CN102472714A - X射线装置、其使用方法以及x射线照射方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种X射线装置、其使用方法以及X射线照射方法，该X射线装置产生能量宽度狭小的虚拟射线源，并能够进行高分解能力的X射线衍射测定。X射线装置(100)包括：分光器(105)，该分光器将发散X射线一边进行分光一边进行集光；以及选择部(107)，该选择部设置于被集光的X射线的集光位置，选择特定范围波长的X射线而使其通过，产生虚拟射线源。由此，能够在焦点(110)上产生具有狭小能量宽度的虚拟射线源，通过该虚拟射线源，能够进行高分解能力的X射线衍射测定。通过使用X射线装置(100)，从而能够充分地分离例如Kα1射线和Kα2射线那样非常狭小能量宽度的X射线。此外，也能够切出连续的X射线的一部分而形成虚拟射线源。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够以高分解能力测量X射线衍射的X射线装置、其使用方法以及X射线照射方法。
背景技术
先前以来，已知有在将平行X射线光束照射于试料的同时，用二维X射线检测器检测衍射X射线的平行光束法、以及将发散光束照射于试料而通过零维或者一维X射线检测器检测集中于焦点圆上的衍射X射线的集中法(所谓的布拉格·布伦塔诺光学系统(B-B光学系统))。在用这些方法测定时，有必要构成各光学系统，基本上要使用另外的装置。对此，提出了能够基于平行光束法和集中法两者而进行测定的装置(例如，参照专利文献1)。
此外，为了将X射线束集光而照射于试料上的狭小区域上，提出了使用约翰逊型结晶将从X射线源发散的X射线集光于试料上的一点，而测定来自试料的该点的X射线衍射的装置(例如，参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第6807251号说明书
专利文献2：欧洲专利申请公开第1571441号说明书
发明内容
(发明要解决的课题)
但是，在将X射线集光于试料位置的一点的光学系统中所得到的衍射X射线强度与将X射线照射于试料位置中宽广区域的光学系统相比，非常弱。另一方面，在通常的集中法(B-B法)中，X射线衍射的角度分解能力较低。最近，通过粉末X射线衍射能够进行结晶构造解析，并要求提高解析精度。但是，为了在能够分离狭小的能量宽度的光学系统中可得到足够的X射线衍射强度，需要在试料上实现宽广照射区域的装置，并且，为了对应于各种试料(试料的X射线吸收系数的大小、或结晶性的好坏)，有必要实现与平行光束的转换。
本发明是鉴于这样的情况而作出的，其目的在于提供一种能够产生能量宽度狭小的虚拟射线源，并且能够进行高分解能力的X射线衍射测定的X射线装置、其使用方法以及X射线照射方法。
(用于解决课题的方法)
(1)为了达到上述目的，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于包括：分光器，所述分光器将来自X射线源的发散X射线一边进行分光一边进行集光；选择部，所述选择部设置于所述被集光的X射线的集光位置，选择特定范围波长的X射线而使其通过，产生虚拟射线源。这样，可以将通过选择部的X射线直接照射于试料上，也可以通过反射器进行整形。由此，能够产生具有狭小能量宽度的虚拟射线源，并且通过该虚拟射线源，能够进行高分解能力的X射线衍射测定。例如，既能够选择特性X射线而形成虚拟射线源，也能够切出连续的X射线的一部分而形成虚拟射线源。另外，作为选择部，可列举出具有狭缝、刀口状或者块状那样的细长孔的光圈。
(2)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于还包括：将通过所述选择部的X射线进行整形的一个或者两个以上的反射器。由此，能够将向反射器入射X射线整形成平行光光束或者集光光束。
(3)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，所述反射器将通过所述选择部的X射线进行整形，使平行光光束产生。由此，使强度较大的具有狭小范围波长的平行光光束产生，并能够进行采用平行光束法的高分解能力的X射线衍射测量。
(4)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，所述反射器将通过所述选择部的X射线进行整形，使集光光束产生。由此，使强度较大的具有狭小范围波长的集光光束产生，并能够进行采用集光光束法的高分解能力的X射线衍射测量。
