CN107421971A - 晶相识别方法、晶相识别装置、以及x射线衍射测定系统 - Google Patents

晶相识别方法、晶相识别装置、以及x射线衍射测定系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统。使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置和峰强度比的数据的数据库，根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别样品所包含的晶相。根据X射线衍射数据针对多个衍射图案检测峰位置和峰强度（步骤102），制作各衍射图案的周向的角度对强度的数据（步骤103）。然后，基于周向的角度对强度的数据来将各衍射图案分类为多个群组（步骤105）。然后，基于分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组来从数据库检索样品所包含的晶相候补（步骤106）。

Description

晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统
技术领域
本发明涉及根据由粉末状的结晶或多结晶体构成的样品的X射线衍射数据来识别样品所包含的晶相的晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统。
背景技术
固体物质的大部分以结晶状态存在。此外，固体物质的多数是微细的晶粒聚集而形成的。微细的晶粒的聚集被称为多结晶体。将粉末状的结晶或多结晶体对待为样品的X射线衍射测定被称为粉末X射线衍射法。
通过使用了X射线衍射装置的测定得到的样品的X射线衍射图案为按照每个晶相而固有的图案。通过分析X射线衍射图案，从而能够识别样品所包含的晶相。在此，晶相是指表示作为晶质的物质的化学组成和结晶构造。在特开2014–178203号公报中公开了基于样品的粉末衍射图案来高精度地进行对样品所包含的晶相进行识别的定性分析的技术。
只要样品中的晶粒的数量充分多且晶格面的方向为无规，则具有满足衍射条件的角度的晶格面必定存在。而且，通过晶格面以衍射角度2θ衍射的X射线在2θ<90°时沿着半顶角为2θ的圆锥的母线前进，在2θ>90°时沿着半顶角为（180°-2θ）的圆锥的母线前进。也就是说，通过由粉末状的结晶或多结晶体构成的样品衍射的X射线形成中心角不同的许多圆锥。当在X射线检测器的检测面接收到这样的X射线时，得到同心圆状的衍射图案。该衍射图案被称为德拜–谢乐环（Debye-Scherrer ring）。
在利用粉末X射线衍射法得到的德拜–谢乐环中包含多个环。各环（即，各衍射图案）的周向的一样性反映样品所包含的粒子的状态。在存在提供强度在周向上均匀的衍射图案的晶格面和提供强度在周向上不均匀的衍射图案的晶格面的情况下，包含这些晶格面的粒子的状态彼此不同。
作为识别晶相的分析手法，存在定性分析。在该定性分析中，在将样品的2维的X射线衍射图案的数据变换为“衍射角度2θ对强度I的数据”之后，制作“衍射角度2θ对强度I的分布”。然后，对该“衍射角度2θ对强度I的分布”中的峰位置和峰强度进行检测。
以下有时将“衍射角度2θ对强度I的数据”称为“2θ–I数据”。此外，以下有时将“衍射角度2θ对强度I的分布”称为“2θ–I分布”。
进行定性分析的系统具有数据库。在该数据库中注册有X射线衍射图案中的“峰位置”的数据以及“多个衍射图案间的峰强度之比”的数据。以下有时将“多个衍射图案间的峰强度之比”称为“峰强度比”。
进行定性分析的系统按照内置的软件进行检索。具体地，对关于在数据库中注册的已知的多个晶相的数据进行检索，根据从样品检测出的峰位置和从相同的样品检测出的峰强度比来提取出样品所包含的晶相的候补。使用了该情况下的数据库的检索有时被称为搜索匹配。
在该搜索匹配时，以往在利用软件的检索条件的设定中不考虑各衍射图案的周向的一样性。因此，存在如下可能性：基于不源自相同的晶相的衍射图案的组因此基于周向的一样性不同的衍射图案的组，将不意图的晶相的候补举出为检索结果。
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，在晶相的识别中高精度地进行晶相的候补的检索来使分析精度提高。
用于解决课题的方案
本发明的晶相识别方法是使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置的数据和关于多个晶相的X射线衍射图案的峰强度比的数据的数据库、根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别所述样品所包含的晶相的晶相识别方法。根据X射线衍射数据针对多个衍射图案检测峰位置和峰强度。根据所述X射线衍射数据针对多个所述衍射图案制作周向的角度对强度的数据。基于所制作的周向的角度（β）对强度（I）的数据来将各衍射图案分类为多个群组（即，组）。基于分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组来从数据库检索所述样品所包含的晶相候补。
