JP4574815B2 - エネルギー分散型x線検出システム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はエネルギー分散型蛍光X線分析装置や電子顕微鏡付属のX線分析装置に利用するエネルギー分散型X線検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、エネルギー分散型蛍光X線分析装置では、ある程度エネルギー分解能の優れたSi半導体検出器を利用して、計数回路の時定数を切り換えることによって分解能優先か計数効率優先かを選択することはできたが、高分解能情報を利用して高計数率測定すなわち短時間、高精度測定を実現する蛍光X線分析装置はなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
エネルギー分散型の検出器には分解能と計数効率の相反する検出性能があり、一般的に計数効率を上げるためにセンサーのデバイス厚みや面積を大きくすると分解能が劣化または機能しないという問題を抱えている。
【0004】
従来、蛍光X線分析装置で元素分析または薄膜膜厚測定を行う場合、未知試料の場合は定性分析が必須であり、その場合はできるだけ各ピークが重ならない高分解能スペクトルの取得が要求されシリコンドリフトチェンバーや半導体検出器が利用されていた。しかし、膜厚測定のような品質管理の場合、組成一定で膜厚のみを管理したい場合、および品質管理的に構成成分が既知で組成測定を行う場合は、X線強度の統計変動を小さくする目的で高計数率特性を有する比例計数管が利用されていた。しかし、未知試料を同定して高精度測定を実行するためには、高分解能システムで定性分析を行った後で、同定元素を先見情報として、高計数率システムで再測定する必要があるという問題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】
計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れたセンサーと、エネルギー分解能は悪いが計数効率の優れたセンサーを並置させたエネルギー分散型の検出器を用意することによって、エネルギー分解能が優れた検出器信号を定量分析のための先見情報として利用するための定性分析に利用し、計数効率の優れた検出器信号を定量分析に利用する方式で、本検出器の後段は個別のプリアンプ、リニアアンプ、波高分析器からなり、共通の制御・演算部で定性用・定量用スペクトルとして処理するように構成することによって短時間に定性分析用高分解能スペクトルと定量分析用高計数率スペクトルを同時に得ることが可能となる。
【0006】
【発明の実施の形態】
図1に共に形状寸法が小さく、高分解能X線スペクトルと高計数率X線スペクトルを同時に検出して処理を可能とするエネルギー分散型X線検出システムの実施例を示す。試料・1に一次X線・2が照射され、発生する蛍光X線・3をエネルギー分散型X線検出器・4が検出するように配置される。エネルギー分散型X線検出器・4には、高分解能を特長とするセンサー1・5、例えば計数回路の時定数を長く設定して高分解能の特性を利用するシリコンドリフトチェンバー(SDD−1)、またはマイクロカロリメータ(MC)あるいはジョセフソン接合型超伝導X線検出器(STJ’s)と、高計数率を特長とするセンサー2・6、例えば計数回路の時定数を短く設定して高計数率シリコンドリフトチェンバー(SDD−2)、または高純度Si半導体検出器あるいはSi(Li)半導体検出器(SSD)が配置されている。
【0007】
センサー1にシリコンドリフトチェンバ(SDD−1)を適用する場合、Mn−Kα線(5.9keV)に対する分解能(FWHM)は150eV以下で、計数効率としては1000cpsのレベルとなる。マイクロカロリメータ(MC)やジョセフソン接合型超伝導X線検出器(STJ’s)を適用する場合は、Mn−Kα線(5.9keV)に対する分解能(FWHM)は数十eV以下で、計数効率としては数百cpsから数千cpsのレベルとなる。
【0008】
