JP3731207B2 - X線分析装置 - Google Patents

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Description

本発明は、X線源から放射されたX線を試料に照射すると共に該試料で回折したX線を半導体X線検出手段によって検出するX線分析装置に関する。
試料にX線を照射したときに該試料で回折した回折X線をX線検出器で検出する構造のX線分析装置は従来から広く知られている。また、近年、X線検出器として2次元CCD(Charge Coupled Device)センサ等といった半導体位置検出センサを用いる構造のX線分析装置も提案されている(例えば、特許文献1参照)。この構造のX線分析装置によれば、0(ゼロ)次元カウンタであるSC(シンチレーション・カウンタ)等を用いた場合に比べて高速の測定ができることが期待されている。
特開2002−250705号公報(第4〜6頁、図2)
しかしながら、CCDセンサ等を用いた従来のX線分析装置では、被写体である試料と検出器である2次元CCDセンサ等とを相対的に移動させながら測定を行う場合に、高速で高感度の測定を行うことが難しかった。その理由は、試料と2次元CCDセンサ等との間の相対移動速度が速くなり過ぎると、複数のCCD画素によって高い分解能でX線を取り込むことが難しくなるからである。
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、非常に高速で非常に高感度のX線分析を行うことのできるX線分析装置を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明に係るX線分析装置は、X線源から放射されたX線を試料に照射すると共に該試料で回折したX線を半導体X線検出手段によって検出するX線分析装置において、前記半導体X線検出手段を前記試料を中心として前記X線の読み取りのために移動させる検出器移動手段と、前記半導体X線検出手段が前記半導体X線検出手段の構成要素である画素の1つの幅に相当する距離を移動する毎に、同期させて前記半導体X線検出手段における電荷転送信号を発生させる電荷転送信号発生手段とを有することを特徴とする。ここで、電荷転送信号とは、電荷の転送を指示する信号であり、一般的にはパルス信号であり、周波数としては1MHz程度のものが用いられる。
このX線分析装置によれば、半導体X線検出手段は検出器移動手段によって駆動されて試料を中心として移動するので、試料で回折して異なる種々の回折角度方向へ進む回折X線をその半導体X線検出手段によって検出できる。さらに、半導体X線検出器における電荷転送のタイミングと当該半導体X線検出手段の移動速度とは同期するので、半導体X線検出手段における各画素には同じ回折角度のX線が蓄積される。このため、半導体X線検出手段の移動速度を速く設定しても、各回折角度におけるX線強度を個々の画素によって正確に測定できる。つまり、非常に高速で非常に高感度のX線分析を行うことができる。
さて、本発明で用いる半導体X線検出手段は、CCDセンサによって構成されることが望ましい。ここで、CCDセンサとは、複数のポテンシャルウエル(Potential well/電位の井戸)に集められた信号電荷を半導体中で転送するデバイスであるCCD(Charge Coupled Device)を用いたセンサである。1つのポテンシャルウエルに対応する領域が1つの画素を構成する。複数のポテンシャルウエルはX線の受光面に1次元的(すなわち直線的)又は2次元的(すなわち、平面的)に配置される。高速及び高感度を実現するためには、複数の画素を2次元的に配列することが望ましい。
上記のポテンシャルウエルは、例えば図6に示すように、金属電極1−酸化絶縁層2−半導体層3から成る複数のMOS(Metal Oxide Semiconductor)構造における電極1の1つに、他と異なる電圧を印加することにより、その電極下を部分的に異なるポテンシャルにすることによって実現される。このポテンシャルウエルに閉じ込められた信号電荷は半導体層3中を順次に転送されて出力部へ送られる。なお、本実施形態で用いるCCDセンサは、蛍光板を介在させることなく、X線を直接に検出することができ、さらに、生成される電子の個数は入射するフォトンエネルギに比例する。