此外，本发明的晶相识别装置是使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置和关于多个晶相的X射线衍射图案的峰强度比的数据的数据库、根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别所述样品所包含的晶相的晶相识别装置。该装置具有：检测单元，根据所述X射线衍射数据，针对多个所述衍射图案检测峰位置和峰强度，制作各衍射图案的周向的角度对强度的数据；分组单元，基于由所述检测单元制作的所述周向的角度（β）对强度（I）的数据，将各衍射图案分类为多个群组；以及检索单元，基于由所述分组单元分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，从所述数据库检索所述样品所包含的晶相候补。
本发明的特征在于以下的方面。
（1） 根据X射线衍射数据，针对多个衍射图案检测峰位置和峰强度，制作各衍射图案的周向的角度对强度的数据。在此，多个衍射图案是指示出了同心圆状的德拜–谢乐环所包含的各环。再有，X射线衍射数据并不限于由2维图像测定得到的2维图像数据，也可以为通过检测器扫描衍射图案而得到的1维数据等。
（2） 基于所制作的周向的角度对强度的数据，将各衍射图案分类为多个群组。由此，各衍射图案根据其周向的一样性而被分类为多个群组。
（3） 基于分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，从数据库检索样品所包含的晶相候补。由此，基于周向的一样性接近的衍射图案的组，进行晶相候补的检索。因此，在晶相的识别中，高精度地进行晶相候补的检索，分析精度提高。
进而，本发明的晶相识别方法和晶相识别装置的另一发明方式是，根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据来求取表示各衍射图案的强度的周向的均匀度的环特征因子，根据所求取的环特征因子来将各衍射图案分类为多个群组。
“环特征因子”是本说明书中的创造新词。在本说明书中，“环特征因子”为表示各衍射图案的强度的周向的均匀度的要素。利用环特征因子，明确化各衍射图案的周向的一样性。因此，根据所求取的环特征因子，将各衍射图案分类为多个群组，由此，能够将周向的一样性不同的衍射图案分类为多个群组。
进而，本发明的晶相识别方法和晶相识别装置的又一发明方式是，根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，将使强度为变量时的强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数计算为环特征因子。
作为环特征因子而计算强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数，由此，能够将各衍射图案的周向的一样性的程度数值化。
进而，本发明的晶相识别方法和晶相识别装置的又一发明方式是，根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算周向的角度对强度的分布中的峰数和峰宽来作为环特征因子。
作为环特征因子而使用周向的角度对强度的分布中的峰数和峰宽，由此，能够根据峰数和峰宽的不同来将强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数为相同程度的值的衍射图案分类为不同的群组。
进而，本发明的晶相识别方法和晶相识别装置的又一发明方式是，根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，制作强度的直方图来所述环特征因子。
作为环特征因子而使用强度的直方图，由此，能够根据直方图的不同来将强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数为相同程度的值的衍射图案分类为不同的群组。此外，周向的角度对强度的分布中的峰数被计算为“0”的衍射图案也能够根据直方图的不同来分类。
进而，本发明的晶相识别方法和晶相识别装置的又一发明方式是，根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算强度分布的偏度、峰度或归一化平均来作为环特征因子。作为环特征因子而使用强度分布的偏度、峰度或归一化平均，由此，能够将强度分布的特征数值化而利用于分组。
接着，本发明的X射线衍射测定系统由对样品的X射线衍射数据进行测定的X射线衍射装置、以及上述的任一个发明方式的晶相识别装置构成。
发明效果
根据本发明，在晶相的识别中，能够高精度地进行晶相候补的检索来使分析精度提高。
附图说明
图1A是示出本发明的X射线衍射测定系统的一个实施方式的结构的框图。
图1B是示出图1A的X射线衍射装置的结构的一个例子的图。
图2A是示出本发明的晶相识别（crystalline phase identification）装置的一个实施方式的结构的框图。
图2B是示出衍射角度2θ的方向和角度β的方向的图。
图3是示出图1的解析部23的一个例子的工作的流程图。
图4是示出在本发明的晶相识别方法的一个实施方式中使用的环（ring）特征因子的图。
图5A是示出烧结硅的衍射图案的一个例子的图。
图5B是示出烧结硅的衍射图案的β–I分布的一个例子的图。
图6A是示出粉末硅的衍射图案的一个例子的图。
图6B是示出粉末硅的衍射图案的β–I分布的一个例子的图。
图7是示出烧结硅的衍射图案和粉末硅的衍射图案的每一个中的强度范围、标准方差（standard variance）、标准偏差和变动系数的一个例子的图。
图8是示出矿物的混合粉末样品的衍射图案的一个例子的图。
图9A是示出图8的衍射图案1a的β–I分布的图。
