CN100416223C - 同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法 - Google Patents

同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微小形变的高灵敏检测技术领域。同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法,根据单色器晶体受热变形导致晶体反射效率降低和反射光线偏转特性,将晶体反射效率和反射光线偏转角度作为检测信号,利用X射线衍射增强成像方法的信息分离技术,测得热膨胀形变引起的反射效率和反射光线偏转角度变化,根据测得数据求得单色器晶体表热膨胀形变。可检测单色器晶体在同步辐射白光X射线照射下热膨胀形变,也可用同一晶体衍射面的高次布拉格衍射获得不同形变量的最佳检测精度。S1,单色器晶体热膨胀衍射增强成像数据采集;S2,单色器晶体热膨胀的衍射增强成像信息分离;S3,晶体表面热膨胀变形后面形斜率获取;S4,晶体表面热膨胀形变量确定。

Description

同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法
技术领域
本发明涉及微小形变的高灵敏检测技术领域,特别是一种同步辐射单色器晶体热膨胀的检测方法。
背景技术
晶体单色器是在同步辐射硬X射线单色光束线的关键部件,其主要作用为通过精确调节实现同步辐射X射线能量的单色化。当同步辐射“白光”X射线以θ角入射到单色器晶体上时,根据布拉格(Bragg)方程2dsinθ=nλ(n=1,2,3......)为衍射级数,d为晶格间距),单色器晶体出射的将是能量确定的单色X射线。
同步辐射是储存环中做高速运动的电子在经过磁铁弯转时沿电子轨道切线方向上的电磁辐射。作为光源的磁铁一般可分为扭摆器(wiggler)、波荡器(undulator)和弯铁(bending magnet)三种。虽然三种光源产生的同步辐射都各有其特点,但其辐射功率都具有一定的空间角分布。当功率具有一定空间角分布的同步辐射入射到单色器晶体时,单色器晶体将会产生相应的热形变。单色器晶体热形变将影响其出射的单色光的均匀性和质量。
图1是单色器晶体热形变对出射单色光的影响的示意图。
根据有限元分析的结果,单色器晶体热膨胀形变的绝对值很小,一般为微米量级。然而这微米量级的形变对波长为10-10米(
Figure C20051012632000041
)量级的X射线而言,有可能引起晶体反射效率和反射光线角度产生不能忽略的变化。因此,晶体热形变将对出射单色光质量产生一定的影响。为了获得高质量的单色光,消除单色器晶体热形变带来的影响就成为单色器设计中的一个重要问题。常见的解决方法是利用循环水冷却的方法减小单色器晶体的热形变,在同步辐射光强较大的光束线上甚至用循环液氮冷却单色器晶体。由于晶体的热变形量很小,所以对于晶体的热变形的实时检测一直是待解决的问题,通常冷却方案的确定也只是依据有限元分析的理论结果进行。
发明内容
本发明提出了一种利用衍射增强成像技术测量单色器晶体热形变的方法。衍射增强成像方法是20世纪90年代后期迅速发展起来的一种相位衬度成像方法。在衍射增强成像中,当X射线穿过样品时,首先,X射线被吸收产生吸收信息;同时X射线和原子的相互作用将发生无规散射,由于分析晶体的接收角的限制,这些向四周散射的光只有一部分能够到达探测器,而大部分的散射光被分析晶体滤除形成消光(小角散射滤除)信息;此外,由于样品内部密度的不均匀而产生的以折射光线为中心的相干散射,散射角度比较小可以被探测器接收到的信息,称为小角散射角宽度信息;最后,X光通过样品时,还会有折射效应,因而折射角也是出射光携带一种信息,称为折射信息。通常衍射增强成像中所获得的信息是以上四种信息的集合。
衍射增强成像系统通常由光源、单色器晶体、样品、分析晶体和探测器组成。其中,单色器晶体和分析晶体都是灵敏度非常高的单色X射线角度滤波器,只有在晶体接收角范围内的X射线才能被反射,而在晶体接收角范围外的X射线将被滤除。利用这种灵敏度非常高的角度滤波器衍射增强成像信息分离方法可以将样品的吸收信息、消光信息、散射宽度信息及折射信息等有效分离开来。
根据衍射增强成像的理论,在衍射增强方法中,光线经过物体发生折射、吸收及小角散射后,在探测器一个像素上得到的光子数为:
R S = ( θ A ) = n DEI ( θ A ) N 0 = e - μt ∫ - ∞ + ∞ { e - χ t δ ( θ - θ m ) + 1 2 π ω s [ 1 - e - χ t ] e - ( θ - θ m ) 2 2 ω S 2 } R int ( θ + θ A ) dθ - - - ( 1 )
上式中,N0为从单色器出射后每个像素的光子数,nDEIA)为从样品出射再经过分析晶体反射到达探测器的光子数,t为样品厚度,exp(-μt)表示样品点(x,y)吸收对入射光强的衰减,μ为线性吸收系数,exp(-χt)表示样品点(x,y)小角散射对入射光强的衰减,χ为线性散射系数,θm表示样品点(x,y)在子午面的折射角,
Figure C20051012632000061
表示样品点(x,y)子午面的的小角散射分布(假设为高斯分布),ωS为散射分布宽度,θA为单色晶体与分析晶体之间的夹角,RintA)为系统本征(无样品时的)的摇摆曲线表达式,RSA)为有样品时的摇摆曲线表达式。(1)式成立的条件为本征摇摆曲线的角宽度在成像面对应的宽度小于一个像素宽度,因此式中积分的上下限可以扩展到无穷大。
存在两种光子数减少的过程,一种是X射线在样品中的吸收,另一种是分析晶体吸收偏离布拉格角的光子。在成像中,样品吸收光子是必然要发生、与分析晶体角度位置无关的过程,而分析晶体吸收光子却是可以调控的过程。调控方式为,转动分析晶体,使原本偏离布拉格角的光子转化为以布拉格角入射的光子。根据样品吸收与分析晶体角度位置无关的特点,可以分离出吸收的信息。根据这一分析可以得到以下两个积分式子:
Ω S = ∫ - ∞ + ∞ R S ( θ A ) d θ A - - - ( 2 )
Ω int = ∫ - ∞ + ∞ R int ( θ A ) d θ A - - - ( 3 )
其中,RintA)为无样品时的本征摇摆曲线,而RSA)为有样品时的摇摆曲线。根据(1)式,这两个摇摆曲线积分之间有如下关系:
ΩS=Ωinte-μt    (4)
所以,对于吸收信息有:
μt = ln Ω int Ω S = ∫ - ∞ + ∞ R int ( θ A ) d θ A ∫ - ∞ + ∞ R S ( θ A ) d θ A - - - ( 5 )
 根据(1)式,当θA=-θm时,折射光将被分析晶体以100%的反射率反射,有样品的摇摆曲线达到峰位。小角散射角宽度一般为毫弧度量级,而分析晶体接收角在几十个微弧度量级,所以散射角度在摇摆曲线范围内、能被探测器接收到的小角散射是一个小量可忽略不记。因此有
I peak ≈ I 0 e - μt - χ t                         (6)
上式中,Ipeak表示有样品摇摆曲线达到峰位时测得的光强,I0为经过单色器晶体后样品前的光强。根据(6)式可得消光信息的表达式为:
χ t = ln I 0 I peak - μt = ln I 0 I peak - ∫ - ∞ + ∞ R int ( θ A ) d θ A ∫ - ∞ + ∞ R S ( θ A ) d θ A - - - ( 7 )
在衍射增强成像中,有样品时的摇摆曲线峰位与本征摇摆曲线峰位会有一定偏移,偏移量的大小就是折射角度的大小,据此可以获得样品得折射信息。根据力学中求质心的方法,也可以求得折射角。无样品时,θA的质心坐标为
[ θ COG ] int = ∫ - ∞ + ∞ I ( x R , y R , θ A ) ‾ θ A d θ A ∫ - ∞ + ∞ I ( x R , y R , θ A ) ‾ d θ A - - - ( 8 )
有样品时,θA的质心坐标为
[ θ COG ( x oi , y oi ) ] R = ∫ - ∞ + ∞ I ( x oi , y oi , θ A ) θ A d θ A ∫ - ∞ + ∞ I ( x oi , y oi , θ A ) d θ A - - - ( 9 )
当入射光强均匀时,反射光强I(xR,yR,θA)仅是θA的函数,而与坐标(χR,yR)无关,[θCOG]int为零;当入射光强不均匀时,反射光强I(xR,yR,θA)不仅是θA的函数,而且与坐标(xR,yR)有关,[θCOG]int不为零。
