CN109374660A - 用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，属于X线粉末衍射技术领域。该装置为能够区分样品不同空间位置衍射的扇面形状Soller Slit装置，通过该装置中间的多张金属薄片构成的多个狭窄通道，将样品上排笔光束照射区间内同时产生的衍射线按各狭窄通道所对应的样品位置区分开来，实现利用排笔光束同时测量样品上多点衍射数据的效果。
Description
技术领域
本发明涉及X线粉末衍射技术领域，特别是指一种用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置。
背景技术
X线粉末照相法是将一束细的准平行单色X射线投射到粉末晶体的试样上，用照相底片等2D探测器记录衍射线强度和角度位置的一种实验方法。其主要的实验装置是粉末照相机，又叫做德拜-谢勒相机(简称德拜相机)。本装置是为使用排笔形的准平行单色X射线做粉末衍射实验的一种装置，在同步辐射光源上通过使用本装置可以达到同时测量多个(处)样品，快速获得大量衍射数据的效果。
1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体结构内部的周期性；1915年英国的物理学家小布拉格计算NaCl的晶格长，1916年荷兰的德拜、瑞士的谢勒发明了X线粉末照相法。此后，X射线被广泛应用于晶体结构分析等领域，促进了20世纪以来的物理学、化学、材料科学等学术领域和产业界的发展。
X线衍射分析需为晶态物质，按照对样品形态要求的不同，实验装置可分为两大类：单晶衍射仪和多晶衍射仪(又称粉末相机)。前者配有多轴共心圆的复杂转台，可满足单晶样品中各种指数的衍射条件；后者结构简单，由于微颗粒有各种取向的几率，几乎不用任何精密转台样品就可以满足衍射条件。由于任何材料在研究初期都不容易获取大尺度的单晶样品，所以材料的结构分析多借助于粉末衍射的方法。金属多晶材料虽然不是粉末，但很多问题都能通过粉末衍射得到解决。除了结构分析之外，材料中的宏观应力，不管是加工后的残余应力，还是原位负载产生的应力，也可以使用粉末衍射研究。粉末衍射技术从诞生起，一直是材料表征的常规手段，并且随着设备、方法、数据分析和建模等相关技术进步日益强大，其应用范围也在逐渐扩大。
最早的粉末X射线衍射分析方法为粉末照相法(德拜法)。在德拜法里，被测物质的粉末被制成细柱样品，安装在德拜相机的中轴上，笔芯X射线光束垂直照射粉末柱上。此时有无数个晶体颗粒同时被X射线照射，这些晶粒的取向不同，总有某一些颗粒的一些衍射面满足衍射条件产生衍射，因此使不同颗粒的相同衍射面产生的衍射形成了一个2θ顶角的闭合圆锥。这样通过粉末照相就可以得到样品的一系列衍射面的间距值以及对应的强度大小。由于照相法难以准确地测量衍射线的强度和线形以及不能有效地利用X线的资源快速实验，粉末衍射仪法后来逐渐发展起来。衍射仪法除了可以提高光源利用率和测角精度之外，还采用了光子计数探测器技术，可以高信噪比地记录衍射图像。X射线粉末衍射系统是由X线发生器、狭缝单色系统、样品台和测角仪、X射线2D强度测量系统以及数据处理五大部分组成。为了高效利用X射线光源，粉末衍射仪法中使用了线光源，测角的狭缝也与线光源和样品/探测器的转轴平行；样品的X线衍射面与样品/探测器的转轴垂直。测角仪是精密的机械装置，与狭缝系统配合精确测量衍射角。由于X射线源的好坏与衍射谱的品质直接相关，因此高强度、低发散、单色性好的入射光束是做好X线衍射实验所必须的。在20世纪80年代同步辐射装置出现后X线光源有了长足的进步，同步辐射光源已经成为当今众多学科基础研究和高技术开发应用研究的最佳光源。
发明内容
同步辐射光源的X射线粉末衍射实验依然保持着德拜-谢勒相机初始的设计概念，使用笔芯单色光束。与传统实验室的实验装置相比，同步辐射粉末衍射实验经历过角度分辨率的提升、探测器的进化等方面的改进，比传统实验的高分辨率更高、探测速度更快。但至今尚未有有关扩大使用入射光的横向尺度，提高衍射实验效率方面的技术进步。一般同步辐射X射线粉末衍射的光源都是弯铁，光束被单色化后呈扁平的排笔型(横向宽)。为了传统的X射线粉末衍射的实验模式，通常是要用狭缝把光束由排笔型卡成笔芯型、或用束线上的环面镜聚焦镜将排笔型光束汇聚成笔芯型的。这种实验模式会浪费掉很多入射光资源，影响实验效率。本发明旨在积极使用排笔型的光束，提出一套可以直接使用排笔型光束的粉末衍射实验装置，提高表征样品的效率。
该装置为扇面形状，在中空的扇形框架内设置多重等间隔的金属薄片所制的隔离片，形成多个狭窄通道，狭窄通道呈扇形。
具体的，该装置包括外框架、框架、样品台、内圆柱面窗口、隔离片和外圆柱面窗口，外框架支撑整个装置，框架支撑狭窄通道，框架中间设置多道隔离片，框架为扇形，框架扇面起点处为内圆柱面窗口，框架另一面为外圆柱面窗口，内圆柱面窗口所包裹的内圆柱体内设置样品台，整个装置为一个封闭的空间。
其中，隔离片数量大于两片，每两个隔离片形成的通道对应着一个样品或对应着该样品上的一个小区域。
内圆柱面窗口和外圆柱面窗口上都设有能够透过X线的材料。
该装置中用He气置换空气或抽气形成真空。
隔离片由薄钢带制成。
多个狭窄通道配合2D面探测器能够同时测量多点衍射条纹。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
