JP4554512B2

JP4554512B2 - 検出器及び付随コリメータのアレイを具えたトモグラフィックエネルギー分散型ｘ線回折装置

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Publication number: JP4554512B2
Application number: JP2005500165A
Authority: JP
Inventors: チェルニーク・ロバート
Original assignee: Science and Technology Facilities Council
Current assignee: Science and Technology Facilities Council
Priority date: 2003-05-31
Filing date: 2003-12-04
Publication date: 2010-09-29
Anticipated expiration: 2023-12-04
Also published as: US20060251215A1; JP2006526138A; EP1629267A1; AU2003290226A1; WO2004106906A1; US7564947B2; GB0312499D0

Description

本発明は、トモグラフィックエネルギー分散型回折撮像システム(ＴＥＤＤＩ)に関するものである。

ＴＥＤＤＩは、比較的最近開発された断層撮像システムである。最も伝統的な断層撮像システムが、侵入放射に対する物質の吸収又は分光反応に依存しているのに対し、ＴＥＤＤＩは、吸収又は分光データの何れかと組み合わせて回折データを提供することにおいて独特である。ユーザは、どのパラメータを表示するかを選択できる。例えば、病理軟組織標本であれば、示される吸収のコントラストは小さいことが予測されるが、回折パターンは、健康な組織と罹患組織との間で著しく異なるであろう。例えば摩擦攪拌溶接部の回折パターンは合金組成を示すであろうし、吸収コントラストは巨視的物理的欠陥を示すであろう。例として更に、不均一な空間ドーピングがなされたセラミック材料であれば、試料にドーパントの蛍光のばらつきを示すことが予測できるが、吸収コントラストマップはほとんど有益でない情報をもたらすであろう。

ＴＥＤＤＩはこのように強力な断層撮像システムであり、その開発がここ数年続いてきた。例えば、Hallら「Synchrotron Energy-dispersive X-ray Diffraction Tomography」、Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B-Beam Interactions with Materials and Atoms、１４０(１〜２)：２５３〜２５７、１９９８年４月、Barnesら「Time and Space-resolved Dynamic Studies on Ceramic and cementation Materials」、Journal of Synchrotron Radiation、７：１６７〜１７７、part ３、２０００年５月、及びHallら「Non-destructive Tomographic Energy-dispersive Diffraction Imaging of the Interior of Bulk Concrete」、Cement and Concrete research、３０(３)：４９１〜４９５、２０００年３月参照。

典型的な従来のＴＥＤＤＩシステムにおいては、所望の空間分解能にコリメートされたシンクロトロン又は実験室系Ｘ線源からの白色ビーム(通常は断面が約５０μｍ^２)が試料に当てられる。付随コリメータを具えたエネルギー分解検出器(通常は低温冷却ゲルマニウム固体検出器)が、研究中の試料及び所望の構造分解能に適した角度で回折されたＸ線を検出するように配置される。試料を通る入射Ｘ線ビームの進路と検出器のコリメータアパーチャにより限定される角度とによって、回折「菱形」と言われる回折試料体積が決定される。３Ｄ画像を得るために、ｘ、ｙ及びｚ方向に(通常は５０μｍステップで)試料が走査され、エネルギー分散型回折パターンが各点で記録される。各回折菱形が空間上に良好に形成されるので、試料全体にわたって３Ｄ構造マップを作成することができる。

今日まで開発されてきたＴＥＤＤＩシステムの不利点は、３Ｄ画像(又は２Ｄ画像でさえ)を構築する過程が、シンクロトロン放射を用いても通例１４から１６時間かかる極めて遅い過程であるということである。このため、既存のＴＥＤＤＩシステムは、実験室ベースの分析ツールに非実用的で、医療生体応用に不適当なものとなっている。

既存のＴＥＤＤＩシステムの不利点を防ぐ又は緩和することが本発明の目的である。

本発明の第１の態様によれば、
試料のための支持体と、
支持体に設置された試料に入射放射線を当てるための放射線源と、
入射方向に対して所定角度で試料を通過した放射線を検出するために設置された検出手段とを具え、
検出手段は、エネルギー分散型検出器の２次元アレイと、コリメータの２次元アレイとを具え、一方向のみにおける試料支持体の走査動作によって試料の３次元領域の走査が可能であり、
各エネルギー分散型検出器には、個々のコリメータが関連付けられており、
コリメータアレイの各コリメータは、整列した複数のコリメータアパーチャを具え、
該複数のコリメータアパーチャは、通過した放射線の方向に沿って間隔を空けて配置された個々のコリメータ板又は箔として形成されており、
検出器の２次元アレイおよびコリメータの２次元アレイは、試料の２次元画像を提供するように構成されている、トモグラフィックエネルギー分散型回折撮像装置が提供される。