本発明において用いられるCCDセンサとしては1次元CCDセンサ又は2次元CCDセンサが考えられるが、望ましくは2次元CCDセンサが用いられる。この2次元CCDセンサには種々の種類のものがある。例えば、FT(Frame Transfer/フレームトランスファ)型、FFT(Full Frame Transfer/フルフレームトランスファ)型、IT(Interline Transfer/インターライントランスファ)型等といった2次元CCDセンサがある。
FT型の2次元CCDセンサは、例えば図3に示すように、垂直シフトレジスタによって構成された受光部6と、他の垂直シフトレジスタによって構成された蓄積部7と、1つの水平シフトレジスタ8と、そして出力部9とを有する。なお、垂直シフトレジスタはパラレルレジスタと呼ばれることがある。また、水平シフトレジスタは、シリアルレジスタ、読出しレジスタ等と呼ばれることがある。受光部6における金属電極1(図6参照)は、ポリシリコン等といった透明導電材料によって形成される。
金属電極1を通って半導体層3に光が入射すると、光電変換が行われて信号電荷が発生する。この信号電荷は一定時間中に電極1の下のポテンシャルウエルに集められる。この信号電荷は、その後、垂直帰線期間、すなわち、1回の垂直走査から次の垂直走査へ移るまでの時間、中にフレームごと蓄積部7に高速で転送される。このようにFT型CCDセンサでは、受光部6の垂直シフトレジスタは信号蓄積期間において光電変換デバイスとして機能する。受光部6で光電変換と信号の蓄積が行われる間、蓄積部7に蓄積された信号電荷は、水平帰線期間、すなわち、1つの水平走査から次の水平走査へ移るまでの時間、中に1ラインごと水平シフトレジスタ8へ転送され、さらにその水平シフトレジスタ8によって出力部9へ転送される。
次に、FFT型の2次元CCDセンサは、例えば図4に示すように、基本的には図3のFT型CCDセンサにおいて蓄積部7を取り除いた構成になっている。蓄積部7がないため、通常は、受光部6にシャッタ機構が付設される。このFFT型CCDセンサでは、信号蓄積期間に受光部6のポテンシャルウエル、すなわち画素に電荷を集め、シャッタ機構の閉期間に水平シフトレジスタ8を通して信号電荷が出力部9に転送される。FFT型CCDセンサは、蓄積部を持たないので、FT型と同一サイズで多画素にすることができ、あるいは受光部6を大面積にできる。
次に、IT型CCDセンサは、例えば図5に示すように、フォトダイオード6によって構成された受光部と、フォトダイオード6を挟むように配置された垂直シフトレジスタ7と、フォトダイオード6と垂直シフトレジスタ7との間にスイッチとして設けられた転送ゲート11と、水平シフトレジスタ8と、そして出力部9とを有する。フォトダイオード6で光電変換により発生した信号電荷はフォトダイオード6自身の接合容量等に集められる。集められた信号電荷は、垂直帰線期間中に転送ゲート11を通して垂直シフトレジスタ7へ転送される。この転送動作はFT型CCDセンサ(図3参照)と異なり、フォトダイオード6から垂直シフトレジスタ7へ全画素について同時に行われる。その後、信号電荷は、水平帰線期間中に1ラインごと水平シフトレジスタ8へ転送され、さらに、その水平シフトレジスタ8によって出力部9へ出力される。
次に、本発明のX線分析装置は、前記試料へ入射するX線の入射角度を変化させるために前記X線源又は前記試料を回転させるθ回転手段と、前記試料で回折したX線を検出するために前記半導体X線検出手段を前記試料を中心として回転させる2θ回転手段とを有し、前記電荷転送信号発生手段は、前記2θ回転手段が前記半導体X線検出手段を前記半導体X線検出手段の構成要素である画素の1つの幅に相当する距離移動させる毎に、同期させて前記半導体X線検出手段における電荷転送信号を発生させることが望ましい。この分析装置は、粉末試料の結晶構造等をX線の回折を利用して分析するのに適した装置である。
