CN113325016B - 存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法 - Google Patents

Abstract

存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法，以下步骤：在劳厄衍射图谱中寻找衍射亚峰并计算衍射亚峰的积分强度；识别同一衍射峰所劈裂的各衍射亚峰，基于各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度；标定各衍射峰获得各衍射峰的米勒指数；将劈裂自同一衍射峰P_i的衍射亚峰排序，将劈裂自不同的衍射峰P_i中排序位置相同的衍射亚峰S_i，j组成一个序列L_j；在各序列L_j中识别序列中各衍射亚峰间的角度差偏差d_s中的离群点，并替换或删除离群点对应的衍射亚峰，直到没有离群点；如果去除离群点后，序列包含的衍射亚峰数多于参数N，则序列衍射亚峰所劈裂的衍射峰的米勒指数为各衍射亚峰的米勒指数，完成对亚晶的标定。

Description

存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法

技术领域

本发明属于X射线衍射图谱分析领域，特别是一种存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法。

背景技术

使用白光X射线光源的劳厄衍射是一种较为常见的晶体材料表征方法，通过对所得劳厄图谱的标定和分析，可以获得包括晶体组成相、取向和应力应变等多种信息。且由于劳厄衍射自身的特征，其在实验时无需改变样品、X射线光源和X射线探测器的几何关系，从而实现了对样品的快速表征。同时借助于实验室白光X射线光源和基于同步辐射装置的白光X射线光源的发展，劳厄衍射被越来越广泛地用在晶体材料的研究与表征中。

由于X射线，尤其是基于同步辐射光源的X射线有着较强的穿透性，且有着较高的角分辨率，在进行劳厄衍射实验时，往往会探测到来自多个亚晶的信号。由于各亚晶之间的取向差较小，劳厄衍射图谱上的衍射峰往往会表现为劈裂成多个来自不同亚晶的衍射亚峰的形式。使用现有的标定方法，如果想对各亚晶都进行标定，需要使用公知的方法对劳厄衍射图谱进行多次标定。公知的标定方法往往耗时较长，而多次标定更会大幅增加标定所需要的时间，尤其是多组衍射亚峰的存在，使得现有的标定算法的标定速度更加缓慢，算法的效率极低。对于常见的存在4到5个亚晶的石英的劳厄衍射图谱，如果使用个人电脑运行现有算法来标定所有亚晶，耗时往往都在数分钟以上。同时，现有算法无法识别衍射图谱中的亚晶数量，所以用户需要在标定前输入执行标定操作的次数，而自动地标定多张衍射图谱时，就必须输入一个较大的次数以保证尽可能地标定全部亚晶，这也会大幅增加标定分析过程的用时。随着实验装置和实验材料的发展，在存在衍射峰劈裂的衍射图谱中标定多个亚晶的需求日益增加，耗时的标定过程逐渐成为限制该项技术发展的因素之一。对更简便、有效的方法的需求也逐渐迫切。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法，通过标定经过识别自衍射亚峰的衍射峰并对识别来自同一亚晶的衍射亚峰，实现了在存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中快速准确地标定多个亚晶。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：

一种存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法包括以下步骤：

第一步骤中，在劳厄衍射图谱中寻找衍射亚峰并计算所述衍射亚峰的积分强度；

第二步骤中，识别同一衍射峰所劈裂的各衍射亚峰，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度；

第三步骤中，标定各衍射峰获得各衍射峰的米勒指数，将成功标定的衍射峰记为P_i，其中i＝1，2，3…n，n为标定出的衍射峰的个数；

第四步骤中，将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序，并将各衍射亚峰记为S_i，j，其中i＝1，2，3…n，n为标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的总数；

第五步骤中，将劈裂自不同的所述成功标定的衍射峰P_i中排序位置相同的衍射亚峰S_i，j组成一个序列L_j，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m，m为m_i的最大值；

第六步骤中，设置循环变量t＝1，并定义参数N；

第七步骤中，取当j＝t时的所述序列L_j，将其记为L_t，计算所述序列L_t中每个衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差d_s，其中s＝1，2，3…D_t，D_t为所述序列L_t中包含衍射亚峰的个数；