图9B是示出图8的衍射图案2a的β–I分布的图。
图10A是示出图8的衍射图案3a的β–I分布的图。
图10B是示出图8的衍射图案4a的β–I分布的图。
图11是示出关于图8的衍射图案1a~4a的下面的各要素即变动系数、β–I分布中的峰数、以及β–I分布中的峰宽这各要素的图。
图12A是示出根据图8的衍射图案1a的β–I数据制作的直方图的图。
图12B是示出根据图8的衍射图案2a的β–I数据制作的直方图的图。
图13A是示出根据图8的衍射图案3a的β–I数据制作的直方图的图。
图13B是示出根据图8的衍射图案4a的β–I数据制作的直方图的图。
图14是示出关于图8的衍射图案1a~4a的下面的各要素即变动系数、强度分布的偏度（skewness）、强度分布的峰度（kurtosis）、强度分布的归一化平均（normalizedaverage）以及直方图这各要素的特征的图。
图15A是示出由无取向的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案的一个例子的图。
图15B是示出由取向后的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案的一个例子的图。
图16A是示出图15A的衍射图案5a的β–I分布的图。
图16B是示出图15B的衍射图案6a的β–I分布的图。
图17A是示出根据图15A的衍射图案5a的β–I数据制作的直方图的图。
图17B是示出根据图15B的衍射图案6a的β–I数据制作的直方图的图。
图18是示出关于图15A的衍射图案5a和图15B的衍射图案6a的下面的各要素即峰数、强度分布的偏度、强度分布的峰度、强度分布的归一化平均以及直方图这各要素的特征的图。
图19是示出矿物的混合粉末样品的衍射图案的另一例子的图。
图20是示出图19所示的衍射图案的2θ–I分布的图。
图21是示出作为环特征因子而使用归一化平均和标准偏差的分类的一个例子的图。
图22是示出基于图21的分类通过自动检索来进行晶相的识别后的结果的图。
图23是示出本发明的晶相识别方法的第二实施方式中的、使用了β–I分布的峰数、β–I分布的峰宽和强度分布的不同的分类处理的一个例子的流程图。
图24是示出本发明的晶相识别方法的第三实施方式中的解析部23的工作的一个例子的流程图。
图25是示出本发明的晶相识别方法的第三实施方式中的、使用了β–I分布的峰数、β–I分布的峰宽和强度分布的不同的分类处理的一个例子的流程图。
具体实施方式
（第一实施方式）
（X射线衍射测定系统的结构）
图1A是示出本发明的X射线衍射测定系统的一个实施方式的概略的结构的框图。该X射线衍射测定系统包含X射线衍射装置10、晶相识别装置20、以及显示装置30来构成。再有，显示装置30由例如平板显示装置等构成。显示装置30与晶相识别装置20整体地构成也可。
图1B是示出X射线衍射装置的概略的结构的图。X射线衍射装置10包含测角仪（goniometer）12、X射线产生装置13、准直器（collimator）14、X射线检测器15、控制单元16、以及输入输出装置17来构成。测角仪12为测角器。在测角仪12的中心部设置有装载并旋转样品11的样品台。从X射线产生装置13产生的X射线通过具有小孔（pinhole）的准直器14而变为细的束状的线束，向样品11照射。
X射线检测器15对被样品11衍射的X射线进行检测。在向样品11照射的X射线与样品11的晶格面的角度为“θ”时，X射线的衍射角度为“2θ”。控制单元16由计算机、定序器（sequencer）、专用电路等构成，对测角仪12、X射线产生装置13和X射线检测器15进行控制。输入输出装置17向控制单元16输入测定条件等，此外，将X射线检测器15检测出的X射线衍射数据向晶相识别装置20输出。
再有，图1B示出了反射型的X射线衍射装置，但是，代替其，也可以为透射型的X射线衍射装置。此外，X射线检测器并不限于2维检测器，也能够使用0维检测器或1维检测器。在该情况下，需要使样品或检测器相对于样品的中心线移动例如旋转。
图2A是示出本发明的晶相识别装置20的一个实施方式的概略的结构的框图。晶相识别装置20包含输入单元21、存储部22、解析部23和输出单元24来构成。晶相识别装置20能够通过通常的计算机来实现。在该情况下，输入单元21和输出单元24能够由例如输入输出接口等构成。此外，存储部22能够由例如硬盘、存储器等构成。此外，解析部23能够由例如CPU等构成。
在存储部22中存储有数据库。在数据库中，注册有关于已知的多个晶相的X射线衍射图案的数据。具体地，注册有从多个晶相的X射线衍射图案导出的2θ–I分布中的峰位置（peak position）和峰强度（peak intensity）比的数据。更具体地，峰位置和峰强度比的数据被注册为晶格面的距离d对强度比I的数据（即，d–I数据）。再有，存储部22也可以为外置的硬盘等。
解析部23包含检测单元25、分组（clustering）单元26、以及检索单元27来构成。解析部23将从X射线衍射装置10经由输入单元21输入的X射线衍射数据存储在存储部22中。然后，解析部23对在存储部22中存储的X射线衍射数据进行后述的处理，将处理结果存储在存储部22中。解析部23此外经由输出单元24来使处理结果显示在显示装置30中。
（解析部23的工作）
图3是示出本发明的第一实施方式中的解析部23的工作的流程图。首先，解析部23的检测单元25读出在存储部22中存储的X射线衍射数据，在对X射线衍射数据进行前处理之后，将X射线衍射数据变换为2θ–I数据（步骤101）。在此，前处理是指表明例如除去噪音（噪声）的背景（background）校正等。
