DE10133676B4

DE10133676B4 - Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer

Info

Publication number: DE10133676B4
Application number: DE10133676A
Authority: DE
Inventors: Masao Sato
Original assignee: SII NanoTechnology Inc
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2000-07-18
Filing date: 2001-07-11
Publication date: 2008-05-29
Anticipated expiration: 2021-07-12
Also published as: US20020025020A1; JP2002031522A; DE10133676A1; US6522718B2

Abstract

Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer mit einem Röntgengeneratorsystem, bestehend aus einer Hochspannungsquelle und einer Röntgenröhre (1), Einrichtungen zum Fokussieren primärer Röntgenstrahlen (2) mit einem Spalt, einem Kollimator (3) oder einer Kapillare unter Nutzung des Totalrückstrahlungsphänomens, die vom Röntgengeneratorsystem auf mikroskopische Schnitte abgestrahlt werden, und einem optischen System (5, 6) für die Probenbeobachtung zur Positionierung, das zur Messung der mikroskopischen Messbereiche verwendet wird,
wobei ein PIN-Dioden-Röntgendetektor vorhanden ist, der frei ist von flüssigem Stickstoff als erster Sensor (8) mit niedriger Zähleffizienz aber hervorragender Energieauflösung zur Erfassung der von einem Probenobjekt erzeugten Röntgenfluoreszenz, und
wobei ein CdZnTe-Detektor vorhanden ist als zweiter Sensor (12) mit schlechter Energieauflösung aber hervorragender Zähleffizienz für hohe Energie im Vergleich zum ersten Sensor, die nebeneinander in einer Probenkammer angeordnet sind, die zur Atmosphäre offen und nicht evakuiert ist, und
wobei ein System zwischen den beiden Detektoren entsprechend der Energie der Röntgenfluoreszenz aufgeteilt wird, indem der erste Sensor (8)...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer, der den Vorzug hat, mehrere Elemente gleichzeitig verarbeiten zu können und zerstörungsfrei ist, zur Verwendung bei der Dickenkontrolle in der Oberflächenbehandlungsindustrie, z.B. in der Beschichtung oder dem Sputtern von Filmen.
Aus der WO 96/15442 A1 ist ein System zum Bestimmen des Gehaltes eines Elements innerhalb einer fließenden Probenmasse unter Verwendung eines Röntgenfluoreszenz-Detektors bekannt. Bei dem bekannten Messsystem ist der Abstand zwischen der Probenmasse einerseits und dem Detektor andererseits möglichst klein gewählt.
Die JP 10-019809 A offenbart ein Röntgenfluoreszenz-Analysiergerät, bei welchem ein Proportionalzähler und ein Halbleiterzähler zum Einsatz kommen.
Die DE 40 21 617 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Messen des Eisengehalts in Zinkschichten. Die bekannte Vorrichtung besteht aus einer Röntgenstrahlungsquelle und zwei, mit selektiver Empfindlichkeit ausgestatteten Detektoren.
Aus der US 5,978,442 ist ein Röntgenfluoreszenzspektrometer bekannt, welches ausgelegt ist, entweder im Wellenlängen-Dispersionsmodus oder im Energie-Dispersionsmodus betrieben zu werden.
Die DE 19 963 331 A1 offenbart ebenfalls einen Röntgenfluoreszenzanalysator, der entweder im Wellenlängen-Dispersionsmodus oder im Energie-Dispersionsmodus betrieben werden kann. Hierzu werden eine im Wellenlängen-Dispersionsmodus zum Einsatz kommende Detektoreinrichtung mit einer guten Wellenlängeauflösung und eine im Energie-Dispersionsmodus zum Einsatz kommende Detektoreinrichtung mit einer geringeren Wellenlängeauflösung verwendet.
Die DE 199 31 298 A1 beschreibt ein System zur Analyse dünner Schichten mit Röntgenfluoreszenz. Das herkömmliche System weist eine Röntgenstrahlquelle zum Erzeugen von primären Röntgenstrahlen, Selektionsmittel zum Auswählen von zumindest zwei erwünschten Wellenlängen von der an einer Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung, und eine Erfassungseinheit zum Messen der Intensität der mit dem Selektionsmittel ausgewählten Wellenlänge auf. Das Selektionsmittel umfasst ferner eine Einrichtung zum Auswählen einer dritten erwünschten Wellenlänge von der an der Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung, wobei diese dritte Wellenlänge verschieden von den beiden anderen ausgewählten Wellenlängen ist.
