DE112010001478B4

DE112010001478B4 - Verwendung einer Röntgenvorrichtung

Info

Publication number: DE112010001478B4
Application number: DE112010001478.7T
Authority: DE
Inventors: Tetsuya Ozawa; Ryuji Matsuo; Licai Jiang; Boris Verman; Kazuhiko Omote
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2009-07-01
Filing date: 2010-06-30
Publication date: 2016-05-04
Anticipated expiration: 2030-07-01
Also published as: US9336917B2; DE112010006114A5; WO2011002037A1; DE112010001478T5; EP2442097A4; JPWO2011002037A1; EP3121592A1; CN102472714A; EP2442097A1; CN102472714B; US20110268252A1; JP5525523B2

Abstract

Verwendung einer Röntgenvorrichtung, die Folgendes aufweist:
ein Spektrometer (105), das einen von einer Röntgenquelle (101) kommenden auseinanderlaufenden Röntgenstrahl fokussiert;
ein Auswahlteil (107), das in einer Fokusposition (110) des Spektrometers (105) angeordnet ist, zum Auswählen eines K_α1-Strahls aus den im Spektrometer gebeugten Strahlen und
einen Reflektor (115), der zwischen dem Auswahlteil (107) und einer Probe (S1) angeordnet ist und den K_α1-Röntgenstrahl leitet und fokussiert, der durch das Auswahlteil (107) hindurchgetreten ist,
wobei der Reflektor (115) den Röntgenstrahl auf einen Fokuskreis (C2) fokussiert, in dessen Zentrum die Probe (S1) angeordnet ist,
zum Trennen des K_α1-Strahls von anderen Strahlen durch das Spektrometer (105) und das Auswahlteil (107) und zum Fokussieren des Röntgenstrahls auf einen Detektor (120) auf dem Fokuskreis (C2).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer Röntgenvorrichtung, die Röntgenstrahlbeugung mit einer hohen Auflösung messen kann.
Stand der Technik
Im Allgemeinen sind eine Parallelstrahlmethode, in der eine Probe mit einem parallelen Röntgenstrahl bestrahlt wird und ein gebeugter Röntgenstrahl mit einem zweidimensionalen Röntgenstrahldetektor detektiert wird, und eine Fokussiermethode (ein so genanntes Bragg Brentano optisches System (B-B optisches System)), in der ein auseinanderlaufender Strahl auf eine Probe angewandt wird und ein auf einen Fokalkreis konzentrierter gebeugter Röntgenstrahl mit einem nulldimensionalen oder eindimensionalen Röntgenstrahldetektor detektiert wird, bekannt. Wenn diese Verfahren zum Ausführen von Messungen gewählt werden, ist es notwendig, das jeweilige System aufzubauen, sodass im Wesentlichen getrennte Vorrichtungen verwendet werden. Um dieses Problem zu lösen, wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die Messungen basierend sowohl auf der Parallelstrahlmethode als auch auf der Fokussiermethode (siehe beispielsweise US 6,807,251 B2 ) ausführen kann.
Es wird des Weiteren eine Vorrichtung offenbart, die von einer Röntgenquelle ausgestrahlte Röntgenstrahlen an einem Punkt auf einer Probe mit einem Johansson-Kristall sammelt, um so einen Röntgenstrahl in einem Punkt der Probe zu sammeln und anzuwenden und die die Röntgenstrahlbeugung von dem Punkt auf der Probe misst (siehe zum Beispiel EP 1 571 441 A1 ).
Die DE 29 33 047 A1 offenbart ein Röntgendiffraktometer in der Bragg-Brentano-Geometrie mit einem Sekundärmonochromator zwischen dem Präparat und dem Detektor.
Die DE 198 33 524 A1 lehrt ein Röntgenanalysegerät mit einem Spiegel zur Erzeugung eines parallelen Strahlenbündels, wobei eine Blende den Querschnitt des Röntgenstrahls begrenzt.
Aus der EP 2 042 860 A2 ist ein Röntgendiffraktionsverfahren mit Parallelstrahlen bekannt, bei dem ein Spiegel zwischen der Probe und dem Detektor angeordnet ist.
