CN108645879A - 一种同步辐射的衍射增强成像方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同步辐射的衍射增强成像方法。本方法为：选取两块斜切晶体，一块作为单色器、一块作为分析器；将X射线掠入射到单色器表面上产生的衍射光束入射到待测样品；然后将该单色器绕晶格面法线方向旋转，根据测量光斑尺寸推测斜切因子b值，当其与理论值相当时固定该单色器的旋转角度φ；将X射线透过样品后的光线入射到分析器表面上；然后将分析器绕其晶格面法线旋转角度φ；以衍射面的法线为轴旋转分析器，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线，记录下该分析器在该变化曲线的峰位、半峰位和峰底对应的角度位置；将该分析器分别调整到步骤4)记录的角度位置上，利用成像探测器分别接收该分析器出射的信号。

Description

一种同步辐射的衍射增强成像方法

技术领域

本发明涉及一种成像方法，尤其涉及一种同步辐射的衍射增强成像方法。

背景技术

X射线成像技术被广泛应用在从医学到材料科学等多个科研领域，其成像主要有吸收衬度和相位衬度两种方法。吸收衬度成像对含重元素的材料有很好的成像效果，但在面对主要由轻元素组成的样品时，吸收成像不能提供很好的衬度，需要采用相位衬度成像的技术。

相位衬度成像是通过将X线穿过物体时相位的变化转换为光强变化的技术，主要有干涉法、类同轴成像法、衍射增强成像法、光栅相位法等。其中衍射增强成像法(Diffraction Enhanced Imaging，DEI)的原理是利用晶体衍射对入射角度的选择性，将物体中折射率变化带来的光束的角度变化筛选出来记录其光强的空间分布。由于DEI方法具有高空间分辨率、高衬度分辨率、低辐射损伤等优点，自从这项技术被再发现以来，已经有大批相关的研究和应用。同步辐射X光束有亮度高、准直性好、能谱覆盖区域宽、波长连续可调等优点，在X射线成像实验中有信噪比高、实验周期短、数据采集快等优势。因此,利用同步辐射的衍射增强成像应用范围很广、用户众多。

DEI技术的常规实验排置如图1所示。两块衍射指数相同的完美单晶按照(+，—)方式排列，样品位于两块晶体之间。第一晶作为单色/准直器产生平行度良好的单色光，第二晶为分析器，用于对穿透样品的出射光做角度分析，探测器位于第二晶之后。完美晶体的动力学衍射具有非常窄的接收角，只有当入射光进入分析器接收角的窗口时，入射光才会从分析器里被反射出来。其成像原理为，同步辐射白光经过第一晶后变成角度分布很窄(发散度ω₀：晶体动力学衍射的本征宽度，其大小一般在微弧度的量级)的单色准直光束，照射在样品上。样品中密度不同或者结构不同的交界区域会对X射线有不同折射效果，使x线的行进方向发生微小的角度变化。可通过旋转第二晶接收角的方向，选择某个方向出射的X射线。因此，DEI是一种对样品微小折射率很敏感的成像方法，并且准直器出来的单色准直光束角度分布越窄、分析器的接收角宽度越小，其灵敏度就越高，角度分辨率越小。

但是目前用于DEI成像的基本都是对称晶体衍射，在确定的x线能量时一对晶体只能提供一种或者两种(高次谐波)角度分辨率。在需要调制改变角度分辨率时，必须更换另外衍射指数的晶体。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种同步辐射的衍射增强成像方法。

本发明通过引入一个新的变量，利用斜切晶体的特性，通过一块晶体就可以简单高效地连续改变光束的角发散度，进而测试不同角度分辨率条件下的成像效果。

本发明的技术方案为：

一种同步辐射的衍射增强成像方法，其步骤包括：

1)选取两块斜切晶体，其中一块作为单色器、一块作为分析器；将待测样品放置在该单色器与该分析器之间；

2)将X射线掠入射到该单色器表面上产生的一束衍射单色准直化光束入射到待测样品；然后将该单色器绕晶格面法线方向旋转，利用光斑探测器测量当前旋转角度时入射到待测样品的衍射单色准直化光束的光斑尺寸，根据光斑尺寸推算当前旋转角度该单色器的斜切因子b值，当其与对应角度时该单色器的斜切因子理论值相当时固定该单色器的旋转角度φ；

3)将该光斑探测器移出光路；将X射线透过该待测样品后产生带有该待测样品的结构信息的光线入射到该分析器表面上产生布拉格衍射；然后将所述分析器绕其晶格面法线方向旋转，使得所述分析器的晶格面和晶面法线方向组成的平面与入射光截面的夹角与步骤2)确定的旋转角度φ相当或相同；

