DE19931298A1 - Verfahren und Gerät zur Analyse dünner Schichten mit Röntgenfluoreszenz - Google Patents
Verfahren und Gerät zur Analyse dünner Schichten mit RöntgenfluoreszenzInfo
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Abstract
Verfahren und Messung mit Röntgenfluoreszenz an einer auf einem Substrat aufgebrachten dünnen Schicht, insbesondere einem Siliciumsubstrat mit einer Schicht aus Wolframsilicid (WSi¶x¶). Die Schichtdicke und die Konzentration der chemischen Elemente in der Schicht können in bekannter Weise bestimmt werden, indem die Intensität einer harten und einer weichen Röntgenlinie in der Fluoreszenzstrahlung gemessen wird. Erfindungsgemäß kann man die Zuverlässigkeit und/oder die Genauigkeit dieser Bestimmung durch Messung der Intensität noch einer dritten Röntgenlinie feststellen, vorzugsweise einer, bei der die Wellenlänge zwischen denen der ersten beiden liegt. Mit Hilfe eines Minimierungsverfahrens (Methode der kleinsten Quadrate, angewendet auf chi·2·) werden die optimalen Werte von c und d bestimmt. Durch Veränderung des optimalen Wertes von chi·2· kann die Genauigkeit der Bestimmung festgestellt werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Untersuchen eines Präparates mit
Hilfe von Röntgenfluoreszenzanalyse, welches Präparat ein Substrat mit darauf einer dünnen
Schicht umfaßt, welches Substrat ein erstes chemisches Element enthält und welche dünne
Schicht dasselbe chemische Element und ein zweites chemisches Element enthält, welch
zweites chemisches Element kein Teil des Substrats ist, wobei das Verfahren die folgenden
Schritte umfaßt: das Bestrahlen des Präparates mit primärer Röntgenstrahlung, das Messen der
Intensität von relativ harter Röntgenfluoreszenzstrahlung und von relativ weicher
Röntgenfluoreszenzstrahlung, die beide im Präparat in Reaktion auf die Bestrahlung mit der
primären Röntgenstrahlung erzeugt worden sind.
Zugleich betrifft die Erfindung ein Gerät zum Durchführen des genannten
Verfahrens.
Ein derartiges Verfahren ist aus der japanischen Patentschrift Nr. 2706601
bekannt. In dieser japanischen Patentschrift wird ein Verfahren beschrieben zum Bestimmen
der Dicke einer dünnen Schicht auf einem Substrat mit Hilfe von Röntgenfluoreszenzanalyse
und für das Bestimmen der Konzentration eines chemischen Elements in dieser dünnen
Schicht. Hierzu wird das Präparat mit aus einer Röntgenquelle stammender Röntgenstrahlung
(der primären Strahlung) bestrahlt. Das Präparat wird dabei von einem Substrat gebildet, das
aus einem ersten chemischen Element besteht, in diesem Fall Silicium, auf dem eine durch das
erste (also Silicium) und ein zweites chemisches Element, in diesem Fall Wolfram, gebildete
dünne Schicht aufgebracht ist. Durch die primäre Strahlung wird in dem Präparat Röntgen
fluoreszenzstrahlung erzeugt, die charakteristische Strahlung der in dem Präparat vorhandenen
chemischen Elemente, also Silicium und Wolfram, enthält. Diese charakteristische Strahlung
umfaßt sowohl relativ harte Röntgenstrahlung (mit beispielsweise einer Wellenlänge in der
Größenordnung von 0,02 bis 1 nm) als auch relativ weiche Röntgenstrahlung (mit beispiels
weise einer Wellenlänge in der Größenordnung von 2 bis 15 nm).