また、本発明のX線分析装置は、前記半導体X線検出手段の出力信号に基づいて帯状の2次元回折像データを演算する演算手段を有することが望ましい。2次元回折像とは、試料から回折X線が発生するときに、例えば図2に符号Kで示すように、どの回折角度位置(2θ)のところに、どのくらいの強度のX線が発生したかを平面的に示す図である。この2次元回折像において、横軸は回折角度位置を示し、縦軸は試料に入射するX線の光軸(すなわち、中心軸)に対して上下方向の位置を示している。また、半導体X線検出手段にX線が受光されたとき、そのX線は2次元回折像において対応する2θ位置及び上下位置に点としてプロットされる。従って、同一の2θ位置に多数のX線(すなわち、強度の強いX線)が受光される場合には、ドット密度の高い像が形成される。よって、像の密度、すなわち像の色の濃さを読み取れば、X線強度を知ることができる。なお、2次元回折像をCRT(Cathode Ray Tube)、LCD(Liquid crystal display)等といった映像表示装置、特にカラー表示が可能な映像表示装置で表示する場合には、像の濃淡によってX線強度を識別することに代えて、像のドット密度に応じて像の色を変化させることにより、識別を容易化することもできる。
なお、2次元回折像は、蓄積性蛍光体を平面的に設けて成る2次元検出器プレートをX線検出器とすることによって求めることもできる。しかしながら、そのような2次元検出器プレートを用いる場合には、2次元検出器プレート内に形成されたエネルギ潜像をレーザ光等の照射によって読み取ることが必要となり、読取り誤差等を発生させるおそれがある。これに対し、本発明では2次元回折像は半導体X線検出手段によって取得した映像そのものなので、非常に精度が高い。
次に、本発明のX線分析装置は、上記の2次元回折像データを演算する演算手段に加えて、前記半導体X線検出手段の出力信号に基づいて回折プロファイルデータを演算する演算手段を有することが望ましい。ここで、回折プロファイルとは、試料から回折X線が発生するときに、例えば図2に符号Fで示すように、どの回折角度位置(2θ)のところに、どのくらいの強度のX線が発生したかをグラフによって示す図である。この回折プロファイルにおいて、横軸は回折角度(2θ)を示し、縦軸はX線強度を示している。この回折プロファイルは、X線検出器としてSC(Scintillation Counter)等といった0次元カウンタを用いた従来のX線回折装置によって測定結果として求められていたものである。
上記のように2次元回折像データを演算する演算手段や、回折プロファイルデータを演算する演算手段等を有するX線分析装置においては、それらの演算手段によって求められるデータに従って、2次元回折像と回折プロファイルの両者を表示手段の表示面上に同時に表示することが望ましい。ここで、表示手段としては、CRT、LCD等といった映像表示手段や、プリンタ等のように紙等といった印材上に像を印字する印刷手段等を用いることができる。
本発明に係るX線分析装置によれば、2次元CCDセンサ等といった半導体X線検出手段が検出器移動手段によって駆動されて試料を中心として移動するので、試料で回折して異なる種々の回折角度方向へ進む回折X線をその半導体X線検出手段によって検出できる。さらに、半導体X線検出器における電荷転送のタイミングと当該半導体X線検出手段の移動速度とを同期させるようにしたので、半導体X線検出手段における各画素には同じ回折角度のX線が蓄積される。このため、半導体X線検出手段の移動速度を速く設定しても、各回折角度におけるX線強度を個々の画素によって正確に測定できる。つまり、非常に高速で非常に高感度のX線分析を行うことができる。
以下、X線分析装置の一例であって粉末試料の分析に好適に用いられるX線回折装置に本発明を適用した場合の実施形態を例に挙げて本発明を説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。
図1は、本発明に係るX線分析装置の一実施形態であるX線回折装置を示している。ここに示すX線回折装置16は、X線源であるX線焦点18を内蔵したX線発生装置19と、このX線発生装置19から出たX線の発散を規制して試料Sへ導く発散規制スリット21と、測角装置であるゴニオメータ17とを有する。ゴニオメータ17はθ回転系24と2θ回転系26とを有し、θ回転系24に試料Sが支持され、2θ回転系26に半導体X線検出手段としての2次元CCDセンサ27が支持されている。