至今为止的粉末衍射仪设计是采用笔芯光束与远离样品的长狭缝和1D的半导体探头或2D的成像板结合的方式收集衍射数据。本发明把靠近成像板处的2D圆桶面的长狭缝改为靠近样品的3D的扇面Soller slit，让样品上很小区域产生的衍射环只有一部分可以沿着狭缝规定的方向达到探测器，邻接样品区域的衍射不能到达，以保证各小区域在横向上互不干扰。这样可以实现同步辐射光束的完整利用。本发明采用一种Soller slit与2D探头还有与样品的平移/旋转结合的方式测量衍射数据。由于衍射环可能为非圆形，狭缝透过的衍射光束不能表现出完整的衍射环，所以采用一种样品的平移和旋转的方式来使非圆形衍射环在2D成像板上完整显示出来，实现信息的完整收集。
附图说明
图1为本发明的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置结构示意图。
其中：1-同步辐射光束；2-样品台；3-内圆柱面窗口；4-隔离片；5-外圆柱面窗口；6-框架；7-外框架。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置。
如图1所示，该装置为扇面形状，在中空的扇形框架内设置多个相等间隔的金属薄片所制的隔离片，形成多个狭窄通道。
具体的，该装置包括外框架7、框架6、样品台2、内圆柱面窗口3、隔离片4和外圆柱面窗口5，外框架7支撑整个装置，框架6支撑狭窄通道，框架6中间设置多道隔离片4，框架6为扇形，框架6扇面起点处为内圆柱面窗口3，框架6另一面为外圆柱面窗口5，内圆柱面窗口3所包裹的内圆柱体内设置样品台2，整个装置为一个封闭的空间。
该装置利用弯铁同步辐射水平方向有分布的特点，直接将排笔光束用于粉末衍射实验。为了区分使用排笔光束后样品各处产生的衍射环彼此的横向影响，本发明采用一种放置在样品下游的soller-slit装置，限制从样品出射光的走向，使排笔光束在样品上的衍射只能沿着soller-slit规定的方向走，将样品上多处位置产生的衍射光区分开来。这样虽然只能收集到一个样品上各小区域衍射环的一小部分，但是可以同时测量样品上多点的数据，提高实验效率，改善同步辐射光的利用效率。
大尺度的soller-slit一般要覆盖120°角，半径大于300mm，根据排比光束的宽度设计狭缝的总宽度，根据通道间隔的不同通道的总数也不同。每个通道的隔断由薄钢带构成，狭缝整体具有坚固的框架和支持安装部分，可以使用在现有的同步辐射粉末衍射装置上。由于使用时该装置中的薄钢带平行于重力方向，因此不必担心大面积分隔薄钢带的形变。
在实际设计中，Soller slit设计为一种厚扇形面的形状，具有结实的框架6支撑狭缝(即狭窄通道)的安置状态，其中间设置多道隔离片4，靠近样品的扇面起点处是一个内圆柱面窗口3，有可透过X线的材料。样品台2设置在内圆柱体里面。靠近探测器的扇面端是一个外圆柱面窗口5，也有可透过X线的材料。这样整个Soller slit就可以形成一个封闭的空间，可以用He气置换空气，减少空气吸收和本底噪音。每两个隔离片形成的通道对应着一个样品或该样品上的一个小区域，当同步辐射光束1照射在多个样品上时，每一个样品小区域上的光束都会有各自的衍射发生。因为有Soller slit隔离片的作用，样品各小区域的环形衍射光会被分隔开来，彼此之间没有横向的干扰，可同时测量多组衍射光的强度/位置，获得多组衍射数据。由于样品上很小区域产生的衍射环的一小部分衍射环可以沿着狭缝规定的方向到达探测器，不能表达出整个样品平面的全方位的衍射情况。可以通过旋转/平移样品的办法，将整个样品平面完整区域的衍射环显示出来，其总信息量可以与笔芯光束逐点扫描的结果相比拟。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：该装置为扇面形状，在中空的扇形框架内设置多个相等间隔的金属薄片所制的隔离片，形成多个狭窄通道。
2.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：包括外框架(7)、框架(6)、样品台(2)、内圆柱面窗口(3)、隔离片(4)和外圆柱面窗口(5)，外框架(7)支撑整个装置，框架(6)支撑狭窄通道，框架(6)中间设置多道隔离片(4)，框架(6)为扇形，框架(6)扇面起点处为内圆柱面窗口(3)，框架(6)另一面为外圆柱面窗口(5)，内圆柱面窗口(3)所包裹的内圆柱体内设置样品台(2)，整个装置为一个封闭的空间。
3.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：所述隔离片(4)数量大于两片，每两个隔离片(4)形成的通道对应着一个样品或该样品上的一个区域。
4.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：所述内圆柱面窗口(3)和外圆柱面窗口(5)上都设有能够透过X线的材料。
5.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：装置中用He气置换空气或抽气形成真空。
6.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：所述多个狭窄通道配合2D面探测器能够同时测量多点衍射条纹。
7.根据权利要求1所述的用于排笔光束的高通量粉末衍射的装置，其特征在于：所述隔离片(4)由薄钢带制成。
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