Mit Hilfe von bekannten Referenzpräparaten wird in diesem bekannten
Verfahren die Geräteantwort bestimmt. Mit Hilfe dieser Geräteantwort wird anhand der
gemessenen Intensitäten von sowohl der relativ harten als auch der relativ weichen
Fluoreszenzstrahlung die Schichtdicke und die Konzentration eines der chemischen Elemente
in der Schicht, beispielsweise Wolfram, bestimmt. Diese Bestimmung wird mit Hilfe eines an
sich bekannten Rechenverfahrens für das theoretische Berechnen der Intensität von Röntgen
fluoreszenzstrahlung ausgeführt, welch Rechenverfahren als "fundamental parameter method"
bekannt ist. (Diese theoretisch berechnete Intensität von Röntgenfluoreszenzstrahlung ist die
Intensität, die direkt nach dem Verlassen des Präparates auftritt; hierbei ist also nicht der
Einfluss des gesamten Messkanals vom Präparat bis zum Detektor einbezogen.) In der
genannten japanischen Patentschrift wird die Kombination der genannten zwei Sorten
Röntgenfluoreszenzstrahlung (nämlich die relativ harte und die relativ weiche Fluoreszenz
strahlung) durch eine der Kombinationen aus Röntgenlinien K mit M, K mit N und L mit N
von Wolfram oder einer der Kombinationen von Röntgenlinien K mit M, K mit N und L mit N
von Silicium gebildet.
Obwohl mit diesem bekanntem Verfahren sowohl die Dicke der dünnen Schicht
als auch die Konzentration eines der darin vorhandenen chemischen Elemente bestimmt
werden kann, ist es mit diesem bekannten Verfahren nicht möglich, andere Informationen
hinsichtlich dieser Bestimmungen zu erhalten. Insbesondere ist es hierbei nicht möglich, einen
Eindruck von der Genauigkeit, d. h. der Zuverlässigkeit der Bestimmungen zu erhalten, oder
einen Eindruck von einem eventuell in der dünnen Schicht vorhandenen
Konzentrationsgradienten eines der chemischen Elemente.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs
erwähnten Art zu verschaffen, mit dem zugleich nähere Informationen hinsichtlich der
ausgeführten Bestimmung erhalten werden können, wie z. B. der Grad der Genauigkeit der
Bestimmung der Schichtdicke und/oder der Konzentration in der dünnen Schicht oder eines in
dieser Schicht vorhandene Konzentrationsgradienten.
Hierzu ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass
dieses Verfahren zugleich die folgenden Schritte umfaßt: das Messen der Intensität von
Röntgenfluoreszenzstrahlung, deren Wellenlänge sich von der der genannten relativ harten
und relativ weichen Röntgenstrahlung unterscheidet, die im Präparat in Reaktion auf die
Bestrahlung mit der primären Röntgenstrahlung erzeugt worden sind, das Bestimmen der
Dicke der dünnen Schicht und/oder der Konzentration des ersten oder des zweiten chemischen
Elements auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Sorten
Röntgenfluoreszenzstrahlung, das Bestimmen der Zuverlässigkeit und/oder der Genauigkeit
der Bestimmung von zumindest einer der beiden genannten Größen (Dicke und
Konzentration) auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Wellenlängen der
Röntgenfluoreszenzstrahlung.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass durch das Messen der Intensität
von noch zumindest einer anderen Wellenlänge als der beiden genannten weitere Informa
tionen hinsichtlich der Bestimmungen und/oder des Präparats erhalten werden können. Die
Intensität dieser dritten Wellenlänge kann in einfacher Weise erhalten werden, wenn die
Apparatur zum Messen der beiden genannten Wellenlängen bereits vorliegt. Nur die
Berechnung der gewünschten Größen muss dann noch etwas angepasst werden, um die
zusätzlichen Informationen zu erhalten, wie anhand der Ausführungsbeispiele näher erläutert
werden soll.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Wellenlänge der
genannten Röntgenfluoreszenzstrahlung, deren Wellenlänge sich von der der genannten relativ
harten und relativ weichen Röntgenstrahlung unterscheidet, zwischen den Wellenlängen der
genannten relativ harten und relativ weichen Röntgenstrahlung. Hierdurch wird es in vielen
Fällen möglich, die gleichen Geräte des Röntgenspektrometers, insbesondere die
Analysekristalle und den Röntgendetektor zu nutzen, wie die, die zum Messen der Intensität
der relativ harten und der relativ weichen Röntgenstrahlung verwendet werden. Außerdem ist
es plausibel, dass die relativ harte Röntgenstrahlung hauptsächlich Informationen hinsichtlich
der Schichtdicke und dass die relativ weiche Röntgenstrahlung hauptsächlich Informationen
hinsichtlich der Konzentration enthält. Würde man jetzt die dritte Wellenlänge in der gleichen
Größenordnung wählen wie die der genannten relativ harten oder relativ weichen
Röntgenstrahlung, dann würde man damit nur wenig zusätzliche Informationen erhalten.