第八步骤中，识别所有的所述角度差偏差d_s中的离群点，对于各离群点对应的衍射亚峰，将其定义为离群衍射亚峰，用劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的其他衍射亚峰替换离群衍射亚峰，如果劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的所有衍射亚峰都被替换过，则在序列L_t中删除该衍射亚峰，

第九步骤中，如果第八步骤中识别到了离群点，则跳至第七步骤；否则，跳至第十步骤；

第十步骤中，如果所述序列L_t中包含的衍射亚峰数多于所述参数N，则序列L_t中衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定的衍射峰的米勒指数为各衍射亚峰的米勒指数，完成对所述亚晶的标定；

第十一步骤中，从其他的各序列L_j中删除序列L_t中所包含的衍射亚峰，将循环变量t的值增加1；如果t＞m，则完成对所述劳厄衍射图谱中所有亚晶的标定，否则跳至第七步骤。

所述的方法中，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各所述衍射峰的坐标与积分强度的方法为，劈裂自所述衍射峰的各衍射亚峰的坐标为(x_j，y_j)，积分强度为I_j，其中j＝1，2，3…m_a，m_a为劈裂自所述衍射的峰的衍射亚峰的个数，则所述衍射峰的坐标位置为(x，y)，其中

该衍射峰的积分强度为

所述的方法中，分别将劈裂自同一的所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序的方法如下，计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i，拉长轴w_i的原点位置为坐标

在w_i轴上的投影，其中，(x_j，y_j)为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的坐标，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

设置强度权重因数W_I和位置权重因数W_L，根据公式

计算各衍射亚峰的排序因数E_j，其中I_j为各衍射亚峰的积分强度；I_max为所有I_j中的最大值；b_j为各衍射亚峰的位置在拉长轴w上的投影的坐标；b_max为所有|b_j|的最大值；j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

根据劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的排序因数E_j的降序，将劈裂自成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰进行排列。

所述的方法中，计算所述衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰角度差偏差d_s的方法如下，

将所述衍射亚峰记为S，根据所述序列L_t中各衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定衍射峰的米勒指数，计算各米勒指数对应的倒易空间内的倒易点坐标，并设置从倒易空间原点指向各所述倒易点坐标的单位矢量

其中i＝1，2，3…n_s，n_s为所述序列L_t中衍射亚峰的个数，其中与衍射亚峰S相对应的单位矢量为

计算序列中所有衍射亚峰的在探测器坐标下的单位衍射矢量

其中i＝1，2，3…D_t，D_t为该序列中衍射亚峰的个数，其中与衍射亚峰S相对应的为

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为θ_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为η_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

所述衍射亚峰S与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差

所述的方法中，与所有所述角度差偏差d_s的中位数偏差超过

的点为离群点，其中erfc^-1()为互补误差函数的逆函数，D_MAD为所有d_s的绝对中位差。

所述的方法中，计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i的方法如下，在劳厄衍射图谱上，取包含各所述成功标定的衍射峰P_i所劈裂的所有衍射亚峰的最小矩形R_i，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰P_i的个数，拉长轴w_i经过所述各成功标定的衍射峰坐标位置(x_i，y_i)，且其方向需满足

有最小值，其中l_r表示矩形R_i内某一像素点到拉长轴w_i的距离，I_r为该像素点上的强度，n_r为矩形R_i内像素点的个数，

对积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max，计算坐标

在该衍射峰的拉长轴w_max上的投影坐标，重新定义该拉长轴w_max的方向为从该成功标定衍射峰P_max的坐标位置指向投影坐标，其中(x_j，y_j)为所述衍射峰P_max所劈裂的所有衍射亚峰的坐标位置，其中j＝1，2，3…m_max，m_max为劈裂自该积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max的衍射亚峰的个数，

根据各所述成功标定的衍射峰P_i的位置坐标，计算各所述位置坐标在探测器坐标下对应的单位衍射矢量

将各拉长轴w_i投影到探测器坐标的x-y平面，并将此投影记为单位向量w_p，i，计算各所述成功标定的衍射峰P_i对应的等效旋转轴T_i，

积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max对应的等效旋转轴为T_max，

比较其他成功标定的衍射峰P_i的等效旋转轴T_i与积分强度最强的成功标定衍射峰对应的等效旋转轴T_max的夹角，如果夹角大于90°，则将该成功标定的衍射峰的拉长轴的方向改为原方向的反方向。

