RU2449262C2 - Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции - Google Patents

Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции Download PDF

Info

Publication number
RU2449262C2
RU2449262C2 RU2008138456/28A RU2008138456A RU2449262C2 RU 2449262 C2 RU2449262 C2 RU 2449262C2 RU 2008138456/28 A RU2008138456/28 A RU 2008138456/28A RU 2008138456 A RU2008138456 A RU 2008138456A RU 2449262 C2 RU2449262 C2 RU 2449262C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ray
plane
diffraction
reflective surface
mirror
Prior art date
Application number
RU2008138456/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008138456A (ru
Inventor
Хидео ТОРАЯ (JP)
Хидео ТОРАЯ
Original Assignee
Ригаку Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2007253425A external-priority patent/JP4861284B2/ja
Priority claimed from JP2007253394A external-priority patent/JP4861283B2/ja
Application filed by Ригаку Корпорейшн filed Critical Ригаку Корпорейшн
Publication of RU2008138456A publication Critical patent/RU2008138456A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2449262C2 publication Critical patent/RU2449262C2/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Abstract

Использование: для рентгенодифракционного анализа. Сущность: заключается в том, что установка рентгеновской дифракции включает зеркало (18), имеющее отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19), в любой точке на отражательной поверхности (19), и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19); рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно. Технический результат: обеспечение лучшего углового разрешения, незначительного снижения интенсивности рентгеновских лучей, а также упрощение конструкции. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 14 ил., 6 табл.