通常，对于背景校正，存在统一背景校正或中值滤波（median filter）校正等。在以下说明的具体例中，除了特别记载的情况之外，进行统一背景校正。再有，X射线衍射装置10具备数据处理部，在通过X射线衍射装置10已经进行前处理的情况下，不需要重新进行前处理。
接着，检测单元25对2θ–I分布（即，2θ–I数据）中的峰位置和峰强度进行检测（步骤102）。该处理以往被称为峰值搜索（peak search）。接着，检测单元25对在步骤102中检测出的2θ–I分布的各峰位置处的、各衍射图案的周向的角度β对强度I的数据（以下，称为“β–I数据”）进行制作（步骤103）。
图2B是示出衍射角度2θ和角度β的方向的图。此时，β–I数据的强度I为对例如2θ–I分布的峰位置处的峰宽的半高宽（FWHM：Full width at half maximum）的范围的强度进行积分后的强度。也可以使积分的范围更狭窄而采用FWHM/2的范围，此外，也可以使积分的范围更宽广而采用2FWHM的范围。
此外，通过使用了X射线衍射装置10的测定得到的角度β的范围根据X射线衍射装置10的X射线检测器15的面积、样品11与X射线检测器15的距离（摄像机长度）、以及测定方法为透射法还是为反射法而不同。可是，关于该角度β的范围，优选的是，为了分析而使用在所得到的测定数据之中尽可能宽广的范围。
在图3中，检测单元25接着根据β–I数据来计算或制作后述的环特征因子（步骤104）。接着，解析部23的分组单元26根据在步骤104中计算或制作的环特征因子来将各衍射图案分类为多个群组（步骤105）。在该分组处理中，在例如使用3个环特征因子的情况下，制作将各环特征因子作为变量的3维向量，将这些向量的顶端之间的距离接近的衍射图案分类为相同的群组。
接着，解析部23的检索单元27假定相同的群组所包含的衍射图案的全部或一部分源自同一晶相，从数据库检索示出与分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比（在步骤102中检测出的峰位置和峰强度比）的组一致度高的峰位置和峰强度比的晶相（步骤106）。通过该检索来提取晶相的候补。在最后，检索单元27判断是否结束检索（步骤107），在进一步检索晶相的候补的情况下向步骤106返回。
（环特征因子）
图4是示出在本发明的一个实施方式中使用的环特征因子的图。在本实施方式中，在将β–I数据中的强度I设为变量x时，将图4所示的各值即强度范围R、标准方差s2、标准偏差s、变动系数CV、周向的角度β对强度I的分布（以下，称为“β–I分布”）中的峰数、β–I分布中的峰宽、强度分布的偏度（歪斜）Sk、强度分布的峰度（峰态）Ku、强度分布的归一化平均Xnorm、以及强度的直方图这各值用作环特征因子。
（环特征因子的具体例1）
作为粒子的状态不同的样品的测定例，测定了烧结硅和平均粒径5μm的粉末硅。然后，该测定的结果是，得到周向的一样性不同的2个X射线衍射图案。图5A是示出烧结硅的衍射图案的一个例子的图。图5B是示出烧结硅的衍射图案的β–I分布的一个例子的图。
此外，图6A是示出粉末硅的衍射图案的一个例子的图。图6B是示出粉末硅的衍射图案的β–I分布的一个例子的图。图5A所示的烧结硅的衍射图案与图6A所示的粉末硅的衍射图案相比较，周向的一样性低。根据这些衍射图案的β–I分布，在β=75~105°的范围内，计算出上述的强度范围R、标准方差s2、标准偏差s和变动系数CV。
图7是示出烧结硅的衍射图案和粉末硅的衍射图案的、β–I数据中的强度范围R、标准方差s2、标准偏差s和变动系数CV的一个例子的图。关于周向的一样性低的烧结硅，与粉末硅相比，强度范围R、标准方差s2、标准偏差s和变动系数CV都为较大的值。而且，已知：这些环特征因子的值越大，周向的一样性越低。像这样，作为环特征因子而使用强度范围R、标准方差s2、标准偏差s或变动系数CV，由此，能够将衍射图案的周向的一样性的程度数值化。因此，通过使用这些环特征因子，从而能够将周向的一样性不同的衍射图案分类为多个群组。
（环特征因子的具体例2）
将矿物的混合粉末样品一边在面内方向上旋转一边测定，得到具有周向的一样性不同的多个德拜–谢乐环的X射线衍射图案。图8是示出矿物的混合粉末样品的衍射图案的一个例子的图。衍射图案1a为强度在周向上不规则地发生变化的环状。衍射图案2a为强度在周向上间歇性地发生变化的环状。衍射图案3a为强度在周向上一样的环状。衍射图案4a为独立的点状。
图9A是示出衍射图案1a的β–I分布的图。图9B是示出衍射图案2a的β–I分布的图。图10A是示出衍射图案3a的β–I分布的图。此外，图10B是示出衍射图案4a的β–I分布的图。根据这些衍射图案的β–I数据，在β=115°~165°的范围内，计算出β–I数据中的变动系数CV、β–I分布中的峰数和β–I分布中的峰宽。在对峰数和峰宽进行计算时，使用了相对于噪声的电平的大小σ而仅检测3σ以上的峰的峰顶（peak top）法。
图11是示出关于衍射图案1a~4a的下面的各值即变动系数CV、β–I分布中的峰数、以及β–I分布中的峰宽这各值的图。关于变动系数CV，在强度在周向上不规则地发生变化的环状的衍射图案1a中，为“81.9”这样的较大的值。与此相对地，在衍射图案2a中为“13.5”，在衍射图案3a中为“15.9”，在衍射图案4a中为“16.7”。这些值与衍射图案1a相比为较小的值。在衍射图案2a、3a、4a之间没有较大的差。