本発明に係る検出器／コリメータのアレイを用いると、複数の試料菱形に関する情報を同時に提供することによって試料の画像を得るのに要する時間を大幅に短縮することができる。

本発明の第２の態様によれば、入射放射線を平行ビームにするためのコリメータであって、それぞれにコリメータアパーチャが設けられた少なくとも２枚の間隔をおいたコリメータ板又は箔を具え、隣り合うコリメータ板又は箔のコリメータアパーチャを平行ビームの方向に配列することによって、隣り合うコリメータ板又は箔の配列されたアパーチャを連続的に通過する入射放射線が平行にされるコリメータが提供される。

本発明に係るコリメータ構造によれば、隣り合うコリメータの高密度アレイを容易に提供することができ、高い角度分解能が得られ、改善されたＴＥＤＤＩシステムに用いるのに理想的である。

本発明は又、本発明のコリメータを構成する方法を提供し、該方法においてコリメータアパーチャはレーザードリルによって形成される。

本発明の様々な態様の他の好ましいそして有利な特徴は、以下の説明から明らかであろう。

添付図面を参照して、本発明の実施形態を単に例として以下に説明する。
図１は、周知のＴＥＤＤＩシステムの概略図である。例えばシンクロトロン又はＸ線チューブによって生成することができる白色Ｘ線ビーム１が、コリメータ２により平行にされて所望の空間分解能のビーム３を生成する。典型的なシステムにおいて、該ビームは５０μｍ^２の断面を有する。通常５０μｍ程度の適度に小さなステップで直交する３方向(ｘ、ｙ及びｚ方向)に試料を走査することができる支持体(図示省略)に設置された試料４に平行ビーム３を当てる。偏向ビームコリメータ５及びエネルギー分散型検出器６が、入射ビーム３に対して２θの角度で配置される(対象としている試料及び所望の構造分解能に適した角度が、ブラッグの法則の適用による周知の方法で選択される)。回折試料体積は、入射ビーム３の進路とコリメータ５によって受け取られた回折ビーム８とによって形成される菱形７である。該菱形の大きさが空間分解能を決定する。

エネルギー分散型回折パターンを収集するため、検出器６は、２％程度又はこれより優れたエネルギー分解能を有していなければならない。従って、周知のＴＥＤＤＩシステムにおいては、低温冷却固体ゲルマニウム検出器が用いられている。従来の低温冷却固体ゲルマニウム検出器は、通常直径がおよそ０．５メートルの大きな物であり、１個につき１５，０００ポンド程度かかる非常に高価なものである。

本発明者らは、英国オックスフォードシャーのCCLRC Rutherford Appleton実験室で最近開発されたシリコンピクセル検出器チップが、小さくて比較的安価なパッケージで十分なエネルギー分解能を具えることを認めた。該検出器チップは、P.Sellerらの論文「Two Approaches To Hybrid X-ray Pixel Array Read Out」(SPIE Vol. ３７７４、Detectors for Crystallography and Diffraction Studies as Synchrotron Sources、１９９９年７月)に説明されており、５．９ｋｅＶで２５０ｅＶ程度のエネルギー分解能を有する個別の検出器をそれぞれ実際上構成している３００μｍ^２のピクセルの１６×１６アレイからなる。これは、５．９ｋｅＶで１２０ｅＶと１８０ｅＶとの間の分解能を有する最も高品質な冷却ゲルマニウム検出器に匹敵する。加えて、該シリコン検出器の計数率は、トモグラフィー研究に適切な１ＭＨｚ程度である。

又、本発明者らは、ピクセルアレイを用いることによって、試料中の一面上の相隣接している検出器の菱形の対応アレイからの検出器データが同時に得られることを認めた。図２ａからｃを参照してこれを概略的に示す。まず図１を参照して、これは、１つの回折菱形７からのデータを一度に測定する従来の１つの検出器６及びコリメータ５を示している。図２ａは、複数の、ここでは４つの検出器９をそれぞれのコリメータ10と共に垂直に配置することによって、４つの回折菱形７から同時にデータを収集することができるということを示している。ここでは、ｘ方向に沿って菱形が相隣接している(従来のシステムにおける対応ｘ方向走査と同等)。