Description

Уровень техники
Настоящее изобретение относится к установке рентгеновской дифракции и способу рентгенодифракционного анализа или рентгеновской дифракции с использованием параллельного пучка.
В способе порошковой рентгеновской дифракции для порошковых образцов, тонкопленочных образцов или поликристаллических образцов анализатор должен быть помещен в оптической системе со стороны дифрагированного пучка (то есть с приемной стороны оптической системы), чтобы улучшить угловое разрешение при использовании способа параллельного пучка. Один из известных анализаторов - длинная параллельная щель, имеющая малый угол апертуры рентгеновских лучей, а другой тип анализатора - это кристалл. Способ с длинной параллельной щелью незначительно снижает интенсивность рентгеновского излучения, но плох по угловому разрешению. И наоборот, способ с кристаллом-анализатором лучше по угловому разрешению, но плох из-за снижения интенсивности рентгеновского излучения. Поэтому в способе параллельного пучка желательно иметь подходящий анализатор, который был бы хорош и по угловому разрешению и незначительно снижал бы интенсивность рентгеновского излучения.
Усовершенствование в использовании кристалла-анализатора и предотвращение снижения интенсивности излучения в целом раскрыто в Journal of Synchrotron Radiation (1996), 3, 75-83 (что упоминается в дальнейшем как первая публикация) и Journal of Research of the Natuional Institute od Standards and Technology, 109, 133-142 (2004) (что упоминается в дальнейшем как вторая публикация).
Первая публикация раскрывает то, что множество (например, шесть) рентгеновских детекторов (которые являются сцинтилляционными счетчиками) располагают вокруг образца в способе порошковой дифракции, используя синхротронное орбитальное излучение. Кристалл-анализатор, сделанный из пластины Ge (111), помещается между образцом и каждым из рентгеновских детекторов. Использование множества рентгеновских детекторов позволяет кратковременное измерение дифракционной картины с предварительно заданным угловым диапазоном по сравнению со случаем использования единственного детектора рентгеновского излучения. Соответственно, снижение интенсивности рентгеновских лучей, вызванное использованием кристаллов-анализаторов, предотвращается в установке в целом.
Вторая публикация, как и первая, раскрывает то, что множество (например, девять) кристаллов-анализаторов и столько же рентгеновских детекторов (сцинтилляционные счетчики) в способе порошковой дифракции располагаются вокруг образца.
Настоящее изобретение связано с использованием зеркала, имеющего отражательную поверхность в форме равноугольной спирали (логарифмическая спираль) в установке рентгеновской дифракции с использованием способа параллельного пучка. С другой стороны, для установки рентгеновской дифракции со способом фокусируемого луча использование зеркала (анализирующий кристалл), имеющего равноугольную спиральную отражательную поверхность, раскрыто в японской Патентной публикации №6-82398 A (1994) (что упоминается в дальнейшем как третья публикация), японской Патентной публикации №7-63897 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как четвертая публикация) и японской Патентной публикации №7-72298 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как пятая публикация).
Третья публикация раскрывает кристалл-анализатор, который имеет отражательную поверхность в форме логарифмической спирали. Кристалл-анализатор выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Четвертая публикация раскрывает спектрометр рентгеновского излучения в соответствии со вторым вариантом реализации, который составлен из комбинации множества плоских элементов. Каждый плоский элемент имеет отражательную точку, расположенную на кривой, которая является почти логарифмической спиралью. Каждый плоский элемент выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Пятая публикация раскрывает элемент рентгеновской спектроскопии в соответствии с четвертым вариантом реализации, который составлен из комбинации изогнутых отражательных поверхностей со ступенями между ними, причем каждая отражательная поверхность имеет поперечное сечение в продольном направлении, близкое к логарифмической спиральной кривой. Каждая отражательная поверхность выполнена из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки.
Конструкция, в которой размещаются множественные кристаллы-анализаторы и множественные рентгеновские детекторы вокруг образца, как раскрыто в первой и второй публикациях, настолько сложна и дорога, что она оказывается с трудом применимой к способу рентгеновской дифракции в лабораторной системе.
Зеркало, имеющее отражательную поверхность с переменным периодом решетки, как раскрыто в третьей, четвертой и пятой публикациях, не может быть использовано в качестве зеркала в способе параллельного пучка для отражения рентгеновского пучка, имеющего отличающийся угол падения в различных местах.
Сущность изобретения
Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который лучше по угловому разрешению, незначительно снижает интенсивность рентгеновских лучей и прост по конструкции по сравнению с предшествующим уровнем техники, использующим множество кристаллов-анализаторов и также совокупность рентгеновских детекторов.
Другая задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который может ограничить снижение интенсивности рентгеновского излучения при сохранении хорошего углового разрешения, даже когда ширина падающего рентгеновского пучка сравнительно велика.
В установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом реализации по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные на образце рентгеновские лучи отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией отражательной поверхности, в любой точке на отражательной поверхности, и линейным отрезком, соединяющим любую точку и образец, стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности в любой точке на отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные от различных точек на отражательной поверхности зеркала рентгеновские лучи достигли различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно. В настоящем изобретении форма сечения (форма в плоскости, параллельной плоскости дифракции) отражательной поверхности зеркала принимает форму непрерывно изогнутой линии, а изогнутая отражательная поверхность подходит для случая, когда ширина параллельного пучка (ширина пучка в плоскости дифракции) мала.
Отражательная поверхность зеркала предпочтительно может иметь форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем середина равноугольной спирали располагается на поверхности образца.
В способе рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым типом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем детектируются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.
В установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей, которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцец, стал постоянным среди всех плоских отражательных поверхностей, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности, была параллельна каждой плоской отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые отражаются различными плоскими отражательными поверхностями, достигали различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно.
Соответствующие центры плоских отражательных поверхностей могут предпочтительно быть расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца.
В способе рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для вышеописанной установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец, и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем обнаруживаются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.
Первый и второй варианты осуществления по настоящему изобретению имеют преимущество в том, что комбинация кристалла-анализатора, имеющего отражательную поверхность с предварительно заданной формой, и единственного, одномерного, позиционно-чувствительного рентгеновского детектора дает лучшее угловое разрешение, меньшее снижение интенсивности рентгеновского излучения и простую конструкцию по сравнению с техникой предшествующего уровня, использующей множественные кристаллы-анализаторы.
Кроме того, второй вариант осуществления по настоящему изобретению имеет преимущество в том, что даже когда ширина рентгеновского пучка, который падает на образец, сравнительно велика, использование зеркала, имеющего форму, основанную на новом математическом уравнении, предотвращает снижение углового разрешения, вызванное рентгенооптической аберрацией, и предотвращает снижение интенсивности рентгеновского излучения, так чтобы достигались и лучшее угловое разрешение, и больший выигрыш интенсивности рентгеновского излучения.
Краткое описание фигур
Фиг.1 изображает схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению;
Фиг.2 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;
Фиг.3 - поясняющая иллюстрация к объяснению того, как получить форму отражательной поверхности зеркала, и соответствующие математические уравнения;
Фиг.4 - поясняющая иллюстрация формы отражательной поверхности зеркала и соответствующие математические уравнения;
Фиг.5 - поясняющая иллюстрация, указывающая траектории рентгеновских лучей после их отражения зеркалом, и соответствующие математические уравнения;
Фиг.6 - поясняющая иллюстрация, указывающая взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения, и соответствующие математические уравнения;
Фиг.7 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на Фиг.1;
Фиг.8 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;
Фиг.9 - схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению;
Фиг.10 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9;
Фиг.11 - поясняющая иллюстрация зеркала, состоящего из множественных плоских отражательных поверхностей, и соответствующие математические уравнения;
Фиг.12 - модификация, в которой центры плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали;
Фиг.13 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9; и
Фиг.14 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.
Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления изобретения