4)以该分析器衍射面的法线方向为轴旋转该分析器，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线，记录下该分析器在该变化曲线的峰位、半峰位和峰底对应的角度位置；

5)将该光强探测器移出光路，将该分析器分别调整到步骤4)记录的角度位置上，利用成像探测器分别接收该分析器出射的信号，采集图像。

一种同步辐射的衍射增强成像方法，其步骤包括：

1)选取两块斜切晶体，其中一块作为单色器、一块作为分析器；将待测样品放置在该单色器与该分析器之间；

2)将X射线掠入射到该单色器表面上产生的一束衍射单色准直化光束入射到待测样品；利用光斑探测器测量入射到待测样品的衍射单色准直化光束的光斑尺寸；以衍射面的法线方向为轴旋转该单色器，找到光斑尺寸最大的位置；

3)将该光斑探测器移出光路；将X射线透过该待测样品后产生带有该待测样品的结构信息的光线入射到该分析器表面上产生布拉格衍射；然后将所述分析器绕其晶格面法线方向旋转一设定角度φ；

4)以该分析器衍射面的法线方向为轴旋转该分析器，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线，记录下该分析器在该变化曲线的峰位、半峰位和峰底对应的角度位置；

5)将该光强探测器移出光路，将该分析器分别调整到步骤4)记录的角度位置上，利用成像探测器分别接收该分析器出射的信号，采集图像，观察不同衍射位置时样品结构图。

进一步的，重复步骤2)～5)，得到一组不同旋转角度φ对应的采集图像，即取得不同角度分辨率下的成像结果；比较不同旋转角度φ时的成像效果，取得最优的成像结果。

进一步的，两所述斜切晶体的斜切角度相同。

进一步的，所述斜切晶体为硅单晶。

进一步的，所述X射线为X射线白光。

与现有技术相比，本发明的积极效果

本发明将利用斜切晶体衍射调制角发散度的特性与衍射增强成像技术相结合，通过调整绕晶体衍射面法线的旋转角度φ，可以连续改变准直器/分析器的角度分辨率，避免过去需要更换晶体来改变角度分辨率情况，大大优化了衍射增强成像的实验手段。

目前已报道的非对称晶体的用途多集中在改变空间分辨率方面，对非对称晶体还可以调制角度分辨率的特性还没有应用。本发明主张利用斜切因子变化时角度分辨率的变化，调制照射和透过样品后光束的角发散度，更好地检测样品内部结构的微小差异。

附图说明

图1为斜切晶体的衍射原理图；

图2为斜切晶体晶格面和晶面法线方向组成的平面与入射光截面平行；

图3为斜切晶体晶格面和晶面法线方向组成的平面与入射光截面不平行；

图4为斜切晶体DEI成像光路图(空间分辨率不变)；

图5为斜切晶体DEI成像光路图(空间分辨率改变)。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

DEI成像主要原理是将通过样品后的折射信号与吸收信号分开。分析晶体角度固定的情况下，只有偏转角度小于ω₀的X射线才能被分析晶体选取而反射到探测器上成像。比如当分析晶体放置在θ_Bragg角度时，只有角度在(θ_Bragg±ω₀/2)范围内的X射线才能通过分析晶体在探测器上形成图像。也就是说，只有样品结构变化引起的角度Δθ变化大于ω₀时，折射信号和吸收信号方能被比较好的区分开，提供好的成像衬度。Δθ的值小，图像的衬度弱。例如，在10keV能量时Si(111)的本征反射角宽度ω₀约为6″。使用这样的分析器时要求样品结构变化引起的角度变化值Δθ大于6″时成像效果才好。减小本征发散角的方法是使用更高指数的晶面，如使用(333)晶面，或者更换分析晶体，如换成(400)或者(220)等。

本发明主要是利用斜切晶体的特性来改变晶体的本征反射角宽度ω₀，以此来改变成像衬度。

斜切晶体是晶体表面与晶格面不平行的晶体，斜切因子b定义为

θ指布拉格角度，α为晶体表面与晶格面的夹角。

斜切晶体发生衍射时，出射光的横截面为对应入射光横截面的1/b。同时，若对称衍射达尔文宽为ω₀，则其对入射单色光的接收角宽度为ω_in＝ω₀b^-1/2，输出光束的角宽度为ω_out＝ω₀b^1/2，入射的接收角宽度比出射角宽度放大(缩小)b倍。因此两块同样指数的斜切晶体即可实现比对称晶体好倍的角度分辨率。