(5)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，所述分光器被固定，所述反射器能够交换将入射X射线整形成集光光束的情况与将入射X射线整形成平行光束的情况。这样，由于反射器能够交换，因此，不改变分光器的配置，就能够采用平行光光束和集光光束。
(6)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于还包括转换机构，所述转换机构能够在将从所述虚拟射线源射出的X射线整形成集光光束的路径、与将从所述虚拟射线源射出的X射线整形成平行光束的路径之间进行路径转换。由此，不改变分光器的配置，就可以容易地将平行光光束与集光光束转换。
(7)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，作为所述一个或者两个以上的反射器，包括：将通过所述选择部的X射线进行整形使平行光光束产生的反射器、以及将通过所述选择部的X射线进行整形使集光光束产生的反射器，所述转换机构能够在通过所述反射器而使平行光光束产生的路径、通过所述反射器而使集光光束产生的路径以及不通过所述反射器而使集光光束产生的路径中进行路径的转换。由此，使用反射器的情况与不使用反射器的情况的转换、以及平行光光束与集光光束的转换变得容易。
(8)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，所述反射器为多层膜反射镜。由此，根据向反射器的X射线的入射位置，能够使格子定数发生变化。因此，即使在入射角变化时，也能够调整格子定数而使衍射产生。其结果，对于向试料的集光，仅选择性地取出特定波长的X射线，就可以进行角度分解能力较好的测定。
(9)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于还包括使特性X射线产生作为所述发散X射线的X射线源。由此，能够通过选择部分离被分光的特性X射线组的1根，能够产生狭小能量宽度的强度较大的虚拟射线源，从而能够进行高分解能力的X射线衍射。
(10)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于，所述分光器为约翰型分光器或者为约翰逊型分光器。由此，由于在分光器表面衍射的光束在赤道面(与轴垂直的平面)上聚成焦点，并且能够利用来自X射线源的发散光束的发散角较大的部分，因此，容易用作效率高的分光器。
此外，在所述分光器为约翰逊型分光器的情况下，当将罗兰圆C1的曲率半径设为R时，分光器的表面曲率为沿半径R的曲率，但是，有助于分光器的X射线分光的结晶格子面的曲率半径成为R的2倍(2R)。因此，与约翰型分光器相比，由于被分光器衍射的光束在赤道面(与轴垂直的平面)上更严密地聚成焦点，因此，更容易将发散角较大的部分作为发散光使用，因此优选。
(11)此外，本发明所涉及的X射线装置，其特征在于还包括检测器，所述检测器检测被所述反射器集光、透过试料或者从试料反射的X射线，并且所述检测器具有平行配置的细长的单位检测区域，将在所述单位检测区域中受光的X射线转换成电信号，通过检测所述电信号，从而能够辨别能量位于上限值与下限值之间的X射线。由此，通过一维的高分解能力的检测器，从而能够以高角度分解能力进行高检测强度的X射线衍射线测定。
(12)此外，本发明所涉及的X射线装置的使用方法，其特征在于，使用上述的X射线装置，通过所述选择部分离特定范围波长的X射线。由于通过选择部选别Kα1，因此，能够产生强度较大的虚拟射线源，能够进行高分解能力的X射线衍射。
(13)此外，本发明所涉及的X射线照射方法，其特征在于，通过分光器将发散X射线一边进行分光一边进行集光，在所述被集光的X射线的集光位置，选择特定范围波长的X射线而使其通过，产生虚拟射线源。由此，能够产生具有狭小能量宽度的虚拟射线源，并且通过该虚拟射线源，能够进行高分解能力的X射线衍射测定。
(发明的效果)
根据本发明，能够产生能量宽度狭小的虚拟射线源，能够进行高分解能力的X射线衍射测定。
附图说明
图1为表示第一实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图2为表示检测器的构成的概略图。
图3A为表示第二实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图3B为表示第二实施方式的变形例所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图4为表示第三实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图5为表示第三实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图6为表示第三实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