Ниже подробно рассматриваются варианты осуществления настоящего изобретения в связи с соответствующими чертежами. На фиг.1 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции содержит источник рентгеновского излучения, имеющий линейный (или точечный) фокус 10 трубки рентгеновского излучения, многослойное зеркало 12, имеющее параболическую отражательную поверхность, монохроматор 13 выделения канала для выбора характеристической линии Kα1 рентгеновского излучения, держатель 14 образца, щель 16 Соллера для ограничения вертикального расхождения дифрагированных рентгеновских лучей, зеркало 18, выполненное как кристалл-анализатор, и одномерный позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20. На фиг.1 показан случай использования линейного фокуса рентгеновского излучения. Расходящийся пучок 22, который состоит из рентгеновских лучей, испускаемых из фокуса 10 рентгеновского излучения, преобразуется в параллельный пучок 24a многослойным зеркалом 12, имеющим параболическую отражательную поверхность. Многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой длины волны рентгеновского излучения (CuKαl в этом варианте осуществления) и имеет градиентный период решетки. Фокус 10 рентгеновского излучения помещен в положение параболического фокуса многослойного зеркала 12. Предполагая использование линейного фокуса рентгеновской трубки, например, фокус 10 рентгеновского излучения вытянут в вертикальном направлении приблизительно на десять миллиметров. Параллельный пучок 24a проходит через монохроматор 13 выделения канала, и образующийся в результате параллельный пучок 24 рентгеновского излучения (падающий рентгеновский пучок) падает на образец 26. Ширина В параллельного пучка 24a и параллельного пучка 24 в горизонтальной плоскости составляет приблизительно 0,84 миллиметра. Образец 26 является порошкообразным, и выемка держателя 14 образца заполнена образцом 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 выходят из образца 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 ограничиваются при вертикальном расхождении щелью 16 Соллера.
Образец 26 не ограничен порошком, но может быть поликристаллическим веществом (металл и т.п.), тонкопленочным образцом на подложке, и может использоваться нитевидный образец. Для так называемого отражательного рентгенодифракционного анализа может быть использован любой держатель образца. Кроме того, может быть использован держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание: например, как показано на фиг.7, образцом может быть заполнена капиллярная трубка 15.
На фиг.8 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Модифицированный вариант осуществления отличается от установки, показанной на фиг.1, тем, что в оптической системе со стороны падающего пучка отсутствует монохроматор выделения канала, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKα в этом варианте реализации, то есть дублет CuKαl и CuKα2).
Возвращаясь снова к фиг.1, плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, обычно называют плоскостью дифракции, или экваториальной плоскостью. В данном описании плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, определена как плоскость дифракции. Расходимость рентгеновского излучения в плоскости дифракции обычно называется экваториальной расходимостью, или радиальной расходимостью. В данном описании расходимость в плоскости дифракции называется горизонтальной расходимостью, тогда как расходимость в плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции, называется вертикальной расходимостью. В оптической системе, показанной на фиг.1, плоскость дифракции находится в горизонтальной плоскости, и фокус 10 рентгеновских лучей установлен вертикально, и поверхность образца 26 также установлена вертикально.
Щель 16 Соллера ограничивает вертикальную расходимость. Горизонтальная расходимость в способе параллельного пучка, который непосредственно воздействует на разрешение детектируемого угла дифракции, строго ограничена и зеркалом 18, что будет описано позже, и монохроматором 13 выделения канала, описанного выше. Зеркало 18 представляет собой ключевой компонент в настоящем изобретении, который гарантирует наилучшее угловое разрешение дифрагированного рентгеновского излучения 28: этот признак будет рассмотрен подробно позже. Приблизительный размер зеркала 18 находится в пределах между 15 и 20 миллиметрами по высоте и в пределах между 60 и 80 миллиметрами по длине. Зеркало 18 немного изогнуто относительно плоскости. Монохроматор 13 выделения канала использует плоскость (220) решетки Ge, если в качестве рентгеновской мишени используется Cu.
Одномерный, позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20 использует кремниевый полосковый детектор (SSD) в этом варианте осуществления. Детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. То есть одна плоскость детектора по вертикальному направлению формирует один канал детектора, и имеется много соседних каналов (например, 128 каналов), расположенных в горизонтальном направлении. Размер одного канала, например, составляет 0,1 миллиметр по ширине и 15 миллиметров в длину (на фиг.1 - высота).
На фиг.2 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Угол между падающими рентгеновскими лучами 24 и дифрагированными рентгеновскими лучами 28 составляет 2θ. Угол θ является Брэгговским углом рентгеновской дифракции для образца 26. При измерении картины дифракции с предварительно заданными угловыми пределами с использованием этой установки рентгеновской дифракции держатель образца 14 и приемная оптическая система 30 вращаются синхронно для поддержания соотношения между углом ω падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26 и углом 2θ, указанным выше, как отношение 1 к 2. Картина рентгеновской дифракции, возникающая от образца 26, таким образом, детектируется. Приемная оптическая система 30 состоит главным образом из щели 16 Соллера (см. фиг.1, на фиг.2 не показана), зеркала 18 и рентгеновского детектора 20, причем эти оптические компоненты устанавливаются на приемной ветви (не показано) системы. Приемная оптическая система 30, в соответствии с обозначением стрелкой 34, способна вращаться вокруг центра гониометра (точка О). Поверхность образца 26 расположена на центре гониометра (точка О).
Поскольку установка рентгеновской дифракции использует способ параллельного пучка, то пригоден и другой способ измерения, который не поддерживает соотношение между ω и 2θ как отношение 1 к 2. А именно, когда картина дифракции измеряется в заданных угловых пределах, держатель 14 образца может быть неподвижным для поддержания постоянным угла ω падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26. Хотя дифрагированные рентгеновские лучи 28 от образца 26 распространяются в различных направлениях в зависимости от Брэгговских углов, эти дифрагированные рентгеновские лучи 28 могут быть обнаружены с использованием поворота приемной оптической системы 30.
Ниже подробно описывается форма отражательной поверхности зеркала 18. Зеркало 18 образовано слегка изогнутой тонкой монокристаллической пластинкой. В этом варианте осуществления зеркало 18 сделано из монокристалла Ge, причем так, чтобы Ge (111) плоскость была параллельна поверхности зеркала. Зеркало отражает, посредством явлений дифракции, дифрагированные рентгеновские лучи от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая вызывает дифракцию.
Относительно фиг.3, отражательная поверхность 19 зеркала имеет форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции. На фиг.3 показан вид в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Признак равноугольной спирали в том, что угол θ0 между тангенциальной линией 38 в любой точке (x, y) на равноугольной спирали и линейным отрезком 36, который соединяет любую точку (x, y) и центр спирали (точка О), является постоянным в любой точке на спирали. Это та причина, по которой спираль называют "равноугольной" спиралью. Угол θ0 устанавливается равным Брэгговскому углу для Ge (111) и для используемой длины волны рентгеновского излучения. В этом варианте осуществления зеркало сделано для CuKαl и, таким образом, угол θ0 составляет 13,64 градусов. Дифрагированные рентгеновские лучи (дифрагированные на образце), которые исходят от точки О к отражательной поверхности, падают на отражательную поверхность 19 под углом падения θ0 к тангенциальной линии 38 отражательной поверхности 19 при любой точке падения на отражательной поверхности так, чтобы дифрагированные рентгеновские лучи всегда удовлетворяли условию Брэгга. Аналогично, отраженные отражательной поверхностью 19 рентгеновские лучи 40, выходят под углом θ0 к тангенциальной линии 38.
Форма отражательной поверхности 19 зеркала может быть определена так, как описано ниже. Относительно фиг.3, центр гониометра (точка О) определен как начало x-y системы координат. Поверхность образца расположена на точке О, и центр равноугольной спирали также расположен на точке О. Предполагается, что центральная область отражательной поверхности 19 расположена в точке x=r на x-оси. Когда дифрагированные рентгеновские лучи 36 распространяются в направлении под углом ϕ (в направлении против часовой стрелки) к x-оси, дифрагированные рентгеновские лучи 36 достигают точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Дифрагированные рентгеновские лучи 36 могут быть отображены уравнением (1) на фиг.3, т.е. координаты (x, y) каждой точки на траектории дифрагированных рентгеновских лучей удовлетворяют уравнению (1). А именно, y-координата дифрагированных рентгеновских лучей, то есть yDB, выражается через угол ϕ и x-координату.
Наклон dy/dx отражательной поверхности 19 в точке (x, y) выражается уравнением (2). Уравнение (2) может быть преобразовано в уравнение (5) с использованием уравнений (3) и (4). Уравнение (3) выражает соотношение между x-y координатами в точке (x, y) и при угле ϕ. Уравнение (4) определяет тангенс Брэгговского угла θ0 зеркала как "a". Уравнение (5), являющееся дифференциальным уравнением, решается, чтобы получить уравнение (6), которое преобразуется к уравнению (7).