Durch die genannte Wahl wird somit erreicht, dass soviel zusätzliche Informationen wie
möglich über die dünne Schicht erhalten werden.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher beschrieben werden. Es zeigen:
Fig. 1 einen für die Erfindung wesentlichen Teil eines
Röntgenfluoreszenzspektrometers zum Durchführen des Verfahrens;
Fig. 2 ein Beispiel für einige die Geräteantwort wiedergebenden
Kalibrierungskurven, die zur Durchführung der Berechnungen gemäß der Erfindung
notwendig sind;
Fig. 3 einen Ablaufplan, der die erfindungsgemäßen Berechnungen
wiedergibt.
In Fig. 1 ist ein für die Erfindung wesentlicher Teil eines analytischen
Röntgengeräts zum Durchführen des Verfahrens in Form eines
Röntgenfluoreszenzspektrometers dargestellt. Dieses Röntgenspektrometer umfaßt eine
Röntgenröhre 2 zum Erzeugen der primären Röntgenstrahlung, mit der ein zu untersuchendes
Präparat 4 bestrahlt wird. Das Präparat 4 besteht aus einem Substrat 4-1, das z. B. aus Silicium
besteht, auf dem eine dünne Schicht 4-2 aufgebracht ist, die aus Wolframsilicid besteht (WSix,
wobei x in der Größenordnung von 2,6 liegt, so dass der Gewichtsanteil von Wolfram dann
ungefähr 72% beträgt). Die Dicke dieser dünnen Schicht liegt in der Größenordnung zwischen
20 und 250 nm.
In dem Präparat wird durch die primäre Röntgenstrahlung
Röntgenfluoreszenzstrahlung erzeugt, die charakteristische Strahlung der in dem Präparat
vorhandenen chemischen Elemente, also Silicium und Wolfram, enthält. Diese
charakteristische Strahlung umfaßt sowohl relativ harte Röntgenstrahlung (mit beispielsweise
einer Wellenlänge in der Größenordnung von 0,02 bis 2 nm) als auch relativ weiche
Röntgenstrahlung (mit beispielsweise einer Wellenlänge in der Größenordnung von 2 bis
15 nm).
Die vom Präparat 4 kommende Röntgenfluoreszenzstrahlung wird an einem
oder mehreren Analysekristallen hin zu einem oder mehreren Röntgendetektoren 10
reflektiert. Der Röntgendetektor 10 ist mit elektronischen Mitteln zum Umsetzen der
beobachteten Röntgenintensität in elektronische Zählimpulse versehen. Diese Zahlimpulse
werden von einer Zähleinheit 30 empfangen und von einem Zähler 30-1 in einen zu der
Zähleinheit 30 gehörenden Speicher 30-2 übertragen. Die Gesamtheit aus Detektor 10 und
Zähleinheit 30 bildet die Detektionseinheit für das Messen der Intensität der von der
Selektionseinheit selektierten Wellenlängen. Die Analysekristalle dienen dazu, in an sich
bekannter Weise die gewünschte Wellenlänge aus der Fluoreszenzstrahlung zu selektieren. In
der Figur sind zwei Analysekristalle 6-1 und 6-2 mit einer gekrümmten Oberfläche für
fokussierende Röntgenoptik wiedergegeben. Zur Anwendung der vorliegenden Erfindung
dürfen dies jedoch auch ebene Analysekristalle sein. Diese Analysekristalle bilden die
Selektionsmittel, um zumindest die gewünschten Wellenlängen aus der in dem Präparat
erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung zu selektieren. Einer der Analysekristalle,
beispielsweise Analysekristall 6-1, ist zum Selektieren der relativ harten Fluoreszenzstrahlung
ausgebildet; hierfür kann beispielsweise ein an sich bekannter LiF-Kristall verwendet werden.
