JP3561738B2 - Ｂｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステム - Google Patents
Ｂｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステム Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、Ｂｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムに関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、半導体用ウェハーやそのウェハー上に形成された薄膜等の結晶試料の構造解析、並びに構造評価に有用な、結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来より、物質の原子的構造の解析として、Ｘ線、または中性子線や電子線等の粒子線を結晶構造未知の結晶試料に入射し、その結晶試料によるそれら散乱線の回折現象を利用して、結晶試料の格子形や格子内の原子配列を明らかにする結晶構造解析の技術が盛んに研究・開発されてきている。たとえば、Ｘ線は結晶試料の電子密度の解析、中性子線は結晶試料の原子核位置の解析、電子線は結晶試料の電気的ポテンシャルの解析に用いられる。
【０００３】
一方、結晶構造既知の結晶試料に対して、その結晶の逆空間内の二つのＢｒａｇｇ反射を検索測定し、得られた二つのＢｒａｇｇ反射の位置から結晶方位を決定することがしばしば行われている。このような結晶方位決定の方法は、一般に、２反射法と呼ばれている。
より詳しくは、この２反射法では、まず、図１（ａ）に例示したように、結晶試料の逆格子が基準位置にあるときに、結晶試料の結晶方位を決定するための基準となる二つのＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ を任意に選択する。そして、図１（ｂ）に例示したように、基準Ｂｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ 各々の回折条件２θ角、ω角、χ角およびφ角を実際に満足するＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ’，Ｋ２ ’を四軸型ゴニオメータ測定装置により実測し、測定されたＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ’，Ｋ２ ’の位置、つまり基準Ｂｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ の位置からの回転角を用いて、逆格子の基準位置からの回転角が求まり、これによって、実際の結晶試料の結晶方位が決定される。
【０００４】
なお、四軸型ゴニオメータ測定装置は、周知のものであり、たとえば図２および図３に例示したように、結晶の方向を決めるΩ軸と、Ω軸上に乗っているΧ−Φアセンブリ、および回折Ｘ線を検出する２Θ軸の四つの回転軸を有する四軸型ゴニオメータ（１００）、Ｘ線を発生させるＸ線源（１１０）、回折線を検出するＸ線カウンタなどの検出器（１２０）、ＣＰＵ（１３１）とメモリ（１３２）とＣＲＴディスプレイ（１３３）とを有する制御用コンピュータ（１３０）、および四軸型ゴニオメータ（１００）の各回転軸を回転させる２θ回転駆動装置（１４１）、ω回転駆動装置（１４２）、χ回転駆動装置（１４３）、φ回転駆動装置（１４４）を備えている。
【０００５】
四軸型ゴニオメータ（１００）における２Θ軸、Ω軸、Χ軸およびΦ軸それぞれの回転角度が、回折角である２θ角、入射角であるω角、結晶試料のｔｉｌｔ回転角であるχ角および結晶試料のΧ軸上の回転角であるφ角となる。
コンピュータ（１３０）は、２θ回転駆動装置（１４１）、ω回転駆動装置（１４２）、χ回転駆動装置（１４３）およびφ回転駆動装置（１４４）各々を制御して、四軸型ゴニオメータ（１００）における実際の２θ角、ω角、χ角およびφ角それぞれが基準Ｂｒａｇｇ反射の回折条件の各角と同じ値となるように、各回転軸を回転させる。
【０００６】
そして、それら各角における回折Ｘ線、つまり回折条件を満足する実際のＢｒａｇｇ反射が検出器（１２０）で検出される。
しかしながら、従来、このような２反射法による結晶方位決定では、結晶方位決定のための基準となる二つのＢｒａｇｇ反射選択を手動で行わなければならず、コンピュータを用いた自動選択の技術が確立されていないため、手動で選出したＢｒａｇｇ反射を別途測定して正確な位置を求め、そして、結晶方位を計算させるので、非常に煩雑で、時間がかかるといった問題があり、結晶方位の決定を一貫して自動で行うことのできる技術の確立が強く望まれていた。
【０００７】
そこで、この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムを提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決する第１の発明として、２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２をコンピュータを用いて自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出方法であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出することを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出方法（請求項１）を提供し、この方法において、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項２）や、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項３）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置を入力すること（請求項４）などをその態様として提供する。
【０００９】
また、この出願の発明は、第２の発明として、各種演算処理を行うコンピュータ、およびこのコンピュータからの計算値に基づき各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置を用いて結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定方法であって、入力された結晶情報から測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出し、次いで、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により検索測定し、さらに、Ｂｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算し、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求め、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出し、そして、これら等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算することを特徴とする結晶方位自動決定方法（請求項５）をも提供し、この方法において、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２を選出し、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により測定し、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係とＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し、一致していない場合には、前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させること（請求項６）や、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行うこと（請求項７）や、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項８）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項９）や、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項１０）や、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算されること（請求項１１）や、結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算されること（請求項１２）などをその態様として提供する。