Соотношение, показанное в уравнении (8) на фиг.4, применяется к уравнению (7) на фиг.3, и получающееся уравнение преобразуется, чтобы получить уравнение (9) на Фиг.4. Уравнение (9) выражает x-координату любой точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Таким образом, x-координата может быть рассчитана с использованием расстояния r, угла ϕ и Брэгговского угла θ0. Комбинация уравнений (9) и (3) приводит к уравнению (10), которое дает y-координату. Комбинация уравнений (9) и (10) определяет форму отражательной поверхности 19 зеркала.
Относительно фиг.4, то, насколько отражательная поверхность зеркала 19 изогнута, будет рассчитано ниже. Предполагая, что r составляет 200 миллиметров, расстояние Δ в y-направлении между тангенциальной линией 38 (которая является прямой линией) отражательной поверхности 19 в центре (200, 0) отражательной поверхности 19 и отражательная поверхность 19 (которая является изогнутой линией) могут быть рассчитаны, как описано ниже. Уравнение тангенциальной линии 38 выражается уравнением (11) на фиг.4. Y-координата на тангенциальной линии определяется как ytan. С другой стороны, y-координата отражательной поверхности 19 выражается уравнением (10). Показанная ниже Таблица 1 указывает вышеуказанные расстояния Δ, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра. Например, когда ϕ составляет два градуса, x-координата на отражательной поверхности 19 составляет 173,099 миллиметра, и y-координата - 6,045 миллиметров. Y-координата на тангенциальной линии 38 при той же самой x-координате, то есть ytan составляет 6,528 миллиметров. Соответственно, вычитание y-координаты отражательной поверхности 19 из y-координаты тангенциальной линии 38 дает 0,483 миллиметра, что является расстоянием Δ. Аналогично, в Таблице также показаны значения Δ для ϕ, составляющего один градус, ноль градусов, и отрицательный один градус, и отрицательные два градуса. Поскольку y-координата отражательной поверхности 19 всегда меньше, чем y-координата тангенциальной линии, когда ϕ увеличивается и уменьшается от нуля градусов, ясно, что отражательная поверхность 19 несколько изогнута, чтобы быть вогнутой вниз.
Таблица 1
ϕ (°) 2 1 0 -1 -2
x (мм) 173,099 186,092 200 214,882 230,801
у (мм) 6,045 3,248 0 -3,751 -8,060
y tan (мм) 6,528 3,375 0 -3,611 -7,474
Δ (мм) 0,483 0,127 0 0,140 0,586
Далее описывается траектория рентгеновских лучей, которые были отражены отражательной поверхностью. Относительно фиг.5, дифрагированные рентгеновские лучи 36, которые распространяются из точки О в направлении с углом ϕ, отражаются в точке (x, y) на отражательной поверхности 19, образуя отраженные рентгеновские лучи 40. С другой стороны, дифрагированные рентгеновские лучи, которые распространяются от точки О по x-оси, отражаются в точке С на отражательной поверхности 19, причем точка С является точкой пересечения отражательной поверхности 19 и x-оси, образуя при этом отраженные рентгеновские лучи 42. Отраженные рентгеновские лучи 42, которые отражаются в точке С, называются центральным пучком 42. Отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу ϕ, вскоре пересекаются с центральным пучком 42. Точка пересечения определяется как точка P. Расстояние между точкой С и точкой P определено как t.
Относительно фиг.5, отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу ϕ, описываются уравнением (13). Символ А в уравнении (13) определяется уравнением (12). Центральный пучок 42 описывается уравнением (14). Точка пересечения P имеет координаты, удовлетворяющие обоим уравнениям (13) и (14) одновременно, и поэтому x-координата, которая удовлетворяет обоим уравнениям, дает x-координату точки P, то есть xP, которая выражена уравнением (15). Y-координата точки P, то есть yP, может быть рассчитана, например, подставляя полученное значение xР в уравнение (14).
Показанная ниже Таблица 2 указывает координаты (xP, yP) точки P и расстояния t, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров и θ0 - 13,64 градусов. Ясно, в соответствии с Таблицей 2, что каждый отраженный рентгеновский пучок пересекается с центральным пучком в месте, приблизительно на 200 миллиметров отстоящем от центра (точка C) отражательной поверхности зеркала. Соответственно, для раздельного обнаружения различных отраженных рентгеновских лучей, отраженных в различных точках на отражательной поверхности с помощью позиционно-чувствительного рентгеновского детектора, требуется поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор где-то между точкой С и точкой P. В этом варианте осуществления предпочтительно поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор в место, удаленное приблизительно на 50-100 миллиметров от точки C.
Таблица 2
ϕ(°) 2 1 0,5 0,1 0,01
x p (мм) 353,37 365,27 371,44 376,48 377,63
y p (мм) -79,09 -85,23 -88,41 -91,01 -91,60
t (мм) 172,56 185,95 192,89 198,56 199,86
ϕ(°) -0,01 -0,1 -0,5 -1 -2
y p (мм) 377,88 379,04 384,23 390,85 404,60
x p (мм) -91,73 -92,33 -95,01 -98,42 -105,51
t (мм) 200,14 201,45 207,29 214,73 230,20
Ниже описывается функция углового разделения позиционно-чувствительного рентгеновского детектора. Относительно фиг.6, плоскость детектирования позиционно-чувствительного рентгеновского детектора 20 удалена от центра (точка C) отражательной поверхности 19 зеркала на расстояние d. Плоскость детектора расположена почти перпендикулярно к центральному пучку 42. Отраженный от точки (x, y) рентгеновский луч 40, имеющий угол ϕ, достигает точки Q на плоскости детектора. Центральный пучок 42 от точки С достигает точки М на плоскости детектора. Расстояние между точкой Q и точкой М обозначено как s. Различные отраженные рентгеновские лучи, приходящие от различных множественных точек на отражательной поверхности зеркала, достигают множественные различные точки на детекторе рентгеновского излучения соответственно.
Координаты (xm, ym) точки М выражаются уравнением (16) на фиг.6. Уравнение прямой линии 44, отображающей плоскость детектора, выражается уравнением (17). Точка Q есть точка пересечения прямой линии 44 с отраженным рентгеновским лучом 40. Поскольку прямая линия 44 задана уравнением (17) на фиг.6, тогда как отраженный рентгеновский луч 40 задается уравнением (13) на фиг.5, координаты (xq, yq) точки Q могут быть получены решением этих двух уравнений, приводя к уравнениям (18) и (19). Расстояние s между точками Q и М может быть рассчитано с использованием уравнения (16), выражающего координаты точки М, и уравнений (18) и (19), выражающих координаты точки Q, приводя к уравнению (20).
Показанная ниже Таблица 3 указывает расстояния s на плоскости детектора, которые рассчитываются с использованием угла ϕ как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров, θ0 - 13,64 градусов и d - 50 миллиметров. Когда ϕ составляет два градуса, точка Q отстоит на расстояние 4,28 миллиметра от точки М, а когда ϕ составляет два отрицательных градуса, точка Q отстоит на расстояние 6,29 миллиметров от точки М в противоположном направлении. Соответственно, предполагая, что дифрагированные рентгеновские лучи захвачены зеркалом в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в 2θ, то есть в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в ϕ, боковой размер детектора должен быть, по меньшей мере, приблизительно десять миллиметров, когда детектор помещен в точку на 50 миллиметров по расстоянию d. Если область в десять миллиметров делится на сто каналов, например, то есть 0,1 миллиметра на один канал, дифрагированный рентгеновский луч детектируется с позиционным разрешением приблизительно 0,04 градуса в диапазоне четырех градусов по 2θ. Следует отметить, что поскольку вариация угла ϕ (то есть вариация 2θ) не пропорциональна вариации s на плоскости детектора, характерная кривая вариации s в зависимости от ϕ должна быть получена на основе уравнения (20) на фиг.6, так, чтобы было определено, какой канал детектора принимает рентгеновское излучение в данном угловом диапазоне по ϕ.
Таблица 3
ϕ (°) 2 1 0,5 0,1 0,05
s (мм) 4,28 2,37 1,25 0,259 0,130
ϕ (°) 0,04 0,03 0,02 0,01
s (мм) 0,104 0,078 0,052 0,026
ϕ (°) -0,01 -0,02 -0,03 -0,04 -0,05
s (мм) 0,026 0,053 0,079 0,105 0,132
ϕ (°) -0,1 -0,5 -1 -2
s (мм) 0,264 1,37 2,88 6,29
Как видно из фиг.6, в соответствии с настоящим изобретением множественные различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы раздельно и одновременно посредством зеркала при стационарном одномерном позиционно-чувствительном рентгеновском детекторе 20. Таким образом, поскольку различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы одновременно, детектируемая интенсивность рентгеновского излучения может быть увеличена по сравнению с случаем, когда только дифрагированные рентгеновские лучи с единственным углом дифракции детектируются сразу с использованием обычного кристалла анализатора. Поэтому настоящее изобретение позволяет сравнительно быстрое измерение дифракционной картины, даже с использованием кристалла-анализатора. Следует отметить, однако, что когда рентгеновский детектор остается стационарным в период измерения, угол охвата ограничен пределами приблизительно четырех градусов по 2θ, например. Поэтому для получения картины порошковой дифракции в более широких угловых пределах, приемная оптическая система 30 должна быть вращаемой, как показано на фиг.2.
Ниже описывается установка рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. На фиг.9 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции второго варианта осуществления, показанная на фиг.9, отличается формой зеркала 60 от установки рентгеновской дифракции первого варианта осуществления, показанной на фиг.1. Конфигурация второго варианта осуществления, за исключением зеркала, такая же, как и конфигурация первого варианта осуществления, показанная на фиг.1. На фиг.10 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.
Форма отражательной поверхности зеркала 60 описывается подробно ниже. Зеркало 60 сконфигурировано для объединения множественных плоских отражательных поверхностей 62. В этом варианте осуществления селективное зеркало, которое составляет каждую плоскую отражательную поверхность 62, выполнено из монокристалла Ge, и сформировано так, чтобы плоскость Ge (111) была параллельна плоской отражательной поверхности 62 селективного зеркала. Каждое из селективных зеркал служит для отражения посредством явлений дифракции, причем дифрагированные рентгеновские лучи приходят от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая обуславливает дифракцию.