所述的方法中，探测器坐标系为三维直角坐标系，其x-y平面为探测器平面。

所述的方法中，参数W_I取2，W_L取0.8。

所述的方法中，参数N的取值一般在6到80之间。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明在标定过程的耗时大幅减少，且算法可以自动识别存在的亚晶数量。本方法对于各种实验材料体系均适用，需要用户输入的参数较少且算法对参数的敏感性小，实现快速标定的，有着较好的普适性和用户友好性。较原有方法，本方法具有速度快，普适性好等特点。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是本发明的存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法的劳厄衍射图谱示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

一个具体的存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法实施例包括以下步骤：

第一步骤S5中，在劳厄衍射图谱中寻找衍射亚峰并计算所述衍射亚峰的积分强度；

第二步骤S6中，识别同一衍射峰所劈裂的各衍射亚峰，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度；

第三步骤S7中，标定各衍射峰获得各衍射峰的米勒指数，将成功标定的衍射峰记为P_i，其中i＝1，2，3…n，n为标定出的衍射峰的个数；

第四步骤S8中，将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序，并将各衍射亚峰记为S_i，j，其中i＝1，2，3…n，n为标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的总数；

第五步骤S5中，将劈裂自不同的所述成功标定的衍射峰P_i中排序位置相同的衍射亚峰S_i，j组成一个序列L_j，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m，m为m_i的最大值，

第六步骤S6中，设置循环变量t＝1，并定义参数N，

第七步骤S7中，取当j＝t时的所述序列L_j，将其记为L_t，计算所述序列L_t中每个衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差d_s，其中s＝1，2，3…D_t，D_t为所述序列L_t中包含衍射亚峰的个数，

第八步骤S8中，识别所有的所述角度差偏差d_s中的离群点，对于各离群点对应的衍射亚峰，将其定义为离群衍射亚峰，用劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的其他衍射亚峰替换离群衍射亚峰，如果劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的所有衍射亚峰都被替换过，则在序列L_t中删除该衍射亚峰，

第九步骤S9中，如果第八步骤S8中识别到了离群点，则跳至第七步骤S7；否则，跳至第十步骤S10，

第十步骤S10中，如果所述序列L_t中包含的衍射亚峰数多于所述参数N，则序列L_t中衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定的衍射峰的米勒指数为各衍射亚峰的米勒指数，完成对所述亚晶的标定，

第十一步骤S11中，从其他的各序列L_j中删除序列L_t中所包含的衍射亚峰，将循环变量t的值增加1；如果t＞m，则完成对所述劳厄衍射图谱中所有亚晶的标定，否则跳至第七步骤S7。

所述的方法的优选实施方式中，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度的方法如下，劈裂自所述衍射峰各衍射亚峰的坐标为(x_j，y_j)，积分强度为I_j，其中j＝，2，3…m_a，m_a为劈裂自所述衍射峰的衍射亚峰的个数，则所述衍射峰坐标位置为(x，y)，其中

该衍射峰的积分强度为

所述的方法的优选实施方式中，分别将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序的方法如下，

计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i，拉长轴w_i的原点位置为坐标

在所述拉长轴w_i上的投影，其中(x_j，y_j)为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的坐标，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

设置强度权重因数W_I和位置权重因数W_L，根据公式

计算各衍射亚峰的排序因数E_j，其中I_j为各衍射亚峰的积分强度；I_max为所有I_j中的最大值；b_j为各衍射亚峰的位置在拉长轴w_i上的投影的坐标；b_max为所有|b_j|的最大值；j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

根据劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的排序因数E_j的降序，将劈裂自成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰进行排列。

所述的方法的优选实施方式中，计算所述衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰角度差偏差d_s的方法如下，

将所述衍射亚峰记为S，根据所述序列L_t中各衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定衍射峰的米勒指数，计算各米勒指数对应的倒易空间内的倒易点坐标，并设置从倒易空间原点指向各所述倒易点坐标的单位矢量

其中i＝1，2，3…n_s，n_s为所述序列L_t中衍射亚峰的个数，其中与衍射亚峰S相对应的单位矢量为

计算序列中所有衍射亚峰的在探测器坐标下的单位衍射矢量

其中i＝1，2，3…D_t，D_t为该序列中衍射亚峰的个数，其中与所述衍射亚峰S相对应的单位衍射矢量为

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为θ_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为η_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