Der andere Analysekristall 6-2 ist dann zum Selektieren der relativ weichen
Fluoreszenzstrahlung ausgebildet; hierfür kann beispielsweise ein an sich bekannter Röntgen-
Mehrschichtspiegel verwendet werden.
Es ist für die Erfindung nicht von wesentlicher Bedeutung, ob die
Fluoreszenzstrahlung gleichzeitig an beiden Analysekristallen zu einem zu jedem Kristall
gesondert gehörenden Detektor hin reflektiert wird oder ob die Analysekristalle hintereinander
in das Strahlenbündel der Fluoreszenzstrahlung eingebracht werden. Bei gleichzeitiger
Bestrahlung der Analysekristalle müssen gleichzeitig zwei Detektoren verwendet werden, um
gesonderte Messung der Intensitäten der harten und der weichen Fluoreszenzstrahlung zu
ermöglichen. In diesem Fall muss eine räumliche Trennung der an jedem der Analysekristalle
reflektierten Strahlenbündel erfolgen, so dass jeder Detektor gesondert die zu diesem
Analysekristall gehörende Intensität messen kann. Bei Bestrahlung der Analysekristalle
hintereinander müssen ebenfalls zwei Detektoren verwendet werden, aber diese Detektoren
können hintereinander am Ort des in der Figur wiedergegebenen Detektors 10 platziert
werden. Für die harte Fluoreszenzstrahlung wird dann ein an sich bekannter
Szintillationszähler als Detektor verwendet und für die weiche Fluoreszenzstrahlung wird
dann ein sogenannter Flusszähler als Detektor verwendet.
Bei Fig. 1 ist angenommen worden, dass die Analysekristalle 6-1 und 6-2
hintereinander bestrahlt werden. In diesem Fall sind die Analysekristalle auf einer
Wechseleinrichtung in Form eines Rades 26 angebracht. Die Analysekristalle können dadurch
in der richtigen Lage am richtigen Ort in das aus dem Präparat 4 stammenden Strahlenbündel
der Fluoreszenzstrahlung eingebracht werden. Das Rad 26 ist um eine Welle 28 drehbar
angebracht, wodurch es von außerhalb des Messraums angetrieben und in eine gewünschte
Lage gebracht werden kann. Es ist auch möglich, die zu jedem der Analysekristalle 6-1 und 6-2
gehörenden Detektor-Kollimatorspalte 12 bzw. 14 auf der von dem Rad gebildeten Wechsel
einrichtung anzubringen. Hierdurch wird der Detektor beim Austauschen eines
Analysekristalls automatisch mit dem richtigen Kollimatorspalt versehen. Die an dem
Analysekristall 6-1 reflektierte Röntgenstrahlung erreicht den Detektor 10 über einen
Detektor-Kollimatorspalt 12.