Aus der US 4,959,848 44 ist eine Vorrichtung zum Messen von sowohl der Dicke einer Dünnschicht als auch der Konzentration von ausgewählten Elementen innerhalb der Dünnschicht bekannt. Hierfür weist die herkömmliche Vorrichtung eine Probenkammer mit zwei Sensoren auf, nämlich einen Detektor für eine energiedispersive Erfassung und einen Detektor für eine wellenlängedispersive Erfassung.
Herkömmlicherweise ist die Prüfung der Filmbildung zur Oberflächenbehandlung mittels eines energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfers hinreichend bekannt und wird in der Seri enfertigung zur Qualitätskontrollzwecken angewendet. Das bedeutet, dass eine Beschränkung darin besteht, dass zur Messung keine Zeit zur Verfügung steht. Da aufgrund der Energieverteilung außerdem eine hohe Zähleffizienz wichtig wird, werden hauptsächlich Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer mit Proportionalzähler eingesetzt, und im Falle des Einsatzes zu Forschungs- und Entwicklungszwecken sind wegen der zeitlichen Einschränkungen bei der Messung Genauigkeit und Empfindlichkeit erforderlich; des Weiteren werden auch Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer mit Si-(Li-)Halbleiterdetektoren mit hervorragender Energieauflösung oder PIN-Dioden-Röntgendetektoren verwendet.
Bei einem energiedispersiven Detektor schließen sich in Bezug auf die Detektionsleistung Auflösung und Zähleffizienz gegenseitig aus. Das bedeutet im Allgemeinen, dass dann, wenn Breite und Fläche eines Sensorgeräts vergrößert werden, um die Zählef fizienz zu verbessern, die Auflösung schlechter wird oder nicht mehr vorhanden ist. Herkömmlicherweise ist bei der Durchführung der Filmdickenmessung mit einem Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer eine genaue Verbundmessung möglich, sogar ohne eine spezielle Behandlung, da im Allgemeinen ein Proportionalzähler verwendet wird, wenn hinsichtlich der Ordnungszahl der einen Dünnfilm oder ein Material (Substrat) bildenden Elemente eine Differenz besteht, jedoch werden Nickel (Z = 28) und Kupfer (Z = 29) mit nebeneinander liegenden Ordnungszahlen im Periodensystem getrennt und überlagert, um die jeweiligen Peaks zu zählen. Das bedeutet, dass entweder ein sekundäres Filterverfahren angewendet wird, bei dem ein Dünnblech aus Kobalt (Z = 27) vor den Detektor eingeführt wird, um eine Peaktrennung anhand der Differenz der Absorptionswirkung im Kobalt bezüglich Nickel und Kupfer durchzuführen, oder ein digitales Filterverfahren, mit dem eine Spitzentrennung aus den Spitzenformen mathematisch vorgenommen wird. Das sekundäre Filterverfahren ist jedoch bei Anwendungskombinationen beschränkt. Bei einer bestimmten Maschine ist das sekundäre Filterverfahren effektiv, sind jedoch verschiedene Kombinationen zu messen, kann dieses Verfahren nicht angewendet werden. Das digitale Filterverfahren kann zwar auf verschiedene Kombinationen angewendet werden, allerdings ergibt sich hier ein Stabilitätsproblem im Vergleich zum sekundären Filterverfahren, das Fehler bei der Spitzentrennung mit sich bringt.
Besteht die Forderung nach Peaktrennung, ist es möglich, einen Si-(Li-)Halbleiterdetektor mit hervorragender Energieauflösung zu verwenden, aber bei dessen Verwendung ist es notwendig, regelmäßig flüssigen Stickstoff als Kühlmittel zuzuführen, wodurch sich ein Problem bezüglich Kosten und Durchführbarkeit ergibt. Um das Problem der Versorgung mit flüssigen Stickstoff zu lösen, wird ein PIN-Detektor eingeführt, der die Energieauflösung verschlechtert, aber mit Peltier-Kühlung eingesetzt werden kann. In diesem Fall ist die Detektionseffizienz bezüglich der hochenergetischen Röntgenstrahlen im Prinzip schlecht und dieses Verfahren ist auf niederenergetische Anwendungen beschränkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer anzugeben, welcher eine effiziente und genaue Messung von niedriger bis hoher Energie mittels Röntgenfluoreszenz bei höher Auflösung ermöglicht, ohne dass eine hohe Empfindlichkeit oder flüssiger Stickstoff erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird mit einem Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer gelöst, der die Merkmale des Patentanspruches 1 aufweist.
