CN101403713A - X射线衍射装置以及x射线衍射方法 - Google Patents

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CN101403713A CNA2008101799209A CN200810179920A CN101403713A CN 101403713 A CN101403713 A CN 101403713A CN A2008101799209 A CNA2008101799209 A CN A2008101799209A CN 200810179920 A CN200810179920 A CN 200810179920A CN 101403713 A CN101403713 A CN 101403713A
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Abstract

本发明提供一种采用平行射束法的X射线衍射方法，将平行射束X射线(24)照射至样品(26)，从该样品(26)产生的衍射X射线(28)通过反射镜(18)反射后由X射线检测器(20)进行检测。该反射镜(18)的反射面(19)的形状为在样品(26)表面上具有中心的等角螺旋。有助于反射的晶体晶格面在反射面(19)上任意位点处均平行于反射面(19)。X射线检测器(20)是在平行于衍射平面的平面内的1维位置感应型设备。而且，按照来自反射镜(18)的反射面(19)上多个不同位点的反射X射线(40)分别到达上述X射线检测器(20)的多个不同位点的方式，确定反射镜(18)和X射线检测器(20)之间的相对位置关系。该X射线衍射方法的角度分辨率高，使得X射线强度的降低得以减少，并且其构造也得到了简化。

Description

X射线衍射装置以及X射线衍射方法
技术领域
本发明涉及一种采用平行射束法的X射线衍射装置以及X射线衍射方法。
背景技术
在粉末样品、薄膜样品和多晶体样品的粉末X射线衍射方法中，在使用平行射束法的时候，为了提高角度分辨率，需要在衍射射束一侧的光学系统(受光光学系统)中插入分析器。已知这种分析器有X射线开口角的长平行狭缝和晶体分析器。如果使用长平行狭缝的话，X射线的强度不会太过降低，但会使角度分辨率降低。另一方面，晶体分析器虽然角度分辨率高，但是会使得X射线强度显著降低。因此，在平行射束法中，希望得到一种既能使得角度分辨率高，又能减少X射线强度降低的分析器。
已知在Journal of Synchrotron Radiation(1996)，3，75～83(下面称为第1公开物)和Journal of Research of the National Institute of Standards andTechnology，109，133～142(2004)(下面称为第2公开物)中公开了一种使用晶体分析器且避免整体辐射线强度降低的技术。
第1公开物中，在采用同步加速器辐射光的粉末衍射方法里，在样品周边配置了多个(例如6个)X射线检测器(闪烁计数器)。而且，在样品和各个X射线检测器之间，插入了由Ge(111)平板构成的晶体分析器。通过使用这样的多个X射线检测器，与使用单个X射线检测器的情况相比能够在短时间内测量预定角度范围的衍射图形。因此，从装置整体角度来看，通过使用晶体分析器避免了X射线强度的降低。
第2公开物也与第1公开物相同，在粉末衍射方法中，在样品周边配置了多个(例如9个)晶体分析器和与其具有相同数量的X射线检测器(闪烁计数器)。
不过，本发明与在平行射束法X射线衍射装置中具有等角螺旋(对数螺旋)形状的反射面的反射镜有关，而在日本特开平6-82398号公报(下面称为第3公开物)、日本特开平7-63897号公报(下面称为第4公开物)以及日本特开平7-72298号公报(下面称为第5公开物)中公开了一种在会聚射束法的X射线衍射装置中使用等角螺旋反射面形状的反射镜(分光晶体)。
第3公开物中公开的分光晶体其反射面形状呈对数螺旋(log spiral)。该分光晶体由人工多层膜晶格构成，越从反射面中的X射线源远离而晶格面间隔就越增大。第4公开物中第2实施例的X射线分光器由多个平板状分光元件组合而成，各个分光元件的反射点配置在近似对数螺旋的曲线上。而且，各个分光元件由人工多层膜晶格构成，越是从X射线源远离的分光元件而晶格面间隔就越大。第5公开物中第4实施例的X射线分光元件由设有级差的多个弯曲反射面组合而成，各个反射面均具备近似对数螺旋曲线的纵向剖面。而且，各个反射面均由人工多层膜晶格构成，越是从X射线源远离的反射面而晶格面间隔就越大。
如上述第1公开物和第2公开物所述那样，在样品周边配置有多个晶体分析器和多个X射线检测器的结构复杂且昂贵，难于适用于实验室系统中的X射线衍射方法。
如上述第3公开物、第4公开物和第5公开物所述那样，具有晶格面间隔非一定的反射面的反射镜，不能作为在平行射束法中用于使具有不同入射角的X射线射束朝向不同位置而反射的反射镜使用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种采用平行射束法的X射线衍射方法，不仅角度分辨率高，而且还减少了X射线强度的降低，本发明进一步的目的在于：提供一种与使用多个晶体分析器和与其具有相同数目的X射线检测器的现有例子相比，其结构得到了简化的X射线衍射装置以及X射线衍射方法。