Der Strahlengang von der Röntgenröhre bis zum Detektor verläuft in einem
hermetisch verschließbaren Messraum 16, wobei das Präparat 4 in einen in Bezug auf den
Messraum gesonderten Präparateraum 20 eingebracht worden sein kann, der mit Hilfe eines
Ventils 24 von dem Messraum 16 getrennt werden kann. Der Raum 16 wird von einem
Gehäuse 18 umgeben. Der gesonderte Präparateraum ist mit einem eigenen Zugang 22
versehen. Hierdurch ist es möglich, den Messraum auf eine Weise zu konditionieren
(beispielsweise evakuieren, mit einem gewünschten Gas füllen oder auf eine gewünschte
Temperatur bringen), die von der durchzuführenden Messung gefordert wird. Wenn man jetzt
das Präparat auswechseln möchte, schließt man das Ventil 24, wodurch nicht der gesamte
Messraum mit der Außenluft in Kontakt zu kommen braucht. Das Präparat wird über den
Zugang 22 ausgewechselt und nur der (viel kleinere) Präparateraum muß danach wieder an die
Messbedingungen angepasst werden.
Die Messung der Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung, deren
Wellenlänge sich von der der genannten relativ harten und relativ weichen Röntgenstrahlung
(im weiteren die Fluoreszenzstrahlung von mittlere Härte genannt) unterscheidet, erfolgt auf
gleiche Weise wie für die harte und die weiche Fluoreszenzstrahlung. Dabei hängt es von der
Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung von mittlerer Härte ab, welcher der beiden
Analysekristalle verwendet wird und welcher Typ Röntgendetektor. Auf Wunsch kann für
diese letztgenannte Fluoreszenzstrahlung noch ein gesonderter Analysekristall und/oder ein
gesonderter Röntgendetektor verwendet worden.
Die zum Ausführen der Erfindung notwendigen Messungen erfolgen durch
Bestrahlen des Präparates mit der primären Röntgenstrahlung. Der zu der zu beobachtenden
Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung gehörende Analysekristall befindet sich im
Strahlengang zwischen dem Präparat 4 und dem Detektor 10. Wenn während der benötigten
Zeit von der Detektionseinheit 10, 30 die Anzahl Zählimpulse aufgezeichnet worden ist, wird
dieselbe Prozedur für die beide anderen relevanten Wellenlängen wiederholt. Für jede der drei
Wellenlängen ist damit die Intensität der Fluoreszenzstrahlung bestimmt. Im Weiteren soll
anhand der Fig. 2 und 3 erläutert werden, wie auf Basis der so gemessenen Intensitäten die
Dicke der dünnen Schicht 4-2, die Konzentration des gewünschten chemischen Elements in
der dünnen Schicht und die Ungenauigkeit der beiden Größen bestimmt wird. Zur
Durchführung dieser Berechnungen sind an die Detektionseinheit angeschlossene
Prozessormittel 32 vorhanden. Diese Prozessormittel bestehen aus einem Mikroprozessor 32-1
und zwei damit zusammenwirkenden Speicherfeldern 32-2 und 32-3. Speicherfeld 32-2 wird
beispielsweise zum Speichern der vom Speicher 30-2 empfangenen Intensitäten verwendet,
dargestellt durch die Anzahl der zu einer bestimmten Messung gehörenden Zählimpulse.
Zugleich kann dieses Speicherfeld zum Speichern von Zwischenergebnissen und
Endergebnissen der Berechnungen verwendet werden. Das Speicherfeld 32-3 wird
beispielsweise zum Speichern der vom Mikroprozessor auszuführenden Programme
verwendet.
Fig. 2 zeigt einige Kurven (die Kalibrierungskurven, die die Geräteantwort
wiedergeben), die den Zusammenhang zwischen theoretisch berechneten Fluoreszenz-
Intensitäten und zugehörenden gemessenen Fluoreszenz-Intensitäten wiedergeben.
