CN113447506B - 一种双相钛合金相比例的快速分析方法 - Google Patents

一种双相钛合金相比例的快速分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双相钛合金相比例的快速分析方法，属于XRD定量相分析技术领域。首先清洁样品；采用装备有二维探测器的便携式测量装置，将X射线入射线与样品表面夹角设为45°以上，工作距离调整到15～50mm；调整光斑位置至待测点，并在装置中键入工作距离；开启高压及射线窗口，测量并收集α相和β相德拜环；根据α相{hkl}和β相{nmp}德拜环的2θ角及晶面间距，分辨并指标化各德拜环；解析衍射数据，去除背景，将对应德拜环分别进行强度积分；计算出α和β的比例。本发明无需破坏，特别适用于大型工件，成品件的测量，可在一定程度上减弱织构和晶粒粗大对相含量计算的干扰。

Description

一种双相钛合金相比例的快速分析方法
技术领域
本发明涉及一种双相钛合金相比例的快速分析方法，特别涉及一种双相钛合金(TC4，TB6)相比例的快速定量物相分析方法，主要用于钛合金，包括大型构件，小型样块，3D打印粉末等不同型号和规格的钛合金中的α和β含量的测定，无需破坏，测试速度快，属于X射线衍射分析技术领域。
背景技术
钛合金密度低、质轻、强度高，是航空航天的重要结构材料，同时能形成致密的钝化膜，具有优异的抗氧化和抗海水腐蚀性能。
钛有两种晶型，高温为体心立方结构，β相，低温为密排六方结构，α相。α相高温性能好、组织稳定；β相塑性较好、强度高、室温组织不稳定。两相转变温度约800℃，在钛中加入合金元素，相变动力学亦会随之改变，比如Al、Zr可以稳定α相，V、Mo可以稳定β相，从而可根据合金性能要求调整各相的比例，优化使用性能。
因此，对α和β相含量的测定非常重要。传统采用X射线衍射(XRD)方法，测试X射线衍射图谱，然后拟合各相的衍射峰强，并基于K值计算相含量。该方法需要制取小试块，或研磨成粉状样品，不适用于零部件制成品和大型工件的检测。
因此，提供一种适用于零部件制成品和大型工件的检测的双相钛合金相比例的快速分析系统和方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于零部件制成品和大型工件的检测的双相钛合金相比例的快速分析方法，对样品的规格的尺寸无特殊要求，无需破坏样品；一定程度上避免大晶粒和择优取向对物相定量分析的影响；相对于传统方法，结果更为准确。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种双相钛合金相比例的快速分析方法，其步骤如下：
(1)清洁样品，去除表面沾污；
(2)采用装备有二维探测器的便携式测量装置，将X射线入射线与样品表面夹角设为45°以上，X射线光源至样品的工作距离调整到15～50mm；然后调整光斑位置至待测点，并在装置中键入工作距离；
(3)开启高压及射线窗口，测量并收集α相和β相德拜环；
(4)根据α相{hkl}和β相{nmp}德拜环的2θ角及晶面间距，分辨并指标化各德拜环；
(5)解析衍射数据，去除背景，将对应德拜环分别进行强度积分；
(6)修正RIR值，峰强比以及几何因子，依据下述公式1，计算出α和β的比例：
Figure BDA0002427031200000021
其中：wα、wβ——α和β的比例；
Figure BDA0002427031200000022
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的积分强度；
Figure BDA0002427031200000023
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的几何因子；
L＝tan2 2θ/cosθ其中θ为相应晶面的衍射角；
Rα、Rβ——α和β的RIR值(参考比强度)，其中Rα＝6.44，Rβ＝8.68(参考PDF卡片65-6231和65-5970)；
Figure BDA0002427031200000024
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的峰强比。
优选地，所述X射线光源为Cu靶、V靶或Mo靶。
优选地，所述便携式测量装置为应力测量仪、衍射分析仪或单晶定向仪等，可以收集完整的德拜环。
优选地，X射线入射线与样品表面夹角为90°-45°；X射线入射线与样品表面夹角尽量接近90°，更优选的X射线入射线与样品表面夹角为90°-75°。
优选地，所述X射线光源至样品的工作距离为30mm。
优选地，步骤(4)中，若由于择优取向或晶粒粗大，引起德拜环完整性较差，调整入射角，多次测量并收集德拜环，进行平均，再分辨并指标化α相和β相德拜环。
有益效果：
本发明的双相钛合金相比例的快速分析方法有以下优点：
1、本发明对样品的规格的尺寸无特殊要求，无需破坏样品。
2、本发明可以一定程度上避免大晶粒和择优取向对物相定量分析的影响；相对于传统方法，结果更为准确。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明所需的装备有二维探测器的便携式测量装置的结构示意图。
图2(a)为本发明实施例1获取的α相{103}和β相{211}德拜环二维图。
图2(b)为本发明实施例1中对德拜环二维图数据重构的
Figure BDA0002427031200000031
谱线。