另一方面，关于峰数和峰宽，在强度在周向上不规则地发生变化的环状的衍射图案1a中，峰数多到“19”，峰宽都狭窄到不足1°。在强度在周向上间歇性地发生变化的环状的衍射图案2a中，峰数为“3”，峰宽从1.0°到3.5°并不一样。在强度在周向上一样的环状的衍射图案3a中，峰数为“1”，峰宽比较宽广到“8.8”。在点状的衍射图案4a中，峰数为“1”，峰宽狭窄到“0.4”。根据该具体例已知：能够根据β–I分布中的峰数和峰宽的不同来将变动系数CV为相同程度的值的衍射图案2a、3a、4a分类为不同的群组。
（环特征因子的具体例3）
德拜–谢乐环的周向的不均能够通过制作β–I数据的强度的直方图来解析。对图8的衍射图案1a~4a进行中值滤波校正，将各衍射图案的β–I数据的强度的0（零）至最大值的范围分别分割成50份，制作了直方图。
图12A是示出根据衍射图案1a的β–I数据制作的直方图的图。图12B是示出根据衍射图案2a的β–I数据制作的直方图的图。图13A是示出根据衍射图案3a的β–I数据制作的直方图的图。此外，图13B是示出根据衍射图案4a的β–I数据制作的直方图的图。
（偏度Sk、峰度Ku、以及归一化平均Xnorm）
偏度Sk表示衍射图案的β–I数据的强度分布的向左右的偏向情况。在Sk>0的情况下，β–I数据为将下摆向右拉长的分布。在Sk<0的情况下，β–I数据为将下摆向左拉长的分布。
峰度Ku表示衍射图案的β–I数据的强度分布的峰态情况。在Ku>0的情况下，β–I数据的强度分布比正规分布尖，在Ku<0的情况下，β–I数据的强度分布比正规分布偏平。
归一化平均Xnorm为将强度的平均值除以强度的最大值后的值。该归一化平均Xnorm越接近“0（零）”，β–I数据的强度分布越偏左，越接近“1”，β–I数据的强度分布越偏右。
作为环特征因子而使用强度分布的偏度Sk、峰度Ku或归一化平均Xnorm，由此，能够将强度分布的特征数值化而利用于分组。在此，强度分布是指表明以频数分布表、图表等表示强度的特色或倾向的分布。
图14是示出关于衍射图案1a~4a的下面的各值即变动系数CV、强度分布的偏度Sk、强度分布的峰度Ku、强度分布的归一化平均Xnorm以及直方图这各值的特征的图。关于强度在周向上不规则地发生变化的环状的衍射图案1a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“3”这样的正的值，因此，示意了为将下摆向右拉长的分布。峰度Ku为“8”这样的正的稍微小的值，因此，示意了为比正规分布稍微尖的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.16”这样的较小的值，因此，示意了为平均偏左存在的分布。实际上，直方图的形状也示出了偏左、顶端的宽度稍微宽广、将下摆向右拉长的分布。
关于强度在周向上间歇性地发生变化的环状的衍射图案2a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“6”这样的正的值，因此，示意了为将下摆向右拉长的分布。峰度Ku为“43”这样的正的较大的值，因此，示意了为比正规分布尖的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.16”这样的较小的值，因此，示意了为平均偏左存在的分布。实际上，直方图的形状也示出了偏左、顶端的宽度狭窄、将下摆向右拉长的分布。
关于强度在周向上一样的环状的衍射图案3a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“1”这样的正的较小的值，因此，示意了为将下摆向右拉长但是接近左右对称的分布。峰度Ku为“0”，因此，示意了为接近正规分布的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.75”这样的较大的值，因此，示意了为平均偏右存在的分布。实际上，直方图的形状也为偏右、不怎么拉长下摆的宽度宽广的分布。
关于点状的衍射图案4a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“7”这样的正的稍微小的值，因此，示意了为将下摆向右拉长的分布。峰度Ku为“50”这样的正的较大的值，因此，示意了为比正规分布尖的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.01”这样的显著小的值，因此，示意了为平均极端地偏左存在的分布。实际上，直方图的形状也为偏左、宽度狭窄的分布。
根据以上的具体例已知：关于变动系数CV为相同程度的值的衍射图案2a、3a、4a，能够根据直方图的形状的不同和偏度Sk、峰度Ku和归一化平均Xnorm这各值来将衍射图案2a、3a、4a分类为不同的群组。
（环特征因子的具体例4）
作为取向的状态不同的样品的测定例，测定了由无取向的聚丙烯构成的片材状样品和由取向后的聚丙烯构成的片材状样品，得到了周向的一样性不同的2个X射线衍射图案。图15A是示出由无取向的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案的一个例子的图。图15B是示出由取向后的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案的一个例子的图。
