JP6775777B2 - X線回折測定における測定結果の表示方法 - Google Patents
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Description
次に、本実施形態において、図1の解析部18は、図8に示すように希望する2θ角度範囲(希望する横軸上の範囲)を指定すると、直線表示形式の2次元回折パターンP22及び1次元回折プロファイルP1の両方の対応する範囲部分を、符号Eで示すように、拡大状態で表示する。特に、2次元回折パターンP22と1次元回折プロファイルP1とを同じ比率で拡大表示する。これにより、2次元回折パターンP22において断片状の回折像やスポット状の回折像を迅速に、容易に且つ正確に認識できる。なお、2θ角度範囲の指定は、2次元回折パターンP22上で行っても良いし、1次元回折プロファイルP1上で行っても良い。
本発明者は、特願2016−103750(特開2017−211251)において次のような結晶相同定方法を提案した。すなわち、
(1)図4におけるデバイリングの周方向βの各角度位置におけるX線強度のデータ、すなわちβ−Iデータを図2の2次元X線検出器10の出力信号である2次元X線回折データに基づいて作成する工程と、
(2)図4における各デバイリングに対応した2次元回折パターンを上記のβ−Iデータに基づいて複数のクラスタに組分けする工程と、
(3)同じクラスタに組分けした2次元回折パターンのピーク位置及びピーク強度比の組に基づいて所定のデータベースから試料に含まれる結晶相候補を検索する工程と、
を有する結晶相同定方法である。
(A)X線検出器(例えば図2の符号10)から出力されたX線回折データから、複数の回折パターン(例えば図7の2次元回折パターンP2における複数のリング状の回折像d1〜d5)について、ピーク位置及びピーク強度を求め、各回折パターンについての「周方向(例えば図4のβ方向)の角度」対「X線強度」のデータを作成する。ここで、複数の回折パターンとは、同心円状の複数のデバイリングに含まれる各リングを示している。
(B)各回折パターンを、作成した「周方向の角度」対「X線強度」のデータに基づいて、複数のクラスタに組分けする。これにより、各回折パターンが、その周方向の一様性に応じて、複数のクラスタに組分けされる。
(C)同じクラスタに組分けした回折パターンのピーク位置及びピーク強度比の組に基づいて、所定のデータベースから試料に含まれる結晶相候補を検索する。これにより、周方向の一様性が近似する回折パターンの組に基づいて、結晶相候補の検索が行われる。従って、結晶相の同定において、結晶相候補の検索が精度良く行われ、分析精度が向上する。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、以上に説明した実施形態においては、粉末X線回折測定において本発明を適用したが、本発明は粉末X線回折測定以外のX線回折測定に対して適用することもできる。
Claims (4)
- 試料にX線を照射し当該試料で回折したX線をX線検出器によって検出する測定であるX線回折測定における測定結果の表示方法において、
直交座標軸の一方に2θ角度値をとり直交座標軸の他方にX線強度値をとった座標内に、前記X線検出器の出力データに基づいて、2θ−Iプロファイルを表示することにより1次元回折プロファイルを形成し、
試料で回折したX線が2θ角度ごとに形成する複数のデバイリングの周方向上のX線強度データを、前記X線検出器の出力データに基づいて、2θ角度値ごとに直線状に表示することにより2次元回折パターンを形成し、
前記2次元回折パターンと前記1次元回折プロファイルは両者の2θ角度値が互いに一致するように並べて表示される
ことを特徴とするX線回折測定における測定結果の表示方法。 - 前記2次元回折パターン上又は前記1次元回折プロファイル上において希望拡大範囲が指定されたときに、その指定された範囲の2次元回折パターン及び1次元回折プロファイルを互いに並んだ状態で同じ比率で拡大表示することを特徴とする請求項1記載のX線回折測定における測定結果の表示方法。
- 前記X線回折測定は、デバイリングの周方向の一様性を考慮して結晶相候補の検索を行う工程を有した測定であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のX線回折測定における測定結果の表示方法。
- (1)「デバイリングの周方向の角度」対「X線強度」のデータであるβ−Iデータを求める工程と、
(2)前記デバイリングに対応した回折パターンを前記β−Iデータに基づいてクラスタごとに分類する工程と、
(3)同じクラスタ内で結晶相候補の検索を行う工程と、
を有することを特徴とする請求項3記載のX線回折測定における測定結果の表示方法。
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