图3(a)为本发明实施例2获取的α相{103}和β相{211}德拜环二维图。
图3(b)为本发明实施例2中对德拜环二维图数据重构的
Figure BDA0002427031200000032
谱线。
图4(a)为本发明实施例3获取的α相{103}和β相{211}德拜环二维图。
图4(b)为本发明实施例3中对德拜环二维图数据重构的
Figure BDA0002427031200000033
谱线。
图5为本发明实施例2和3样品的常规XRD衍射谱线。
主要附图标记说明：
1 X射线光源 2 探测器
3 样品 4 X入射线
5 X衍射线 6 衍射德拜环
具体实施方式
除非特别说明，本发明中所用的零部件均为本领域的常规零部件。
本发明采用装备有二维探测器的应力测量仪或衍射分析仪，单晶定向仪等，可以收集完整德拜环的装置，X射线光源可以用Cu靶、V靶、Mo靶等，用X射线照射工件，收集钛合金中α相{hkl}和β相{nmp}衍射德拜环，然后对其强度进行解析，修正RIR值，峰强比以及几何因子，并依据公式1加权几何因子L、If、RIR等，计算出α和β的比例。
如图1所示，图1为本发明实施例1中装备有二维探测器的便携式测量装置的结构示意图；其中，1为X射线光源，2为探测器，3为样品，4为X入射线，5为X衍射线，6为衍射德拜环。本发明中装备不限具体仪器厂家和型号，但需要有X射线光源，X射线照射位置可标识，必要时需有X射线准直和单色单元。另外需有可以接收到完整的α相{hkl}和β相{nmp}德拜环的二维面探测器，探测器每个像素点均具有固定坐标，且可以根据衍射半径换算为衍射角，衍射强度可数字化。
本发明首先将样品清洗，然后将样品置于X射线下，开启高压，收集德拜环，最后对德拜环进行积分，并加权修正，计算α和β比例。
本发明的双相钛合金相比例的快速分析方法，其步骤如下：
(1)用酒精擦拭样品待测点，去除表面沾污；
(2)采用V靶，或其他靶材射线源，将X射线光源至样品的距离调整到15～50mm；调整角度，X射线以一定的角度(尽量垂直)入射，并在装置中键入工作距离；
(3)将射线高压开启，打开入射窗口，测量并收集衍射信息；
(4)依据表1对德拜环进行指标化；确定各德拜环对应的α相{hkl}和β相{nmp}对于其他靶材，可基于波长λ，晶面间距d和布拉格定律计算2θ角，见公式2。
2dhkl sinθ＝λ 公式2
(5)整理衍射数据，将相同2θ位置的强度均一化，见公式3。以2θ为标度，将探测器上N个(依据探测器的分辨率而定)相同2θ位置收集的衍射强度I2θ,n加和取平均。
Figure BDA0002427031200000041
(6)依据公式4计算各衍射峰的积分强度。将
Figure BDA0002427031200000042
扣除背底Ibg，并以2θ为轴进行积分(积分区域覆盖整个德拜环)，计算出
Figure BDA0002427031200000043
和
Figure BDA0002427031200000044
Figure BDA0002427031200000045
(7)依据公式1，计算出α和β的比例。
表1常见靶材的α相{hkl}和β相{nmp}晶面的相关衍射信息
Figure BDA0002427031200000046
α相2θ角较为稳定，β相由于不同固溶的合金元素种类及含量的差异，2θ角变化较大(多数向高角度偏离)，需仔细鉴别，必要时需结合常规XRD确定准确2θ角度。
本发明中，X射线光源可以是V靶、Mo靶或Cu靶等，尽量选择与钛合金作用荧光效应小的靶材。
X射线光源至样品的工作距离，在确保能够清晰收集到所需的完整德拜环的前提下，适当减小距离。
探测器与样品测试表面的夹角接近90°(垂直)，避免散焦引起德拜环对称性差。
若由于择优取向或晶粒粗大引起德拜环完整性较差时，可以调整入射角多次收集德拜环，并进行平均。
指标化德拜环时，α相的晶面间距及2θ角较为固定，但β相由于合金元素固溶的影响，晶面间距及2θ角变化较大。
本发明中涉及的装备不限具体仪器厂家和型号，但需要有X射线光源，X射线光斑位置可识别，必要时需有X射线准直和单色单元。另外需有可以接收到完整的α相{hkl}和β相{nmp}德拜环的二维面探测器，探测器每个像素点均具有固定坐标，且可以根据衍射半径换算为衍射角，衍射强度可数字化。
实施例1
称取40g的α相和10g的β相钛合金粉体，并混合均匀，按照以下步骤进行双相钛合金相比例的快速分析：
(1)取一定量混合粉体，压成长宽为20mm，厚1mm片状试样，或装填在预制的20mm，深1mm的槽状试样板上。
(2)X射线源为V靶，将X入射线与样品表面夹角调整为90°，X射线光源至样品的距离调整至30mm；
(3)开启高压，将电压调整至35KV，电流2mA，打开射线窗口，收集衍射德拜环，如图2(a)和图2(b)所示；
(4)指标化德拜环，两个德拜环的2θ分别为139.5°和135.8°，根据表1，可以确定139.5°的德邦环为α相{103}，135.8°为β相{211}。可以确定
Figure BDA0002427031200000051
Rα＝6.44，Rβ＝8.68，
Figure BDA0002427031200000052
(5)调取衍射数据，将衍射数据按照公式3进行归一化，然后扣背底，并按照公式4分别积分，
Figure BDA0002427031200000053
(6)依据公式1计算出α相和β相的比例，分别为78％和22％。
实施例2
取3D打印钛合金工件，按照以下步骤进行双相钛合金相比例的快速分析：
(1)将样品的待测区域用酒精擦拭，去除沾污；