所述衍射亚峰S与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差

所述的方法的优选实施方式中，与所有所述角度差偏差d_s的中位数偏差超过

的点为离群点，其中erfc^-1()为互补误差函数的逆函数，D_MAD为所有d_s的绝对中位差。

所述的方法的优选实施方式中，计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i的方法如下，在劳厄衍射图谱上，取包含各所述成功标定的衍射峰P_i所劈裂的所有衍射亚峰的最小矩形R_i，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰P_i的个数，拉长轴w_i经过所述各成功标定的衍射峰坐标位置(x_i，y_i)，且其方向需满足

有最小值，其中l_r表示矩形R_i内某一像素点到拉长轴w_i的距离，I_r为该像素点上的强度，n_r为矩形R_i内像素点的个数，

对积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max，计算坐标

在该衍射峰的拉长轴w_max上的投影坐标，重新定义该拉长轴w_max的方向为从该成功标定衍射峰P_max的坐标位置指向投影坐标，其中(x_j，y_j)为所述衍射峰P_max所劈裂的所有衍射亚峰的坐标位置，其中j＝1，2，3…m_max，m_max为劈裂自该积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max的衍射亚峰的个数，

根据各所述成功标定的衍射峰P_i的位置坐标，计算各所述位置坐标在探测器坐标下对应的单位衍射矢量

将各拉长轴w_i投影到探测器坐标的x-y平面，并将此投影记为单位向量w_p，i，计算各所述成功标定的衍射峰P_i对应的等效旋转轴T_i，

积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max对应的等效旋转轴为T_max，

比较其他成功标定的衍射峰P_i的等效旋转轴T_i与积分强度最强的成功标定衍射峰对应的等效旋转轴T_max的夹角，如果夹角大于90°，则将该成功标定的衍射峰的拉长轴的方向重新定义为原方向的反方向。

所述的方法的优选实施方式中，探测器坐标系为三维直角坐标系，其x-y平面为探测器平面。

所述的方法的优选实施方式中，参数W_I取2，W_L取0.8。

所述的方法的优选实施方式中，参数N的取值一般在6到80之间。

为使对本发明的叙述更为清晰明了，现使用石英的劳厄衍射图谱为例具体描述本发明的具体实施步骤与技术细节，采集该图谱使用的X射线光源为能量范围为5keV到24keV的白光光源。

本具体实施方法中使用的劳厄衍射图谱如图1所示。具体实施方法为：

步骤1：在劳厄衍射图谱中使用公知的方法寻找衍射亚峰并计算所述衍射亚峰的积分强度，共获得衍射图谱中350个衍射亚峰的坐标与积分强度。

步骤2：使用公知的方法识别同一衍射峰所劈裂的各衍射亚峰，寻得的350个衍射亚峰分别劈裂自91个衍射峰，基于衍射峰所劈裂成的衍射亚峰，定义这91个衍射峰的坐标与积分强度。

步骤3：使用公知的方法标定各衍射峰，获得各衍射峰的米勒指数。所有的衍射峰中，标定得共88个成功标定的衍射峰，将其记为P_i，其中i＝1，2，3…88。

步骤4：将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序，并将各衍射亚峰记为S_i，j，其中i＝1，2，3…88，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的总数。

步骤5：将劈裂自不同成功标定的衍射峰P_i中排序位置相同的衍射亚峰S_i，j组成一个序列L_j。其中i＝1，2，3…88，其中j＝1，2，3…7。

步骤6：设置循环变量t＝1，并定义参数N，这里N＝30。

步骤7：取当j＝t时的所述序列L_j，将其记为L_t，计算所述序列L_t中每个衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差d_s，其中s＝1，2，3…D_t，D_t为所述序列L_t中包含衍射亚峰的个数。

步骤8：识别所有的所述角度差偏差d_s中的离群点，对于各离群点对应的衍射亚峰，将其定义为离群衍射亚峰，用劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的其他衍射亚峰替换离群衍射亚峰，如果劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的所有衍射亚峰都被替换过，则在序列L_t中删除该衍射亚峰。