【００１０】
さらにまた、この出願の発明は、第３の発明として、２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出装置であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えていることを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出装置（請求項１３）をも提供し、この装置において、重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項１４）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項１５）や、Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項１６）などをその態様として提供する。
【００１１】
さらに、この出願の発明は、第４の発明として、各種演算処理を行う演算処理装置と、この演算処理装置からの各種計算値に基づいて各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置とを備えた、結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定システムであって、演算処理装置は、二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出部と、四軸型ゴニオメータ測定装置からの各種測定値に基づき結晶方位を計算する結晶方位計算部とを備えており、Ｂｒａｇｇ反射選出部は、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えており、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射選出部からのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定し、結晶方位計算部は、四軸型ゴニオメータ測定装置からのＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算する開き角計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求める等価反射計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する等価反射選出手段と、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算する結晶方位計算手段とを備えていることを特徴とする結晶方位自動決定システム（請求項１７）を提供し、このシステムにおいて、演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２とを選出する第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段を有し、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１’およびｐ２’各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を測定し、さらに、演算処理装置は、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断する大小関係判断手段と、大小関係が一致していない場合に前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる回転手段とを備えていること（請求項１８）や、演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う軸変換手段を備えていること（請求項１９）や、重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項２０）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項２１）や、Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項２２）や、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算されること（請求項２３）や、結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算されること（請求項２４）などをその態様として提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図４は、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理ステップのフローを例示したものである。
この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法は、前述した公知の２反射法による結晶試料の結晶方位決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２をコンピュータを用いて自動的に選出する方法であって、まず、図４に例示したように、コンピュータに結晶試料の結晶情報を入力する（ステップ１）。この結晶情報としては、たとえば空間群、格子定数、原子位置、温度定数、面法線、Ｘ線入射方向を入力する。
【００１３】
入力された結晶情報から、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する（ステップ２）。ここで、Ｘ線強度は、たとえば、空間群、格子定数、原子位置および温度定数を用いる公知の方法により算出されるＢｒａｇｇ反射の構造因子を二乗したものにほぼ等しい。また、回折条件は、たとえば、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、２θを一定として、ω角、χ角およびφ角が計算される。
【００１４】
次いで、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさ、試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う（ステップ３）。
この重み点数付け（ステップ３）では、図５に例示したように、まず、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化し、得られた値を点数Ａとする（ステップ３１）。したがって、たとえば、最大強度の正規化値は１．０となり、この１．０が最大強度を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ａとなる。すなわち、より大きな強度を有するＢｒａｇｇ反射ほど、より大きな点数Ａを有するようになる。なお、Ｂｒａｇｇ反射の最大強度とは、強度と見なされる結晶構造の最大値のことである。
【００１５】
また、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角（以下、この開き角をΔＧとする）の余弦（ｃｏｓ）を計算し、得られた値を点数Ｂとする（ステップ３１）。したがって、たとえば、ΔＧ＝０°の余弦は１であり、この１がΔＧ＝０°を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ｂとなり、ΔＧ＝９０°の余弦は０であり、この０がΔＧ＝９０°を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ｂとなる。すなわち、より０°に近い開き角ΔＧを有するＢｒａｇｇ反射ほど、より大きな点数Ｂを有するようになる。
【００１６】