在图2中，晶体表面法线方向和晶格面法线方向组成的平面与衍射截面平行，b为固定值，角度分辨率也是固定值。但也可以有图3中所示的晶体表面法线方向和晶格面法线方向组成的平面与衍射截面不平行的状态，引入新的角度φ，φ为两个面(晶体表面法线方向和晶格面法线方向组成的平面与衍射截面)的夹角。

A-A线为衍射面在晶体表面的投影线，B-B线为衍射面在晶格面的投影线，此时斜切角α′为A-A与B-B的夹角，写为

此时斜切因子写为

由上式看出，通过引入一个新的变量φ，斜切因子b因此可以被连续改变。

斜切晶体DEI光路图如图4所示。X射线经过单色器(第一斜切晶体)后被展宽，角发散度被优化经过样品后照射在分析晶体上，同样分析晶体的接收角变为例如，同样10keV能量下的(111)晶体，设定非对称角α为10.5°，随着φ角度变化，斜切因子b变化范围为0.045—22，晶体的反射宽度变化范围为28″～1.3″。因此，可以在一组晶体上实现不同的角度分辨率。图1中二晶旋转不涉及角度φ，更不涉及改变角度φ，只是为了改变入射角度，接收折射后方向变化的X射线。本发明不仅对斜切晶体多了φ角度变化改变了接受角度范围，而且也对分析晶体进行旋转，接收不同方向上的X射线。

本发明的成像方法为：

一、空间分辨率不变，角度分辨率连续改变(如图4所示)

1、选取两块斜切角度相同的硅单晶，其中一块作为单色/准直器(第一晶体)，另外一块作为分析器(第二晶体)，将待测样品放置在单色器和分析器之间；

2、将X射线白光小角度掠入射到该单色/准直器表面上，X射线与晶格面夹角满足布拉格衍射公式时发生衍射，出射一束单色准直化的光束照射在样品上。此时单色器绕晶格面法线方向(φ)旋转，因为X射线与晶格面角度不变，所以始终有衍射光出射出来。同时，沿着衍射面(入射光束和出射光束组成的面)方向，晶体表面与晶格面的夹角随着单色器旋转连续变化，导致斜切因子b连续变化，单色器的本征角宽度也随之连续改变，即出射光束的准直程度随之连续改变。任意旋转一个固定φ角度值，利用光斑探测器，根据光斑尺寸推算b值，与理论计算值对比，当根据旋转角度φ的光斑推测的b值与当前旋转角度φ对应的b理论值相当时固定该旋转角度φ。

3、挪开光斑探测器，带有样品结构信息的X射线透过样品后照射在分析器(第二晶体)上，与单色器衍射原理相似，满足布拉格衍射公式时发生衍射。同样分析器绕晶格面法线方向(φ)旋转，斜切因子b连续变化，分析器的本征接收角宽度随之发生改变。为匹配单色器的出射光角宽度，分析器旋转相同的φ角度值。

4、以衍射面(入射光束和出射光束组成的面，θ)的法线方向为轴旋转分析器(第二晶体)，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线(rocking-curve)，结果应是一个近似高斯分布的曲线，记录下曲线的峰位、半峰位和峰底时该分析器对应的角度位置。

5、挪开光强探测器，将分析器分别放置在曲线峰值、左右峰腰和峰底对应的角度位置上，利用成像探测器分别接收分析器出射的信号，采集图像，观察不同衍射位置时样品结构图。

6、单色器的出射光角宽度和分析器的接收角宽度共同决定了成像的角度分辨率，不同的φ角度代表不同的角度分辨率。为检测不同角度分辨率下的成像效果，需要在每个分辨率下进行图像采集，即单色器和分析器改变相同的φ角度值，然后重复上述的图像采集过程，取得不同角度分辨率下的成像结果。

二、空间和角度分辨率连续改变

1、选取两块斜切角度相同的硅单晶，其中一块作为单色/准直器(第一晶体)，另外一块作为分析器(第二晶体)，将待测样品放置在单色器和分析器之间；

2、将X射线白光小角度掠入射到该单色/准直器表面上，X射线与晶格面夹角满足布拉格衍射公式时发生衍射，出射一束单色准直化的光束照射在样品上。利用光斑探测检测出射光斑尺寸，以衍射面(入射光束和出射光束组成的面)的法线方向为轴(θ)旋转单色器，找到光斑尺寸最大的位置，此时单色器出射光角宽度最小，准直性最好。