而且，本发明的另一个目的在于：提供一种X射线衍射装置以及X射线衍射方法，其即使在入射X射线射束的幅度尺寸比较大的情况下，也仍然能够保持较高的角度分辨率，同时还能够抑制X射线强度的降低。
本发明的第1类型的X射线衍射装置将平行射束X射线照射到样品上，且将来自该样品的衍射X射线介由利用衍射现象的反射镜反射后由X射线检测器进行检测。上述反射镜的反射面按照在平行于衍射平面(其定义将在后描述)的平面内上述反射面上任意位点处的反射面切线与该任意位点和样品之间连线所成的角度为一定的方式形成，而且有助于反射的晶体晶格面在反射面上任意位点处均平行于反射面。X射线检测器是在平行于衍射平面的平面内配置的1维位置感应型设备。而且，按照在平行于衍射平面的平面内，来自上述反射镜的反射面上的多个不同位点的反射X射线分别到达上述X射线检测器的多个不同位点的方式，可以确定上述反射镜和上述X射线检测器之间的相对位置关系。本发明中反射镜反射面的剖面形状(在平行于衍射平面的面内的剖面形状)呈连续的弯曲曲线，这种曲线状反射面尤其适用于平行射束的射束幅度(衍射平面内的射束幅度)较小的情况。
反射镜的反射面优选具备等角螺旋(也称为对数螺旋)形状，该等角螺旋形状在平行于衍射平面的平面内在上述样品表面上具有中心。
本发明的第1类型的X射线衍射方法与上述第1类型的X射线衍射装置相同，将平行射束X射线照射至样品，且将来自该样品的衍射X射线介由利用衍射现象的反射镜反射后由X射线检测器进行检测。与反射镜反射面有关的特征、与X射线检测器有关的特征、与反射镜和X射线检测器之间相对位置关系有关的特征均与上述第1类型的X射线衍射装置的方案相同。而且，该方法中，具有不同衍射角度的多个上述衍射X射线通过上述反射镜而由上述X射线检测器分别且同时地检测出。
本发明的第2类型的X射线衍射装置，将平行射束X射线照射至样品，且将来自该样品的衍射X射线介由利用衍射现象的反射镜反射后由X射线检测器进行检测。反射镜的反射面通过多个平坦反射面的组合而成，在平行于衍射平面的平面内，各个平坦反射面中心点和样品的连线与该平坦反射面所成的角度对于所有平坦反射面而言是一定的，而且在各个平坦反射面中有助于反射的晶体晶格面均平行于该平坦反射面。X射线检测器是在平行于衍射平面的平面内配置的1维位置感应型设备。另外，按照在平行于衍射平面的平面内，由不同的上述平坦反射面所反射的反射X射线分别到达上述X射线检测器的多个不同位点的方式，可以确定上述多个平坦反射面和上述X射线检测器之间的相对位置关系。
多个平坦反射面的中点优选位于在平行于衍射平面的平面内在样品的表面上具有中心的等角螺旋上。
本发明的第2类型的X射线衍射方法与上述第2类型的X射线衍射装置的方案相同，将平行射束所构成的X射线照射至样品，且将来自该样品的衍射X射线介由利用衍射现象的反射镜反射后由X射线检测器进行检测。与反射镜反射面有关的特征、与X射线检测器有关的特征、与反射镜和X射线检测器之间相对位置关系有关的特征均与上述第2类型的X射线衍射装置的方案相同。而且，该方法中，具有不同衍射角度的多个上述衍射X射线通过上述反射镜而由上述X射线检测器分别且同时地检测出。
根据本发明的第1类型和第2类型，通过将具有预定反射面形状的晶体分析器和单独的1维位置感应型X射线检测器组合起来，使得角度分辨率高，而且减少了X射线强度的降低，与使用了多个晶体分析器的现有例子相比其还进一步实现了结构的简化。
而且，根据本发明的第2类型，即使是在入射至样品的X射线射束的幅度尺寸较大的情况下，通过使用本申请的新数学式所确定的反射镜形状，能够抑制X射线光学像差所引起的角度分辨率的降低和X射线强度的降低，这样就使较高的角度分辨率和X射线强度增益得到兼顾。
附图说明
图1是本发明第1类型的X射线衍射装置的概略立体图。
图2是图1的X射线衍射装置的平面图。
图3是表示求出反射镜反射面形状的方法的说明图以及与其有关的数学式。
图4是反射镜反射面的形状说明图以及与其有关的数学式。
图5是表示在反射镜处反射之后的X射线的行进状况的说明图以及与其有关的数学式。
图6是表示反射镜和X射线检测器之间位置关系的说明图以及与其有关的数学式。
图7是表示图1的X射线衍射装置光学系统的变更例的概略立体图。
图8是表示图1的X射线衍射装置光学系统的另一个变更例的概略立体图。
图9是本发明第2类型的X射线衍射装置的概略立体图。
图10是图9的X射线衍射装置的平面图。
图11是多个平坦反射面所构成的反射镜的说明图以及与其有关的数学式。
图12是从等角螺旋上移至平坦反射面中心位置的变更例。
图13是表示图9的X射线衍射装置光学系统的变更例的概略立体图。
图14是表示图9的X射线衍射装置光学系统的另一个变更例的概略立体图。
图中：
10  X射线焦点
12  多层膜反射镜
13  通道切槽单色仪
14  样品架
16  索勒缝隙
18  反射镜