关于由无取向的聚丙烯构成的片材状样品和由取向后的聚丙烯构成的片材状样品，将在相同的2θ位置得到的图案比较看看。由无取向的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案5a为强度在周向上一样的环状。与此相对地，由取向后的聚丙烯构成的片材状样品的衍射图案6a为由于取向后的集合组织的影响而强度在周向上周期性地发生变化的环状。此外，对称地画出衍射图案6a的强度的变化。
图16A为示出衍射图案5a的β–I分布的图。图16B为示出衍射图案6a的β–I分布的图。在根据这些衍射图案的β–I数据使用仅检测3σ以上的峰的峰顶法来计算峰数时，峰数都为“0”。因此，将各衍射图案5a、6a的β–I数据的强度的“0”至最大值的范围分别分割成50份，制作了直方图。
图17A是示出根据衍射图案5A的β–I数据制作的直方图的图。图17B是示出根据衍射图案6a的β–I数据制作的直方图的图。图18是示出关于衍射图案5a和衍射图案6a的下面的值即强度分布的峰数、强度分布的偏度Sk、强度分布的峰度Ku、强度分布的归一化平均Xnorm以及直方图这各值的特征的图。
关于强度在周向上一样的衍射图案5a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“4”这样的正的值，因此，示意了为将下摆向右拉长的分布。峰度Ku为“13”这样的正的稍微小的值，因此，示意了为比正规分布稍微尖的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.91”这样的非常大的值，因此，示意了为平均偏右存在的分布。实际上，直方图的形状也为偏右、稍微宽广的分布。
关于强度在周向上周期性地发生变化的衍射图案6a，可以说以下的情况。即，偏度Sk为“4”这样的正的值，因此，示意了为将下摆向右拉长的分布。峰度Ku为“20”这样的正的稍微大的值，因此，示意了为比正规分布稍微尖的分布。此外，归一化平均Xnorm为“0.23”这样的较小的值，因此，示意了为平均偏左存在的分布。实际上，直方图的形状也为偏左、稍微宽广的分布。
如以上那样，关于β–I分布中的峰数被计算为“0”的衍射图案，能够根据直方图的形状的不同和偏度Sk、峰度Ku以及归一化平均Xnorm这各值来进行峰数被计算为“0”的衍射图案的分类。
（使用了归一化平均和标准偏差的晶相识别的一个例子）
将矿物的混合粉末样品一边在面内方向上旋转一边测定，得到了具有周向的一样性不同的多个德拜–谢乐环的X射线衍射图案。图19是示出矿物的混合粉末样品的衍射图案的另一例子的图。在图19中以灰色的边线包围的2θ=25°~40°、β=115°~165°的范围内，存在标注有号码1~15的15个衍射图案。图20是示出图19所示的衍射图案的2θ–I分布的图。
图21是对将归一化平均Xnorm和标准偏差s用作环特征因子的分类的一个例子进行说明的图。本例子示出了针对号码1~15的各衍射图案来计算归一化平均Xnorm和标准偏差s来作为环特征因子并且基于它们来进行了衍射图案的分类的例子。
关于号码1、2、7、8、9、12、15的各衍射图案，归一化平均Xnorm为0.5以上，因此，分类为相同的群组A。关于号码3和号码11的各衍射图案，归一化平均Xnorm为不足0.5并且标准偏差s为300以上，因此，分类为相同的群组B。关于号码4和号码10的各衍射图案，归一化平均Xnorm为不足0.5并且标注偏差s为100以上不足300，因此，分类为相同的群组C。
关于号码13的衍射图案，归一化平均Xnorm为不足0.5并且标准偏差s为50以上不足100，因此，分类为群组D。关于号码5、6、14的各衍射图案，归一化平均Xnorm为不足0.5并且标准偏差s为不足50，因此，分类为相同的群组E。
如以上那样，对各环特征因子分别设定适当的阈值，由此，能够将周向的一样性不同的衍射图案分类为多个群组。
再有，图21是用于示出归一化平均Xnorm和标准偏差s对衍射图案的分类有用的一个例子，群组的分类条件能够根据通过各个分析得到的数值来适当地决定。
图22是示出基于图21的分类通过自动检索来进行晶相的识别后的结果的图。根据被分类为群组A的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，识别了莫来石（Mullite）。根据被分类为群组B的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，识别了石英（Quatrz）。
根据被分类为群组C的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，识别了金红石（Rutile）。根据被分类为群组E的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，识别了黄玉（Topaz）。
（第一实施方式的效果）
根据上述的第一实施方式，得到下面的效果。
（1）在晶相的识别中，能够高精度地进行晶相候补的检索（图3的步骤106）来使分析精度提高。
（2）进而，根据各衍射图案的β–I数据来求取表示各衍射图案的强度的周向的均匀度的环特征因子。接着，根据所求取的环特征因子，将各衍射图案分类为多个群组。通过该分类来将各衍射图案的周向的一样性明确化。通过该一样性的明确化，能够将周向的一样性不同的衍射图案分类为多个群组。
（3）进而，作为环特征因子而计算强度范围R、标准方差s2、标准偏差s或变动系数CV，由此，能够将各衍射图案的周向的一样性的程度数值化。