Wenn man ein bekanntes Präparat (d. h. von bekannter Zusammensetzung und
Abmessungen) mit einer bekannten Röntgenquelle belichtet (d. h. einer Quelle, deren spektrale
Zusammensetzung vollständig bekannt ist), kann man die Intensität einer gegebenen
Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung berechnen. Der Algorithmus für diese Berechnung
gehört zur allgemeinen Kenntnis, er ist bekannt als "fundamental parameter method". Die so
berechnete Intensität soll hier die berechnete theoretische Intensität genannt werden, mit Icalc,th
anzudeuten. Diese letztgenannte Größe wird somit für die verschiedenen Wellenlängen
verschiedene Werte haben. Man kann jetzt eine Anzahl Präparate von bekannter,
untereinander verschiedener Zusammensetzung nehmen (die Referenzpräparate) und für diese
Präparate einerseits die theoretische Intensität Icalc,th bei verschiedene Wellenlängen
bestimmen. Anderseits kann man diese Präparate Messungen gemäß der Erfindung
unterziehen, wodurch man bei diesen Wellenlängen die Intensität misst. Diese Intensität soll
hier die gemessen Intensität genannt werden und mit Im bezeichnet werden. Für jedes Präparat
ist somit auf diese Weise für jede der genannten Wellenlängen die berechnete theoretische
Intensität Icalc,th und zugleich die gemessene Intensität Im festgestellt worden. Für jede der
genannten Wellenlängen der Fluoreszenzstrahlung kann somit ein (beispielsweise graphischer)
Zusammenhang zwischen Icalc,th und Im festgestellt werden. Dieser Zusammenhang soll hier
die Kalibrierungskurve genannt werden. Als Beispiel sind in Fig. 2 vier von solchen
Kalibrierungskurven, nämlich für vier verschiedene Wellenlängen λ1 bis λ4, wiedergegeben,
jede mit fünf berechneten und gemessenen Kalibrierungspunkten. Diese Kalibrierungskurven
werden zum Bestimmen der Dicke der dünnen Schicht 4-2, der Konzentration des
gewünschten chemischen Elements und der Ungenauigkeit dieser Größen verwendet. Die
Weise, in der dies ausgeführt wird, soll anhand des Ablaufplans gemäß Fig. 3 beschrieben
werden.
Fig. 3 zeigt einen Ablaufplan, der die Berechnungen gemäß der Erfindung
wiedergibt. Beim Durchführen dieser Berechnungen wird davon ausgegangen, dass die
gemessenen Intensitäten Im (beim Bestimmen der Intensität von drei Röntgenlinien sind das
somit drei Zahlen) bekannt sind.
Die Berechnung beginnt mit dem Eingeben der drei Werte λ1, λ2 und λ3 für die
Wellenlängen der drei gemessenen Röntgenlinien und der Annahme beliebiger Anfangswerte
c0 und d0 für die zu berechnende Konzentration des relevanten chemischen Elements in der
dünnen Schicht bzw. die zu berechnende Dicke der dünnen Schicht (Block 40). Mit Hilfe
dieser Daten kann mit dem Algorithmus der "fundamental parameter method (FPM, Block
42) jetzt eine Berechnung zum Bestimmen von drei Werten der berechneten theoretischen
Intensität Icalc,th ausgeführt werden, für jede der drei Wellenlängen eine.
Anschließend wird mit Hilfe der zu der Spektrometerkonfiguration gehörenden
Kalibrierungskurven aus der berechneten theoretischen Intensität Icalc,th die zugehörige
berechnete gemessene Intensität Im,th abgelesen (Block 44). Es sei darauf hingewiesen, dass die
letzten Werte nicht die tatsächlich gemessen Intensitäten darstellen, sondern die Intensitäten,
die gemäß dem FPM-Agorithmus bei den gegebenen Wellenlängen an einem Präparat mit den
angenommenen Anfangswerten c0 und d0 gemessen worden wären.