一方、Ｘ線強度に対する重みｍ％および開き角ΔＧに対する重みｎ％をコンピュータに入力する（ステップ３２）。これらｍおよびｎは、次ぎに算出する重み点数において点数Ａおよび点数Ｂがそれぞれどの程度の重み（または割合）となるか、すなわち点数Ａおよび点数Ｂのどちらが重み点数においてより重要視されるか、を決める値である。これらｍおよびｎは、様々な結晶試料について予め行なわれた実験の結果に基づいて、すなわち経験則に基づいて任意に決められる値であり、たとえば結晶試料によってｍ：ｎ＝７：３の値などとなる。なお、ｍおよびｎの関係は、たとえばｎ＝１００−ｍとすることができる。
【００１７】
そして、計算された点数Ａおよび点数Ｂならびに入力されたｍ％およびｎ％を用いて、各Ｂｒａｇｇ反射毎の重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算する（ステップ３３）。
続いて、このように重み点数付けされた全Ｂｒａｇｇ反射の中から、基準となるＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２として、重み点数が一番大きいＢｒａｇｇ反射と二番目に大きいＢｒａｇｇ反射を選出する（ステップ４）。ただし、二番目のＢｒａｇｇ反射が、原点と一番目のＢｒａｇｇ反射とによる直線の上にある場合には、その直線上にない次の反射（たとえば三番目の反射）を選ぶ。つまり、選出する二つの反射は、原点からの同一直線上にないことが条件となる。
【００１８】
以上の各処理はコンピュータにより行われるので、必要データをコンピュータに入力するだけで、簡単に、且つ自動的に基準Ｂｒａｇｇ反射二つを選出することができる。
そして、これら二つの基準Ｂｒａｇｇ反射について、前述したように、図２および３に例示したような公知の四軸型ゴニオメータ測定装置によって各基準Ｂｒａｇｇ反射の回折条件を実際に満足する二つのＢｒａｇｇ反射を検索測定し、測定Ｂｒａｇｇ反射の基準Ｂｒａｇｇ反射からの回転角を用いて逆格子の位置が求められて、結晶試料の結晶方位が決定される。
【００１９】
この際、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法によって二つの基準Ｂｒａｇｇ反射の選出がコンピュータを用いて自動化されたことで、たとえば、四軸型ゴニオメータ測定装置のコンピュータ（１３０）を用いて、選出、測定、計算を一貫して、自動的に行うことができ、結晶方位決定が非常に簡単に、且つ短時間で実現できるようになる。
【００２０】
もちろん、この発明の方法による二つの基準Ｂｒａｇｇ反射選出は、四軸型ゴニオメータ測定装置のコンピュータ（１３０）とは別体のコンピュータを用いて行ってもよく、この場合にも、コンピュータ間でデータの送受信が行われることとなるので、結晶方位の一貫した自動決定が行われる。
図６は、この発明の結晶方位自動決定方法の各処理のフローを例示したものである。
【００２１】
たとえばこの図６に例示したように、この発明の結晶方位自動決定方法では、まず、コンピュータを用いて、結晶方位の決定の基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を、上述の図４および図５に例示したこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理と同じ処理、つまりＸ線強度・回折条件の計算処理、重み点数付け処理、および選出処理を行うことにより、自動選出する（ステップ１０）。
【００２２】
次いで、選出されたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１の回折条件とＢｒａｇｇ反射ｐｃ２の回折条件とを四軸型ゴニオメータ測定装置に送り、四軸型ゴニオメータ測定装置によって各回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定する（ステップ１１）。なお、四軸型ゴニオメータ測定装置は、前述の図２および図３に例示した構成を有する公知のものが用いられる。
【００２３】
ところで、このように測定されたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２が目的の反射とは別の等価反射である可能性があり、等価反射である場合には、真の結晶構造を見誤る恐れがある。そこで、この発明の方法では、正確な結晶方位を求め、真の結晶構造を解析するために、以下のような処理を行うようにする。
まず、コンピュータにより、四軸型ゴニオメータ測定装置により測定されたＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算する（ステップ１２）。Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求め、その等価反射の中から、開き角が測定Ｂｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する。
【００２４】
より詳しくは、元の基準Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を対称操作により求め（ステップ１３）、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’間の開き角αｃを計算する（ステップ１４）。
次いで、この開き角αｃとＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏとが等しいかどうかを判断する（ステップ１５）。等しくなければ、再度別の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を求めて、それらの開き角αｃを計算し、開き角αｏと等しいかを判断する。このループがαｃ＝αｏとなる等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られるまで行う。
【００２５】
αｃ＝αｏとなる等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られると、それら等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の散乱ベクトル長が、基準Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長と一致するかどうかを判断する（ステップ１６）。一致しなければ、再度、αｃ＝αｏとなる別の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を求めて（ステップ１３〜１５）、散乱ベクトル長の一致判断が行われる（ステップ１６）。このループが散乱ベクトル長が一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られるまで行われる。
【００２６】
そして、選出された等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、前述したように公知の２反射法により結晶方位を計算する（ステップ１７）。つまり、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の回折条件各々実際に満足するＢｒａｇｇ反射を四軸型ゴニオメータ装置により検索測定し、コンピュータにより、それら二つの測定Ｂｒａｇｇ反射の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’からの回転角を用いて逆格子の位置が求められて、結晶試料の結晶方位が最終的に決定される。
【００２７】
この結晶方位としては、試料面法線とのＯｆｆ角や、入射Ｘ線と指定入射方向との間の開き角が計算される。
このようにして各処理をコンピュータおよび四軸型ゴニオメータ測定装置により行うことで、コンピュータに結晶情報などの必要データを入力するだけで、自動的に結晶方位が決定されて、結晶試料の結晶構造を解析することができる。
【００２８】
ところで、上述のように各処理（ステップ１０〜１６）を行って最終的に２反射法により決定された（ステップ１７）結晶方位を有する結晶構造において、その結晶系が三方晶系である場合では、その結晶構造が真の構造からｃ軸周りに６０°（正・負どちらでもよい）ずれている可能性がある。
そこで、この発明の結晶方位自動決定方法では、解析された結晶構造の結晶系が三方晶系である場合、すなわちＬＡＵＥ群（対称）が−３、−３１ｍ、−３ｍ１のいずれかの場合［ステップ１８Ｙｅｓ］には、結晶構造から特定のＢｒａｇｇ反射を選び、そのＸ線強度と、そのＢｒａｇｇ反射からｃ軸周りに６０°ずらしたＢｒａｇｇ反射のＸ線強度とを比較して、Ｘ線強度の大小関係が、それらＢｒａｇｇ反射の構造因子の大小関係と一致しているかどうかを判断し、一致していないならば、その結晶構造から６０°ずらして、真の結晶構造を得るようにする。