In der DE 29 07 160 C2 ist ein Röntgen-Pulverdiffraktometer beschrieben, bei dem sich die Probe und der Detektor auf dem Messkreis diametral gegenüberliegen, wobei der Röntgenstrahl senkrecht auf die Probe trifft und der Detektor im Fokus der gebeugten Strahlung steht.
Die JP 2004 333131 A lehrt eine Röntgenvorrichtung, bei der Parallelstrahlen durch einen Mehrschichtspiegel gebildet werden, die dann auf die Probe auftreffen.
Durch die Erfindung gelöste Probleme
Jedoch ist die Intensität eines gebeugten Röntgenstrahls, der durch ein optisches System auf einem kleinen Punkt einer Probenposition erwirkt wurde, wesentlich geringer als bei einem optischen System, das einen breiten Bereich der Probenposition mit Röntgenstrahlen bestrahlt. Andererseits ist bei einer üblichen Fokussiermethode (B-B-Methode) die Winkelauflösung der Röntgenstrahlbeugung niedrig. In den letzten Jahren hat Pulverröntgenstrahlbeugung eine Kristallstrukturanalyse möglich gemacht, wobei erwartet wird, dass die Genauigkeit der Analyse verbessert wird.
Jedoch ist es notwendig, um in einem für eine Trennung einer geringen Energiebandbreite geeigneten optischen System eine ausreichende Intensität gebeugter Röntgenstrahlen zu erhalten, eine Vorrichtung zu entwerfen, die einen breiten Bestrahlungsbereich auf einer Probe erreicht und es ist erforderlich, um mit verschiedenen Proben arbeiten zu können (Höhe der Röntgenstrahladsorptionskoeffizienten und Kristallisationsqualität der Probe), zu einem parallelen Strahl umzuschalten.
Die vorliegende Erfindung hat das Ziel, die Verwendung einer Röntgenvorrichtung anzugeben, die eine virtuelle Quelle mit einer engen Energiebandbreite erzeugt und eine hochauflösende Röntgenstrahlbeugungsmessung ermöglicht.
Mittel zum Lösen des Problems
Die vorliegende Erfindung ist die Verwendung einer Röntgenvorrichtung gemäß Anspruch 1.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine virtuelle Quelle, die eine geringe Energiebandbreite aufweist, zu erzeugen und eine hochauflösende Röntgenbeugungsmessung auszuführen.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
1 ist eine Draufsicht, die den Aufbau einer Röntgenvorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zeigt;
2 ist eine schematische Darstellung, die den Aufbau eines Detektors zeigt.
1 ist eine schematische Darstellung, die einen Aufbau einer Röntgenvorrichtung 100 zeigt. Wie in 1 gezeigt, schließt die Röntgenvorrichtung 100 eine Röntgenquelle 101, ein Spektrometer 105, einen Spalt 107, einen Reflektor 115, eine Probenbühne 117 und einen Detektor 120 ein. Auf diese Weise ist es möglich, eine Messung an einer Probe S1 durchzuführen. Ein in 1 gezeigtes Beispiel ist ein optisches System, das ein Transmissionsverfahren unter Verwendung eines fokussierten Strahls ausführt.
Die Röntgenquelle 101 erzeugt auseinanderlaufende Röntgenstrahlen. Kupfer kann als Anodenmetall verwendet werden. Beispiele für andere Metalle, die charakteristische Röntgenstrahlen erzeugen, schließen Chrom, Eisen, Kobalt, Gallium, Molybdän, Silber, Wolfram und Gold ein. Wenn diese Art von Anodenmetall verwendet wird, kann ein charakteristischer Röntgenstahl hoher Intensität als eine virtuelle Quelle verwendet werden. Als charakteristische Röntgenstrahlen werden Kβ1- und Kβ2-Strahlen, Lα1- und Lα2-Strahlen, Lβ1-, Lβ3- und Lβ4-Strahlen und andere Strahlen erzeugt, die der Differenz zwischen Energieniveaus von Elektronenbahnen zurechenbar sind; ihre Energien sind extrem nah beieinander. Zum Beispiel beträgt die Energie des Kα1-Strahls von Kupfer 8,0478 keV und die Energie des Kα2-Strahls 8,0280 keV; ihr Unterschied beträgt geringe 19,8 × 10^–3 keV.