步骤9：如果步骤8中识别到了离群点，则跳至步骤7；否则，跳至步骤10。

步骤10：如果所述序列L_t中包含的衍射亚峰数多于所述参数N，则序列L_t中衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定的衍射峰的米勒指数为各衍射亚峰的米勒指数，完成对所述亚晶的标定。

步骤11：从其他的各序列L_j中删除序列L_t中所包含的衍射亚峰，将循环变量t的值增加1；如果t＞m，则完成对所述劳厄衍射图谱中所有亚晶的标定，否则跳至第七步骤7。

本实施例共标定4个亚晶，4个亚晶分别包含的衍射亚峰数为81个、78个、80个和52个。

本具体实施例中步骤2中，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度的具体方法为：

劈裂自所述衍射峰各衍射亚峰的坐标为(x_j，y_j)，积分强度为I_j，其中j＝，2，3…m_a，m_a为劈裂自所述衍射峰的衍射亚峰的个数，则所述衍射峰坐标位置为(x，y)，其中

该衍射峰的积分强度为

本具体实施例中步骤4中，分别将劈裂目同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序的具体方法为：

取在衍射图谱上各成功标定的衍射峰P_i分别包含所劈裂的衍射亚峰的最小矩形R_i，其中i＝1，2，3…88。

对各成功标定的衍射峰P_i，定义其拉长轴w_i。各拉长轴w_i都经过其对应的衍射峰坐标位置(x_i，y_i)，通过不断旋转各拉长轴w_i，并对各拉长轴计算

在其旋转过程中的变化。对各拉长轴，当其C_i取得最小值时该拉长轴的方向，即定义为该拉长轴的方向。其中l_r表示矩形R_i内某一像素点到轴的距离，I_r为该像素点上的强度，n_r为矩形R_i内像素点的个数。

对积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max，计算坐标

在该衍射峰的拉长轴w_max上的投影坐标，重新定义该拉长轴w_max的方向为从衍射峰坐标位置指向该投影坐标。其中(x_j，y_j)为该衍射峰P_max所劈裂的所有衍射亚峰的坐标位置，其中j＝1，2，3。

根据各成功标定的衍射峰P_i的位置坐标，计算其探测器坐标下的单位衍射矢量

其具体方法为：读取各衍射峰在探测器上的位置坐标，分别为(x_i，y_i)。建立探测器坐标系。读取探测器的空间转角φ、

和ψ。有

得到矩阵A后，读取该点样品上照射点到探测器平面的距离d_detector，利用公式可得各衍射峰对应X射线出射束k_out，i在探测器坐标系下为

又有入射X射线在探测器坐标系下为k_in。则各衍射峰的衍射矢量

为

而后，将各拉长轴w_i投影到探测器坐标的x-y平面，并将此投影记为单位向量w_p，i。计算各成功标定的衍射峰P_i对应的等效旋转轴T_i，

积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max对应的等效旋转轴为T_max

比较其他成功标定的衍射峰的等效旋转轴T_i与积分强度最强的成功标定衍射峰对应的等效旋转轴T_max的夹角，如果夹角大于90°，则将该成功标定的衍射峰的拉长轴重新定义为原方向的反方向。

已知劈裂自各成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰S_i，j的坐标分别为(x_i，j，y_i，j)，其中i＝1，2，3…88，j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自各成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数。定义各成功标定的衍射峰的拉长轴w_i的原点位置为各坐标

在各自对应的w_i轴上的投影。

定义强度权重因数w_I和位置权重因数w_L，这里w_I＝2，w_L＝0.8。

根据公式

计算劈裂自各成功标定衍射峰P_i的衍射亚峰S_i，j的排序因数E_i，j。其中I_i，j为各衍射亚峰的积分强度；I_max，i为劈裂自成功标定衍射峰P_i的衍射亚峰的积分强度的最大值；b_i，j为各衍射亚峰S_i，j的位置在各自对应的拉长轴w_i上的投影的坐标；b_max，i劈裂自成功标定衍射峰P_i的衍射亚峰的|b_i，j|中的最大值；i＝1，2，3…88；j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自各成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数。

根据各衍射亚峰S_i，j的排序因数E_i，j的降序，分别将劈裂自各衍射峰P_i的衍射亚峰进行排列，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自各成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数。

本具体实施例中步骤7中，计算所述衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰角度差偏差d_s的具体方法为：