同様に、図２ｂは、検出器９及びコリメータ10のアレイを水平に(Ｙ方向に)配置し、入射ビームを垂直方向に薄い扇形として与えることによって、Ｙ方向に相隣接している回折菱形７からのデータを同時に収集することができるということを示している(従来のシステムにおける対応ｙ方向走査と同等)。図においては、７つの検出器(即ち検出ピクセル)及びそれぞれのコリメータが並んで配置され、７つの相隣接している回折菱形に関するデータを提供している。

図２ｃは、ここではｘｙ平面にある回折菱形の２次元アレイからの同時データを提供する検出器９及びコリメータ10の２次元アレイを(再び薄い扇形の入射ビームと共に)具えることの効果を示している。

このように、隣り合う検出器／コリメータのアレイ、特に検出器／コリメータの２次元アレイを具えることによって、試料の走査動作の数が減少するということが容易に理解されよう。又、検出器の２次元アレイが、試料全体を「カバー」するのに十分な大きさであれば、試料の全てのボクセル(即ち菱形)の回折パターンの完全なセットを得るために１つの方向(図２ｃに示す配置の場合はＺ方向)における走査が要求されるのみである。上記シリコンピクセル検出器チップを用いると、１つのチップが１６×１６の検出器アレイを具えているので、複数の検出器チップを並べて配置することによってほとんどどのような実用的大きさの２次元検出器アレイでも提供することができる。

しかしながら、要求される平面又は扇形の入射ビームを与えることは簡単であるが、この規模の回折エネルギービームのコリメーションには問題がある。回折ビームの角度コリメーションの公差が小さい。コリメータアパーチャが大きすぎれば、システムのエネルギー分解能は、固有の検出器分解能ではなくコリメータの開口角によって支配されることになる。例えば、１から１．５オングストロームの試料構造空間分解能に相応するエネルギー分解能を保つためには、０．３mrad又は０．０２°程度の透過発散度を有するコリメータを各検出器に設ける必要がある。これはコリメータの角度分解能と言われている。ある任意の測定に要求されるコリメータ分解能は、要求されるエネルギー分解能、検出角、及び試料内の空間分解能を参照して、ブラグの法則の適用から周知の方法で直接決定することができる。

図３は、吸収材料の固体ブロック12を貫通する孔11を具えた簡易なコリメータ構造の分解能の角度を概略的に示している。明確にするために縮尺は誇張されている。角度分解能αは、コリメータ孔11を直接通って伝達することができる最も発散している光線13／14の間の角である。簡単な幾何学の応用から、角度分解能αは、以下の式によってコリメータ孔の長さ(Ｌ)及び径(ｄ)に関連していることがわかる。
tan(α／２)＝(ｄ／２)／(Ｌ／２)、つまり、
α＝２tan^−１(ｄ／Ｌ)・・・・・・(１)

上の式(１)を適用すると、０．０２°の角度分解能を得るために、コリメータ孔は約６０００：１のアスペクト比を有さなければならないということがわかる。従って、５０μｍという典型的な平行ビーム径であれば、このアスペクト比を得るために孔は約３００ｍｍの長さが必要となる。しかしながら、現在利用できる最先端のフェムトレーザードリルシステムでさえ、要求される精度ではこの規模で１０：１のアスペクト比しか得られない。

そこで、本発明の更なる態様は、多くの異なる用途に適用できるが特に本発明の改善されたＴＥＤＤＩシステムでの適用に有用な新たな形態のコリメータを提供することである。本発明に係る簡単なコリメータを図４に示す。明確にするためにここでも縮尺は誇張されている。図３に示したような、固体ブロックの材料を貫通する連続孔を設けるのではなく、要求される距離Ｌ(フロントコリメータ箔17の前面とバックコリメータ箔18の背面との間を測定)だけ間隔をおいた吸収材料の薄い板又は箔17及び18にそれぞれ径ｄのアパーチャ15及び16を設けることによって、同等のアスペクト比を得る。

各コリメータ箔17、18はそれぞれ、アパーチャ径ｄ及び箔の厚さｔによって決定される角度分解能βを有する。従って、式(１)を適用すると、
β＝２tan^−１(ｄ／ｔ)
となる。

しかしながら、２枚のコリメータ箔を組み合わせて全体のコリメータ分解能αを得ると、
α＝２tan^−１(ｄ／Ｌ)
となる。

このように、ｄ及びＬが、図３の簡易なコリメータ構造の寸法ｄ及びＬと同じであれば、コリメータ分解能は同じになる。従って、Ｌ＝３００ｍｍとなるように間隔が空けられたコリメータ箔に、それぞれ５０μｍ径のアパーチャを設けることによって、容易に０．０２°のコリメータ分解能を得ることができる。