Das Spektrometer 105 sammelt den auseinanderlaufenden Röntgenstrahl beim Verteilen. Das Spektrometer 105 ist nahe der Röhre der Röntgenquelle 101 angeordnet. Wie nachfolgend beschrieben, kann der Reflektor 115 ersetzt werden, wohingegen die Anordnung des Spektrometers 105 nicht verändert wird. Somit ist es auf einfache Weise möglich, die Parallelstrahlmethode und die Fokussiermethode mit derselben Einrichtung auszuführen, was den Nutzen für den Bediener erhöht.
Normalerweise gibt es kein optisches System, das eine virtuelle Quelle erzeugt, die eine schmale Energiebreite aufweist, und sowohl der Parallelstrahlmethode als auch der Fokussiermethode entsprechen kann. Eine Methode zum Erreichen der Fokussiermethode und der Parallelstrahlmethode ist das Bereitstellen von zwei Systemen, das heißt einem optischen System, das einen fokussierten Lichtpunkt auf einem Detektor mit einem Johansson-Kristall, der eine asymmetrische Fokalposition aufweist, sammelt und einem optischen System, das eine Fokalposition scheinbar unbegrenzter Länge mit einem Johansson-Kristall, das eine asymmetrische Fokalposition aufweist, erzeugt. Jedoch ist diese durch das Versetzen und Austauschen der Kristalle nicht als Hochpräzisionsmesssystem verwendbar. Dies liegt daran, dass es extrem schwierig ist, einen Johann-Kristall und einen mit hoher Genauigkeit angeordneten Johansson-Kristall zu versetzen. Wenn ein System mit einem Johann-Kristall oder einem Johansson-Kristall eingerichtet ist, um voneinander getrennt gelegene Brennpunkte zu bilden, werden Röntgenstrahlen mit einer unzureichenden Genauigkeit fokussiert. Mit der Röntgenvorrichtung 100 ist es möglich, eine hochauflösende Röntgenstrukturuntersuchung ohne Änderung der Anordnung des Spektrometers 105 unter Verwendung der Parallelstrahlmethode und der Fokussiermethode auszuführen.
Um dem Einbeziehen einer Komponente des Kα2-Strahls in dem Brennpunkt 110 des Kα1-Strahls vorzubeugen und mindestens eine festgelegte Röntgenstrahlintensität zu erlangen, wird bevorzugt ein hochpräziser Kristall als Spektrometer 105 verwendet. Um weiterhin den Röntgenstrahl während des Verteilens zu sammeln, wird es bevorzugt, einen gekrümmten Kristall als Spektrometer 105 zu verwenden. Beispiele so eines gekrümmten Kristalls sind ein Johann-Kristall und ein Johansson-Kristall.
Der Johann-Kristall und der Johansson-Kristall sind jeweils Kristalle, deren Kristallgitterfläche gekrümmt ist, um eine zweimal größere Krümmung als die eines Rowland-Kreises C1 aufzuweisen, der durch drei Punkte hindurch geht, das heißt durch eine Fokalposition der Eintrittsseite (Röntgenstrahlquelle 101), eine Fokalposition der Ausgangsseite (Brennpunkt 110) und eine Reflektionsposition. Der Johann-Kristall und der Johansson-Kristall sind normalerweise aus Germanium oder Silizium hergestellt. Der Johansson-Kristall ist so geformt, dass seine Oberfläche geschliffen ist, um die Krümmung des Rowland-Kreises C1 aufzuweisen und ist frei von Astigmatismus. Folglich wird ein auf der Oberfläche des Johansson-Kristalls gebeugter Strahl präzise auf eine Äquatorialebene fokussiert (zu einer Achse senkrechten Ebene). Da der Johansson-Kristall eine solche Eigenschaft aufweist, kann ein einen großen Divergenzwinkel aufweisender Röntgenstrahl auf einfache Weise genutzt werden, wenn der Johansson-Kristall verwendet wird. Da der Johansson-Kristall mit einer hohen Präzision angeordnet ist, braucht der Johansson-Kristall bevorzugterweise nicht versetzt oder ausgetauscht werden, wenn Messbedingungen für eine Röntgenbeugungsprobe verändert werden.