19  反射面
20  X射线检测器
22  发散射束
24a 平行射束
24  平行射束(入射X射线)
26  样品
28  衍射X射线
30  受光光学系统
40  反射X射线
60  反射镜
62  平坦反射面。
具体实施例
下面，参考附图对本发明的实施例进行具体说明。图1是本发明第1类型的X射线衍射装置的概略立体图。该X射线衍射装置具备：具有线状(或者点状)X射线焦点10的X射线源，具有抛物线形状反射面的多层膜反射镜(mirror)12，用于选择特征X射线Kα1的通道切槽单色仪13(channel cut monochrometer)，样品架14，限制衍射X射线的纵向发散的索勒缝隙16(solar slit)，由晶体分析器构成的反射镜18，和1维位置感应型X射线检测器20。图1示出了使用了线状X射线焦点的情况。虽然从X射线焦点10发出的X射线是发散射束22，但是该发散射束22经由具有抛物线形状反射面的多层膜反射镜12而被转换成平行射束24a。多层膜反射镜12为了最适于所使用的X射线波长(该实施例中是Cu Kα1)而具有倾斜的晶格面间隔。在该多层膜反射镜12的抛物线焦点位置处设置有X射线焦点10。以线状X射线焦点为例，X射线焦点10在上下方向上的长度大约是10mm。平行射束24a经过通道切槽单色仪13作为平行射束24(入射X射线)照射至样品26上。平行射束24a及该平行射束24的水平面内的射束幅度B大约为0.84mm。样品26呈粉末状，其被充填于样品架14的凹部。从样品26射出衍射X射线28。衍射X射线28由索勒缝隙16限制了纵向的发散(纵发散)。
样品26不限于是粉末状，还可以使用多晶体(金属等)、基板上的薄膜样品、纤维状样品等等，另外还可以使用所谓反射法X射线衍射用的任何样品架。此外，还可以使用透射法X射线衍射用的样品架，例如，如图7所示那样，可以将样品充填在毛细管15中。
图8是图1所示X射线衍射装置光学系统的变更例。该变更例与图1不同之处是：省略了入射一侧光学系统中的通道切槽单色仪，和多层膜反射镜12最适于所使用的X射线波长(该实施例中是CuKα，Kα1和Kα2的双重线)。
图1中，含有入射X射线24和衍射X射线28的平面通常被称为衍射平面(diffraction plane)或者赤道平面(equatorial plane)。本说明书中，将含有入射X射线24和衍射X射线28的平面定义为衍射平面。在衍射平面内的X射线的发散通常被称为赤道方向发散(equatorial divergence)或者辐射方向发散(radialdivergence)。本说明书中，将衍射平面内的发散称为横发散，将垂直于衍射平面的平面内的X射线的发散称为纵发散。图1所示的光学系统中，衍射平面在水平面内，X射线焦点10是竖直的，样品26的表面也是竖直的。
索勒缝隙16是限制纵发散的部件。平行射束法中X射线的横发散直接关系到衍射角度的分辨率，该横发散通过后述的反射镜18以及上述的通道切槽单色仪13得到严格限制。反射镜18保证了衍射X射线28的角度分辨率，是本发明的主要构成要素。对此，将在后进行详细的说明。反射镜18的大概尺寸是：高15～20mm，长60～80mm，其相对于平板稍稍有点弯曲。此外，通道切槽单色仪13在使用的X射线目标是Cu的情况下，使用Ge(220)晶体面。
1维位置感应型X射线检测器20在本实施例中使用的是硅条检测器(SiliconStrip Detector：SSD)。该检测器是在平行于衍射平面的平面内的1维感应型设备。即，竖直的细长检测面构成1个检测通道，该通道在水平方向上并行有多个(例如，128个)。一个通道的大小例如，宽度为0.1mm，长度(图1中的高度)为15mm。
图2是图1的X射线衍射装置的平面图。衍射X射线28相对入射X射线24成2θ角度。θ是基于样品26的X射线衍射的布喇格(Bragg)角。使用该X射线衍射装置，在预定角度范围内测定衍射图形时，按照入射X射线24相对样品26表面所成的角度ω和上述角度2θ在ω对2θ的比例保持1对2的关系的方式，将样品架14和受光光学系统30连动旋转。如此，能够检测出来自样品26的X射线衍射图形。受光光学系统30主要由索勒缝隙16(参考图1，图2中省略了)、反射镜18和X射线检测器20构成，这些光学原件配备在受光侧的臂(未图示)上。受光光学系统30如箭头34所示那样可以围绕测角器中心(O点)旋转。样品26表面与测角器中心(O点)一致。
该X射线衍射装置由于采用平行射束法，也可以采用ω对2θ没有保持1对2的比例关系的、别的测量方法。即，在预定角度范围内测量衍射图形时，能够使样品架14保持静止，并且让入射X射线24相对样品26表面的角度保持一定。虽然来自样品26的衍射X射线28根据其布喇格角向各个方向射出，但是这些衍射X射线28能够通过使受光光学系统30旋转而得以检测出。
接着，对反射镜18的反射面的形状进行详细说明。反射镜18是通过使单晶薄板微微弯曲之后所形成的。本实施例中，反射镜18由Ge的单晶制成，Ge(111)面形成为与反射镜表面平行。该反射镜使来自样品的衍射X射线借助衍射现象得以反射。Ge(111)面是有助于衍射的晶体晶格面。