【００２９】
より詳しくは、この処理は、たとえば図７に例示したように実行される。
まず、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびこのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ２を選出し（ステップ１９）、それらの回折条件を四軸型ゴニオメータ測定装置に送る。選出するＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２は、互いの強度の差が大きいことが好ましい。
【００３０】
次いで、四軸型ゴニオメータ測定装置により、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１のＸ線強度Ｉ１およびＢｒａｇｇ反射ｐ２のＸ線強度Ｉ２を測定する（ステップ２０）。
四軸型ゴニオメータ測定装置による測定Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２はコンピュータに送られ、そして、これらＸ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し（ステップ２１）、一致していない場合には、元の結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる（ステップ２２）。
【００３１】
このようにして、従来の２反射法では不可能であった、結晶系が三方晶系である場合における結晶方位の決定を、コンピュータを用いて自動で実現でき、正確な結晶構造解析が行われるようになる。
さらにまた、以上のように計算された結晶方位と、結晶情報から別に算出された結晶方位とをできるだけ一致させるために、結晶の軸変換、つまり軸を入れ換えても結晶構造が変わらない変換をも行うようにしてもよい。このような結晶の軸変換を行うことにより、より正確な結晶方位を求めることができる。
【００３２】
これらの各処理もコンピュータにより行われるので、結晶方位の高精度な決定が全て自動的に行われるようになる。
図８は、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置の構成の一例を示したものである。
たとえばこの図８に示したように、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置（４０）は、コンピュータシステムであって、Ｘ線強度・回折条件計算手段（４１）と、重み点数付け手段（４２）と、Ｂｒａｇｇ反射選出手段（４３）とを備えている。
【００３３】
Ｘ線強度・回折条件計算手段（４１）は、入力された結晶情報（たとえば空間群、格子定数、原子位置、温度定数、面法線、Ｘ線入射方向）を用いて、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算し、この計算データを重み点数付け手段（４２）に送る。なお、ここでのＸ線強度および回折条件の計算は、前述したこの発明の方法と同様に行われる。
【００３４】
次いで、重み点数付け手段（４２）は、受け取ったＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角ΔＧに基づいて、各Ｂｒａｇｇ反射に重み点数付けを行う。この重み点数付けは、前述したこの発明のＢｒａｇｇ反射選出方法における重み点数付け処理と同じ処理が行われる。すなわち、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける。
【００３５】
そして、Ｂｒａｇｇ反射選出手段（４３）は、重み点数付け手段（４２）から送られてきた重み点数の大きい順に、原点からの同一直線上にない二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出する。
この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置では、このような各手段によって必要な処理が施されて、２反射法を用いた結晶方位決定において必要な基準となる二つのＢｒａｇｇ反射を容易に、且つ自動的に選出するこができ、よって、二反射方による結晶方位決定の一連の処理を、必要なデータの入力のみで、コンピュータにより自動的に行うことができるようになる。
【００３６】
図９は、この発明の結晶方位自動決定システムの構成の一例を示したものである。
この図９に例示したように、この発明の結晶方位自動決定システムは、各種演算処理を行うコンピュータである演算処理装置と、この演算処理装置からの各種計算値に基づいて各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置とから構成されている。四軸型ゴニオメータ測定装置は、図２および図３に例示した構成を有する公知のものである。
【００３７】
演算処理装置は、二つのＢｒａｇｇ反射を選出するＢｒａｇｇ反射選出部（５０）と、四軸型ゴニオメータ測定装置からの各種測定値に基づき結晶方位を計算する結晶方位計算部（６０）とを備えている。
Ｂｒａｇｇ反射選出部（５０）は、入力された結晶情報を用いて、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算するＸ線強度・回折条件計算手段（５１）と、このＸ線強度・回折条件計算手段（５１）により計算されたＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角ΔＧに基づいて、各Ｂｒａｇｇ反射に重み点数付けを行う重み点数付手段（５２）と、この重み点数付け手段（５２）により付けられた重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段（５３）とを備えている。このＢｒａｇｇ反射選出部（５０）における各処理は、前述のこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置における各手段による処理と同様にして行われる。
【００３８】
選出が終わると、Ｂｒａｇｇ反射選出部（５０）は、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件２θ１ 角、ω１ 角、χ１ 角、φ１ 角および２θ２ 角、ω２ 角、χ２ 角、φ２ 角を四軸型ゴニオメータ測定装置に送る。四軸型ゴニオメータ測定装置は、それら回折条件２θ１ 、ω１ 角、χ１ 角、φ１ 角および２θ２ 、ω２ 角、χ２ 角φ２ 角付近でそれぞれのＢｒａｇｇ角を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定し、続いて、開き角計算手段（６１）と等価反射計算手段（６２）と等価反射選出手段（６３）と結晶方位計算手段（６４）とを備えた結晶方位計算部（６０）に送る。
【００３９】
この結晶方位計算部（６０）では、開き角計算手段（６１）が、送られてきたＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算し、一方で、等価反射計算手段（６２）が、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求める。
続いて、等価反射選出手段（６３）は、等価反射計算手段（６２）により求められたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角αｃが、開き角計算手段（６１）により得られた開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長と等しい等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する。この選出は、前述したこの発明の方法における処理と同様にして、αｃ＝αｏ、且つ散乱ベクトル長が一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせが得られるまで、ループ処理により実行される。
【００４０】
そして、選出された等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、結晶方位計算手段（６４）が、公知の２反射法を用い、四軸型ゴニオメータ測定装置とのデータ送受信を介して、結晶方位を計算する。
さらに、この発明の結晶方位自動決定システムでは、前述したように、結晶方位計算手段（６４）により計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合に対応するために、以下のようになっていることが望ましい。