Der Spalt 107 (Auswahlteil) ist in einem fokussierenden Bereich des fokussierten Röntgenstrahls installiert und überträgt einen Röntgenstrahl, der eine Wellenlänge in einer bestimmten Bandbreite aufweist. Somit ist es möglich, eine virtuelle Quelle zu erzeugen, die in der Fokalposition gesammelt ist und eine enge Energiebandbreite aufweist. Zum Beispiel ist es auch möglich, nur den Kα1-Strahl von dem charakteristischen den Kα1-Strahl und den Kα2-Strahl enthaltenden Röntgenstrahl zu trennen und ihn als virtuelle Quelle zu verwenden. Des Weiteren macht es ein getrennter Strahl möglich, eine virtuelle Quelle abzutrennen, in der L-Reihen Röntgenstrahlen mit ähnlichen Energieunterschieden abgetrennt sind oder sich von einem kontinuierlichen Röntgenstrahl abtrennen und diese als virtuelle Quelle zu verwenden. Anstelle eines Spalts kann eine Schneide oder ein Block verwendet werden.
Der Reflektor 115 reflektiert und formt den durch den Spalt (Auswahlteil) hindurchgegangenen Röntgenstrahl um. Es gibt zwei Arten von Reflektoren 115 und zwar einen, der den durch den Spalt hindurchgegangenen Röntgenstrahl in einen gebündelten Lichtstrahl umwandelt und einen anderen, der den Röntgenstrahl in einen parallelen Lichtstrahl umwandelt und die durch Auswählen vertauscht werden können. Zum Beispiel formt der in 1 gezeigte Reflektor 115 einen einfangenden Röntgenstrahl in einen gebündelten Lichtstrahl um. Geeignete Beispiele für den Reflektor 115 zum Erzeugen eines fokussierten Strahls schließen einen elliptischen Spiegel ein. Wenn ein fokussierter Lichtstrahl verwendet wird, kann eine hochauflösende Analyse erreicht werden.
Als ein spezifisches Beispiel des Reflektors 115 wird auf einen mehrlagigen Spiegel hingewiesen. Mit dem mehrlagigen Spiegel ist es möglich, eine Gitterkonstante entsprechend der Position eines in den Reflektor 115 einfallenden Röntgenstrahls zu ändern. Folglich ist es in Bezug zu dem Fokussieren auf den Detektor möglich, selektiv nur einen Röntgenstrahl mit einer spezifischen Wellenlänge zu extrahieren und eine Messung mit einer hohen Winkelauflösung auszuführen. Anstatt mit dem Reflektor 115 ist es ebenso möglich, durch Anordnen eines flachen Spiegels, der keinen einfallenden Röntgenstrahl ausbildet, seine Genauigkeit zu erhöhen; jedoch ist dies nicht zweckmäßig, da die Intensität des Röntgenstrahls in diesem Fall zu niedrig ist.
Die Probenbühne 117 unterstützt die Probe S1 und rotiert die Probe S1 während der Messzeit um eine mittlere Achse. Der durch den Reflektor 115 gebildete Röntgenstrahl wird auf die Probe S1 angewandt. Die Probe S1 weist eine der Anwendung entsprechende Form auf; wenn zum Beispiel ein Pulververfahren verwendet wird, wird eine Kapillare, in der Pulver eingeschlossen ist, als Probe S1 verwendet.