θ回転系24はθ回転駆動装置22によって駆動されて試料Sをω軸線を中心として回転させる。以下、この回転をθ回転という。ここで、ω軸線は、試料SのX線入射面上を通り図1の紙面垂直方向に延びる軸線である。また、2θ回転系26は2θ軸線駆動装置23によって駆動されてCCDセンサ27をω軸線を中心として回転させる。以下、この回転を2θ回転という。2θ回転はθ回転と同じ回転方向で、2倍の角速度の回転である。
2次元CCDセンサ27は、本実施形態の場合、図4に示すFFT型のCCDセンサによって構成され、図1に示すようにCCD駆動回路28によって駆動される。CCD駆動回路28は2次元CCDセンサを、いわゆるTDI(Time Delay Integration)動作するように駆動する。
X線回折装置16は制御装置31を有する。この制御装置31は、CPU(Central Processing Unit)32と、記憶媒体すなわちメモリ33と、各種信号を伝送するバス34とを有する。メモリ33は、ROM(Read Only Memory)、RAM(Random Access Memory)等といった半導体メモリや、ハードディスク、CD(Compact Disc)、MO(Magnet Optical)ディスク等といった機械式メモリや、その他任意の構造のメモリによって構成される。また、X線回折装置16は表示装置36を有する。この表示装置36は、例えば、CRT、LCD等といった映像表示手段や、プリンタ等といった印字手段等によって構成される。
メモリ33の中には、CCDセンサ27から出力された画素データを記憶するためのファイル37と、X線回折測定を実行するためのプログラムが格納されたファイル38と、画素データファイル37内の画素データに基づいて図2の帯状2次元回折像Kを作成するプログラムが格納されたファイル39と、画素データファイル37内の画素データに基づいて図2の回折プロファイルFを作成するプログラムが格納されたファイル41とが含まれる。
ファイル38内に格納されたX線回折測定プログラムは、θ回転駆動装置22及び2θ回転駆動装置23の動作を制御する。具体的には、X線回折測定プログラム38は、試料Sを支持したθ回転系24をω軸線を中心として回転させて、試料Sを所定の角速度で回転、いわゆるθ回転させる。このθ回転により、X線源18から放射されて試料Sへ入射するX線の入射角度を変化させる。また、X線回折測定プログラム38は、CCDセンサ27を支持した2θ回転系26をω軸線を中心として回転させてCCDセンサ27をθ回転を同じ方向へ2倍の角速度で回転、いわゆる2θ回転させる。この2θ回転により、試料Sで回折したX線をCCDセンサ27によって検出することができる。
なお、試料Sをθ回転させることに代えてX線発生装置19及び発散規制スリット21をω軸線を中心としてθ回転させ、同時に、CCDセンサ27をそのθ回転と反対方向に同じ角速度で2θ回転させることでも、同様の結果を得られる。
本実施形態で、X線回折測定プログラム38は、CCD駆動回路28に指示を与えてCCDセンサ27にTDI(Time Delay Integration)動作を行わせる。しかも、X線回折測定プログラム38はそのTDI動作を実行するに際して、CCDセンサ27における電荷転送の処理を、2θ回転駆動装置23によって行われるCCDセンサ27の2θ回転の角速度と同期させるようにしている。
ここで、TDI動作について説明する。図4に示すFFT型CCDセンサを用いることを前提として、CCDセンサの一定の移動速度を「v」で、図4の矢印Aの方向に移動しているとする。
電荷転送のパルス信号は周波数「f」で、転送電荷はCCDセンサとは逆方向に移動しているとする。
CCDセンサの1つの画素幅を「d」とする。
このとき、
v=f×d
の関係を満足するように、CCDセンサの移動速度と電荷転送処理とを同期させる。
これにより、TDI動作は、微弱な回折X線を検出することができる。図4において、CCDセンサ27が矢印A方向に速度vで移動すると、M列(列は上下方向)の1列目(右端列)の入力は、1/f時間後には2列目の位置に移動する。これに合わせて1列目の電荷を2列目に転送すれば、2列目において再び光電変換により電荷の蓄積が行われる。このような動作を連続してM列の最後まで行えば、信号電荷としてはTDI動作を行わない通常の場合のM倍の電荷がこの期間に蓄積される。これらの蓄積された信号電荷はCCDセンサの水平シフトレジスタ8から各列ごとに連続して切れ目無く出力され、これにより、2次元画像が形成される。