【００４１】
すなわち、演算処理装置は、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２とを選出する第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段（７０）を有しており、この第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段（７０）がＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の回折条件を四軸型ゴニオメータ測定装置に送ると、四軸型ゴニオメータ測定装置は、それらＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を測定し、演算処理装置に送る。
【００４２】
さらに、演算処理装置は、大小関係判断手段（７１）と回転手段（７２）をも備えており、この大小関係判断手段（７１）が、送られてきたＸ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し、大小関係が一致していないと判断された場合に、回転手段（７２）が、前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる。
【００４３】
このようにすることによって、様々な結晶構造既知の結晶試料に対して、真の結晶構造を自動的に得ることができる。
さらにまた、演算処理装置は、計算された結晶方位と、結晶情報から別に算出された結晶方位とをできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う軸変換手段（７３）を備えていてもよく、この軸変換手段（７３）によって、より高精度な結晶方位の決定を実現させることができる。
【００４４】
このように、この発明の結晶方位自動決定システムでは、必要な各計算・測定が一連の流れで自動的に行われるため、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行い、優れた結晶構造解析が実現される。
なお、上述したこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置またはこの発明の結晶方位自動決定システムの演算処理装置は、前述の図３に例示した公知の四軸型ゴニオメータ測定装置におけるコンピュータ（１３０）に内蔵されていても、別体のコンピュータとされていてもよいことは言うまでもない。
【００４５】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００４６】
【実施例】
この発明を用いて結晶試料Ａｌ２ Ｏ３ の結晶方位を決定した。
ここで、最初に入力する結晶情報としては、以下の表示１に示したものとする。
【００４７】
【表１】
【００４８】
このような入力結晶情報を用いて、上述した各処理をコンピュータおよび四軸型ゴニオメータを用いて実行したところ、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角＝０．０８６６°、および入射Ｘ線と指定入射方向との開き角＝２７．９６１５°が自動的に得られ、正確な結晶構造の解析を行うことができた。
もちろん、この発明は以上の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００４９】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この発明によって、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムが提供され、これらのこの発明を用いることにより、結晶試料の構造解析および評価を非常に容易に、且つ高精度で実現させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、各々、２反射法による結晶方位決定を模式的に例示した図である。
【図２】公知の四軸型ゴニオメータ測定装置における四軸型ゴニオメータの回転軸構成を例示した模式図である。
【図３】公知の四軸型ゴニオメータ測定装置の一例を示した要部構成図である。
【図４】この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理のフローを例示した図である。
【図５】重み点数付け処理のフローを例示した図である。
【図６】この発明の結晶方位自動決定方法の各処理のフローを例示した図である。
【図７】三方結晶の場合の軸回転処理のフローを例示した図である。
【図８】この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置を例示した構成図である。
【図９】この発明の結晶方位自動決定システムを例示した構成図である。
【符号の説明】
１，２，３，３１，３２，３３，４ 各処理ステップ
１０〜２２ 各処理ステップ
４０ Ｂｒａｇｇ反射自動選出装置
４１ Ｘ線強度・回折条件計算手段
４２ 重み点数付け手段
４３ Ｂｒａｇｇ反射選出手段
５０ Ｂｒａｇｇ反射選出部
５１ Ｘ線強度・回折条件計算手段
５２ 重み点数付け手段
５３ Ｂｒａｇｇ反射選出手段
６０ 結晶方位計算部
６１ 開き角計算手段
６２ 等価反射計算手段
６３ 等価反射選出手段
６４ 結晶方位計算手段
７０ 第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段
７１ 大小関係判断手段
７２ 回転手段
７３ 軸変換手段
１００ 四軸型ゴニオメータ
１０１ ω回転台
１０２ ２θ回転台
１１０ Ｘ線源
１２０ 検出器
１３０ コンピュータ
１３１ ＣＰＵ
１３２ メモリ
１３３ ＣＲＴディスプレイ
１４１ ２θ回転駆動装置
１４２ ω回転駆動装置
１４３ χ回転駆動装置
１４４ φ回転駆動装置
１５０ Ｘ線強度演算回路
１６０ 入力装置
２００ 結晶試料
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、Ｂｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムに関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、半導体用ウェハーやそのウェハー上に形成された薄膜等の結晶試料の構造解析、並びに構造評価に有用な、結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来より、物質の原子的構造の解析として、Ｘ線、または中性子線や電子線等の粒子線を結晶構造未知の結晶試料に入射し、その結晶試料によるそれら散乱線の回折現象を利用して、結晶試料の格子形や格子内の原子配列を明らかにする結晶構造解析の技術が盛んに研究・開発されてきている。たとえば、Ｘ線は結晶試料の電子密度の解析、中性子線は結晶試料の原子核位置の解析、電子線は結晶試料の電気的ポテンシャルの解析に用いられる。
【０００３】
一方、結晶構造既知の結晶試料に対して、その結晶の逆空間内の二つのＢｒａｇｇ反射を検索測定し、得られた二つのＢｒａｇｇ反射の位置から結晶方位を決定することがしばしば行われている。このような結晶方位決定の方法は、一般に、２反射法と呼ばれている。
より詳しくは、この２反射法では、まず、図１（ａ）に例示したように、結晶試料の逆格子が基準位置にあるときに、結晶試料の結晶方位を決定するための基準となる二つのＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ を任意に選択する。そして、図１（ｂ）に例示したように、基準Ｂｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ 各々の回折条件２θ角、ω角、χ角およびφ角を実際に満足するＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ’，Ｋ２ ’を四軸型ゴニオメータ測定装置により実測し、測定されたＢｒａｇｇ反射Ｋ１ ’，Ｋ２ ’の位置、つまり基準Ｂｒａｇｇ反射Ｋ１ ，Ｋ２ の位置からの回転角を用いて、逆格子の基準位置からの回転角が求まり、これによって、実際の結晶試料の結晶方位が決定される。
【０００４】