Die drei somit gefundenen Werte für Im,th können jetzt mit den drei tatsächlich
gemessenen Werten Im verglichen werden (Block 46). In diesem Schritt der Berechnung wird
für jede von drei Wellenlängen die Differenz A=Im,th-Im bestimmt, so dass aus diesem Schritt
drei Werte Δ1, Δ2 und Δ3 resultieren. Mit diesen letzten drei Werten kann eine gemäß der
Beziehung χ2=Δ1 2+Δ2 2+Δ3 2 Größe χ2 bestimmt werden (Block 48). (Entsprechend der an sich
aus der mathematischen Statistik bekannten Theorie des χ2-Tests ("Chi-Quadrat-Test") müsste
die genannte Summe der quadratischen Abweichungen noch durch die Anzahl der
Freiheitsgrade geteilt werden. Bei dem hier besprochenen Fall von drei Wellenlängen und
zwei Parametern c und d ist die Anzahl Freiheitsgrade gleich 1, so dass dieser Betrag
weggelassen wird.) Nach der Theorie des χ2-Tests sind bei χ2=1 die angenommenen Werte für
Konzentration c und Dicke d gleich den wirklichen Werte von c und d. Dies wird bei den
angenommenen willkürlichen Anfangswerten c0 und d0 im Allgemeinen nicht der Fall sein.
Darum enthält die Berechnung einen Algorithmus, um die Werte von c und d so zu verändern,
dass χ2 minimal wird (Block 50); in diesem Fall besteht nämlich optimale Übereinstimmung
zwischen den wirklichen Werten von c und d und den in diesem Fall bei der Berechnung
auftretenden Werten von c und d, angegeben mit c* und d*. Der genannte
Minimierungsalgorithmus, als Methode der kleinsten Quadrate ("Least Squares Method",
LSM) bezeichnet, ist an sich allgemein bekannt. Das Ergebnis des letztgenannten Algorithmus
wird durch die gesuchten Werte für die Konzentration c* und die Dicke d* gegeben (Block 52).
Gemäß der Erfindung kann jetzt zugleich ein Maß für die Zuverlässigkeit
und/oder die Genauigkeit von c* und d* bestimmt werden. Einen ersten Eindruck von der
Zuverlässigkeit erhält man bereits aus dem zu den Werten von c* und d* gehörenden Wert von
χ2 (mit χmin 2 angedeutet). Wie bereits bemerkt, ist dieser Wert bei genauer Übereinstimmung
der berechneten c* und d* mit den wirklichen c und d statistisch ausgedrückt gleich 1. (Unter
"statistisch ausgedrückt" soll verstanden werden, dass bei sehr vielen Wiederholungen des
Experiments der Mittelwert von χ2 sich 1 nähert.) Wenn jetzt der Endwert χmin 2 nicht stark von
1 abweicht, ist dies bereits ein Hinweis darauf, dass der oben beschriebene Rechenprozess eine
gute Wiedergabe des physikalischen Prozesses darstellt. Ein mehr numerischer Eindruck der
erreichten Genauigkeit kann erhalten werden, indem der Endwert χmin 2 um einen bestimmten
Betrag erhöht und die zu diesem erhöhten Wert gehörende Menge von Werten für c und
bestimmt wird. Je höher der Betrag ist, um den χmin 2 erhöht wird, desto größer werden natürlich
die zugehörigen Werte von c und d sein. Ein in dem χ2-Test üblicher Wert für die Erhöhung ist
1, was einem Vertrauensbereich von 68% ("68% confidence interval") für die zugehörigen c- und
d-Werte entspricht (Block 56). (Gemäß der Theorie des χ2-Tests sollte eine Erhöhung um
einen Wert 2 einem Vertrauensbereich von 95% entsprechen.)