（4）进而，通过使用β–I分布中的峰数和峰宽来作为环特征因子，从而能够根据β–I分布中的峰数和峰宽的不同来将强度范围R、标准方差s2、标准偏差s或变动系数CV为相同程度的值的衍射图案分类为不同的群组。
（5）进而，通过使用强度的直方图来作为环特征因子，从而能够基于直方图的不同来将强度范围R、标准方差s2、标准偏差s或变动系数CV这各值为相同程度的值的衍射图案分类为不同的群组。此外，β–I分布中的峰数被计算为“0”的衍射图案也能够基于直方图的不同来分类。
（6）进而，通过使用强度分布的偏度Sk、峰度Ku或归一化平均Xnorm来作为环特征因子，从而能够将强度分布的特征数值化。然后，能够将该数值化后的强度分布的特征利用于分组。
（第二实施方式）
在本发明的第二实施方式中，晶相识别装置20的结构与上述的第一实施方式同样。图23为示出本发明的第二实施方式中的、使用了β–I分布的峰数、β–I分布的峰宽和强度分布的不同的分类处理的一个例子的流程图。
解析部23的分组单元26首先判断在图3的步骤104中计算的β–I分布中的峰数是否为预先确定的规定值以上（步骤201）。然后，在峰数为规定值以上的情况下，分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上不规则地发生变化的环状的衍射图案的群组（步骤202）。
在峰数不为规定值以上的情况下（在步骤201中为“否”），分组单元26判断在图3的步骤104中计算的β–I分布中的峰宽是否为不足预先确定的规定值（步骤203）。然后，在峰宽为不足规定值的情况下（在步骤203中为“是”），分组单元26将衍射图案分类为包含点状的衍射图案的群组（步骤204）。
在峰宽不为不足规定值的情况下（在步骤203中为“否”），分组单元26根据在图3的步骤104中制作的直方图或计算的强度分布的归一化平均Xnorm来判断强度分布是否偏右（步骤205）。然后，在强度分布偏右的情况下（在步骤205中为“是”），分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上一样的环状的衍射图案的群组（步骤206）。
此外，在强度部分不偏右的情况下（在步骤205中为“否”），分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上间歇性地发生变化的环状的衍射图案的群组（步骤207）。
（第二实施方式的效果）
根据上述的第二实施方式，能够将在第一实施方式的具体例中示出的衍射图案1a~4a高效率地分类。
再有，不需要将峰数、峰宽和强度分布的不同总是按照在图23中示出的顺序用于分类。这些环特征因子能够进行用于分类的优先顺序的变更。
（第三实施方式）
在本发明的第三实施方式中，晶相识别装置20的结构也与上述的第一实施方式同样。图24是对在本发明中第三实施方式中的解析部23的工作进行说明的流程图。步骤301~303与图3的步骤101~103同样。此外，步骤305与图3的步骤106同样。步骤306与图3的步骤107同样。
在步骤304中，解析部23的检测单元25基于β–I数据来计算或制作环特征因子。解析部23的分组单元26根据所计算或制作的环特征因子来将各衍射图案分类为多个群组。
在本实施方式中，如以下那样组合进行第一实施方式中的图3的步骤104的处理和步骤105的处理。
图25是对本发明的第三实施方式中的、使用了β–I分布的峰数、β–I分布的峰宽和强度分布的不同的分类的一个例子进行说明的流程图。检测单元25根据β–I数据来计算β–I分布中的峰数和峰宽（步骤401）。
分组单元26判断在步骤401中计算的β–I分布中的峰数是否为预先确定的规定值以上（步骤402）。然后，在峰数为规定值以上的情况下（在步骤402中为“是”），分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上不规则地发生变化的环状的衍射图案的群组（步骤403）。
在峰数不为规定值以上的情况下（在步骤402中为“否”），分组单元26判断在步骤401中计算的β–I分布中的峰宽是否为不足预先确定的规定值（步骤404）。然后，在峰宽为不足规定值的情况下（在步骤404中为“是”），分组单元26将衍射图案分类为包含点状的衍射图案的群组（步骤405）。
在峰宽不为不足规定值的情况下（在步骤404中为“否”），检测单元25基于β–I数据来制作强度的直方图或计算强度分布的归一化平均Xnorm（步骤406）。分组单元26根据在步骤406中制作的直方图或计算的强度分布的归一化平均Xnorm来判断强度分布是否偏右（步骤407）。
在强度分布偏右的情况下（在步骤407中为“是”），分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上一样的环状的衍射图案的群组（步骤408）。此外，在强度分布不偏右的情况下（在步骤407中为“否”），分组单元26将衍射图案分类为包含强度在周向上间歇性地发生变化的环状的衍射图案的群组（步骤409）。
（第三实施方式的效果）
根据上述的第三实施方式，能够得到上述的第二实施方式的效果。进而，根据第三实施方式，不使用直方图或强度分布的归一化平均Xnorm来作为环特征因子。进而，根据第三实施方式，不需要进行可分类的衍射图案的制作或计算。像这样，在第三实施方式中，不使用直方图或强度分布的归一化平均Xnorm来作为环特征因子，而且，不需要进行可分类的衍射图案的制作或计算，因此，能够更迅速地进行衍射图案的分类。