本実施形態のX線分析装置は以上のように構成されているので、図1において、X線回折測定が開始されると、試料Sがθ回転し、同時にCCDセンサ27が2θ回転し、さらに、X線源18から放射されたX線が試料Sへ入射する。試料Sに入射するX線の入射角度がθ回転に応じて変化する間にブラッグの回折条件が満足される状態が発生すると、試料Sに回折X線が発生し、この回折X線は特定の回折角度(2θ)の方向に進行する。そして、この回折X線は、図4のCCDセンサ27の受光部6内の対応する画素によって受光され、この画素内に電荷が発生し、さらに蓄積される。
上記のようにCCDセンサ27はTDI動作によって駆動され、しかも電荷転送処理がCCDセンサ27の2θ移動速度に同期するように制御されているので、個々の画素には同一の回折角度(2θ)に関する信号電荷が蓄積されて行く。このため、CCDセンサ27の移動速度を高速に設定しても常に正確な回折X線データを画素内に蓄積できる。こうして各画素内に蓄積された信号電荷は受光部6から水平シフトレジスタ8へ列ごとに転送され、さらに出力部9を介して図1の画素データファイル37内へ記憶される。このようなデータ収集動作は、図1においてCCDセンサ27が希望の回折角度範囲、例えば20°〜100°の角度範囲を走査した後に終了し、このとき、画素データファイル37内には回折角度20°〜100°の範囲内の各回折角度位置における回折X線強度のデータが記憶される。
その後、CPU32は、図1の2次元回折像作成プログラム39に従い、測定された画素データ37に基づいて図2の2次元回折像Kを演算によって求める。さらに、CPU32は、図1の回折プロファイル作成プログラム41に従い、測定された画素データ37に基づいて図2の回折プロファイルFを演算によって求める。演算された2次元回折像K及び回折プロファイルFは、必要に応じて、図1の表示装置36の表示面に画像や印字として表示される。このとき、表示面には2次元回折像K及び回折プロファイルFのどちらか一方を表示するようにしても良いし、それらの両方を同時に表示するようにしても良い。2次元回折像K及び回折プロファイルFの両方を同時に表示する場合には、観察者はそれら両方を見比べながら判定を行うことができるので、正確で迅速な分析を行うことができる。
なお、図2において、2次元回折像Kにおける回折像データD1,D2,D3,……は、回折プロファイルFにおけるピーク波形P1.P2,P3,……に対応する。また、検出されたX線の強度は回折像データD1等においてはその画像濃度によって示され、回折プロファイルのピーク波形P1等においてはその高さによって示される。なお、図1のCPU32は、図2の2次元回折像Kにおいて、X線の強度を回折像データD1等の色の違いによって示すこともできる。
(変形例)
図1に示した実施形態のようにTDI動作を行う2次元CCDセンサ27を用いたX線分析装置16では、図2に示すような回折プロファイルF及び2次元回折像Kを求めることができる。しかしながら、図1において試料Sから非常に強度の高い回折X線が発生すると、この回折線を受光したCCDセンサ27内の画素がエネルギ的に飽和する可能性がある。こうなると、強度の高い回折線データを正確な値で検出することができなくなる。この場合、CCDセンサ27の移動速度を速くして回折線の全体的な測定レベルを下げれば、画素の飽和を防ぐことができる。しかしながら、そのときには、回折線の強度が低いところで検出感度が悪くなるおそれがある。
このような、強度の高い回折線に対する画素の飽和及び強度の低い回折線に対する検出感度の低下の両方を同時に防止するため、CCDセンサ27を非常に速い走査速度で移動させると共にその走査移動を複数回繰り返して、各画素に関してデータを重ねていくような制御を行うことが望ましい。例えば、図1に示した実施形態では、20°〜100°の回折角度範囲内におけるCCDセンサ27の走査移動を2〜3回繰り返して行い、各走査時におけるデータを重ねることが望ましい。このような繰り返しの走査を行えば、強度の低い回折線の数え落としを回避でき、さらにダイナミックレンジ、すなわち測定可能範囲を拡大することができる。なお、CCDセンサの移動速度を速くした場合には、それに同期させた電荷転送信号を発生させる。