In niederenergetischen Bereichen in der Nähe der Röntgenenergie wird ein PIN-Detektor mit hervorragender Energieauflösung verwendet und in hochenergetischen Bereichen, in denen die Zähleffizienz eines PIN-Detektors gering ist, wird ein Proportionalzähler oder ein CdZnTe-Detektor mit schlechter Auflösung, aber hervorragender Zähleffizienz verwendet, da kein Bedarf für eine Auflösung besteht.
Die Vorrichtung wird nun mit Hilfe der Zeichnungen beschrieben.
Es zeigen:
1 die energiedisversive Röntgenfluoreszenzanlage.
2 eine Beziehung zwischen der Röntenstrahlungsenergie und dem Zählbereich der jeweiligen Zähler.
1 zeigt einen energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer, der mit zwei Typen Detektoren ausgestattet ist, die eine Verarbeitung zum gleichzeitigen Erfassen eines hochauflösenden Röntgensprektrums und eines Röntgenspektrums mit niedriger Zähleffizienz ermöglichen.
Eine Probe 4 wird bestrahlt, wobei Einrichtungen 3 mit einem Spalt, einem Kollimator oder einer Kapiallare unter Nutzung des Totalrückstrahlungsphänomens zum Fokussieren primärer Röntgenstrahlen 2 dienen, die von einer Röntgenröhre 1 auf mikroskopische Schnitte abgestrahlt werden.
Da die Messbereiche mikroskopisch sind, werden für die Zeit der Bestrahlung ein Spiegel 5 zur Probenbeobachtung und ein optisches System 6 zur Probenbeobachtung zur Positionierung der Messpunkte bereitgestellt. Die von der Probe erzeugte Röntgenfluoreszenz 7 wird so gerichtet, dass sie von einem ersten energiedispersiven Sensor 8 und einem zweiten Sensor 12 erfasst wird. Als energiedispersiver Röntgendetektor wird ein Sensor 8 bereitgestellt, der gekennzeichnet ist durch hohe Auflösung, d.h. ein PIN-Diodendetektor. Beidem PIN-Diodendetektors wie der Detektor 8 beträgt die Auflösung (FWHM) für eine Mn-Kα-Kurve (5,9 keV) ca. 200 eV und die Zähleffizienz liegt auf einem Niveau von 10.000 bis 20.000 cps. Da jedoch die Erfassung hochenergetischer Röntgenstrahlung schlecht ist, arbeitet er als Niederenergie-Detektor.
Als zweiter Sensor 12 wird ein CdZnTe-Detektorverwendet. Es besteht der Vorteil, dass er ohne räumliche Einschränkungen angeordnet werden kann, da er die gleiche Sondenform wie der PIN-Diodendetektor hat.
Bei dieser Röntgenvorrichtung werden die Stufen nach den jeweiligen Detektor-Vorverstärkern aus entsprechenden linearen Verstärkern (AMP) 9 und 13 und Spektralanalysatoren (MCA) 10 und 14 aufgebaut, wobei die jeweiligen Signale quantitativ in einer CPU 11 zur Steuerung und Berechnung verarbeitet werden; es ist jedoch auch möglich, dass die Stufen nach den entsprechenden Detektoren als eine einzelne digitale Schaltung gebildet werden.
Bei dieser Ausführungsform wird ein Beispiel von zwei Röntgenspektren A und B für den Fall gezeigt, in dem die Probe 4 eine Weichlotbeschichtung auf einer Nickelbeschichtung auf Kupfer ist, wobei ein Röntgenspektrum für eine Ni-Kα-Kurve (7,47 keV), eine Cu-Kα-Kurve (8,04 keV) und eine Pb-Lα-Kurve (10,55 keV) vom Sensor 8 gezählt wird, während eine Sn-Kα-Kurve (12,19 keV) vom Sensor 12 gezählt wird.
Bei dieser Ausführungsform bezüglich der Teilung der Detektionsenergiebereiche wird ein Molybdäntarget in einer Röntgenröhre verwendet wie in 2 dargestellt, wobei eine Mo-Kα als Kriterium unter 17 keV niederenergetisch ist und ein PIN-Detektor verwendet wird, während bei Überschreiten von 17 keV ein CdZnTe-Detektor verwendet wird.
Die beschriebene Vorrichtung ermöglich eine effiziente und genaue Messung von niedriger bis hoher Energie mittel Röntgenfluoreszenz bei höher Auflösung, ohne dass eine hohe Empfindlichkeit oder flüssiger Stickstoff erforderlich sind.