图3中，反射镜的反射面19在平行于衍射平面的面内成等角螺旋(也称为对数螺旋)形状。图3示出了平行于衍射平面的面。等角螺旋的特征是：对于等角螺旋上任意位点(x，y)处的切线38和该位点(x，y)与螺旋中心(O点)的连线36之间所成的角度θ0来说，在螺旋上无论哪个点处都是一定的。因此，这种情况就被称为“等角”螺旋。而且，该角度θ0与所使用的X射线波长中的Ge(111)的布喇格角相同。本实施例中，制作用于CuKα1的反射镜，使θ0为13.64°。从O点向反射镜的反射面19的衍射X射线(由样品所衍射的X射线)无论达到反射面19的哪个位置，其均是以相对于反射面19的切线38成角度θ0的方式入射的，满足布喇格反射条件。而且，由反射面19所反射的反射X射线40同样相对切线38成角度θ0而行进。
反射镜的反射面19的形状可以按照如下方式求出。图3中测角器中心(O点)作为xy座标的原点。样品表面位于O点上，并且等角螺旋中心也位于O点。假定将反射面19中央部分置于x轴上x＝r的位点处。在相对x轴沿逆时针方向旋转了角度
Figure A20081017992000121
的方向上衍射X射线36行进时，衍射X射线36照到反射面19上的座标(x，y)位点处。该衍射X射线36的方程式(即，该衍射X射线上各个位点的座标满足的方程式)在图3中用(1)式表示。该衍射X射线(Diffracted Beam)的y座标即yDB可以用角度
Figure A20081017992000122
和座标x来表示。
位点(x，y)中反射面19的倾斜度dy/dx用(2)式表示。该(2)式还可以通过(3)式和(4)式来改写成如(5)式那样。(3)式是表示位点(x，y)中xy座标和角度之间的关系的式子。(4)式将反射镜的布喇格角θ0的正切定义为a。(5)式的微分方程式求解后可得到(6)式，将(6)式变形之后得到(7)式。
将图4的(8)式的关系带入图3的(7)式之后并进行整理，得到了图4的(9)式。该(9)式表示反射面19上任意位点(x，y)的x座标。该x座标可以利用距离r、角度
Figure A20081017992000123
和布喇格角θ0来计算出。利用(9)式和(3)式得到(10)式，然后可以求出y座标。根据(9)式和(10)式，可确定反射镜的反射面19的形状。
图4中，反射镜的反射面19应弯曲到何种程度可按照如下方式来计算。假定r＝200mm的情况下，反射面19的中心(200，0)处反射面19的切线38(其为直线)和反射面(其为曲线)之间的y方向上的距离Δ按照如下方式计算。切线38的方程式用图4的(11)式来表示。切线上的y座标表示为ytan。另一方面，反射面19的y座标用(10)式表示。下面所示的表1中将上述距离Δ在以角度
Figure A20081017992000124
为参数的状态下进行计算。例如，在
Figure A20081017992000125
的时候，反射面19上的x座标是173.099mm，y座标是6.045mm。同样的x座标处切线38上的y座标，即，ytan为6.528mm。因此，从切线38的y座标减去反射面19的y座标后的距离值即Δ为0.483mm。同样的，下面还示出了的时候的Δ值。无论
Figure A20081017992000127
从0°是开始增加还是减少，反射面19的y座标均是低于切线的y座标的，由此可知反射面19按照向下凹的方式微微弯曲。
表1
  φ(°)   2   1   0   -1   -2
  x(mm)   173.099   186.092   200   214.882   230.801
  y(mm)   6.045   3.248   0   -3.751   -8.060
接着，对由反射面所反射的X射线的行进方向进行说明。图5中，从O点向角度方向行进的衍射X射线36由反射面19上的(x，y)点反射，成为反射X射线40。另一方面，从O点沿x轴行进的衍射X射线由反射面19上的C点即反射面与x轴的交点处反射，成为反射X射线42。将由该C点反射的反射X射线42称为中心射束42。由相当于角度
Figure A20081017992000133
的任意(x，y)位点处反射的反射X射线40均与中心射束42相交。其交点为P点。而且，C点和P点之间的距离为t。
图5中，由相当于角度
Figure A20081017992000134
的任意(x，y)位点处反射的反射X射线40的方程式用(13)式表示。(13)式中的记号A由(12)式来定义。另外，中心射束42的方程式用(14)式来表示。同时满足(13)式和(14)式的座标为交点P，求出满足上述两方面条件的x座标即xp，就得到(15)式。P点的y座标yp可以通过将得到的xp例如代入(14)式来求出。
下面示出的表2是P点座标(xp，yp)和距离t在以角度
Figure A20081017992000135