根据(8)和(9)式的物理含义,可知折射角应是两个质心坐标之差
θ m = [ θ COG ] int - [ θ COG ( x oi , y oi ) ] R
= ∫ ∞ + ∞ I ( x R , y R , θ A ) ‾ θ A d θ A ∫ - ∞ + ∞ I ( x R , y R , θ A ) ‾ d θ A - ∫ - ∞ + ∞ I ( x oi , y oi , θ A ) θ A d θ A ∫ - ∞ + ∞ I ( x oi , y oi , θ A ) d θ A - - - ( 10 )
利用质心坐标求折射角的方法比较适合于入射光强不均匀、折射角较小的情况,而利用摇摆曲线峰位求折射角的方法比较适合入射光强均匀、折射角较大的情况。
此外,衍射增强成像中的小角散射角宽度信息ωS可用下式求出
ω s ≈ ω R 2 - ω int 2 - - - ( 11 )
式中,ωR为有样品时摇摆曲线的半高宽,而ωint为本征摇摆曲线的半高宽。
在衍射增强成像中,依据(5)、(7)、(10)、(11)式即可分离出样品的吸收、消光、折射角、散射角宽度等四种信息。
在同步辐射硬X射线光束线中,X射线热负载引起的单色器晶体热膨胀对输出单色光的质量及均匀性都有较大的影响。因此,降低单色器晶体热膨胀对输出光的影响一直是同步辐射相关设计中的一个重要问题。单色器晶体受X射线照射发生的热膨胀形变约为微米量级,目前尚无有效的检测方法。
利用衍射增强相位衬度成像方法中的信息分离技术,本发明提出一种测量单色器晶体热形变的方法。利用本发明所述检测方法可以测量单色器晶体在X射线照射时产生的热膨胀形变。
当同步辐射“白光”X射线照射到单色器晶体时,晶体受热膨胀变形引起晶体布拉格角发生变化,晶体表面热膨胀形变如图1所示。
在单色器晶体和分析晶体之间不放置样品的情况下,将分析晶体调整在摇摆曲线的不同角度位置上,拍摄单色器晶体热膨胀的衍射增强像,根据公式(10)分离出折射像相关信息;将获得的折射信息转换到晶体表面相应的热膨胀形变斜率并进行相应的插值运算即可得晶体表面变形量得斜率数据;根据获得的斜率数据,进行相应积分运算即可的晶体表面变形量绝对值的分布情况。
由于计算机程序计算的离散化的需要,必须把摇摆曲线离散化。假设将整个摇摆曲线等分为N个点,步长为Δθ,起点为θbegin,终点为θend,第n个点的值为θn。对(8)、(9)式做离散化处理,可得到如下式子:
[ θ COG ] int = Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) θ n Δθ Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) Δθ = Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) - - - ( 12 )
[ θ COG ( x oi , y oi ) ] R = Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) θ n Δθ Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) Δθ = Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) - - - ( 13 )
所以,(10)式转化为
θ m = Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) = Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) - - - ( 14 )
根据(14)式,在摇摆曲线上取有限个点即可完成折射信息的分离工作,即可完成对单色器晶体热膨胀形变的测量工作。
根据上述分析,若单色器晶体多于两块或者整个光路中的晶体数目为多块(存在多块单色器晶体或多块分析晶体),由于第一晶体接收到的热负荷要远大于后续晶体的热负荷,所以最终测量的晶体热膨胀形变为第一晶体的热形变。
