JP4565774B2 - 物質同定方法および物質同定システム - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、物質同定方法および物質同定システムに関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、無配向試料のみならず配向試料の同定にも有用な、Ｘ線回折の２次元測定によって物質を同定する、新しい物質同定方法および物質同定システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この出願の発明の発明者等は、粉末Ｘ線回折測定によって物質の同定を行う方法を既に提案している（特許番号第２９０８５３０号）。この物質同定方法は、従来のＪＣＰＤＳカードを用いた物質同定方法の問題点を解決するためになされたものであり、Ｘ線回折図形の曲線形状に関する情報を標準データベースとして作成しておき、被測定物質のＸ線回折図形とこの標準データベースとを比較することにより、被測定物質の同定を行うものである。これにより、複雑な混合物からなる物質や、不完全な結晶や歪んだ結晶などを含む物質についても、容易、且つ正確な同定を実現している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このように優れた物質同定方法にあっても、改良すべき点のあることが、この出願の発明の発明者によるさらなる研究により判明した。
【０００４】
すなわち、従来の物質同定方法では、粉末回折の図形を対象に同定を行っているため、粉末になっていない高分子材料や金属など、製法によって結晶が特定の方向に揃う、つまり配向状態となることの多い試料については、試料の取付け状態で粉末回折図形が異なり（配向状態が強いほどこの現象は顕著である）、無配向試料の同定に比べて同定精度が低くなってしまうのである。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの事情を鑑み、配向試料についても高精度で同定を行うことのできる、新しい物質同定方法およびそれを実行する物質同定システムを提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決する手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行うことを特徴とする物質同定方法（請求項１）を提供する。
【０００７】
また、この出願の発明は、上記の物質同定方法において、２次元Ｘ線回折線データ同士の比較は、２次元Ｘ線回折線データのデバイリングを複数の円弧データに切り出し、各円弧データ毎に行うこと（請求項２）や、標準データベースの赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データと被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データとの比較は相関係数を用いて行うこと（請求項３）をも提供する。
【０００８】
さらにまた、この出願の発明は、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の２次元Ｘ線回折線データを測定するための２次元ディテクタと、
結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースと、
該標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行う同定用コンピュータとを備えていることを特徴とする物質同定システム（請求項４）をも提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴を有するものであるが、以下に、添付した図面に沿ってその実施の形態について詳しく説明する。
【００１０】
【実施例】
この出願の発明は、予め各種の基準物質に関する赤道方向（＝２θ方向）およびデバイリング方向（＝β方向）の２次元Ｘ線回折線（図１参照）を、ＩＰ（＝イメージプレート）、ＣＣＤ（＝電荷結合素子）、２次元ＰＳＰＣ（＝位置敏感形比例計数管）、写真などの２次元ディテクタにより測定し、それを標準データとして標準データベースに記憶させておき、試料（＝被測定物質）について測定した赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データと標準データベース内の２次元Ｘ線回折線データとを比較することにより、試料の同定を行うようにしている。
【００１１】
赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データは、試料の配向状態がそのまま測定されたものであり、この配向状態を比較すれば配向試料の同定を高精度で実現することができる。すなわち、この出願の発明は、配向の影響を取り除くのではなく、配向を積極的に使っているのである。
【００１２】
ところで、２次元データは当然１次元データよりも情報量が多いため、膨大な処理が必要となる。そこで、この出願の発明では、２次元Ｘ線回折線データを基に、デバイリング方向のＸ線回折強度の平均値を指定した幅で計算した赤道方向に対するＸ線回折強度のプロファイルデータを作成し、それを標準データベースに記憶させておき、試料について測定した２次元Ｘ線回折線データを基に作成した同様なプロファイルデータと標準データベース内のプロファイルデータとを比較することにより、試料の同定を行うこともできる。図２は、デバイリング方向データおよびそれを変換したプロファイルデータを例示した概要図である。
【００１３】
このプロファイルデータは２次元Ｘ線回折線データを１次元データに変換したものなので、処理量を抑えて同定スピードを速めることができるのはもちろんのこと、配向試料の同定精度も十分に高いものとすることができる。
【００１４】
またさらに、この出願の発明では、２次元Ｘ線回折線データおよびプロファイルデータの両方を標準データベースに、たとえば前者を標準データ、後者をサブ標準データとして記憶させ、まずサブ標準データとしてのプロファイルデータと試料についてのプロファイルデータとの第１比較を行い、それにより検索された標準物質の２次元Ｘ線回折線データと試料の２次元Ｘ線回折線データとの第２比較を行うようにしてもよい。
【００１５】
この二段階比較により、１次元データに基づく比較同定を行い、それを確実なものとするために２次元データに基づく比較同定を行えばよいので、処理量の低減とともに、さらに正確な試料同定が可能となる。
【００１６】