为参数的状态下所求出的。条件是r＝200mm，θ0＝13.64°。根据表2可知，在从反射镜的反射面中心(C点)离开200mm左右处，各个反射X射线与中心射束分别相交。因此，为了反射面上不同位点处所反射的反射X射线能够彼此可区别地由位置感应型X射线检测器检测出，需要在C点和P点之间的某处配置位置感应型X射线检测器。根据本实施例所述，优选在从C点离开50～100mm左右处配置位置感应型X射线检测器。
表2
  φ(°)   2   1   0.5   0.1   0.01
  φ(°)   -0.01   -0.1   -0.5   -1   -2
  xp(mm)   37788   379.04   384.23   390.85   404.60
  yp(mm)   -91.73   -92.33   -95.01   -98.42   -105.51
  t(mm)   200.14   201.45   207.29   214.73   230.20
下面，对位置感应型X射线检测器中的角度分离功能进行说明。图6中，在从反射镜的反射面19中心(C点)离开距离d之处配置位置感应型X射线检测器20的检测面。检测面配置成大致垂直于中心射束42。来自角度
Figure A20081017992000142
的位点(x，y)的反射X射线40到达检测面上的Q点。来自C点的中心射束42到达检测面上的M点。Q点和M点之间的距离为s。来自反射镜的反射面上多个不同位点的反射X射线分别到达X射线检测器的多个不同位点。
M点座标(xm，ym)用图6中的(16)式来表示。表示检测面的直线44的方程式用(17)式表示。Q点是直线44和反射X射线40的交点。直线44用图6的(17)式来表示，反射X射线40用图5的(13)式来表示，所以Q点的座标(xq，yq)可以通过求解上述两个方程式来得到，正如(18)式和(19)式所示那样。Q点和M点的距离s可以使用表示M点座标的(16)式、表示Q点座标的(18)式和(19)式来计算，如(20)式所示。
下面示出的表3是检测面上的距离s在以
Figure A20081017992000143
为参数的状态下所计算的。条件是r＝200mm，θ0＝13.64°，d＝50mm。
Figure A20081017992000144
为2°时从M点离开4.28mm，
Figure A20081017992000145
为-2°时在反方向上从M点离开6.29mm。因此，如果想要在2θ＝±2°的范围内(即
Figure A20081017992000146
的范围内)通过反射镜捕捉衍射X射线，则在d＝50mm的位点处配置检测器时就需要检测器横方向的尺寸是10mm左右。在该10mm范围内例如划分出100个通道(即，1个通道的宽度为0.1mm)的话，就能够实现在2θ＝4°范围内以大约0.04°的位置分辨率进行测量。而且，由于角度
Figure A20081017992000147
的变化量(即2θ的变化量)和检测面中s的变化量不成比例，所以与角度
Figure A20081017992000151
的变化量相对的s变化的特性曲线可以根据图6的(20)式来生成，如此就能够把握的哪个角度范围的X射线到达检测器的哪个通道。
表3
  φ(°)   2   1   0.5   0.1   0.05
  s(mm)   4.28   2.37   1.25   0.259   0.130
  φ(°)   0.04   0.03   0.02   0.01
  s(mm)   0.104   0.078   0.052   0.026
  φ(°)   -0.01   -0.02   -0.03   -0.04   -0.05
  s(mm)   0.026   0.053   0.079   0.105   0.132
  φ(°)   -0.1   -0.5   -1   -2
  s(mm)   0.264   1.37   2.88   6.29
由图6可知，根据本发明，在1维位置感应型X射线检测器20保持静止的状态下，能够通过反射镜分别并且同时检测出具有不同衍射角度的多个衍射X射线。由于能够同时检测出这样的不同衍射角度的衍射X射线，所以与现有的使用晶体分析器来一次检测一个衍射角度的衍射X射线的情况相比，在X射线检测强度方面更为有利。所以，即使使用晶体分析器，也能够在比较短的时间内结束对衍射图形的测量。而且，如果保持X射线检测器静止的状态下进行测量，由于如按2θ仅覆盖4°左右的角度范围，那么要在宽角度范围内均得到粉末衍射图形，就需要如图2所示那样而使受光光学系统30旋转。
下面，对本发明第2类型的X射线衍射装置进行说明。图9是本发明第2类型的X射线衍射装置的概略立体图。图9所示的第2类型的X射线衍射装置与图1所示的第1类型的X射线衍射装置相比，反射镜60的形状不同。除反射镜60外的结构均与图1所示的第1类型的X射线衍射装置相同。图10是图9所示的X射线衍射装置的平面图。
下面，对反射镜60的反射面的形状进行详细说明。反射镜60是由多个平坦反射面62组合构成的。本实施例中，构成各个平坦反射面62的部分反射镜是用Ge的单晶体制成的，Ge(111)面形成为与部分反射镜的平坦反射面62平行。各个部分反射镜均可使来自样品的衍射X射线通过衍射现象而反射。Ge(111)面是有助于衍射的晶体晶格面。