なお、四軸型ゴニオメータ測定装置は、周知のものであり、たとえば図２および図３に例示したように、結晶の方向を決めるΩ軸と、Ω軸上に乗っているΧ−Φアセンブリ、および回折Ｘ線を検出する２Θ軸の四つの回転軸を有する四軸型ゴニオメータ（１００）、Ｘ線を発生させるＸ線源（１１０）、回折線を検出するＸ線カウンタなどの検出器（１２０）、ＣＰＵ（１３１）とメモリ（１３２）とＣＲＴディスプレイ（１３３）とを有する制御用コンピュータ（１３０）、および四軸型ゴニオメータ（１００）の各回転軸を回転させる２θ回転駆動装置（１４１）、ω回転駆動装置（１４２）、χ回転駆動装置（１４３）、φ回転駆動装置（１４４）を備えている。
【０００５】
四軸型ゴニオメータ（１００）における２Θ軸、Ω軸、Χ軸およびΦ軸それぞれの回転角度が、回折角である２θ角、入射角であるω角、結晶試料のｔｉｌｔ回転角であるχ角および結晶試料のΧ軸上の回転角であるφ角となる。
コンピュータ（１３０）は、２θ回転駆動装置（１４１）、ω回転駆動装置（１４２）、χ回転駆動装置（１４３）およびφ回転駆動装置（１４４）各々を制御して、四軸型ゴニオメータ（１００）における実際の２θ角、ω角、χ角およびφ角それぞれが基準Ｂｒａｇｇ反射の回折条件の各角と同じ値となるように、各回転軸を回転させる。
【０００６】
そして、それら各角における回折Ｘ線、つまり回折条件を満足する実際のＢｒａｇｇ反射が検出器（１２０）で検出される。
しかしながら、従来、このような２反射法による結晶方位決定では、結晶方位決定のための基準となる二つのＢｒａｇｇ反射選択を手動で行わなければならず、コンピュータを用いた自動選択の技術が確立されていないため、手動で選出したＢｒａｇｇ反射を別途測定して正確な位置を求め、そして、結晶方位を計算させるので、非常に煩雑で、時間がかかるといった問題があり、結晶方位の決定を一貫して自動で行うことのできる技術の確立が強く望まれていた。
【０００７】
そこで、この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムを提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決する第１の発明として、２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２をコンピュータを用いて自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出方法であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出することを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出方法（請求項１）を提供し、この方法において、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項２）や、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項３）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置を入力すること（請求項４）などをその態様として提供する。
【０００９】
また、この出願の発明は、第２の発明として、各種演算処理を行うコンピュータ、およびこのコンピュータからの計算値に基づき各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置を用いて結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定方法であって、入力された結晶情報から測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出し、次いで、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により検索測定し、さらに、Ｂｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算し、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求め、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出し、そして、これら等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算することを特徴とする結晶方位自動決定方法（請求項５）をも提供し、この方法において、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２を選出し、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により測定し、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係とＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し、一致していない場合には、前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させること（請求項６）や、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行うこと（請求項７）や、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項８）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項９）や、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項１０）や、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算されること（請求項１１）や、結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算されること（請求項１２）などをその態様として提供する。
【００１０】
さらにまた、この出願の発明は、第３の発明として、２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出装置であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えていることを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出装置（請求項１３）をも提供し、この装置において、重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項１４）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項１５）や、Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項１６）などをその態様として提供する。
【００１１】
さらに、この出願の発明は、第４の発明として、各種演算処理を行う演算処理装置と、この演算処理装置からの各種計算値に基づいて各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置とを備えた、結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定システムであって、演算処理装置は、二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出部と、四軸型ゴニオメータ測定装置からの各種測定値に基づき結晶方位を計算する結晶方位計算部とを備えており、Ｂｒａｇｇ反射選出部は、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えており、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射選出部からのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定し、結晶方位計算部は、四軸型ゴニオメータ測定装置からのＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算する開き角計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求める等価反射計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する等価反射選出手段と、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算する