Множество плоских отражательных поверхностей 62 представляют собой усовершенствование одной изогнутой отражательной поверхности. Основная кривая отражательная поверхность имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, т.е. форму, рассмотренную в связи с вышеупомянутыми фиг.3 и 4.
Ниже описывается процедура создания множественных плоских отражательных поверхностей посредством деления одной кривой отражательной поверхности. На фиг.11 показаны только три плоских отражательных поверхности 62a, 62b и 62c зеркала, которое состоит из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей 62. Центры всех плоских отражательных поверхностей расположены на вышеописанной равноугольной спирали. Тангенциальная линия равноугольной спирали в предполагаемом центре каждой плоской отражательной поверхности сама становится плоской отражательной поверхностью. Рассматривая i-ю плоскую отражательную поверхность 62b, например центр (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b находится под углом ϕi к x-оси. Длина плоской отражательной поверхности 62b обозначена как Li. Угловой диапазон дифрагированного рентгеновского излучения, охватываемый плоской отражательной поверхностью 62b составляет δϕi. Угол между дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b, и дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci+1) смежной плоской отражательной поверхности 62a, составляет Δϕi. Детектируемая ширина, с которой отраженные плоской отражательной поверхностью 62b рентгеновские лучи падают на плоскость детектора 20 рентгеновского излучения, обозначена как Wi.
Уравнение прямой линии i-й плоской отражательной поверхности 62b выражается уравнением (21) на фиг.11. Символ Аi определяется уравнением (22).
Способ для деления равноугольной спирали может использовать различные условия установки. Показанная ниже Таблица 4 указывает три условия. Первое условие состоит в том, что захватываемые угловые пределы δϕ соответствующих плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае длины L зеркал отличаются от друг друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Второе условие состоит в том, что длины L зеркал соответственных плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы δϕ соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Третье условие состоит в том, что детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы δϕ соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также длины L зеркал, отличаются друг от друга.
Таблица 4
Угловые пределы Длина зеркал Детектируемая ширина
Первое условие δϕ1=δϕ2=…=δϕN=δϕ L1>L2>…>LN W1>W2>…>WN
Второе условие δϕ1<δϕ2<…<δϕN L1=L2=…=LN=L W1>W2>…>WN
Третье условие δϕ1<δϕ2<…<δϕN L1<L2<<LN W1=W2=…=WN=W
Показанная ниже Таблица 5 указывает конкретный пример зеркала, состоящего из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей при вышеуказанном третьем условии, при котором детектируемые ширины W на плоскости детектора равны между собой. Эти рассчитанные значения основаны на условии того, что размер одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметр, и детектор имеет 128 каналов. Таблица указывает, что детектируемая ширина W (s в Таблице 5), соответствующая одной плоской отражательной поверхности, составляет 1,1636 миллиметра. Реальное устройство, основанное на конкретном примере, описывается ниже. Предполагая, что W составляет 1,1 миллиметра, ширина одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметра, и детектор имеет 121 канал, одна группа каналов, состоящая из одиннадцати каналов, должна быть сопоставлена одной плоской отражательной поверхности. Отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в центре каждой плоской отражательной поверхности, достигают точки Q (см. фиг.6) на плоскости детектора, причем координатами точки Q являются (xp, yp). Угол (к x-оси) дифрагированных рентгеновских лучей, распространяющихся к центру каждой плоской отражательной поверхности, составляет ϕ. Расстояние между точкой Q и центром М плоскости детектора обозначено как s (см. фиг.6). Численные значения на фиг.5 рассчитаны при условии, что r составляет 200 миллиметров, θ0 - 13,64 градуса и d - 50 миллиметров.
Таблица 5
s (мм) x q (мм) y q (мм) ϕ(°)
1 -5,8182 247,1055 -17,7459 -1,8705
2 -4,6545 246,5722 -18,7801 -1,5411
3 -3,4909 246,0389 -19,8144 -1,1928
4 -2,3273 245,5055 -20,8486 -0,8227
5 -1,1636 244,9722 -21,8828 -0,4268
6 0,0000 244,4388 -22,9170 0,0000
7 1,1636 243,9055 -23,9512 0,4650
8 2,3273 243,3722 -24,9854 0,9786
9 3,4909 242,8388 -26,0196 1,5572
10 4,6545 242,3055 -27,0539 2,2291
11 5,8182 241,7721 -28,0881 3,0516
Показанная ниже Таблица 6 указывает конкретный пример плоских отражательных поверхностей, когда зеркало состоит из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей, при условии, показанном на вышеописанной фиг.5. Угол ϕ представляет собой угол в центре каждой плоской отражательной поверхности. Координаты (x, y) показаны для центра и обоих краев каждой плоской отражательной поверхности. Например, относительно первой плоской отражательной поверхности, x-координата центра составляет 228,6781 миллиметра, и его отрицательная y-координата -7,4681 миллиметра, x-координата одного края составляет 231,3450 миллиметра, и его отрицательная y-координата - 8,2081 миллиметра, и x-координата другого края составляет 226,0113 миллиметров, и его отрицательная y-координата - 6,7281 миллиметра. Символ L отображает длину каждой плоской отражательной поверхности. Символ Δϕ отображает угол между центрами двух смежных плоских отражательных поверхностей. Полная длина одиннадцати плоских отражательных поверхностей составляет приблизительно 80 миллиметров.
Таблица 6
ϕ(°) Δϕ(°) x(мм) y(мм) L(мм)
231,3450 -8,2081
1 -1,8705 228,6781 -7,4681 5,5352
0,3294 226,0113 -6,7281
2 -1,5411 223,3621 -6,0091 5,6007
0,3483 220,6060 -5,2614
3 -1,1928 217,8684 -4,5363 5,7905
0,3701 215,0085 -3,7789
4 -0,8227 212,1693 -3,0467 6,0108
0,3959 209,1881 -2,2778
5 -0,4268 206,2291 -1,5363 6,2748
0,4268 203,1015 -0,7526
6 0,0000 200,0000 0,0000 6,5945
0,4650 196,6929 0,8026
7 0,4650 193,4158 1,5696 6,9972
0,5136 189,8799 2,3974
8 0,9786 186,3800 3,1836 7,5238
0,5786 182,5391 4,0466
9 1,5572 178,7427 4,8592 8,2571
0,6719 174,4649 5,7750
10 2,2291 170,2446 6,6267 9,3902
0,8225 165,2603 7,6327
11 3,0516 160,3596 8,5488 9,9712
155,4589 9,4649
Общее число 77,9460
Зеркало, состоящее из комбинации множества плоских отражательных поверхностей, имеет описанное ниже преимущество по сравнению с изогнутым зеркалом, имеющим форму равноугольной спирали. Используя изогнутое зеркало, один канал может принять, в принципе, не только дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие заданный угол 2θ, но также и другие дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие другие углы в пределах малого углового диапазона, если ширина канала детектора не бесконечно сужена. И, напротив, используя зеркало, состоящее из комбинации множество плоских отражательных поверхностей, определенная группа каналов, сопоставленная определенной плоской отражательной поверхности, принимает дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие те же самые углы дифракции, так чтобы получающееся угловое разрешение увеличивалось до углового разрешения кристалла-анализатора.
На фиг.12 показана модификация, в которой координаты центров соответственных плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали. Предполагается, например, что центры C1, C2 и C3 трех плоских отражательных поверхностей, 62d, 62e и 62f, расположены на одной равноугольной спирали. Когда центральная плоская отражательная поверхность 62e немного переносится в направлении распространения дифрагированного рентгеновского излучения 56, плоская отражательная поверхность 62e смещается при сохранении ее наклона так, чтобы ее центр C2 смещался к C2a. Даже с переносом угол плоской отражательной поверхности 62e для дифрагированного рентгеновского излучения 56 сохраняется как есть, и поэтому дифрагированное рентгеновское излучение 56 отражается у плоской отражательной поверхности 62e. Правосторонняя плоская отражательная поверхность 62f аналогично переносится так, чтобы центр C3 смещался к С, причем расстояние его переноса больше, чем для центральной плоской отражательной поверхности 62e. Даже если множественные плоские отражательные поверхности сдвинуты последовательно, как упомянуто выше, получающееся комбинированное зеркало может должным образом отражать дифрагированные рентгеновские лучи, хотя точки детектирования отраженных рентгеновских лучей на плоскости детектора также сдвигаются вместе со сдвигом плоских отражательных поверхностей. Соответственно, если используется большая плоскость детектирования, то показанная на фиг.12 модификация оказывается предпочтительной.
На фиг.13 показана модификация, использующая держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание в установке рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым типом по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.7. Например, капиллярная трубка 15 может быть заполненной образцом.
На фиг.14 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.8. Модифицированный вариант реализации отличается от установки, показанной на фиг.9, в которой монохроматор выделения канала отсутствует с входной стороны оптической системы, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKα1 в этом варианте осуществления, то есть дублет CuKαl и CuKα2). Хотя вышеприведенное описание рассматривает случай, когда фокус трубки рентгеновского излучения представляет собой линейный фокус, настоящее изобретение может быть применено к точечному фокусу.
10 фокус трубки рентгеновского излучения
12 многослойное зеркало
13 монохроматор выделения канала
14 держатель образца
16 щель Соллера
18 зеркало
19 отражательная поверхность
20 детектор рентгеновского излучения
22 расходящийся пучок
24a параллельный пучок
24 параллельный пучок (падающие рентгеновские лучи)
26 образец
28 дифрагированные рентгеновские лучи
30 приемная оптическая система
40 отраженные рентгеновские лучи
60 зеркало
62 плоская отражательная поверхность
Уравнения, используемые в вариантах осуществления настоящего изобретения:
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
Figure 00000005
Figure 00000006