根据有限元分析的结果,单色器晶体热膨胀形变的绝对值一般为微米量级,晶面变形后最大面形斜率值一般为几角秒到几十角秒量级。本发明所述的单色器晶体热膨胀形变的测量是将分析晶体调整在双晶摇摆曲线的不同角度位置来采集测量数据的,根据不同衍射面,常用双晶摇摆曲线的半高宽(FWHM)一般为角度秒量级。根据晶体衍射相关知识,若采用高次布拉格衍射,其摇摆曲线的半高宽数值将减少,从而可以提高单色器晶体热膨胀形变的检测精度。以常用的Si(111)晶面为例,在8KeV的X射线能量时,当采用一级布拉格衍射即Si(111)衍射面时其摇摆曲线的半高宽约为10秒,若采用三级布拉格衍射即Si(333)衍射面时其摇摆曲线的半高宽约为3秒。由此可以看出:对同一单色器晶体热膨胀形变的测量,利用不同级次的布拉格衍射可以获得不同精度;对于不同的单色器晶体热形变,选择合适级次的布拉格衍射可以获得最佳的测量精度。
本发明的同步辐射单色器晶体热膨胀形变的检测方法,检测单色器晶体在同步辐射白光X射线照射下产生的热膨胀形变。
所述的检测方法,可以用来检测光路中只存在两块晶体(一块单色器晶体和一块分析晶体)时单色器晶体的热膨胀形变,也可以检测光路中存在多块晶体(多块单色器晶体或多块分析晶体)时单色器第一晶体的热膨胀形变。
所述的检测方法,根据同步辐射X射线引起的单色器晶体热膨胀形变的大小,可以采用同一晶体衍射面的不同级次布拉格衍射获得最佳的检测精度。
附图说明
图1是单色器晶体热形变对反射输出单色光影响的示意图。
图2是晶体表面热膨胀形变后的面形斜率与引起的X射线偏转角的关系示意图。
图3是单色器晶体热膨胀形变检测光路示意图。
图4是本发明的同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法的流程图。
具体实施方式
图1是单色器晶体热形变对反射输出单色光影响的示意图。入射到单色器晶体上的同步辐射功率必然引起单色器晶体的热膨胀,晶体受热膨胀变形将影响反射输出单色光的均匀性和质量。
图2是晶体表面热膨胀形变后的面形斜率与引起的X射线偏转角的关系示意图。取晶体表面上的具体点M作为研究对象,假设热变形引起的M点的形变斜率为Δθ,如图2所示。由图2可知,根据布拉格衍射几何可知M点衍射光线的偏离角将为2Δθ,相当于在M点处存在一个2Δθ的折射角。因此,可以认为M点形变的效果相当于没有任何形变的晶体的布拉格衍射和一个折射角为2Δθ的综合效果。推广到整个变形的晶面,可以认为变形后晶面对X射线的衍射效果等同于两种效果的叠加:1)未有任何变形的晶面的衍射;2)两倍于变形后晶面每一点斜率的折射效应。这是利用反射角变化信息获得晶面面形斜率的理论根据。因此,把晶面的热形变看作一个“样品”,有可能通过求出这个“样品”的形状来求出晶面热形变后每点的斜率,最终求出晶面各点变形的绝对值。
同步辐射“白光”X射线入射到单色器晶体后,出射光为能量带宽很窄的“单色光”X射线。根据同步辐射的相关知识可以知道,“白光”X射线所带来的热负荷一般为单色X射线热负荷的103到104倍。因此,热负荷带来的晶体热膨胀主要集中在第一晶体上,即影响单色X射线输出质量的主要是第一晶体的热膨胀形变,第一晶体之后晶体的热膨胀可忽略不计。
综合以上分析,将第一晶体的热膨胀形变看作“样品”,利用衍射增强成像信息分离技术可以测量出该“样品”的形状。
图3是单色器晶体热膨胀形变检测光路示意图。其中,单色器晶体、分析晶体和成像探测器是衍射增强成像的基本组成部分;电离室的主要作用是记录X射线的强度,便于对拍摄图像的归一化,减轻数据采集期间X射线光强变化的影响。一般的衍射增强成像实验是在单色器晶体和分析晶体之间放置样品,而本发明所述的同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法是将单色器晶面热膨胀形变作为样品进行检测的。实际的检测过程是:将分析晶体调整在单色器晶体一分析晶体双晶摇摆曲线的不同角度位置上,拍摄单色器晶面热膨胀形变的衍射增强像;根据相关公式获得反射角变化信息,根据反射角变化信息和光路排列几何并进行相应的插值运算即可求得晶体表面相应的热膨胀形变斜率;再根据获得的斜率数据,进行相应积分运算即可的晶体表面变形量绝对值的分布情况。
在单色器晶体和分析晶体之间不放置样品的情况下,将分析晶体调整在摇摆曲线的不同角度位置上分别拍摄单色器晶体热膨胀的衍射增强像,根据公式(14)分离出折射像相关信息;将获得的折射信息转换到晶体表面相应的热膨胀形变斜率并进行相应的插值运算即可得晶体表面变形量得斜率数据;根据获得的斜率数据,进行相应积分运算即可的晶体表面变形量绝对值的分布情况。