コリメータアパーチャは、適当であればどのような工程によっても形成できるが、本発明によれば、好ましくはレーザードリルによって形成される。上述の如く、現代のレーザードリルで得られるアスペクト比は１０：１であり、これは例えば、０．５ｍｍ厚の箔に５０μｍの穴を開けることと同じである。現在のレーザードリル技術であれば、実用限界は、１００μｍ厚の板における１０μｍ程度の穴ということになるので、より小さなコリメータアパーチャサイズを得るためには、リソグラフ技術のような他の技術が要求されるであろう。

コリメータ箔は、適当であればどのような材料及び厚さであってもよい。ＴＥＤＤＩシステムに用いるには、箔は好ましくは、高エネルギーＸ線に対する吸収性が高いタングステンであり、例えば０．５ｍｍ程度の自立できる厚さである。

本発明に係る改善されたＴＥＤＤＩシステムには相近接するコリメータのアレイが要求され、コリメータはそれぞれ、相近接する検出器(即ち、上述した検出器チップの検出ピクセル)のそれぞれ１つに対する回折光を平行にするということが理解されるであろう。図５は、上で図４に関して説明した原理に従って構成されたコリメータアレイの一部を概略的に示している。図５には２つの隣り合うコリメータが示されており(明確にするためここでも縮尺は一定でない)、それぞれ、フロント及びバックコリメータ箔19及び20に形成された第１及び第２コリメータアパーチャ15ａ／16ａ及び15ｂ／16ｂを具えている。この図から、各コリメータはαの角度分解能を有するが、発散角β(これは点線の光線によって示されている)がそれぞれずっと大きい相近接するコリメータの間にかなりの「クロストーク」があるということがわかる。このクロストークは、検出された測定値が大きなものであれば除去しなければならない。本発明によれば、フロント箔19とバック箔20との中間に追加コリメータ箔を導入することによってこれが達成される。

例えば、図６は、コリメータアパーチャ15ａ／16ａ及び15ｂ／16ｂをそれぞれ具えた隣り合うコリメータ間でのクロストークなく許容できる、２枚の隣り合うコリメータ箔21と22との間の最大箔隔離距離ＦＳを概略的に示している。簡単な幾何学を応用すると、最大隔離距離ＦＳはフロント箔の角度分解能βと次のように関係していることがわかる。
Tan(β／２)＝ｓ／ＦＳ、つまり、
ＦＳ＝ｓ／tan(β／２)・・・・・・(２)
tan(β／２)の代わりに(ｄ／２)／(ｔ／２)を用いると、
ＦＳ＝(ｓｔ)／ｄ・・・・・・(３)

アパーチャ15ａ／16ａ及び15ｂ／16ｂによって形成された各コリメータの全体のコリメータ分解能が、上述の式(１)から決定できるということも理解されるであろう。

例えば、各コリメータ箔の厚さtが０．５ｍｍ、各コリメータアパーチャの径ｄが５０μｍ、そしてコリメータアパーチャ間隔ｓが５０μｍ(即ち、コリメータアパーチャ中心の間隔が１００μｍ)と仮定すると、クロストークを避ける最大コリメータ箔隔離距離ＦＳは０．５ｍｍとなる。

箔隔離距離ＦＳが０．５ｍｍであると、有効コリメータ長さＬは１．５ｍｍとなる。従って、式(１)を適用すると、アレイにおける各コリメータの角度分解能は０．３８°となる。この分解能で十分な用途もあり得るが、要求される角度分解能が通常０．０２°程度である本用途には、コリメータ全体の長さＬが、要求されるアスペクト比Ｌ：ｄ(ここでは６０００：１程度)を得るのに十分となるまで更なるコリメータ箔を追加しなければならない。

例えば、第３コリメータ箔23を図６の構成に追加すると、図７に示す構成が得られ、そこから、第２及び第３コリメータ箔の最大隔離距離ＦＳは、第２コリメータ箔22のアパーチャ15ｂ及び16ｂを出たビームの発散角、即ち、コリメータ箔21及び22の組み合わせによって得られた０．３８°の角度分解能によって決定されるということが理解されるであろう。従って、箔21及び22の隔離距離が最大の０．５ｍｍであると仮定すると、箔22及び23の最大隔離距離は、ＦＳ＝１５ｍｍである(上の式(２)を適用)。

繰り返すが、３枚のコリメータ箔全体の角度分解能は、フロントコリメータ箔21の前面と第３コリメータ箔23の背面との間の距離に関係する。

コリメータ全体の長さが要求される距離Ｌに少なくとも等しくなるまで、追加コリメータ箔を必要に応じて加えることができる。要求されるコリメータ箔の数は、隣り合うコリメータ箔間をクロストークのない最大隔離距離ＦＳとすることによって最小となる。勿論、所望であれば、最小の数より多くのコリメータ箔を用いてもよい。