将所述衍射亚峰记为S，根据所述序列L_t中各衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定衍射峰的米勒指数，计算各米勒指数对应的倒易空间内的倒易点坐标，并设置从倒易空间原点指向各所述倒易点坐标的单位矢量

其中i＝1，2，3…n_s，n_s为所述序列L_t中衍射亚峰的个数，其中与衍射亚峰S相对应的单位矢量为

求单位矢量

的具体方法为：已知石英的晶格常数为a＝0.4921nm、b＝0.4921nm、c＝0.5412nm、＝90o、＝90o、＝120o。构建坐标转换矩阵M。该矩阵的表达式为：

其中，

本实施例中，

已知各米勒指数为

则单位矢量

计算序列中所有衍射亚峰的在探测器坐标下的单位衍射矢量

其中i＝1，2，3…n_s，n_s为该序列中衍射亚峰的个数。其中与衍射亚峰S相对应的为

求单位衍射矢量

的具体方法为：读取各衍射亚峰在探测器上的位置坐标，分别为(x_i，y_i)。建立探测器坐标系。读取探测器的空间转角φ、

和ψ。有

得到矩阵A后，读取该点样品上照射点到探测器平面的距离d_detector，利用公式可得各衍射亚峰对应X射线出射束k_out，i在探测器坐标系下为

又有入射X射线在探测器坐标系下为k_in。则各衍射亚峰的衍射矢量

为

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为θ_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s。

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为η_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s。

衍射亚峰S与序列中其他衍射亚峰角度差与理论值的偏差

本具体实施例中步骤8中，识别所有d_s中的离群点的方法为与所有d_s的中位数偏差超过

的点为离群点，其中erfc^-1()为互补误差函数的逆函数，D_MAD为所有d_s的绝对中位差。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (9)

1.一种存在衍射峰劈裂的劳厄衍射图谱中标定多个亚晶的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤S1中，在劳厄衍射图谱中寻找衍射亚峰并计算所述衍射亚峰的积分强度；

第二步骤S2中，识别同一衍射峰所劈裂的各衍射亚峰，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度；

第三步骤S3中，标定各衍射峰获得各衍射峰的米勒指数，将成功标定的衍射峰记为P_i，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定的衍射峰的个数；

第四步骤S4中，将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序，并将各衍射亚峰记为S_i，j，其中i＝1，2，3…n，n为标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的总数；

第五步骤S5中，将劈裂自不同的所述成功标定的衍射峰P_i中排序位置相同的衍射亚峰S_i，j组成一个序列L_j，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰的个数，其中j＝1，2，3…m，m为m_i的最大值；

第六步骤S6中，设置循环变量t＝1，并定义参数N；

第七步骤S7中，取当j＝t时的所述序列L_j，将其记为L_t，计算所述序列L_t中每个衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差d_s，其中s＝1，2，3…D_t，D_t为所述序列L_t中包含衍射亚峰的个数；

第八步骤S8中，识别所有的所述角度差偏差d_S中的离群点，对于各离群点对应的衍射亚峰，将其定义为离群衍射亚峰，用劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的其他衍射亚峰替换离群衍射亚峰，如果劈裂自同一所述成功标定的衍射峰的所有衍射亚峰都被替换过，则在序列L_t中删除该衍射亚峰，

第九步骤S9中，如果第八步骤S8中识别到了离群点，则跳至第七步骤S7；否则，跳至第十步骤S10；

第十步骤S10中，如果所述序列L_t中包含的衍射亚峰数多于所述参数N，则序列L_t中衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定的衍射峰的米勒指数为各衍射亚峰的米勒指数，完成对所述亚晶的标定；

第十一步骤S11中，从其他的各序列L_j中删除序列L_t中所包含的衍射亚峰，将循环变量t的值增加1；如果t＞m，则完成对所述劳厄衍射图谱中所有亚晶的标定，否则跳至第七步骤S7。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述各衍射亚峰的坐标与积分强度确定各衍射峰的坐标与积分强度的方法如下，

劈裂自所述衍射峰的各衍射亚峰的坐标为(x_j，y_j)，积分强度为I_j，其中j＝1，2，3…m_a，m_a为劈裂自所述衍射峰的衍射亚峰的个数，则所述衍射峰的坐标位置为(x，y)，其中