（另一实施方式）
在本发明中，除了以上说明以外，也能够将表示德拜–谢乐环的强度的周向的均匀度的其他的要素用作环特征因子。
【附图标记的说明】
1a、2a、3a、4a、5a、6a. 衍射图案、10. X射线衍射装置、11. 样品、12. 测角仪、13. X射线产生装置、14. 准直器、15. X射线检测器、16. 控制单元、17. 输入输出装置、20. 晶相识别装置、21. 输入单元、22. 存储部、23. 解析部、24. 输出单元、25. 检测单元、26. 分组单元、27. 检索单元、30. 显示装置。

Claims (13)

1.一种晶相识别方法，使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置的数据和关于多个晶相的X射线衍射图案的峰强度比的数据的数据库，根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别所述样品所包含的晶相，所述方法的特征在于，
根据所述X射线衍射数据针对多个所述衍射图案检测峰位置和峰强度，
根据所述X射线衍射数据针对多个所述衍射图案制作周向的角度对强度的数据，
基于所制作的所述周向的角度对强度的数据来将各衍射图案分类为多个群组，
基于分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组来从所述数据库检索所述样品所包含的晶相候补。
2.根据权利要求1所述的晶相识别方法，其特征在于，
根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据来求取表示各衍射图案的强度的周向的均匀度的环特征因子，
根据所求取的所述环特征因子来将所述的各衍射图案分类为多个群组。
3.根据权利要求2所述的晶相识别方法，其特征在于，
根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算使强度为变量时的强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数来作为所述环特征因子。
4.根据权利要求2所述的晶相识别方法，其特征在于，
根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算周向的角度对强度的分布中的峰数和峰宽来作为所述环特征因子。
5.根据权利要求2所述的晶相识别方法，其特征在于，
根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，制作强度的直方图来作为所述环特征因子。
6.根据权利要求2所述的晶相识别方法，其特征在于，
根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算强度分布的偏度、峰度或归一化平均Xnorm来作为所述环特征因子。
7.一种晶相识别装置，使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置和关于多个晶相的X射线衍射图案的峰强度比的数据的数据库，根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别所述样品所包含的晶相，所述装置的特征在于，具备：
检测单元，根据所述X射线衍射数据，针对多个所述衍射图案检测峰位置和峰强度，制作各衍射图案的周向的角度对强度的数据；
分组单元，基于由所述检测单元制作的所述周向的角度对强度的数据，将各衍射图案分类为多个群组；以及
检索单元，基于由所述分组单元分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组，从所述数据库检索所述样品所包含的晶相候补。
8.根据权利要求7所述的晶相识别装置，其特征在于，
所述检测单元根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据来求取表示各衍射图案的强度的周向的均匀度的环特征因子，
所述分组单元根据由所述检测单元求取的所述环特征因子来将所述的各衍射图案分类为多个群组。
9.根据权利要求8所述的晶相识别装置，其特征在于，
所述检测单元根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算使强度为变量时的强度范围、标准方差、标准偏差或变动系数来作为所述环特征因子。
10.根据权利要求8所述的晶相识别装置，其特征在于，
所述检测单元根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算周向的角度对强度的分布中的峰数和峰宽来作为所述环特征因子。
11.根据权利要求8所述的晶相识别装置，其特征在于，
所述检测单元根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，制作强度的直方图来作为所述环特征因子。
12.根据权利要求8所述的晶相识别装置，其特征在于，
所述检测单元根据各衍射图案的周向的角度对强度的数据，计算强度分布的偏度、峰度或归一化平均Xnorm来作为所述环特征因子。
13.一种X射线衍射测定系统，其特征在于，具备：对样品的X射线衍射数据进行测定的X射线衍射装置、以及根据权利要求7所述的晶相识别装置。
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