なおこの場合において、第１比較での一致度にある程度の幅を設けて、複数の標準物質が抽出されるようにし（いわゆるスクリーニングである）、１次スクリーニングされた各標準物質に対して第２比較を行えば、一致度の高い標準物質をより容易に見つけ出すことができる。
【００１７】
標準データベースとの比較においては、２次元Ｘ線回折線データ同士の比較は、たとえば、図３に例示したように２次元Ｘ線回折線データを複数の円弧データに切り出し、各円弧データ毎に行うことができる。この円弧データの切り出しは、等間隔でもランダム間隔でもよい。
【００１８】
そして、切り出した円弧データ毎に、たとえば相関係数を使って比較する。もちろんプロファイルデータ同士の比較にも相関係数を用いることができる。相関係数の大きい順に並べることで一致する可能性が示される。
【００１９】
以上のこの出願の発明の物質同定方法は、２次元Ｘ線回折線データの測定については２次元ディテクタにより行われるが、得られた２次元Ｘ線回折線データを基にしたプロファイルデータ作成やデータ比較はコンピュータにより実行される。したがって、２次元ディテクタと同定装置としてのコンピュータとを備えた物質同定システムによれば、物質の自動同定が可能となる。当然、２次元ディテクタからの測定値をコンピュータへ送信可能に構築することが好ましい。また、標準データベースはコンピュータの記憶手段に構築されていても、別体のデータベース装置となっていてもよく、後者の場合ではたとえば図４に例示したようにコンピュータとの間でのデータ通信が可能に構築されることは言うまでもない。
【００２０】
なお、２次元ディテクタによる２次元Ｘ線回折測定時には、配向試料の取付け方で方位がずれることがあるので、この補正を対称性が生じる方向に回転しておくことが好ましい。たとえば、繊維試料のような繊維配向している試料については、対称性がよいので、取付け位置によっては図５（ａ）に例示したような測定となってしまう。このため、試料をその対称性がでる、つまり相関がでる位置に回転することで、図５（ｂ）に例示したような測定データが得られ、常に正確な比較が可能となる。
【００２１】
もちろん、この出願の発明の細部についてはより様々な態様が可能であることは言うでもない。
【００２２】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、配向試料についても高精度で同定を行うことのできる、新しい物質同定方法および物質同定システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の物質同定方法を説明するための図である。
【図２】デバイリング方向データおよびそれを変換したプロファイルデータを説明するための図である。
【図３】円弧データの切出しを説明するための図である。
【図４】この出願の発明の物質同定システムの一例を示したブロック図である。
【図５】（ａ）（ｂ）は配向試料の回転を説明するための図である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、物質同定方法および物質同定システムに関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、無配向試料のみならず配向試料の同定にも有用な、Ｘ線回折の２次元測定によって物質を同定する、新しい物質同定方法および物質同定システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この出願の発明の発明者等は、粉末Ｘ線回折測定によって物質の同定を行う方法を既に提案している（特許番号第２９０８５３０号）。この物質同定方法は、従来のＪＣＰＤＳカードを用いた物質同定方法の問題点を解決するためになされたものであり、Ｘ線回折図形の曲線形状に関する情報を標準データベースとして作成しておき、被測定物質のＸ線回折図形とこの標準データベースとを比較することにより、被測定物質の同定を行うものである。これにより、複雑な混合物からなる物質や、不完全な結晶や歪んだ結晶などを含む物質についても、容易、且つ正確な同定を実現している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このように優れた物質同定方法にあっても、改良すべき点のあることが、この出願の発明の発明者によるさらなる研究により判明した。
【０００４】
すなわち、従来の物質同定方法では、粉末回折の図形を対象に同定を行っているため、粉末になっていない高分子材料や金属など、製法によって結晶が特定の方向に揃う、つまり配向状態となることの多い試料については、試料の取付け状態で粉末回折図形が異なり（配向状態が強いほどこの現象は顕著である）、無配向試料の同定に比べて同定精度が低くなってしまうのである。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの事情を鑑み、配向試料についても高精度で同定を行うことのできる、新しい物質同定方法およびそれを実行する物質同定システムを提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決する手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行うことを特徴とする物質同定方法（請求項１）を提供する。
【０００７】
また、この出願の発明は、上記の物質同定方法において、２次元Ｘ線回折線データ同士の比較は、２次元Ｘ線回折線データのデバイリングを複数の円弧データに切り出し、各円弧データ毎に行うこと（請求項２）や、標準データベースの赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データと被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データとの比較は相関係数を用いて行うこと（請求項３）をも提供する。
【０００８】
さらにまた、この出願の発明は、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の２次元Ｘ線回折線データを測定するための２次元ディテクタと、
結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースと、
該標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行う同定用コンピュータとを備えていることを特徴とする物質同定システム（請求項４）をも提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴を有するものであるが、以下に、添付した図面に沿ってその実施の形態について詳しく説明する。