图7为表示第三实施方式所涉及的X射线装置的构成的俯视图。
符号说明
100、200、300、400、500 X射线装置
101 X射线源
105 分光器
107 狭缝(选择部)
110 焦点
111 Kα2的焦点位置
115、315 反射器
117、417 试料台
120、320、325、330 检测器
122 检测元件
124 检测电路
126 单位检测区域
202 狭缝
C1 罗兰圆
C2 焦点圆
S1-S6 试料。
具体实施方式
下面，参照附图的同时对本发明的实施方式进行说明。为了容易理解说明，在各图中对相同的构成要素附加相同的附图标记，省略重复的说明。
[第一实施方式]
(整体构成)
图1为表示X射线装置100的构成的概略图。如图1所示，X射线装置100包括：X射线源101、分光器105、狭缝107、反射器115、试料台117以及检测器120，可以进行试料S1的测定。图1中示出的实例为采用集光光束而进行透过法的光学系统。
X射线源101使发散X射线产生。作为阳极金属，能够使用铜。另外，作为使特性X射线产生的金属，可列举出铬、铁、钴、镓、钼、银、钨以及金。在采用这种阳极金属的情况下，可以利用强度大的特性X射线，作为虚拟射线源。作为特性X射线，产生起因于电子轨道的能量准位差的Kα1、Kα2射线和Lα1、Lα2射线、Lβ1、Lβ3、Lβ4射线等，但是，这些射线的能量非常接近。例如，铜的Kα1射线的能量为8.0478keV，Kα2射线的能量为8.0280keV，其差仅为19.8×10-3keV。
分光器105将发散X射线一边分光一边集光。分光器105配置于X射线源101的管球附近。如下所述，可交换反射器115，不改变分光器105的配置。由此，能够在同一装置上简单地进行平行光束法和集光法，提高了使用者的方便性。
在从前不存在产生能量宽度狭小的虚拟射线源并且能够与平行光束法和集光法的任一种相对应的光学系统。准备好使用焦点位置非对称的约翰逊型结晶使集光点集光于检测器上的光学系统、以及使用焦点位置非对称的约翰逊型结晶使其集光位置假设成无限长的光学系统这两个系统，而将其移动交换，实现集光法与平行光束法的方法作为高精度测定系统是不现实的。这是因为将以高精度配置的约翰型结晶或约翰逊型结晶进行移动是非常困难的。此外，在通过约翰型结晶或约翰逊型结晶，构成在分离位置上聚成焦点的系统的情况下，集光变得不充分，精度降低。X射线装置100能够不改变分光器105的配置，通过平行光束法和集光法，进行高分解能力的X射线衍射测定。
为了在Kα1射线的焦点110上不包含Kα2射线的成分，并且确保一定以上的X射线强度，优选采用高精度结晶作为分光器105。此外，为了将X射线一边进行分光一边进行集光，优选采用弯曲结晶作为分光器105。作为弯曲结晶，可列举出例如约翰型结晶和约翰逊型结晶。
约翰型结晶和约翰逊型结晶都是以通过入射侧焦点位置(X射线源101)以及射出侧焦点位置(焦点110)和反射位置的三点的罗兰圆C1的两倍曲率使结晶格子面弯曲的结晶。作为约翰型结晶和约翰逊型结晶的材料，可列举出锗和硅酮。另外，约翰逊型结晶的表面具有以罗兰圆C1的曲率研磨的形状，没有象散。因此，在约翰逊型结晶的表面被衍射的光束在赤道面(与轴垂直的平面)上严密地聚成焦点。根据这样的特征，在采用约翰逊型结晶的情况下，容易利用发散角大的X射线。另外，由于约翰逊型结晶为以高精度配置，因此，优选是随着X射线衍射试料的测定条件的改变，不要进行移动和交换操作。
狭缝107(选择部)设置于被集光的X射线的集光位置，使特定范围波长的X射线通过。其结果，能够形成在其集光位置被选择的狭小的能量宽度的虚拟射线源。例如，从含有Kα1射线和Kα2射线的特性X射线光束仅分离Kα1射线而取出，可以形成虚拟射线源。再者，分离射线可形成使能量差接近的L系列的X射线彼此分离的虚拟射线源，或使连续X射线的一部分分离而形成虚拟射线源。另外，替代狭缝，也可以采用刀口状或块状。
反射器115将通过狭缝(选择部)的X射线反射，并进行整形。反射器115为将通过狭缝的X射线整形成集光光束，以及整形成平行光光束的任一种，通过交换而可以选择。例如，图1所示的反射器115将入射X射线整形成集光光束。作为产生集光光束最适合的反射器115，可列举出椭圆反射镜。在采用集光光束的情况下，能够进行高分解能力的解析。
作为具体的反射器115，可列举出多层膜反射镜。当使用多层膜反射镜时，能够通过X射线向反射器115入射的位置使格子定数变化。其结果，对于向检测器的集光，仅选择性地取出特定波长的X射线，就可以进行角度分解能力较好的测定。另外，即使替代反射器115，配置将入射X射线不进行整形的平板反射镜，也可以提高精度，但是，在该情况下，X射线的强度变得过小，不能说是合适的。