結晶方位計算手段とを備えていることを特徴とする結晶方位自動決定システム（請求項１７）を提供し、このシステムにおいて、演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２とを選出する第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段を有し、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１’およびｐ２’各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を測定し、さらに、演算処理装置は、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断する大小関係判断手段と、大小関係が一致していない場合に前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる回転手段とを備えていること（請求項１８）や、演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う軸変換手段を備えていること（請求項１９）や、重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付けること（請求項２０）や、結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力されること（請求項２１）や、Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算すること（請求項２２）や、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算されること（請求項２３）や、結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算されること（請求項２４）などをその態様として提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図４は、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理ステップのフローを例示したものである。
この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法は、前述した公知の２反射法による結晶試料の結晶方位決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２をコンピュータを用いて自動的に選出する方法であって、まず、図４に例示したように、コンピュータに結晶試料の結晶情報を入力する（ステップ１）。この結晶情報としては、たとえば空間群、格子定数、原子位置、温度定数、面法線、Ｘ線入射方向を入力する。
【００１３】
入力された結晶情報から、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する（ステップ２）。ここで、Ｘ線強度は、たとえば、空間群、格子定数、原子位置および温度定数を用いる公知の方法により算出されるＢｒａｇｇ反射の構造因子を二乗したものにほぼ等しい。また、回折条件は、たとえば、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、２θを一定として、ω角、χ角およびφ角が計算される。
【００１４】
次いで、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさ、試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う（ステップ３）。
この重み点数付け（ステップ３）では、図５に例示したように、まず、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化し、得られた値を点数Ａとする（ステップ３１）。したがって、たとえば、最大強度の正規化値は１．０となり、この１．０が最大強度を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ａとなる。すなわち、より大きな強度を有するＢｒａｇｇ反射ほど、より大きな点数Ａを有するようになる。なお、Ｂｒａｇｇ反射の最大強度とは、強度と見なされる結晶構造の最大値のことである。
【００１５】
また、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角（以下、この開き角をΔＧとする）の余弦（ｃｏｓ）を計算し、得られた値を点数Ｂとする（ステップ３１）。したがって、たとえば、ΔＧ＝０°の余弦は１であり、この１がΔＧ＝０°を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ｂとなり、ΔＧ＝９０°の余弦は０であり、この０がΔＧ＝９０°を有するＢｒａｇｇ反射の点数Ｂとなる。すなわち、より０°に近い開き角ΔＧを有するＢｒａｇｇ反射ほど、より大きな点数Ｂを有するようになる。
【００１６】
一方、Ｘ線強度に対する重みｍ％および開き角ΔＧに対する重みｎ％をコンピュータに入力する（ステップ３２）。これらｍおよびｎは、次ぎに算出する重み点数において点数Ａおよび点数Ｂがそれぞれどの程度の重み（または割合）となるか、すなわち点数Ａおよび点数Ｂのどちらが重み点数においてより重要視されるか、を決める値である。これらｍおよびｎは、様々な結晶試料について予め行なわれた実験の結果に基づいて、すなわち経験則に基づいて任意に決められる値であり、たとえば結晶試料によってｍ：ｎ＝７：３の値などとなる。なお、ｍおよびｎの関係は、たとえばｎ＝１００−ｍとすることができる。
【００１７】
そして、計算された点数Ａおよび点数Ｂならびに入力されたｍ％およびｎ％を用いて、各Ｂｒａｇｇ反射毎の重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算する（ステップ３３）。
続いて、このように重み点数付けされた全Ｂｒａｇｇ反射の中から、基準となるＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２として、重み点数が一番大きいＢｒａｇｇ反射と二番目に大きいＢｒａｇｇ反射を選出する（ステップ４）。ただし、二番目のＢｒａｇｇ反射が、原点と一番目のＢｒａｇｇ反射とによる直線の上にある場合には、その直線上にない次の反射（たとえば三番目の反射）を選ぶ。つまり、選出する二つの反射は、原点からの同一直線上にないことが条件となる。
【００１８】
以上の各処理はコンピュータにより行われるので、必要データをコンピュータに入力するだけで、簡単に、且つ自動的に基準Ｂｒａｇｇ反射二つを選出することができる。
そして、これら二つの基準Ｂｒａｇｇ反射について、前述したように、図２および３に例示したような公知の四軸型ゴニオメータ測定装置によって各基準Ｂｒａｇｇ反射の回折条件を実際に満足する二つのＢｒａｇｇ反射を検索測定し、測定Ｂｒａｇｇ反射の基準Ｂｒａｇｇ反射からの回転角を用いて逆格子の位置が求められて、結晶試料の結晶方位が決定される。
【００１９】
この際、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法によって二つの基準Ｂｒａｇｇ反射の選出がコンピュータを用いて自動化されたことで、たとえば、四軸型ゴニオメータ測定装置のコンピュータ（１３０）を用いて、選出、測定、計算を一貫して、自動的に行うことができ、結晶方位決定が非常に簡単に、且つ短時間で実現できるようになる。
【００２０】
もちろん、この発明の方法による二つの基準Ｂｒａｇｇ反射選出は、四軸型ゴニオメータ測定装置のコンピュータ（１３０）とは別体のコンピュータを用いて行ってもよく、この場合にも、コンピュータ間でデータの送受信が行われることとなるので、結晶方位の一貫した自動決定が行われる。
図６は、この発明の結晶方位自動決定方法の各処理のフローを例示したものである。
【００２１】
たとえばこの図６に例示したように、この発明の結晶方位自動決定方法では、まず、コンピュータを用いて、結晶方位の決定の基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を、上述の図４および図５に例示したこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理と同じ処理、つまりＸ線強度・回折条件の計算処理、重み点数付け処理、および選出処理を行うことにより、自動選出する（ステップ１０）。