3、挪开光斑探测器，带有样品结构信息的X射线透过样品后照射在分析器(第二晶体)上，与单色器衍射原理相似，满足布拉格衍射公式时发生衍射。同样每次分析器绕晶格面法线方向(φ)旋转至一设定角度，斜切因子b产生相应变化，分析器的本征接收角宽度随之发生改变。

4、以衍射面(入射光束和出射光束组成的面，θ)的法线方向为轴旋转分析器(第二晶体)，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线(rocking-curve)，结果应是一个近似高斯分布的曲线，记录下曲线的峰位、半峰位和峰底的角度位置。

5、挪开光强探测器，将分析晶体分别放置在曲线峰值、左右峰腰和峰底的角度位置上，利用成像探测器分别接收分析器出射的信号，采集图像，观察不同衍射位置时样品结构图。

6、单色器的出射光角宽度和分析器的接收角宽度共同决定了成像的角度分辨率，不同的φ角度代表不同的角度分辨率。为检测不同角度分辨率下的成像效果，需要在每个分辨率下进行图像采集，即连续改变分析器φ角度值，然后重复上述的图像采集过程，随着φ角改变，成像空间和角度分辨率均发生变化，并且角度分辨率越好，空间分辨率越差。比较不同φ角时的成像效果，取得最优的成像结果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种同步辐射的衍射增强成像方法，其步骤包括：

1)选取两块斜切晶体，其中一块作为单色器、一块作为分析器；将待测样品放置在该单色器与该分析器之间；

2)将X射线掠入射到该单色器表面上产生的一束衍射单色准直化光束入射到待测样品；然后将该单色器绕晶格面法线方向旋转，利用光斑探测器测量当前旋转角度时入射到待测样品的衍射单色准直化光束的光斑尺寸，根据光斑尺寸推算当前旋转角度该单色器的斜切因子b值，当其与对应角度时该单色器的斜切因子理论值相当时固定该单色器的旋转角度φ；

3)将该光斑探测器移出光路；将X射线透过该待测样品后产生带有该待测样品的结构信息的光线入射到该分析器表面上产生布拉格衍射；然后将所述分析器绕其晶格面法线方向旋转，使得所述分析器的晶格面和晶面法线方向组成的平面与入射光截面的夹角与步骤2)确定的旋转角度φ相当或相同；

4)以该分析器衍射面的法线方向为轴旋转该分析器，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线，记录下该分析器在该变化曲线的峰位、半峰位和峰底对应的角度位置；

5)将该光强探测器移出光路，将该分析器分别调整到步骤4)记录的角度位置上，利用成像探测器分别接收该分析器出射的信号，采集图像。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，重复步骤2)～5)，得到一组不同旋转角度φ对应的采集图像，即取得不同角度分辨率下的成像结果；然后比较不同旋转角度φ时的成像效果，取得最优的成像结果。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，两所述斜切晶体的斜切角度相同。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述斜切晶体为硅单晶。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述X射线为X射线白光。

6.一种同步辐射的衍射增强成像方法，其步骤包括：

1)选取两块斜切晶体，其中一块作为单色器、一块作为分析器；将待测样品放置在该单色器与该分析器之间；

2)将X射线掠入射到该单色器表面上产生的一束衍射单色准直化光束入射到待测样品；利用光斑探测器测量入射到待测样品的衍射单色准直化光束的光斑尺寸；以衍射面的法线方向为轴旋转该单色器，找到光斑尺寸最大的位置；

3)将该光斑探测器移出光路；将X射线透过该待测样品后产生带有该待测样品的结构信息的光线入射到该分析器表面上产生布拉格衍射；然后将所述分析器绕其晶格面法线方向旋转一设定角度φ；

4)以该分析器衍射面的法线方向为轴旋转该分析器，利用光强探测器检测出射光强度随着角度的变化曲线，记录下该分析器在该变化曲线的峰位、半峰位和峰底对应的角度位置；

5)将该光强探测器移出光路，将该分析器分别调整到步骤4)记录的角度位置上，利用成像探测器分别接收该分析器出射的信号，采集图像，观察不同衍射位置时样品结构图。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，重复步骤2)～5)，得到一组不同旋转角度φ对应的采集图像，即取得不同角度分辨率下的成像结果；比较不同旋转角度φ时的成像效果，取得最优的成像结果。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，两所述斜切晶体的斜切角度相同。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述斜切晶体为硅单晶。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述X射线为X射线白光。