多个平坦反射面62是将一个弯曲的反射面加以改良的。成为基础的弯曲的反射面是在平行于衍射平面的面内形成等角螺旋形状，也就是用上述图3和图4进行了说明的形状。
下面，对将一个弯曲反射面分割成多个平坦反射面的生产过程(也即步骤)进行说明。图11仅示出了多个平坦反射面62组合后的反射镜中的3个平坦反射面62a，62b，62c。所有平坦反射面的中心点均位于上述等角螺旋上。而且，在其中心点处相对于等角螺旋引出切线所形成的就是平坦反射面本身。对于第i个平坦反射面62b来说，该平坦反射面62b的中心(Ci点)，相对x轴成角度
Figure A20081017992000161
平坦反射面62b的长度是Li。平坦反射面62b所捕捉的衍射X射线的角度范围是
Figure A20081017992000162
朝向平坦反射面62b中心(Ci点)的衍射X射线和朝向与其相邻的平坦反射面62a中心(Ci+1点)的衍射X射线之间所成的角度是被平坦反射面62b反射的反射X射线照在X射线检测器检测面处的检测幅度是Wi。
在平行于衍射平面的平面内，第i个平坦反射面62b的直线方程式用图11的(21)式表示。记号Ai用(22)式来定义。
分割等角螺旋的方法可考虑各种条件设定。下面所示的表4中示出了3种条件。条件1是各个平坦反射面所捕捉的角度范围
Figure A20081017992000164
彼此相等的式子。此时，反射镜长度L根据平坦反射面而不同。此外，在X射线检测器中，作为各个平坦反射面的检测面的宽度W彼此不同。条件2是各个平坦反射面的反射镜长度L彼此相等的式子。此时，各个平坦反射面所捕捉的角度范围
Figure A20081017992000165
彼此不同。此外，作为各个平坦反射面的检测面的宽度W也彼此不同。条件3是作为各个平坦反射面的检测面的宽度W彼此相同的式子。此时，各个平坦反射面所捕捉的角度范围
Figure A20081017992000166
彼此不同。此外，各个平坦反射面的镜长度L也彼此不同。其中，表4中的“ミラ一長さ”是反射镜长度。
表4
角度範囲   ミラ一長さ   検出幅
  条件1 δφ1＝δφ2＝…＝δφN＝δφ L1＞L2＞…＞LN   W1＞W2＞…＞WN
  条件2 δφ1＜δφ2＜…＜δφN    L1＝L2＝…＝LN＝L   W1＞W2＞…＞WN
  条件3 δφ1＜δφ2＜…＜δφN    L1＜L2＜…＜LN   W1＝W2＝…＝WN＝W
下面示出的表5是在上述条件3下即在检测面中的宽度W彼此相同的条件下，组合有11个平坦反射面的情况的实际数值例。该计算值中，X射线检测器的一个通道尺寸是0.1mm，通道有128个，作为一个平坦反射面的检测宽度W(表5中用S表示)为1.1636mm。作为以该数值例为基础而制作的实际装置的例子，在假如设定W＝1.1mm，X射线检测器的一个通道的宽度为0.1mm，通道数量为121个的情况下，由11个通道构成的通道组被作为一个平坦反射面。在各个平坦反射面中心点处反射的反射X射线到达检测面的的位置是Q点(参考图6)，其座标为(xq，yq)。朝向各个平坦反射面中心点的衍射X射线的角度(距x轴的角度)为
Figure A20081017992000171
Q点和检测面中心点M之间的距离为s(参考图6)。表5的数值是在r＝200mm，θ0＝13.64°，d＝50mm的条件下所计算得到的。
表5
  番号   s(mm)   xq(mm)   yq(mm)   φ(°)
  1   -5.8182   247.1055   -17.7459   -1.8705
  2   -4.6545   246.5722   -18.7801   -1.5411
  3   -3.4909   246.0389   -19.8144   -1.1928
  4   -2.3273   245.5055   -20.8486   -0.8227
  5   -1.1636   244.9722   -21.8828   -0.4268
  6   0.0000   244.4388   -22.9170   0.0000
  7   1.1636   243.9055   -23.9512   0.4650
  8   2.3273   243.3722   -24.9854   0.9786
  9   3.4909   242.8388   -26.0196   1.5572
  10   4.6545   242.3055   -27.0539   2.2291
  11   5.8182   241.7721   -28.0881   3.0516
下面示出的表6是在上述表5所示的条件下组合有11个平坦反射面时的平坦反射面的数值例。角度
Figure A20081017992000181
是各个平坦反射面中心处的角度。座标(x，y)的值则依次表示平坦反射面的中心和两端。例如，第1个平坦反射面中心位置的x座标是228.6781mm，y座标是-7.4681mm，两端中一端的x座标是231.3450mm，y座标是-8.2081mm，另一端的x座标是226.0113mm，y座标是-6.7281mm。L是各个平坦反射面的长度。