试料台117支撑试料S1，并在测定时使试料S1在中心轴周围旋转。被反射器115整形的X射线照射于试料S1上。试料S1采取适应用途的形态，在例如进行粉末法的情况下，使用将粉末封装入毛细试管的试料。
检测器120设置于焦点圆C2上，并检测透过试料S1或者从试料S1反射的X射线。检测器120优选为高分解能力的一维检测器。图2为表示检测器120的构成的一例的视图。检测器120将在平行配置的细长的单位检测区域中受光的X射线转变为电信号，并且通过检测电信号，从而辨别能量位于上限值与下限值之间的X射线。
检测器120为硅条检测器(Silicon Strip Detector：SSD)，包括检测元件122和检测电路124。检测元件122具有多个细长的单位检测区域126，单位检测区域126沿图中的X方向细长地延伸。其尺寸为例如：长度L为约20mm、宽度W为约0.1mm。这些单位检测区域126相互平行地配置。检测器120为能够以高精度区别Y方向的检测位置的一维的位置感应型检测器。
各个自的单位检测区域126连接于检测电路124。单位检测区域126具有对X射线的光子每一个进行检测的功能，并且输出与受光的X射线的能量相对应的电信号。检测电路124仅计数与规定的上限值与下限值之间的X射线能量相当的信号。使用者可任意设定规定的上限值与下限值。由此，能够以高能量分解能力进行测定。这样，通过将能量宽度非常狭小的X射线照射于试料而发生衍射，用高分解能力的检测器120检测衍射的X射线，从而能够进行高精度的测定。
[第二实施方式]
上述实施方式的对象为采用被反射器115整形的集光光束而进行透过法的光学系统，但是，也可以将通过狭缝107(选择部)的集光光束直接照射于试料。图3A为表示不使用反射器115的X射线装置200的构造的俯视图。此外，图3B为表示将图3A所示的X射线装置200进行变形的实施方式的俯视图。相对于在图3A所示的X射线装置200中狭缝202配置于罗兰圆C1内，而在图3B所示的X射线装置200中狭缝202配置于罗兰圆C2内。如图3A和图3B所示，X射线装置200包括：X射线源101、狭缝202、分光器105、狭缝107、试料台117以及检测器120，可进行试料S2的测定。只要将分光器105的大小设为适当大小，狭缝202就没有必要。即，狭缝202不是必要的构成要素部件。来自X射线源101的X射线被分光器105反射，仅特定范围波长的X射线通过狭缝107。并且，通过狭缝107的X射线照射于试料S2上，在试料S2上被反射的X射线被检测器120检测。根据这样的构成，当将例如狭缝107的位置严密地对准Kα1射线的焦点110的位置时，由于Kα2射线在其焦点111的位置不能通过狭缝，因此，可以分离Kα1射线与Kα2射线。该情况也适用第一实施方式中的Kα1射线与Kα2射线的分离方式。
[第三实施方式]
在上述实施方式中，将入射X射线整形成集光光束，通过交换反射器也可以整形成平行光光束。在该情况下，通过平行光束法能够进行试料的构造解析。
图4表示具备将入射X射线整形成平行光光束的反射器315的X射线装置300的构成的俯视图。如图4所示，X射线装置300包括：X射线源101、分光器105、狭缝107(选择部)、反射器315、试料台117以及检测器320，可进行试料S3的测定。装置构成大致与X射线装置100相同，反射器315和检测器320不同。
反射器315将入射X射线整形成平行光光束。反射器315中使用例如抛物面反射镜。另外，反射器315与反射器115可以交换。试料S3为透过法用所准备的用于构造解析的试料，使用粉末结晶等。检测器320优选为二维检测器。
图5表示在通过德拜谢勒法进行测定的情况下的X射线装置300。X射线装置300将通过反射器315整形的平行光光束X射线照射于试料S4上。X射线装置300通过检测器325检测在试料S4上衍射的X射线。在试料与检测器325之间能够安装晶体分析器。作为晶体分析器，优选使用在美国专利申请公开第2009/0086921号说明书中所公开的高强度高分解能力晶体分析器(CALSA)。作为试料S4，使用将粉末封装入毛细试管的试料，使试料台117在毛细试管的轴周围旋转(图5所示的箭头方向)。
图6表示在通过使用试料水平测角器的德拜谢勒法进行测定的情况下的X射线装置400。X射线装置400将通过反射器315整形的平行光光束X射线照射于试料S5上。X射线装置400通过检测器325检测在试料S5上衍射的X射线。在试料与检测器325之间能够安装晶体分析器。作为晶体分析器，优选使用上述的高强度高分解能力晶体分析器(CALSA)。作为试料S5，使用平板状的试料。试料台417为例如水平测角器，将平板状的试料S5相对于试料台表面而面内旋转(图6所示的箭头方向)。