图4是本发明的同步辐射单色器晶体热膨胀形变检测方法的流程图。其具体步骤如下:
步骤S1,单色器晶体热膨胀衍射增强成像数据的采集。
(1)按单色器晶体热膨胀形变检测光路示意图布置相关部件,在单色器晶体前加小孔,测定单色器晶体一分析晶体双晶摇摆曲线;
(2)在测定的摇摆曲线上按一定角度间隔选定多个点,按顺序将分析晶体调整在摇摆曲线各选定角度位置处,拍摄单色器晶体热膨胀的衍射增强像,同时用电离室记录光强数据;
(3)根据曝光时间及电离室记录的光强,将分析晶体在各角度点拍摄的图像进行曝光量的归一化处理。
步骤S2,单色器晶体热膨胀的衍射增强成像信息分离,从步骤S1拍摄的数据中分离出反射效率和反射光线偏转角度信息;根据公式(14)进行计算分离出反射角度变化信息,此信息即为将晶体表面的热形变看作一个纯折射的“样品”后在探测器上得到的相应折射信息;
步骤S3,晶体表面热膨胀变形后面形斜率的获取。根据整个光路的几何排列和相应衍射几何的角度关系,将步骤S2获得的反射角度变化进行相应的插值运算即可求得晶体表面相应的热膨胀形变斜率。
步骤S4,晶体表面热膨胀形变的具体确定。根据步骤S3得到的晶体表面各部分变形量斜率的具体数据,进行相应的积分运算即可最终获得晶体表面热膨胀形变的具体结果。

Claims (4)

1. 一种同步辐射单色器晶体热膨胀形变的检测方法,其特征在于:检测单色器晶体在同步辐射白光X射线照射下产生的热膨胀形变,其具体步骤如下:
步骤S1,单色器晶体热膨胀衍射增强成像数据的采集;
(1)按由单色器晶体、电离室、分析晶体和成像探测器组成的单色器晶体热膨胀形变检测光路,在单色器晶体前加小孔,测定单色器晶体-分析晶体双晶摇摆曲线;
(2)在测定的摇摆曲线上按一定角度间隔选定多个点,按顺序将分析晶体调整在摇摆曲线各选定角度位置处,拍摄单色器晶体热膨胀的衍射增强像,同时用电离室记录光强数据;
(3)根据曝光时间及电离室记录的光强,将分析晶体在各角度点拍摄的图像进行曝光量的归一化处理;
步骤S2,单色器晶体热膨胀的衍射增强成像信息分离:从步骤S1拍摄的数据中分离出反射效率和反射光线偏转角度信息,根据下述公式(14)计算反射光线偏转角度信息,此信息即为将晶体表面的热形变看作一个“样品”后在探测器上得到的相应折射信息:
θ m = Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x R , y R , θ n ) - Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) θ n Σ n = 1 N I ( x oi , y oi , θ n ) - - - ( 14 )
θm表示样品点(x,y)在子午面的折射角;整个摇摆曲线等分为N个点,第n个点值为θn;有“样品”时的反射光强为I(xoi,yoi,θn);无“样品”时的反射光强为I(xR,yR,θn);有“样品”时的坐标表示为(xoi,yoi);无“样品”时的坐标表示为(xR,yR);
步骤S3,晶体表面热膨胀变形后面形斜率的获取,根据整个光路的几何排列和相应衍射几何的角度关系,将步骤S2获得的反射效率和反射光线偏转角度信息转换为相应晶体表面的热膨胀形变参数,并进行相应的插值运算即可获得晶体表面各部分变形量斜率的具体数据;
步骤S4,晶体表面热膨胀变形后面形的具体确定,根据步骤S3得到的晶体表面各部分变形量斜率的具体数据,进行相应的积分运算即可最终获得晶体表面热膨胀形变的具体结果。
2. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:光路中只存在两块晶体时,检测单色器晶体的热膨胀形变。
3. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:光路中存在多块晶体时,检测单色器第一晶体的热膨胀形变。
4. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:根据同步辐射白光X射线引起的单色器晶体热膨胀形变的大小,采用同一晶体衍射面的不同级次布拉格衍射获得最佳的检测精度。
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