上述の如く、本発明のコリメータ構造の製作にはレーザードリルが好ましい方法である。簡単な構成方法を概略的に図８ａからｅに示す。第１コリメータ箔24を光学ベンチ25(これは従来の構造であってもよい)に設置し、レーザー26を用いて要求される径ｄのアパーチャを開ける。フェムト秒レーザーを用いると、コリメータアパーチャのアスペクト比を１０：１とすることができるので、例えば、５０μｍ径のアパーチャであれば０．５ｍｍ厚の箔に、又、１０μｍ径のアパーチャであれば１００μｍ厚の箔に開けることができる。

それから、図８ｂに示す如く、レーザーと第１コリメータ箔との間で第２コリメータ箔を光学ベンチに置く。そして第２箔にコリメータアパーチャを開ける。このように、レーザーは、要求されるアパーチャを開けると共に、連続するコリメータ箔のアパーチャが正確に配列されるように作用する。

そして、図８ｃからｅに示す如く、追加コリメータ箔を加えながら、要求されるコリメータ全体のアスペクト比が得られるまで前記工程を繰り返せばよい。

上記方法の変形として、穴を開けた後、各コリメータ箔を光学ベンチから除去し、次のコリメータ箔をドリル作業のためレーザー焦点に位置する様、先のコリメータ箔と同じ位置に置くようにすることもできる。全てのコリメータ箔に穴を開けたら、それらを光学ベンチに再設置し、要求される隔離距離をもって正確に配置することができる。

線形又は２次元の何れかのアレイにおいて、全体のコリメータ構造が同様の個々のコリメータのアレイを具えるように、レーザーを用いて各コリメータ箔の相隣接するコリメータアパーチャのアレイを開けることができるということが理解されよう。この場合、隣り合うコリメータ板の最大間隔を上述の如く計算して、隣り合うコリメータ間のクロストークをなくすようにする。

このように、上述した検出器チップ技術で用いるのに適当なコリメータが、本発明の改善されたＴＥＤＤＩシステムに応用するのに容易に構成できるということが理解されるであろう。しかしながら、本発明に係るコリメータは、他の測定システムにおいても応用できるということが理解されるであろう。

周知のＴＥＤＤＩシステムの概略図である。本発明に係るＴＥＤＤＩシステムの一部の実施形態を概略的に示す図である。周知のコリメータ構造の概略図である。本発明に係るコリメータの概略図である。本発明に係るコリメータアレイの概略図である。隣り合うコリメータ間のクロストークを避けるための図５のコリメータアレイの変形の概略図である。本発明に係る更なるコリメータアレイの概略図である。本発明に係るコリメータを構成する１つの方法を示す図である。

Claims

試料のための支持体と、
支持体に設置された試料に入射放射線を当てるための放射線源と、
入射方向に対して所定角度で試料を通過した放射線を検出するために設置された検出手段とを具え、
検出手段は、エネルギー分散型検出器の２次元アレイと、コリメータの２次元アレイとを具え、一方向のみにおける試料支持体の走査動作によって試料の３次元領域の走査が可能であり、
各エネルギー分散型検出器には、個々のコリメータが関連付けられており、
コリメータアレイの各コリメータは、整列した複数のコリメータアパーチャを具え、
該複数のコリメータアパーチャは、通過した放射線の方向に沿って間隔を空けて配置された個々のコリメータ板又は箔として形成されており、
検出器の２次元アレイおよびコリメータの２次元アレイは、試料の２次元画像を提供するように構成されている、トモグラフィックエネルギー分散型回折撮像装置。
検出器アレイは、１以上の半導体検出器チップを具え、
各半導体検出器チップは、個々の検出器ピクセルのアレイを具え、個々の検出器ピクセルはそれぞれ１つの検出器を具えている請求項１に記載の装置。
複数のコリメータアパーチャを各コリメータ板又は箔に設けて個々のコリメータのアレイを形成している請求項１に記載の装置。
隣り合うコリメータ板又は箔は、前記アレイの隣り合うコリメータ間のクロストークを避けるように間隔がおかれている請求項３に記載の装置。
前記角度は０と１８０°との間である請求項１〜４の何れかに記載の装置。
前記角度は調整可能である請求項１〜５の何れかに記載の装置。
放射線源には、入射放射線を扇形ビームにするための入射放射線コリメータが設けられている請求項１〜６の何れかに記載の装置。