Hinsichtlich des Vergleichens der berechneten Werte der Intensitäten mit den
gemessen Werten sei darauf hingewiesen, dass es nicht notwendig ist, dem anhand des Blo
ckes 44 beschriebenen Weg zu folgen. Es ist nämlich auch möglich, aus den tatsächlich
gemessenen Intensitäten Im aus den Kalibrierungskurven die zugehörigen Werte für
theoretische Intensitäten zu bestimmen. Diese letztgenannten Werte könnten dann mit den
gemäß dem Block 42 bestimmten Werten für Icalc,th verglichen werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Untersuchen eines Präparates (4) mit Hilfe von
Röntgenfluoreszenzanalyse,
welches Präparat ein Substrat (4-1) mit darauf einer dünnen Schicht (4-2) umfaßt,
welches Substrat ein erstes chemisches Element enthält und
welche dünne Schicht dasselbe chemische Element und ein zweites chemisches Element enthält, welch zweites chemisches Element kein Teil des Substrats ist,
wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
welches Präparat ein Substrat (4-1) mit darauf einer dünnen Schicht (4-2) umfaßt,
welches Substrat ein erstes chemisches Element enthält und
welche dünne Schicht dasselbe chemische Element und ein zweites chemisches Element enthält, welch zweites chemisches Element kein Teil des Substrats ist,
wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
- - das Bestrahlen des Präparates mit primärer Röntgenstrahlung,
- - das Messen der Intensität von relativ harter Röntgenfluoreszenzstrahlung und von relativ weicher Röntgenfluoreszenzstrahlung, die beide im Präparat in Reaktion auf die Bestrahlung mit der primären Röntgenstrahlung erzeugt worden sind,
- - das Messen der Intensität von Röntgenfluoreszenzstrahlung, deren Wellenlänge sich von der der genannten relativ harten und relativ weichen Röntgenstrahlung unterscheidet, die im Präparat in Reaktion auf die Bestrahlung mit der primären Röntgenstrahlung erzeugt worden sind,
- - das Bestimmen der Dicke der dünnen Schicht und/oder der Konzentration des ersten oder des zweiten chemischen Elements auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Sorten Röntgenfluoreszenzstrahlung,
- - das Bestimmen der Zuverlässigkeit und/oder der Genauigkeit der Bestimmung von zumindest einer der beiden genannten Größen (Dicke und Konzentration) auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Wellenlängen der Röntgenfluoreszenzstrahlung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Wellenlänge der genannten
Röntgenfluoreszenzstrahlung, deren Wellenlänge sich von der der genannten relativ harten
und relativ weichen Röntgenstrahlung unterscheidet, zwischen den Wellenlängen der
genannten relativ harten und relativ weichen Röntgenstrahlung liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das erste chemische Element
Silicium ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das zweite chemische Element
Wolfram ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die relativ harte, die relativ weiche und die
dazwischen liegende Röntgenfluoreszenzstrahlung von Wolfram stammen.
6. Gerät zum Ausführen des Verfahrens nach einem der vorhergehenden
Ansprüche
mit:
- - einem Präparathalter zum Anbringen des zu untersuchenden Präparates (4),
- - einer Röntgenquelle (2) zum Erzeugen der primären Röntgenstrahlung,
- - Selektionsmitteln (6-1, 6-2), um zumindest zwei gewünschte Wellenlängen aus der in dem Präparat erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung zu selektieren,
- - einer Detektionseinheit (10, 30) zum Messen der Intensität der durch die Selektionsmittel selektierten Wellenlängen,
- - dass die Selektionsmittel zugleich ausgebildet sind, um eine dritte gewünschte Wellenlänge aus der in dem Präparat erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung zu selektieren, welche dritte Wellenlänge sich von den genannten zwei gewünschten Wellenlängen unterscheidet,
- - dass die Detektionseinheit zugleich für das Messen der Intensität der dritten Wellenlänge ausgebildet ist,
- - dass das Gerät weiterhin mit Prozessormitteln (32) versehen ist für:
- - das Bestimmen der Dicke der dünnen Schicht und/oder der Konzentration des ersten oder des zweiten chemischen Elements auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Sorten Röntgenfluoreszenzstrahlung und
- - das Bestimmen der Zuverlässigkeit und/oder der Genauigkeit der Bestimmung von zumindest einer der beiden genannten Größen (Dicke und Konzentration) auf Basis der gemessenen Intensitäten der genannten drei Wellenlängen der Röntgenfluoreszenzstrahlung.
Applications Claiming Priority (2)
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