Claims (13)

1. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающаяся тем, что:
зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и
относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.
2. Установка рентгеновской дифракции по п.1, в которой отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной дифракционной плоскости, причем центр равноугольной спирали располагается на поверхности образца (26).
3. Способ рентгеновской дифракции, в котором параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26) стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;
относительное взаимное расположение зеркала (18) и детектора (20) рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различные точки на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и
различные дифрагированные рентгеновские лучи (28), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (18) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.
4. Способ рентгеновской дифракции по п.3, в котором отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем центр равноугольной спирали расположен на поверхности образца (26).
5. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцом (26), становится постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и
относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и детектора (20) рентгеновского излучения определены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены различными плоскими отражательными поверхностями (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.
6. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).
7. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).
8. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой пределы углового охвата соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.
9. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой зеркальные длины L соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.
10. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой ширины W детектирования, отвечающие соответствующим плоским отражательным поверхностям (62), равны между собой.
11. Способ рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:
зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности (62) и образец (26), стал постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);
рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;
относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в различных плоских отражательных поверхностях (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и
различные дифрагированные рентгеновские лучи (56), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (60) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.
12. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца (26).
13. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).
RU2008138456/28A 2007-09-28 2008-09-26 Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции RU2449262C2 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007253425A JP4861284B2 (ja) 2007-09-28 2007-09-28 X線回折装置およびx線回折方法
JP2007-253394 2007-09-28
JP2007253394A JP4861283B2 (ja) 2007-09-28 2007-09-28 X線回折装置およびx線回折方法
JP2007-253425 2007-09-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008138456A RU2008138456A (ru) 2010-04-10
RU2449262C2 true RU2449262C2 (ru) 2012-04-27

