CN103940838A - 金属材料x-射线相分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料X-射线相分析方法，包括以下步骤：分别对试样和相同成分标样进行衍射强度的旋转测量、对无织构标样进行衍射强度的旋转或非旋转测量，得到Ii(hkl)值、Ij(hkl)值和Ir(hkl)值；对衍射强度进行织构修正，分别计算出试样、相同成分标样的{hkl}轴密度Pi(hkl)、Pj(hkl)，进一步分别计算出试样、相同成分标样的经过织构修正的{hkl}晶粒的衍射强度Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)；将Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)代入公式Xi＝Ii(hkl)(c)/Ij(hkl)(c)Xj，计算出试样的相含量。本发明改衍射强度的固定测量方式为旋转测量方式，并对衍射强度进行织构修正，有效地消除大晶粒效应造成的强度测量误差，从而大大提高了X-射线相分析精度。
Description
技术领域
本发明涉及分析方法，具体而言是金属材料X-射线相分析方法。
背景技术
X-射线相分析是现代金属材料研究和失效分析等学科的重要手段。为了满足对各种试样的定量相分析的需求，人们开发了许多X-射线定量相分析方法，而相分析的成败则取决于X-射线衍射强度测量的精度和准确度这些方法的精度和准确度。
影响X-射线衍射强度测量的精度和准确度的因素很多，大晶粒效应是X-射线强度测量的主要误差来源之一。因为当晶粒粗大或织构强烈时，衍射圆是由不连续或强度不均匀的斑点组成的，这在粉末试样的情况下误差并不大，因为多晶体粉末试样对入射线的衍射会形成衍射圆锥，一个连续的圆锥与底片相交，会形成一个连续的圆弧，圆弧与衍射仪的点探测器相交，会形成一个点，这个点的强度基本上能够代表衍射圆上任一点的强度；但在块状试样时则存在择优取向(织构)，例如轧辊，其主体通常是铸造出来的，组织以柱状晶为主，晶粒粗大且有强烈的织构，由于奥氏体在常温下不稳定，在加工过程中极易发生转变，因此不允许像矿物那样通过粉碎、研磨成粉末来消除大晶粒和织构效应。为此，在测定钢中残余奥氏体的国家标准(YB/T5338-2006)中规定，要通过测量奥氏体的{200}、{220}和{311}，马氏体或铁素体的{200}、{211}峰的强度组成6峰对，得到6个结果的一个平均值，以消除织构带来的误差。然而，这并不能有效消除织构的影响，因为该标准没有规定采取特殊的方法来测量X-射线衍射强度，仍沿用在粉末衍射仪上进行的常规、固定试样X-射线衍射强度的测量模式，而以常规固定试样方式测量得到的仅仅是与参考方向(如轧板的轧向或横向)呈某一个角度{hkl}晶粒的强度,不能反映待测相含量的实际衍射强度势必引进实验误差，甚至高达数倍的误差。
因此，设计出一种效率高并且能有效地消除织构和大晶粒效应、从而大大提高精度的金属材料X-射线相分析方法十分必要。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种效率高并且能有效地消除织构和大晶粒效应、从而大大提高精度的金属材料X-射线相分析方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
金属材料X-射线相分析方法，包括以下步骤：
(1)测量衍射强度：
(1.1.1)将试样安放在旋转试样测量附件上，
(1.1.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.1.3)用θ/2θ联动扫描方式对试样进行旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ii(hkl)值，
(1.2.1)将相同成分标样安放在旋转试样测量附件上，
(1.2.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.2.3)用θ/2θ联动扫描方式对相同成分标样进行旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ij(hkl)值,
(1.3.1)将无织构标样安放在测量附件上，
(1.3.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.3.3)用θ/2θ联动扫描方式对无织构标样进行旋转或非旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ir(hkl)值；
(2)对衍射强度进行织构修正：
(2.1)将Ii(hkl)值和Ir(hkl)值代入公式P(hkl)＝I(hkl)/Ir(hkl)×∑N(hkl)/∑(N(hkl)×I(hkl)/Ir(hkl)),式中N为晶面的多重性因数，计算出试样的{hkl}轴密度Pi(hkl)，
(2.2)将Ij(hkl)值和Ir(hkl)值代入公式P(hkl)＝I(hkl)/Ir(hkl)×∑N(hkl)/∑(N(hkl)×I(hkl)/Ir(hkl)),式中N为晶面的多重性因数，计算出相同成分标样的{hkl}轴密度Pj(hkl)，
(2.3)将Pi(hkl)代入公式I(hkl)(c)＝I(hkl)/P(hkl)，对试样的衍射强度进行织构修正，得到经过旋转测量和织构修正的{hkl}晶粒的衍射强度Ii(hkl)(c)，
(2.4)将Pj(hkl)代入公式I(hkl)(c)＝I(hkl)/P(hkl)，对相同成分标样的衍射强度进行织构修正，得到经过测量和织构修正的{hkl}晶粒的衍射强度Ij(hkl)(c)；
(3)计算相含量
将Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)代入公式Xi＝Ii(hkl)(c)/Ij(hkl)(c)Xj，式中，Xj为已知标样待测相的含量，计算出试样的相含量。
本发明改衍射强度的固定测量方式为旋转测量方式，并对衍射强度进行织构修正，有效地消除大晶粒效应造成的强度测量误差，从而大大提高了X-射线相分析精度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1：
选用铁素体量已知为98％的取向硅钢片作为待测试样。
在D/max2500PC型旋转阳极X-射线衍射仪上，利用MoKα辐射，以45Kv/200mA的电压/电流进行旋转强度测量。将圆形试样安放在旋转试样测量附件的基准平面上，然后将附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，最后按照常规θ/2θ联动扫描方式进行试样旋转强度测量的同步操作，为了计算测量铁素体的选定的{hkl}的强度和轴密度P(hkl)，测量了若干个晶面的Ii(hkl)和Ij(hkl)。
利用公式(1)计算选定的{hkl}的轴密度P(hkl)。
将经过二级织构修正的衍射强度Ii(200)(c)和Ij(200)(c)代入公式Xi＝Ii(hkl)(c)/Ij(hkl)(c)Xj，计算i相的含量Xi。结果见表1。可见，在所测的这7个试样中，Xi的绝对误差均小于4％，可以说是比较准确的。
表1.试样及标样的I(200)、、P(200)、定量的结果及误差
注：这里选用{200}峰来计算铁素体的含量。
表2是8#试样进行纵向和横向的常规固定测量和旋转测量结果的比较。从表2可见，采用本方案测量的结果与实际值相差0.2％，而采用常规固定测量，虽然也进行了织构因子校正，但绝对误差仍达8％，而采用常规固定测量并且未进行织构修正的误差高达22％。
表2.固定测量和旋转测量效果对比
实施例2：
表3是用本方法测定的奥氏体不锈钢9#试样中的奥氏体及铁素体的测定结果。可见：本法结果的两相之和为(76+27)％＝103％，每相绝对误差不超过0.03。这表明，该方法是准确的。这是因为本方案采用了一级织构修正和二级织构修正，有效地消除了金属材料X-射线衍射强度测量中的大晶粒和织构效应，从而明显提高了金属材料定量相分析的精度。
对于钢中奥氏体含量很低的情况，可以仅对含量高的铁素体或马氏体进行第二级织构矫正，效果会差一些，但一定要进行旋转测量。
表3奥氏体不锈钢9#试样的定量分析结果及相关数据
注：表3的数据均为两次测定的平均值。
本说明书中未作详细描述的内容，属于本专业技术人员公知的现有技术。
Claims (1)
1.金属材料X-射线相分析方法，包括以下步骤：
(1)测量衍射强度：
(1.1.1)将试样安放在旋转试样测量附件上，
(1.1.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.1.3)用θ/2θ联动扫描方式对试样进行旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ii(hkl)值，
(1.2.1)将相同成分标样安放在旋转试样测量附件上，
(1.2.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.2.3)用θ/2θ联动扫描方式对相同成分标样进行旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ij(hkl)值,
(1.3.1)将无织构标样安放在测量附件上，
(1.3.2)将测量附件按常规方法固定在测角仪轴心平面中，
(1.3.3)用θ/2θ联动扫描方式对无织构标样进行旋转或非旋转强度测量，测出待测相的若干个{hkl}晶面的Ir(hkl)值；
(2)对衍射强度进行织构修正：
(2.1)将Ii(hkl)值和Ir(hkl)值代入公式P(hkl)＝I(hkl)/Ir(hkl)×∑N(hkl)/∑(N(hkl)×I(hkl)/Ir(hkl)),式中N为晶面的多重性因数，计算出试样的{hkl}轴密度Pi(hkl)，
(2.2)将Ij(hkl)值和Ir(hkl)值代入公式P(hkl)＝I(hkl)/Ir(hkl)×∑N(hkl)/∑(N(hkl)×I(hkl)/Ir(hkl)),式中N为晶面的多重性因数，计算出相同成分标样的{hkl}轴密度Pj(hkl)，
(2.3)将Pi(hkl)代入公式I(hkl)(c)＝I(hkl)/P(hkl)，对试样的衍射强度进行织构修正，得到经过旋转测量和织构修正的{hkl}晶粒的衍射强度Ii(hkl)(c)，
(2.4)将Pj(hkl)代入公式I(hkl)(c)＝I(hkl)/P(hkl)，对相同成分标样的衍射强度进行织构修正，得到经过测量和织构修正的{hkl}晶粒的衍射强度Ij(hkl)(c)；
(3)计算相含量
将Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)代入公式Xi＝Ii(hkl)(c)/Ij(hkl)(c)Xj，式中，Xj为已知标样待测相的含量，计算出试样的相含量。
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| CN103674664A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-03-26 | 广东电网公司电力科学研究院 | Super304H钢M23C6相的定量金相分析方法 |
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