图7为表示将平行光光束照射于薄膜试料的X射线装置500的构成的俯视图。如图7所示，X射线装置500除了检测器330以外与X射线装置200同样构成，并且可以进行薄膜试料S6的测定。检测器330为薄膜测定用的检测器。反射器315将从焦点110放射的发散X射线整形成平行光光束，使所得到的平行光光束从低角度方向向试料S6的表面入射。其结果，能够使X射线入射宽广的表面积的区域，并且能够检测出高强度的X射线。
这样，本发明的X射线装置能够用于粉末试料或薄膜试料的构造解析，并且根据使用者的目的能够进行多种利用。此外，不改变光学系统和试料位置，而能够容易地进行利用Kα1射线的高分解能力B-B法、利用抛物面反射镜的平行光束法、利用椭圆集光反射镜的集光法的透过型德拜照相法等的转换。
此外，能够以比较强的强度测定对粉末构造解析和里特维德解析有效的高分解能力的粉末X射线衍射。在反射法中分解能力降低的轻元素(有机结晶)试料中，在检测器上将光束进行集光，并能够采用使用毛细试管的透过光学系统。此外，能够容易地采用利用平行光束法的高精度格子定数测定(温度变化)。
在以上的实施方式中，以使用反射器的情况与不使用反射器的情况作为分别的构成进行了说明，但是，也可以是X射线装置具有转换机构，并在同一装置上，将通过反射器而将X射线照射于试料上的X射线路径与不通过反射器而将X射线照射于试料上的X射线路径进行转换。此外，对于反射器，也能够将通过整形成平行光光束的反射器的X射线路径与通过整形成集光光束的反射器的X射线路径进行转换。作为这样的X射线路径转换机构，可考虑例如通过狭缝的开闭而选择X射线的路径。
Claims (13)
1.一种X射线装置，其特征在于包括：
分光器，所述分光器将发散X射线一边进行分光一边进行集光；
选择部，所述选择部设置于所述被集光的X射线的集光位置，选择特定范围波长的X射线而使其通过，产生虚拟射线源。
2.根据权利要求1所述的X射线装置，其特征在于还包括：将通过所述选择部的X射线进行整形的一个或者两个以上的反射器。
3.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于，所述反射器将通过所述选择部的X射线进行整形，使平行光光束产生。
4.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于，所述反射器将通过所述选择部的X射线进行整形，使集光光束产生。
5.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于，所述分光器被固定，所述反射器能够交换将入射X射线整形成集光光束的情况与将入射X射线整形成平行光束的情况。
6.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于还包括转换机构，所述转换机构能够在将从所述虚拟射线源射出的X射线整形成集光光束的路径、与将从所述虚拟射线源射出的X射线整形成平行光束的路径之间进行路径转换。
7.根据权利要求6所述的X射线装置，其特征在于，作为所述一个或者两个以上的反射器，包括：将通过所述选择部的X射线进行整形使平行光光束产生的反射器、以及将通过所述选择部的X射线进行整形使集光光束产生的反射器，
所述转换机构能够在通过所述反射器而使平行光光束产生的路径、通过所述反射器而使集光光束产生的路径以及不通过所述反射器而使集光光束产生的路径中进行路径的转换。
8.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于，所述反射器为多层膜反射镜。
9.根据权利要求1所述的X射线装置，其特征在于还包括使特性X射线产生作为所述发散X射线的X射线源。
10.根据权利要求1所述的X射线装置，其特征在于，所述分光器为约翰型分光器或者为约翰逊型分光器。
11.根据权利要求2所述的X射线装置，其特征在于还包括检测器，所述检测器检测被所述反射器集光、透过试料或者从试料反射的X射线，
所述检测器具有平行配置的细长的单位检测区域，将在所述单位检测区域中受光的X射线转换成电信号，通过检测所述电信号，从而能够辨别能量位于上限值与下限值之间的X射线。
12.一种X射线装置的使用方法，其特征在于，使用权利要求8所述的X射线装置，通过所述选择部分离特定范围波长的X射线。
13.一种X射线照射方法，其特征在于，通过分光器将发散X射线一边进行分光一边进行集光，在所述被集光的X射线的集光位置，选择特定范围波长的X射线而使其通过，产生虚拟射线源。
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