(その他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図1の実施形態では、CDDセンサ27としてFFT型のCCDセンサを用いたが、必要に応じて、その他の構造のCCDセンサを用いても良い。また、図1の実施形態では、θ−2θ型のX線回折装置に本発明を適用したが、本発明はそれ以外の構造のX線回折装置に対しても適用でき、さらには、必要に応じてX線回折装置以外のX線分析装置に対しても本発明を適用できる。
本発明に係るX線分析装置は、高速のX線測定を行って回折プロファイルと2次元回折像の両方を求めたい場合に非常に好適であり、非常に高精度の結果を得ることができる。
本発明に係るX線分析装置の一実施形態を示す図である。 図1の装置によって得られる測定結果の一例を示す図である。 図1の装置に用いることができるCCDセンサの一例を模式的に示す図である。 図1の装置に用いることができるCCDセンサの他の一例を模式的に示す図である。 図1の装置に用いることができるCCDセンサのさらに他の一例を模式的に示す図である。 CCDセンサの画素部分の断面構造を示す断面図である。
符号の説明
1.金属電極、 2.酸化絶縁層、 3.半導体層、 6.受光部,フォトダイオード
7.蓄積部,垂直シフトレジスタ、 8.水平シフトレジスタ、 9.出力部、
11.転送ゲート、 16.X線回折装置、 17.ゴニオメータ、
18.X線焦点(X線源)、 19.X線発生装置、 21.発散規制スリット、
22.θ回転駆動装置、 23.2θ回転駆動装置(検出器移動手段)、
24.θ回転系、 26.2θ回転系、
27.2次元CCDセンサ(半導体X線検出手段)、 31.制御装置、
K.2次元回折像、 F.回折プロファイル

Claims (7)

  1. X線源から放射されたX線を試料に照射すると共に該試料で回折したX線を半導体X線検出手段によって検出するX線分析装置において、
    前記半導体X線検出手段を前記試料を中心として前記X線の読み取りのために移動させる検出器移動手段と、
    前記半導体X線検出手段が前記半導体X線検出手段の構成要素である画素の1つの幅に相当する距離を移動する毎に、同期させて前記半導体X線検出手段における電荷転送信号を発生させる電荷転送信号発生手段と
    を有することを特徴とするX線分析装置。
  2. 請求項1において、前記半導体X線検出手段は、複数のポテンシャルウエルに集められた信号電荷を半導体中で転送するデバイスであるCCD(Charge Coupled Device)を有し、前記複数のポテンシャルウエルはX線の受光面に2次元的に配置されてそれぞれが画素を構成することを特徴とするX線分析装置。
  3. 請求項2において、前記半導体X線検出手段は、
    X線の受光面に2次元的に配置された複数の画素から成るパラレルシフトレジスタと、
    該パラレルシフトレジスタの1ライン画素列の電荷が転送されるシリアルレジスタと
    を有することを特徴とするX線分析装置。
  4. 請求項1から請求項3のいずれか1つにおいて、
    前記試料へ入射するX線の入射角度を変化させるために前記X線源又は前記試料を回転させるθ回転手段と、
    前記試料で回折したX線を検出するために前記半導体X線検出手段を前記試料を中心として回転させる2θ回転手段とを有し、
    前記電荷転送信号発生手段は、前記2θ回転手段が前記半導体X線検出手段を前記半導体X線検出手段の構成要素である画素の1つの幅に相当する距離移動させる毎に、同期させて前記半導体X線検出手段における電荷転送信号を発生させる
    ことを特徴とするX線分析装置。
  5. 請求項1から請求項4のいずれか1つにおいて、前記半導体X線検出手段の出力信号に基づいて帯状の2次元回折像データを演算する演算手段を有することを特徴とするX線分析装置。

  6. 請求項5において、前記半導体X線検出手段の出力信号に基づいて回折プロファイルデータを演算する演算手段を有することを特徴とするX線分析装置。
  7. 請求項6において、前記2次元回折像と前記回折プロファイルとを表示面上に同時に表示する表示手段を有することを特徴とするX線分析装置。

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