Claims

Röntgenfluoreszenz-Dickenprüfer mit einem Röntgengeneratorsystem, bestehend aus einer Hochspannungsquelle und einer Röntgenröhre (1), Einrichtungen zum Fokussieren primärer Röntgenstrahlen (2) mit einem Spalt, einem Kollimator (3) oder einer Kapillare unter Nutzung des Totalrückstrahlungsphänomens, die vom Röntgengeneratorsystem auf mikroskopische Schnitte abgestrahlt werden, und einem optischen System (5, 6) für die Probenbeobachtung zur Positionierung, das zur Messung der mikroskopischen Messbereiche verwendet wird, wobei ein PIN-Dioden-Röntgendetektor vorhanden ist, der frei ist von flüssigem Stickstoff als erster Sensor (8) mit niedriger Zähleffizienz aber hervorragender Energieauflösung zur Erfassung der von einem Probenobjekt erzeugten Röntgenfluoreszenz, und wobei ein CdZnTe-Detektor vorhanden ist als zweiter Sensor (12) mit schlechter Energieauflösung aber hervorragender Zähleffizienz für hohe Energie im Vergleich zum ersten Sensor, die nebeneinander in einer Probenkammer angeordnet sind, die zur Atmosphäre offen und nicht evakuiert ist, und wobei ein System zwischen den beiden Detektoren entsprechend der Energie der Röntgenfluoreszenz aufgeteilt wird, indem der erste Sensor (8) für niederenergetische Röntgenfluoreszenz und der zweite Sensor (12) für hochenergetische Röntgenfluoreszenz eingesetzt wird, und wobei Stufen nach jedem der Sensoren (8, 12) aus einem getrennten Vorverstärker, einem linearen Verstärker (9, 13) und einem Frequenzanalysator (10, 14) aufgebaut sind und eine quantitative Verarbeitung in gemeinsamen Steuerungs- und Berechnungsabschnitten (11) erfolgt.