【００１０】
【実施例】
この出願の発明は、予め各種の基準物質に関する赤道方向（＝２θ方向）およびデバイリング方向（＝β方向）の２次元Ｘ線回折線（図１参照）を、ＩＰ（＝イメージプレート）、ＣＣＤ（＝電荷結合素子）、２次元ＰＳＰＣ（＝位置敏感形比例計数管）、写真などの２次元ディテクタにより測定し、それを標準データとして標準データベースに記憶させておき、試料（＝被測定物質）について測定した赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データと標準データベース内の２次元Ｘ線回折線データとを比較することにより、試料の同定を行うようにしている。
【００１１】
赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データは、試料の配向状態がそのまま測定されたものであり、この配向状態を比較すれば配向試料の同定を高精度で実現することができる。すなわち、この出願の発明は、配向の影響を取り除くのではなく、配向を積極的に使っているのである。
【００１２】
ところで、２次元データは当然１次元データよりも情報量が多いため、膨大な処理が必要となる。そこで、この出願の発明では、２次元Ｘ線回折線データを基に、デバイリング方向のＸ線回折強度の平均値を指定した幅で計算した赤道方向に対するＸ線回折強度のプロファイルデータを作成し、それを標準データベースに記憶させておき、試料について測定した２次元Ｘ線回折線データを基に作成した同様なプロファイルデータと標準データベース内のプロファイルデータとを比較することにより、試料の同定を行うこともできる。図２は、デバイリング方向データおよびそれを変換したプロファイルデータを例示した概要図である。
【００１３】
このプロファイルデータは２次元Ｘ線回折線データを１次元データに変換したものなので、処理量を抑えて同定スピードを速めることができるのはもちろんのこと、配向試料の同定精度も十分に高いものとすることができる。
【００１４】
またさらに、この出願の発明では、２次元Ｘ線回折線データおよびプロファイルデータの両方を標準データベースに、たとえば前者を標準データ、後者をサブ標準データとして記憶させ、まずサブ標準データとしてのプロファイルデータと試料についてのプロファイルデータとの第１比較を行い、それにより検索された標準物質の２次元Ｘ線回折線データと試料の２次元Ｘ線回折線データとの第２比較を行うようにしてもよい。
【００１５】
この二段階比較により、１次元データに基づく比較同定を行い、それを確実なものとするために２次元データに基づく比較同定を行えばよいので、処理量の低減とともに、さらに正確な試料同定が可能となる。
【００１６】
なおこの場合において、第１比較での一致度にある程度の幅を設けて、複数の標準物質が抽出されるようにし（いわゆるスクリーニングである）、１次スクリーニングされた各標準物質に対して第２比較を行えば、一致度の高い標準物質をより容易に見つけ出すことができる。
【００１７】
標準データベースとの比較においては、２次元Ｘ線回折線データ同士の比較は、たとえば、図３に例示したように２次元Ｘ線回折線データを複数の円弧データに切り出し、各円弧データ毎に行うことができる。この円弧データの切り出しは、等間隔でもランダム間隔でもよい。
【００１８】
そして、切り出した円弧データ毎に、たとえば相関係数を使って比較する。もちろんプロファイルデータ同士の比較にも相関係数を用いることができる。相関係数の大きい順に並べることで一致する可能性が示される。
【００１９】
以上のこの出願の発明の物質同定方法は、２次元Ｘ線回折線データの測定については２次元ディテクタにより行われるが、得られた２次元Ｘ線回折線データを基にしたプロファイルデータ作成やデータ比較はコンピュータにより実行される。したがって、２次元ディテクタと同定装置としてのコンピュータとを備えた物質同定システムによれば、物質の自動同定が可能となる。当然、２次元ディテクタからの測定値をコンピュータへ送信可能に構築することが好ましい。また、標準データベースはコンピュータの記憶手段に構築されていても、別体のデータベース装置となっていてもよく、後者の場合ではたとえば図４に例示したようにコンピュータとの間でのデータ通信が可能に構築されることは言うまでもない。
【００２０】
なお、２次元ディテクタによる２次元Ｘ線回折測定時には、配向試料の取付け方で方位がずれることがあるので、この補正を対称性が生じる方向に回転しておくことが好ましい。たとえば、繊維試料のような繊維配向している試料については、対称性がよいので、取付け位置によっては図５（ａ）に例示したような測定となってしまう。このため、試料をその対称性がでる、つまり相関がでる位置に回転することで、図５（ｂ）に例示したような測定データが得られ、常に正確な比較が可能となる。
【００２１】
もちろん、この出願の発明の細部についてはより様々な態様が可能であることは言うでもない。
【００２２】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、配向試料についても高精度で同定を行うことのできる、新しい物質同定方法および物質同定システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の物質同定方法を説明するための図である。
【図２】デバイリング方向データおよびそれを変換したプロファイルデータを説明するための図である。
【図３】円弧データの切出しを説明するための図である。
【図４】この出願の発明の物質同定システムの一例を示したブロック図である。
【図５】（ａ）（ｂ）は配向試料の回転を説明するための図である。
Claims (4)
- 結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行うことを特徴とする物質同定方法。
- ２次元Ｘ線回折線データ同士の比較は、２次元Ｘ線回折線データのデバイリングを複数の円弧データに切り出し、各円弧データ毎に行う請求項１の物質同定方法。
- 標準データベースの赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データと被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折データとの比較は相関係数を用いて行う請求項１の物質同定方法。