Figure A20081017992000182
是相邻的两个平坦反射面中心间的角度。11片平坦反射面的总长度大约是80mm。
表6
番号 φ(°)   Δφ(°) x(mm) y(mm) L(mm)
  231.3450   -8.2081
  1   -1.8705   228.6781   -7.4681   5.5352
  0.3294   226.0113   -6.7281
  2   -1.5411   223.3621   -6.0091   5.6007
  0.3483   220.6060   -5.2614
  3   -1.1928   217.8684   -4.5363   5.7905
  0.3701   215.0085   -3.7789
  4   -0.8227   212.1693   -3.0467   6.0108
  0.3959   209.1881   -2.2778
  5   -0.4268   206.2291   -1.5363   6.2748
  0.4268   203.1015   -0.7526
  6   0.0000   200.0000   0.0000   6.5945
  0.4650   196.6929   0.8026
  7   0.4650   193.4158   1.5696   6.9972
  0.5136   189.8799   2.3974
  8   0.9786   186.3800   3.1836   7.5238
  0.5786   182.5391   4.0466
  9   1.5572   178.7427   4.8592   8.2571
  0.6719   174.4649   5.7750
  10   2.2291   170.2446   6.6267   9.3902
  0.8225   165.2603   7.6327
  11   3.0516   160.3596   8.5488   9.9712
  155.4589   9.4649
  合計   77.9460
如果用多个平坦反射面组合构成反射镜，与基于等角螺旋形成的弯曲的反射镜相比，具有如下优点。在使用弯曲的反射镜的情况下，只要检测器的通道宽度没有无限缩小，从原理上而言，就在一个通道之中到达除目的性的具有2θ角度的衍射X射线外，还混合有对应于该角度的微小角度范围的其它衍射X射线。与此相对的，如果由多个平坦反射面组合构成反射镜，则在作为特定平坦反射面的通道组中所有到达的仅是同样衍射角度的衍射X射线，所以得到的角度分辨率就被提高至晶体分析器所具有的角度分辨率。
图12是将各个平坦反射面中心位置的座标从等角螺旋上的位置偏移之后的变更例。例如，假设将3片平坦反射面62d，62e，62f的中心位置C1、C2、C3置于一个等角螺旋上。若从该状态将中央的平坦反射面62e沿着衍射X射线56的行进方向稍稍平行移动，则平坦反射面62e在保持其倾斜度不变的状态下而其中心位置C2移动到C2a。虽然进行了这样的平行移动，平坦反射面62e对衍射X射线56的角度并未发生变化，衍射X射线56由平坦反射面62e反射。右侧的平坦反射面62f同样也平行移动，中心位置从C3移动到C3a。其移动距离比中央平坦反射面62e更大。如此，即使将多个平坦反射面依次移动之后配置，通过上述组合的反射镜也能将衍射X射线进行适当的反射。但是，到达检测面的反射X射线位置也相应发生移动。因此，在使用较大检测面时，进行如图12那样的改变是更为合适的。
图13举例示出了在图9所示第2类型的X射线衍射装置中、与图7相同的使用了透射法X射线衍射用样品架的例子，例如，可以在毛细管15中充填样品。
图14举例示出了在图9所示第2类型的X射线衍射装置中与图8相同的对光学系统进行了变更的例子。即，该变更例与图9的不同点在于，在入射一侧光学系统中省略了通道切槽单色仪，并且多层膜反射镜12是最优化于所使用的X射线波长(本实施例中是CuKα，Kα1和Kα2的双重线)。
在上述说明中，虽然是以X射线焦点为线焦点的情况举例说明的，但是本发明同样可以适用于点焦点的情况。

Claims (13)

1、一种X射线衍射装置，将平行射束X射线(24)照射到样品(26)，且将来自该样品(26)的衍射X射线(28)介由利用衍射现象的反射镜(18)反射后由X射线检测器(20)进行检测，该X射线衍射装置的特征在于：
上述反射镜(18)的反射面(19)，按照在平行于衍射平面的平面内上述反射面(19)上任意位点处的反射面(19)的切线(38)与该任意地点和样品(26)之间的连线(36)所成的角度为一定的方式形成，而且有助于反射的晶体晶格面在反射面(19)上任意位点处均平行于反射面(19)；
上述X射线检测器(20)是在平行于衍射平面的平面内的1维位置感应型设备；