该衍射峰的积分强度为

3.根据权利要求1所述的方法，其中，分别将劈裂自同一所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰排序的方法如下，

计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i，拉长轴w_i的原点位置为坐标

在所述拉长轴w_i上的投影，其中(x_j，y_j)为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的坐标，苴中j＝1，2，3...m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

设置强度权重因数W_I和位置权重因数W_L，根据公式

计算各衍射亚峰的排序因数E_j，其中I_j为各衍射亚峰的积分强度；I_max为所有I_j中的最大值；b_j为各衍射亚峰的位置在拉长轴上w_i上的投影的坐标；b_max为所有|b_j|的最大值；j＝1，2，3…m_i，m_i为劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的衍射亚峰的个数，

根据劈裂自所述成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰的排序因数E_j的降序，将劈裂自成功标定的衍射峰P_i的各衍射亚峰进行排列。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，计算所述衍射亚峰与所述序列L_t中其他衍射亚峰角度差偏差d_s计算的方法如下，

将所述衍射亚峰记为S，根据所述序列L_t中各衍射亚峰所劈裂自的所述成功标定衍射峰的米勒指数，计算各米勒指数对应的倒易空间内的倒易点坐标，并设置从倒易空间原点指向各所述倒易点坐标的单位矢量

其中i＝1，2，3…n_s，n_s为所述序列L_t中衍射亚峰的个数，其中与衍射亚峰S相对应的单位矢量为

计算序列中所有衍射亚峰的在探测器坐标下的单位衍射矢量

其中i＝1，2，3…D_t，D_t为该序列中衍射亚峰的个数，其中与所述衍射亚峰S相对应的单位衍射矢量为

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为θ_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

计算

与其他所有

间的夹角，并将其记为η_i，其中i＝1，2，3…n_s且i≠s，

所述衍射亚峰S与所述序列L_t中其他衍射亚峰的角度差偏差

5.根据权利要求1所述的方法，苴中，与所有所述角度差偏差d_s的中位数偏差超过

的点为离群点，其中erfc^-1()为互补误差函数的逆函数，D_MAD为所有d_s的绝对中位差。

6.根据权利要求3所述的方法，其中，计算各所述成功标定的衍射峰P_i在劳厄衍射图谱上的拉长轴w_i的方法如下，

在劳厄衍射图谱上，取包含各所述成功标定的衍射峰P_i包含所劈裂的所有衍射亚峰的最小矩形R_i，其中i＝1，2，3…n，n为成功标定出的衍射峰P_i的个数，拉长轴w_i经过所述各成功标定的衍射峰坐标位置(x_i，y_i)，且其方向需满足

有最小值，其中l_r表示矩形R_i内某一像素点到拉长轴w_i的距离，I_r为该像素点上的强度，n_r为矩形R_i内像素点的个数，

对积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max，计算坐标

在该衍射峰的拉长轴w_max上的投影坐标，重新定义该拉长轴w_max的方向为从该成功标定衍射峰P_max的坐标位置指向所述投影坐标，苴中(x_j，y_j)为所述衍射峰P_max所劈裂的所有衍射亚峰的坐标位置，其中j＝1，2，3…m_max，m_max为劈裂自该积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max的衍射亚峰的个数，

根据各所述成功标定的衍射峰P_i的位置坐标，计算各所述位置坐标在探测器坐标下对应的单位衍射矢量

将各拉长轴w_i投影到探测器坐标的x-y平面，并将此投影记为单位向量w_p，i，计算各所述成功标定的衍射峰P_i对应的等效旋转轴T_i，

积分强度最强的成功标定的衍射峰P_max对应的等效旋转轴为T_max，

比较其他成功标定的衍射峰P_i的等效旋转轴T_i与积分强度最强的成功标定衍射峰对应的等效旋转轴T_max的夹角，如果夹角大于90°，则将该成功标定的衍射峰的拉长轴的方向重新定义为原方向的反方向。

7.根据权利要求4和6中任一项所述方法，探测器坐标系为三维直角坐标系，其x-y平面为探测器平面。

8.根据权利要求3所述方法，参数W_I取2，W_L取0.8。

9.根据权利要求1所述方法，其中，参数N的取值在6到80之间。

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