- 結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の２次元Ｘ線回折線データを測定するための２次元ディテクタと、
結晶が特定の方向に揃う配向状態にある複数の結晶物質に関する赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データを記憶した標準データベースと、
該標準データベースの該２次元Ｘ線回折線データと、結晶が特定の方向に揃う配向状態にある被測定結晶物質の赤道方向およびデバイリング方向の２次元Ｘ線回折線データとの配向状態を比較することにより、被測定結晶物質の同定を特性Ｘ線を使用して行う同定用コンピュータとを備えていることを特徴とする物質同定システム。
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|---|---|---|---|
| JP2001183529A JP4565774B2 (ja) | 2001-06-18 | 2001-06-18 | 物質同定方法および物質同定システム |
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| JP2001183529A JP4565774B2 (ja) | 2001-06-18 | 2001-06-18 | 物質同定方法および物質同定システム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003004671A JP2003004671A (ja) | 2003-01-08 |
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| JP2001183529A Expired - Fee Related JP4565774B2 (ja) | 2001-06-18 | 2001-06-18 | 物質同定方法および物質同定システム |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN109425626A (zh) * | 2017-08-29 | 2019-03-05 | 株式会社理学 | X射线衍射测量中的测量结果的显示方法 |
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| US7901630B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-03-08 | Illumina, Inc. | Diffraction grating-based encoded microparticle assay stick |
| US7900836B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-03-08 | Illumina, Inc. | Optical reader system for substrates having an optically readable code |
| US7923260B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-04-12 | Illumina, Inc. | Method of reading encoded particles |
| US7508608B2 (en) | 2004-11-17 | 2009-03-24 | Illumina, Inc. | Lithographically fabricated holographic optical identification element |
| US7092160B2 (en) | 2002-09-12 | 2006-08-15 | Illumina, Inc. | Method of manufacturing of diffraction grating-based optical identification element |
| US20100255603A9 (en) | 2002-09-12 | 2010-10-07 | Putnam Martin A | Method and apparatus for aligning microbeads in order to interrogate the same |
| WO2006020363A2 (en) | 2004-07-21 | 2006-02-23 | Illumina, Inc. | Method and apparatus for drug product tracking using encoded optical identification elements |
| WO2006055736A1 (en) | 2004-11-16 | 2006-05-26 | Illumina, Inc. | And methods and apparatus for reading coded microbeads |
| US7623624B2 (en) * | 2005-11-22 | 2009-11-24 | Illumina, Inc. | Method and apparatus for labeling using optical identification elements characterized by X-ray diffraction |
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| JP2000266704A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Seiko Instruments Inc | Ｘ線分析装置 |
| US20010036640A1 (en) * | 2000-04-25 | 2001-11-01 | D'amico Kevin L. | System and methods for the high throughput screening of polymorphs |
-
2001
- 2001-06-18 JP JP2001183529A patent/JP4565774B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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| JP2003004671A (ja) | 2003-01-08 |
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