Der Detektor 120 ist auf einem Fokuskreis C2 angeordnet und detektiert einen Röntgenstrahl der durch die Probe S1 hindurchgegangen ist oder von ihr reflektiert wurde. Der Detektor 120 ist vorzugsweise ein hochauflösender eindimensionaler Detektor. 2 ist eine Darstellung, die ein Beispiel der Anordnung des Detektors 120 zeigt. Der Detektor 120 wandelt einen in den parallel angeordneten länglichen Detektionsbereichseinheiten empfangenen Röntgenstrahl in elektrische Signal um und detektiert die elektrischen Signale, um einen Röntgenstrahl, der Energien zwischen einem oberen Grenzwert und einem unteren Grenzwert aufweist, zu differenzieren.
Der Detektor 120 ist ein Silizium-Streifen-Detektor (SSD) und schließt ein Detektorelement 122 und einen Detektorschaltkreis 124 mit ein. Das Detektorelement 122 hat eine Vielzahl von länglichen Detektionsbereichseinheiten 126, die sich so in einer X-Richtung in der Figur erstrecken, um eine längliche Form zu bilden. Sie haben eine Länge L von ungefähr 20 mm und eine Breite W von in etwa 0,1 mm. Diese Detektionsbereichseinheiten 126 sind parallel zueinander angeordnet. Der Detektor 120 ist ein eindimensionaler positionsempfindlicher Detektor, der eine Detektorposition in einer Y-Richtung mit hoher Genauigkeit unterscheiden kann.
Jede der Detektionsbereichseinheiten 126 ist mit dem Detektorschaltkreis 124 verbunden. Die Detektionsbereichseinheiten 126 haben die Funktion, Photonen eines Röntgenstrahls einzeln zu detektieren und ein der Energie des empfangenen Röntgenstrahls entsprechendes elektrisches Signal auszugeben. Der Detektorschaltkreis 124 zählt nur Signale, die einer Röntgenstrahlenergie zwischen festgelegten oberen und unteren Grenzwerten entsprechen. Der festgelegte obere und untere Grenzwert kann frei vom Benutzer festgelegt werden. Somit ist es möglich, eine Messung mit einer hohen Energieauflösung auszuführen. Wie oben beschrieben wird der eine extrem enge Energiebreite aufweisende Röntgenstrahl auf die Probe angewandt und wird gebeugt und der gebeugte Röntgenstrahl wird mit dem hochauflösenden Detektor 120 detektiert, was eine Messung mit hoher Genauigkeit ermöglicht.
Bezugszeichenliste

100: Röntgenvorrichtung
101: Röntgenquelle
105: Spektrometer
107: Spalt (Auswahlteil)
110: Brennpunkt
111: Fokalposition von Kα2
115: Reflektor
117: Probenbühne
120: Detektor
122: Detektorelement
124: Detektorschaltkreis
126: Detektionsbereichseinheit
C1: Rowland-Kreis
C2: Fokalkreis
S1: Probe

Claims

Verwendung einer Röntgenvorrichtung, die Folgendes aufweist: ein Spektrometer (105), das einen von einer Röntgenquelle (101) kommenden auseinanderlaufenden Röntgenstrahl fokussiert; ein Auswahlteil (107), das in einer Fokusposition (110) des Spektrometers (105) angeordnet ist, zum Auswählen eines K_α1-Strahls aus den im Spektrometer gebeugten Strahlen und einen Reflektor (115), der zwischen dem Auswahlteil (107) und einer Probe (S1) angeordnet ist und den K_α1-Röntgenstrahl leitet und fokussiert, der durch das Auswahlteil (107) hindurchgetreten ist, wobei der Reflektor (115) den Röntgenstrahl auf einen Fokuskreis (C2) fokussiert, in dessen Zentrum die Probe (S1) angeordnet ist, zum Trennen des K_α1-Strahls von anderen Strahlen durch das Spektrometer (105) und das Auswahlteil (107) und zum Fokussieren des Röntgenstrahls auf einen Detektor (120) auf dem Fokuskreis (C2).
Verwendung der Röntgenvorrichtung nach Anspruch 1, bei der der Reflektor (115) ein Mehrschichtspiegel ist.
Verwendung der Röntgenvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, bei der der Detektor (120) in einem konstanten Abstand zur Probe (S1) verschiebbar ist und den Röntgenstahl detektiert, der durch die Probe (S1) gebeugt worden ist.