Family

ID=40291076

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008138456/28A RU2449262C2 (ru) 2007-09-28 2008-09-26 Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции

Country Status (3)

Country Link
US (1) US7801272B2 (ru)
EP (2) EP2042860B1 (ru)
RU (1) RU2449262C2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2521786C1 (ru) * 2013-03-06 2014-07-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") Способ определения фазового состава бейнитных сталей

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4971383B2 (ja) * 2009-03-25 2012-07-11 株式会社リガク X線回折方法及びx線回折装置
JP5525523B2 (ja) 2009-07-01 2014-06-18 株式会社リガク X線装置、その使用方法およびx線照射方法
US9269468B2 (en) * 2012-04-30 2016-02-23 Jordan Valley Semiconductors Ltd. X-ray beam conditioning
JP6025211B2 (ja) * 2013-11-28 2016-11-16 株式会社リガク X線トポグラフィ装置
JP6940163B2 (ja) * 2015-12-28 2021-09-22 ユニバーシティ オブ ワシントンUniversity of Washington 分光器を整列させるための方法
JP6606706B2 (ja) * 2016-06-24 2019-11-20 株式会社リガク 処理方法、処理装置および処理プログラム
WO2019006102A1 (en) * 2017-06-28 2019-01-03 University Of Maryland College Park SYSTEM AND METHOD FOR REAL-TIME MONITORING BASED ON IN SITU X-RAY DIFFRACTION OF MICROSTRUCTURE PROPERTIES OF PRINTING OBJECTS
JP6775777B2 (ja) * 2017-08-29 2020-10-28 株式会社リガク X線回折測定における測定結果の表示方法
JP6954624B2 (ja) * 2018-02-05 2021-10-27 日本電気株式会社 センサ装置
JP2019191167A (ja) 2018-04-23 2019-10-31 ブルカー ジェイヴィ イスラエル リミテッドBruker Jv Israel Ltd. 小角x線散乱測定用のx線源光学系
WO2020008420A2 (en) 2018-07-05 2020-01-09 Bruker Jv Israel Ltd. Small-angle x-ray scatterometry
CN109374660A (zh) * 2018-11-22 2019-02-22 北京科技大学 用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置
US11781999B2 (en) 2021-09-05 2023-10-10 Bruker Technologies Ltd. Spot-size control in reflection-based and scatterometry-based X-ray metrology systems