(2)X射线光源为V靶，将X入射线与样品表面夹角调整为90°，X射线光源至样品的距离调整至35mm；
(3)开启高压，将电压调整至35KV，电流2mA，打开射线窗口，收集衍射德拜环，如图3(a)和图3(b)所示；
(4)指标化德拜环，两个德拜环的2θ分别为140.9°和147.2°，根据表1，可以确定140.9°的德邦环为α相{103}，147.2°的德邦环无α相可以匹配，考虑到钛合金的β相的2θ角多数向高角度偏离，确定为β相{211}。从而可以确定
Figure BDA0002427031200000061
Figure BDA0002427031200000062
Rα＝6.44，Rβ＝8.68，
Figure BDA0002427031200000063
(5)调取衍射数据，将衍射数据按照公式3进行归一化，然后扣背底，并按照公式4分别积分，
Figure BDA0002427031200000064
(6)依据公式1计算出α相和β相的比例，分别为71％和29％。
实施例3
取3D打印钛合金工件，按照以下步骤进行双相钛合金相比例的快速分析：
(1)将样品的待测区域用酒精擦拭，去除沾污；
(2)X射线光源为V靶，将X入射线与样品表面夹角调整为45°，X射线光源至样品的距离调整至35mm；
(3)开启高压，将电压调整至35KV，电流2mA，打开射线窗口，收集衍射德拜环，如图4(a)和图4(b)所示；
(4)指标化德拜环，与实施例2相似，两个德拜环的2θ分别为140.9°和147.2°，根据表1，可以确定140.9°的德邦环为α相{103}，147.2°为β相{211}。可以确定
Figure BDA0002427031200000065
Rα＝6.44，Rβ＝8.68，
Figure BDA0002427031200000066
(5)调取衍射数据，将衍射数据按照公式3进行归一化，然后扣背底，并按照公式4分别积分，
Figure BDA0002427031200000067
(6)依据公式1计算出α相和β相的比例，分别为72％和28％。
对实施例中的3D打印钛合金工件破碎后，测试普通XRD，结果见附图5，采用K值法计算α相和β相的比例，分别为70％和30％，可以看出实施例2和3与XRD的K值法结果均比较接近。相对而言，实施例3德拜环的散焦严重，背底较强。因此为保证获得更好的德拜环数据，入射线与样品表面尽可能接近90°。
本发明无需破坏，特别适用于大型工件和成品件的测量，可在一定程度上减弱织构和晶粒粗大对相含量计算的干扰。本发明适用于双相钛合金的相含量测定，也适用于其他已知物相的定量分析。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种双相钛合金相比例的快速分析方法，其步骤如下：
(1)清洁样品，去除表面沾污；
(2)采用装备有二维探测器的便携式测量装置，将X射线入射线与样品表面夹角设为45°以上，将X射线光源至样品的工作距离调整到15～50mm；调整光斑位置至待测点，并在装置中键入工作距离；
(3)开启高压及射线窗口，测量并收集α相和β相德拜环；
(4)根据α相{hkl}和β相{nmp}德拜环的2θ角及晶面间距，分辨并指标化各德拜环；
(5)解析衍射数据，扣除背景，将对应德拜环分别进行强度积分；
(6)依据以下公式，计算出α和β的比例：
Figure FDA0002427031190000011
其中：wα、wβ——α和β的比例；
Figure FDA0002427031190000012
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的积分强度；
Figure FDA0002427031190000013
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的几何因子；
L＝tan22θ/cosθ其中θ为相应晶面的衍射角；
Rα、Rβ——α和β的RIR值，其中Rα＝6.44，Rβ＝8.68；
Figure FDA0002427031190000014
——α相{hkl}晶面和β相{nmp}晶面的峰强比。
2.根据权利要求1所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，所述X射线光源为Cu靶、V靶或Mo靶。
3.根据权利要求1所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，其特征在于：所述便携式测量装置为应力测量仪、衍射分析仪或单晶定向仪。
4.根据权利要求1所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，其特征在于：X射线入射线与样品表面夹角接近90°。
5.根据权利要求4所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，其特征在于：X射线入射线与样品表面夹角为90°-75°。
6.根据权利要求1所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，其特征在于：所述X射线光源至样品的工作距离为30mm。
7.根据权利要求1所述的双相钛合金相比例的快速分析方法，其特征在于：调整入射角，多次测量并收集德拜环，进行平均，再分辨并指标化α相和β相德拜环。
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