また、センサー2にシリコンドリフトチェンバ(SDD−1)を適用する場合、Mn−Kα線(5.9keV)に対する分解能(FWHM)は250eV程度で、計数効率としては数十万cpsのレベルが可能である。デジタル信号処理系と組み合わせた高純度Si半導体検出器あるいはSi(Li)半導体検出器(SSD)を適用する場合は、Mn−Kα線(5.9keV)に対する分解能(FWHM)は200eV以下で、計数効率としては数万cpsのレベルが可能となる。シリコンドリフトチェンバー(SDD)では高エネルギー検出がデバイス厚みの関係で不可能で、25keVで15%程度の検出効率となるが、高純度Si半導体検出器あるいはSi(Li)半導体検出器(SSD)では、25keVで75%程度の検出効率を得ることができる。
【0009】
さらに、一体型ではなく別置きでセンサー2として、比例計数管を適用すると分解能は1keV程度ではあるが、計数効率としては十万cpsのレベルが可能となり、シンチレーションカウンターを利用する場合は、分解能は数keVと悪いが、数十万cpsの計数効率が得ることができる実施例を図2に示す。
【0010】
図1は試料・1がチタン酸バリウムの場合で、センサー1にマイクロカロリメータ(MC)と半導体検出器(SSD)を適用した場合のX線スペクトルを、それぞれX線スペクトル1,2に示した。Ba−Lα線(4.47keV)とTi−Kα(4.51keV)を分解能(FWHM)10eV程度のマイクロカロリメータ(MC)は分離できるが、分解能(FWHM)180eV程度の半導体検出器では全く分離できない。このように、高分解能特性を有するセンサー1のX線スペクトルで定性分析し、計数効率の差として2桁以上違うセンサー2または3のX線スペクトルで定量分析することが可能となる。
【0011】
【発明の効果】
従来は計数効率の優れた検出器を利用する場合、先見情報として構成元素を入力して重なりピークを分離分析していた。または高分解能の検出器を利用した場合は測定時間を掛けて所定のX線強度まで積算して要求精度を実現していたが、本発明により一つのシステムで分析時間が短縮でき、正確な分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す図である。
【図2】本発明の他の実施例を示す図である。
【符号の説明】
1 試料(チタン酸バリウム)
2 一次X線
3 蛍光X線
4 エネルギー分散型X線検出器
5 高分解能センサー1
6 高計数率センサー2
7 センサー1用AMP
8 センサー2用AMP
9 センサー1用MCA
10 センサー2用MCA
11 制御・演算用CPU
Claims (7)
- 一次X線が照射された試料の元素から発生する蛍光X線を検出し、定性分析を行うための第一のセンサーと、
前記一次X線が照射された前記試料の前記元素から発生する前記蛍光X線を検出し、定量分析するための前記第一のセンサーよりも計数効率が高い第二のセンサーと、を備えたエネルギー分散型検出器と、
前記エネルギー分散型検出器の検出信号から前記元素の定量分析用スペクトルと定性分析用スペクトルを得るための演算部と、を有するエネルギー分散型X線検出システム。 - 前記第一のセンサーは、高分解能センサーであり、
前記第二のセンサーは、高計数率センサーであり、
前記第二のセンサーの計数効率は、前記第一のセンサーの計数効率に対して2桁以上大きい請求項1に記載のエネルギー分散型X線検出システム。 - 前記第一のセンサーが、第一のシリコンドリフトチェンバー、またはマイクロカロリメータ、またはジョセフソン接合型超伝導X線検出器である請求項1または2に記載のエネルギー分散型X線検出システム。
- 前記第二のセンサーが、第二のシリコンドリフトチェンバーまたはSi(Li)半導体検出器である請求項1から3のいずれか一つに記載のエネルギー分散型X線検出システム。
- 前記第一のシリコンドリフトチェンバーは、前記第二のシリコンドリフトチェンバーよりも計数回路の時定数が長く設定されている請求項4に記載のエネルギー分散型X線検出システム。
- 前記第二のセンサーは、比例計数管である請求項1から3のいずれか一つに記載のエネルギー分散型X線検出システム。
- 前記定性分析用スペクトルは、前記定量分析用スペクトルよりも高分解能のスペクトルであり、
前記定量分析用スペクトルは、前記定性分析用スペクトルよりも高計数率のスペクトルである請求項1に記載のエネルギー分散型X線検出システム。
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