按照在平行于衍射平面的平面内，来自上述反射镜(18)的反射面(19)上多个不同位点的反射X射线(40)分别到达上述X射线检测器(20)的多个不同位点的方式，确定上述反射镜(18)和上述X射线检测器(20)之间的相对位置关系。
2、根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征在于：上述反射镜(18)的反射面(19)为等角螺旋形状，该等角螺旋形状在平行于衍射平面的平面内在上述样品(26)的表面上具有中心。
3、一种X射线衍射方法，将平行射束所构成的X射线(24)照射到样品(26)上，且将来自该样品(26)的衍射X射线(28)介由利用衍射现象的反射镜(18)反射后由X射线检测器(20)进行检测，该X射线衍射方法的特征在于：
上述反射镜(18)的反射面(19)，按照在平行于衍射平面的平面内上述反射面(19)上任意位点处的反射面(19)的切线(38)与该任意位点和样品(26)之间的连线(36)所成的角度为一定的方式形成，而且有助于反射的晶体晶格面在反射面(19)上任意位点处均平行于反射面(19)；
上述X射线检测器(29)是在平行于衍射平面的平面内的1维位置感应型设备；
按照在平行于衍射平面的平面内，来自上述反射镜(18)的反射面(19)上多个不同位点的反射X射线(40)分别到达上述X射线检测器(20)的多个不同地点的方式，确定上述反射镜(18)和上述X射线检测器(20)之间的相对位置关系；
具有不同衍射角度的多个上述衍射X射线(28)通过上述反射镜(18)而由上述X射线检测器(20)分别且同时地进行检测。
4、根据权利要求3所述的X射线衍射方法，其特征在于：上述镜(18)的反射面(19)为等角螺旋形状，该等角螺旋形状在平行于衍射平面的平面内在上述样品(26)表面上具有中心。
5、一种X射线衍射装置，将平行射束X射线(24)照射到样品(26)上，且将来自该样品(26)的衍射X射线(56)介由利用衍射现象的反射镜(60)反射后由X射线检测器(20)进行检测，该X射线衍射装置的特征在于：
上述反射镜(60)的反射面通过多个平坦反射面(62)的组合而成，在平行于衍射平面的平面内，各个平坦反射面(62)中心点和样品(26)连线与该平坦反射面(62)所成的角度对于所有平坦反射面(62)而言是一定的，而且在各个平坦反射面(62)中有助于反射的晶体晶格面均平行于该平坦反射面(62)；
上述X射线检测器(20)是在平行于衍射平面的平面内的1维位置感应型设备；
按照在平行于衍射平面的平面内，由不同的上述平坦反射面(62)所反射的反射X射线分别到达上述X射线检测器(20)的多个不同位点的方式，确定上述多个平坦反射面(62)和上述X射线检测器(20)之间的相对位置关系。
6、根据权利要求5所述的X射线衍射装置，其特征在于：上述多个平坦反射面的(62)的中心点位于在平行于衍射平面的平面内在所述样品(26)的表面上具有中心的等角螺旋上。
7、根据权利要求5所述的X射线衍射装置，其特征在于：上述多个平坦反射面(62)中至少一个平坦反射面(62)的中心点，从在平行于衍射平面的平面内在上述样品(26)表面上具有中心的等角螺旋上的位点处进行了偏移。
8、根据权利要求5所述的X射线衍射装置，其特征在于：各个平坦反射面(62)所捕捉的角度范围彼此相同。
9、根据权利要求5所述的X射线衍射装置，其特征在于：各个平坦反射面(62)的反射镜长度彼此相同。
10、根据权利要求5所述的X射线衍射装置，其特征在于：各个平坦反射面(62)所担当的检测面宽度彼此相同。
11、一种X射线衍射方法，将平行射束所构成的X射线(24)照射到样品(26)上，将来自该样品(26)衍射X射线(56)介由利用衍射现象的反射镜(60)反射后由X射线检测器(20)进行检测，该X射线衍射方法的特征在于：
上述反射镜(60)的反射面通过多个平坦反射面(62)的组合而成，在平行于衍射平面的平面内，各个平坦反射面(62)中心点和样品(26)连线与该平坦反射面(62)所成的角度对于所有平坦反射面(62)而言是一定的，而且在各个平坦反射面(62)中有助于反射的晶体晶格面均平行于该平坦反射面(62)；
上述X射线检测器(20)是在平行于衍射平面的平面内的1维位置感应型设备；
按照在平行于衍射平面的平面内，由不同的上述平坦反射面(62)所反射的反射X射线分别到达上述X射线检测器(20)的多个不同位点的方式，确定上述多个平坦反射面(62)和上述X射线检测器(20)之间的相对位置关系；
具有不同衍射角度的多个上述衍射X射线(56)通过上述反射镜(60)而由上述X射线检测器(20)分别且同时地进行检测。
12、根据权利要求11所述的X射线衍射方法，其特征在于：上述多个平坦反射面(62)的中心点位于在平行于衍射平面的平面内在所述样品(26)的表面上具有中心的等角螺旋上。
13、根据权利要求11所述的X射线衍射方法，其特征在于：上述多个平坦反射面(62)中至少一个平坦反射面(62)的中心点，从在平行于衍射平面的平面内在上述样品(26)表面上具有中心的等角螺旋上的位点处进行了偏移。
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