen der Dicke D des Keiles aus vollem Material und der Dicke
des Versuchsmaterials ergibt nach Einstellung auf gleiche Strahlungsintensitäten
Ll=L'1 ein Durchschnittsmaß für das relative Porenvolumen.
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Abb. 5 deutet das Verfahren zur Ermittlung des Prozentgehaltes bei
binären Stoffen, z. B. Blei, Zinn, an. Der Vergleichskörper ist aus .den .beiden
als bekannt vorausgesetzten Bestandteilen doppeltreppenartig etwa aus Folien zusmninengesetzt
und durchweg von gyleticher Stärke d wie das Versuchsstück. Sucht man diejenige
Stelle auf, bei der die g reiche 1 Intens' it ät L'-L" auftritt, so ergibt
sich der Prozentgehalt der beiden Einzelbestandteile.
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Eine weitgehende Verfeinerung (der qualitativen Analvse von Materialien
wird gegenüber einzelnen Messungen durch ein graphisches Verfahren wie folgt erhalten:
Man nimmt eine Reihe von Messungen bei steigender D.icl:e des Untersuchungsstoffes
vor und trägt die Werte der Strailleitintensitäten in einen logarithmischen Raster
ein. Der Einfluß des Massenstreuungskoeffizienten iii.uß hierbei nötigenfalls rechnerisch
berücksichtigt werden. In einem Raster, dessen Abczis,sen für die -Materialdicke
normalen Maßstab, für
die Intensität jedoch loganithmische Teilung
aufweisen, läuft die Intensitätskurve um so früher in Grade von charakteristischer
Neigung aus, je homogener ,die verwendete Strahlung ist. Bei genügender Homogenisierung
kann man es jedenfalls so einrichten, daß der erste gekrümmte Teil der Intensitätskurve
;in Vorfilter verbleibt und innerhalb des Versuchskörpers der Abfall der Reststrahltingsintensität
praktisch geradlinig verläuft. Aus der 'Neigung dieser Geraden geht die sogenannte
Halbwertschicht des Materials oder der für jede Substanz und die bestimmte Strahlung
charakteristische Massenabsorptionskoeiffizient etindeutig hervor. Damit ist die
Art des 'Materials im Vergleich miit den bei gleicher Strahlung .gewonnenen geneigten
Geraden bekannter Stoffe eindeutig bestimmt. Am besten fertigt man sich für bestimmte
Gebrauchsstrahlungen j e einen Raster an, welcher die Geradenschar für die in Frage
kominenden Vergleichsstoffe (z. B. Aluminium. Eisen, Kupfer. Zink, Blei), ausgehend
von -der Intensität L= ioo Prozent, enthält. Bei ibinären Stoffen liegt die zu einem
bestimmten Prozentgehalt gehörende Rastergerade zwischen denen der Einzelbestandteile.
'Man kann hier etwa mit Hilfe des obererwähnten Vergleichsdoppelkeiles eine Geradenschar
der einzelnen Prozentsätze ermitteln.
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In Abb. 6 ist d°= x1- x° die Filterstärke, innerhalb
welcher für eine bestimmte heterogene Strahlung -die Logarithmen der Intensitäten
gemäß der KurveA", A verlaufen. et = x - x'' ist die Stärke des Untersuchungsstückes,
innerhalb welcher die Logaritlinien der Intensitäten gemäß der Gerader .d', C verlaufen.
Gleichen Dicken entsprechen hierbei gleiche Halbwertsdliichten, entsprechend einer
bestimmten praktisch homogenisierten Strahlung km. Bei derselben Strahlung ist eine
Schar von Geraden für verschiedene einfache Stoffe, z. B. Aluminium, Eisen, "Zink,
Kupfer und Blei rufgenommen tirnd .von s' aus @in das Raster eingetragen. Liegt
ein einfacher Untersuchungsstoff vor, so stimmt er .mit deinj enigen überein, auf
dessen Rastergeraden die beobachteten logarithinisch aufgetragenen Intensitätswerte
zu liegen kommen.
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Ist der Untersuchungskörper aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzt,
so liegt tlie Neigung seiner charakteristischen Rastergeraden zwischen denen seiner
Bestandteile.
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j-'nter der \'oratissetzttn,g einer inonochro-3ttatischen oder weni-stcns
weit-ehend honiogenislierten Strahlung läßt sich die vorgeschlagene Rasteranalyse
zu oiner graphischen quantitativen Untersuchungsmethode von Ver-Lintiungen, Legierungen
und Gemischen wie folgt Ytuybaueti: Bildet rinn aus den Parallelen zu den.Rastergerarlen
der Bestandteile und des t zusammengesetzten Stoffes bei binären Stoffen ein Dreieck,
bei Stoffen aus mehr als,zwei Bestandteilen ein Polygon, so schneiden die 1'roj
ektionen der Dreiecks- oder PolvIonschnittpunkte auf der Abczissenachse die ä quivalienten
Dicken oder den Prozentgehalt ab.
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In A fbb. 7 schneidet die Parallele zu der i Rastergeraulen einer
Altnninium@kupferlegierang die der Dicked=x3-x' entsprechenden Ordinaten in A' und
C. Zieht man ,durch Punkt .1' eine Parallele zur »AI-Geraden« und durch C eine solche
zur »Cu-Gerard@en«, so erhält inan einen Schnittpunkt B -auf der Ordidate in x2.
Dann entspricht d1=-r2- i1 dem Gehalt an AluminIum und d` _ _r3 - r2 dein Gehalt
an Kupfer.
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i Für mehr .als zwei Bestandteiile bedarf die i Methode allerdings
noch weiterer Bestiminungsstiicke (z, B. die Kenntnis einzelner Prozentsätze oder
der Molekularforrmel).
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In Abb.8 schneidet die Parallele zu der Rastergeraden eines aus drei
bekannten Bestandteilen J11, 312 und 313 bestehenden Stoff es 31 von der Dicke d
= x' - _x1 die Ordii nuten x1 und x1 in -den Punkten .1' und P. Ist Art und
Prozentgehalt _-11--1-2--r1 des Bestandteiles 311 bekannt, so kann man in x2 eine
Ordinate errichten, die von -der Parallelen zur Rastergeraden 112 in B geschnitten
wird. "Zieht man durch B eine Parallele zu der Rastergeraden -112 find durch D eine
solche zu- der rastergeraden 1113, so schneiden sich diese in C auf der Ordinate
_i3. Hierdurch bestimmt sich der Anteil des Bestandteiles M'
Zu c12
= .1-31 - x - und des Bestandteiles 1l3 zu (13 = x'
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