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4991191A (en) * 1990-02-05 1991-02-05 The Regents Of The University Of Minnesota Quantitative analysis of the active table ingredient by power x-ray diffractometry
RU2098798C1 (ru) * 1994-12-08 1997-12-10 Алексей Владиславович Курбатов Способ получения изображения внутренней структуры объекта с помощью проникающего излучения
US6327334B1 (en) * 1999-11-18 2001-12-04 Uop Llc Method of rapidly screening X-ray powder diffraction patterns
RU2312602C2 (ru) * 2005-11-23 2007-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт электронной техники" (технический университет) Способ формирования томографических изображений
RU2370489C2 (ru) * 2003-12-26 2009-10-20 Ниссан Кемикал Индастриз, Лтд. Кристаллическая форма хинолинового соединения и способ получения данного соединения в указанной форме

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3071231D1 (en) * 1979-08-28 1985-12-19 Gec Avionics X-ray diffraction apparatus
DE3125803A1 (de) * 1981-06-30 1983-01-13 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Kristall-roentgen-sequenzspektrometer
NL8801019A (nl) * 1988-04-20 1989-11-16 Philips Nv Roentgen spectrometer met dubbel gebogen kristal.
JP2940757B2 (ja) 1992-04-09 1999-08-25 理学電機工業株式会社 X線回折分析装置
GB2266040B (en) * 1992-04-09 1996-03-13 Rigaku Ind Corp X-ray analysis apparatus
JP2922758B2 (ja) 1993-08-27 1999-07-26 理学電機工業株式会社 X線分光器
JPH0772298A (ja) 1993-08-31 1995-03-17 Rigaku Ind Co X線分光器およびx線分光素子
US5923720A (en) * 1997-06-17 1999-07-13 Molecular Metrology, Inc. Angle dispersive x-ray spectrometer
US6069934A (en) * 1998-04-07 2000-05-30 Osmic, Inc. X-ray diffractometer with adjustable image distance
DE19833524B4 (de) * 1998-07-25 2004-09-23 Bruker Axs Gmbh Röntgen-Analysegerät mit Gradienten-Vielfachschicht-Spiegel
JP3373803B2 (ja) * 1999-05-28 2003-02-04 科学技術振興事業団 コンビナトリアルx線回折装置
GB0031040D0 (en) * 2000-12-20 2001-01-31 Koninkl Philips Electronics Nv X-ray diffractometer
CA2489646C (en) * 2001-06-19 2010-02-09 X-Ray Optical Systems, Inc. Wavelength dispersive xrf system using focusing optic for excitation and a focusing monochromator for collection
JP3548556B2 (ja) * 2001-12-28 2004-07-28 株式会社リガク X線回折装置
JP3726080B2 (ja) * 2002-05-23 2005-12-14 株式会社リガク 多結晶材料の配向性の評価方法
JP3731207B2 (ja) * 2003-09-17 2006-01-05 株式会社リガク X線分析装置
JP4074874B2 (ja) * 2005-06-30 2008-04-16 株式会社リガク X線回折装置
JP4711430B2 (ja) * 2006-08-01 2011-06-29 株式会社リガク X線回折装置
US7443952B2 (en) * 2006-10-06 2008-10-28 Rigaku Corporation X-ray diffraction measurement method and X-ray diffraction apparatus

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4991191A (en) * 1990-02-05 1991-02-05 The Regents Of The University Of Minnesota Quantitative analysis of the active table ingredient by power x-ray diffractometry
RU2098798C1 (ru) * 1994-12-08 1997-12-10 Алексей Владиславович Курбатов Способ получения изображения внутренней структуры объекта с помощью проникающего излучения
US6327334B1 (en) * 1999-11-18 2001-12-04 Uop Llc Method of rapidly screening X-ray powder diffraction patterns
RU2370489C2 (ru) * 2003-12-26 2009-10-20 Ниссан Кемикал Индастриз, Лтд. Кристаллическая форма хинолинового соединения и способ получения данного соединения в указанной форме
RU2312602C2 (ru) * 2005-11-23 2007-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт электронной техники" (технический университет) Способ формирования томографических изображений

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2521786C1 (ru) * 2013-03-06 2014-07-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") Способ определения фазового состава бейнитных сталей

Also Published As

Publication number Publication date
EP2306179A1 (en) 2011-04-06
EP2042860A3 (en) 2011-05-04
EP2042860B1 (en) 2012-07-25
US20090086921A1 (en) 2009-04-02
RU2008138456A (ru) 2010-04-10
EP2306179B1 (en) 2013-06-05
US7801272B2 (en) 2010-09-21
EP2042860A2 (en) 2009-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2449262C2 (ru) Рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции
EP2233918B1 (en) X-ray diffraction method and X-ray diffraction apparatus
US10295486B2 (en) Detector for X-rays with high spatial and high spectral resolution
US8548123B2 (en) Method and apparatus for using an area X-ray detector as a point detector in an X-ray diffractometer
US7113566B1 (en) Enhancing resolution of X-ray measurements by sample motion
US11112371B2 (en) X-ray spectrometer
CN101403713B (zh) X射线衍射装置以及x射线衍射方法
EP2818851B1 (en) Diffraction Imaging
US6665372B2 (en) X-ray diffractometer
US7263161B2 (en) Analysis device with variably illuminated strip detector
EP1396716B1 (en) X-ray optical system for small angle scattering measurements
US9640292B2 (en) X-ray apparatus
EP3372994B1 (en) High resolution x-ray diffraction method and apparatus
JP6009156B2 (ja) 回折装置
JP4861284B2 (ja) X線回折装置およびx線回折方法
EP2402789A1 (en) Method and apparatus of precisely measuring intensity profile of x-ray nanobeam
US20230258586A1 (en) X-ray diffraction apparatus and measurement method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170927