【００２２】
次いで、選出されたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１の回折条件とＢｒａｇｇ反射ｐｃ２の回折条件とを四軸型ゴニオメータ測定装置に送り、四軸型ゴニオメータ測定装置によって各回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定する（ステップ１１）。なお、四軸型ゴニオメータ測定装置は、前述の図２および図３に例示した構成を有する公知のものが用いられる。
【００２３】
ところで、このように測定されたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２が目的の反射とは別の等価反射である可能性があり、等価反射である場合には、真の結晶構造を見誤る恐れがある。そこで、この発明の方法では、正確な結晶方位を求め、真の結晶構造を解析するために、以下のような処理を行うようにする。
まず、コンピュータにより、四軸型ゴニオメータ測定装置により測定されたＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算する（ステップ１２）。Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求め、その等価反射の中から、開き角が測定Ｂｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する。
【００２４】
より詳しくは、元の基準Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を対称操作により求め（ステップ１３）、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’間の開き角αｃを計算する（ステップ１４）。
次いで、この開き角αｃとＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏとが等しいかどうかを判断する（ステップ１５）。等しくなければ、再度別の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を求めて、それらの開き角αｃを計算し、開き角αｏと等しいかを判断する。このループがαｃ＝αｏとなる等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られるまで行う。
【００２５】
αｃ＝αｏとなる等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られると、それら等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の散乱ベクトル長が、基準Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長と一致するかどうかを判断する（ステップ１６）。一致しなければ、再度、αｃ＝αｏとなる別の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’を求めて（ステップ１３〜１５）、散乱ベクトル長の一致判断が行われる（ステップ１６）。このループが散乱ベクトル長が一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’が得られるまで行われる。
【００２６】
そして、選出された等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、前述したように公知の２反射法により結晶方位を計算する（ステップ１７）。つまり、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の回折条件各々実際に満足するＢｒａｇｇ反射を四軸型ゴニオメータ装置により検索測定し、コンピュータにより、それら二つの測定Ｂｒａｇｇ反射の等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’からの回転角を用いて逆格子の位置が求められて、結晶試料の結晶方位が最終的に決定される。
【００２７】
この結晶方位としては、試料面法線とのＯｆｆ角や、入射Ｘ線と指定入射方向との間の開き角が計算される。
このようにして各処理をコンピュータおよび四軸型ゴニオメータ測定装置により行うことで、コンピュータに結晶情報などの必要データを入力するだけで、自動的に結晶方位が決定されて、結晶試料の結晶構造を解析することができる。
【００２８】
ところで、上述のように各処理（ステップ１０〜１６）を行って最終的に２反射法により決定された（ステップ１７）結晶方位を有する結晶構造において、その結晶系が三方晶系である場合では、その結晶構造が真の構造からｃ軸周りに６０°（正・負どちらでもよい）ずれている可能性がある。
そこで、この発明の結晶方位自動決定方法では、解析された結晶構造の結晶系が三方晶系である場合、すなわちＬＡＵＥ群（対称）が−３、−３１ｍ、−３ｍ１のいずれかの場合［ステップ１８Ｙｅｓ］には、結晶構造から特定のＢｒａｇｇ反射を選び、そのＸ線強度と、そのＢｒａｇｇ反射からｃ軸周りに６０°ずらしたＢｒａｇｇ反射のＸ線強度とを比較して、Ｘ線強度の大小関係が、それらＢｒａｇｇ反射の構造因子の大小関係と一致しているかどうかを判断し、一致していないならば、その結晶構造から６０°ずらして、真の結晶構造を得るようにする。
【００２９】
より詳しくは、この処理は、たとえば図７に例示したように実行される。
まず、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびこのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ２を選出し（ステップ１９）、それらの回折条件を四軸型ゴニオメータ測定装置に送る。選出するＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２は、互いの強度の差が大きいことが好ましい。
【００３０】
次いで、四軸型ゴニオメータ測定装置により、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１のＸ線強度Ｉ１およびＢｒａｇｇ反射ｐ２のＸ線強度Ｉ２を測定する（ステップ２０）。
四軸型ゴニオメータ測定装置による測定Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２はコンピュータに送られ、そして、これらＸ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し（ステップ２１）、一致していない場合には、元の結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる（ステップ２２）。
【００３１】
このようにして、従来の２反射法では不可能であった、結晶系が三方晶系である場合における結晶方位の決定を、コンピュータを用いて自動で実現でき、正確な結晶構造解析が行われるようになる。
さらにまた、以上のように計算された結晶方位と、結晶情報から別に算出された結晶方位とをできるだけ一致させるために、結晶の軸変換、つまり軸を入れ換えても結晶構造が変わらない変換をも行うようにしてもよい。このような結晶の軸変換を行うことにより、より正確な結晶方位を求めることができる。
【００３２】
これらの各処理もコンピュータにより行われるので、結晶方位の高精度な決定が全て自動的に行われるようになる。
図８は、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置の構成の一例を示したものである。
たとえばこの図８に示したように、この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置（４０）は、コンピュータシステムであって、Ｘ線強度・回折条件計算手段（４１）と、重み点数付け手段（４２）と、Ｂｒａｇｇ反射選出手段（４３）とを備えている。
【００３３】
Ｘ線強度・回折条件計算手段（４１）は、入力された結晶情報（たとえば空間群、格子定数、原子位置、温度定数、面法線、Ｘ線入射方向）を用いて、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算し、この計算データを重み点数付け手段（４２）に送る。なお、ここでのＸ線強度および回折条件の計算は、前述したこの発明の方法と同様に行われる。
【００３４】
次いで、重み点数付け手段（４２）は、受け取ったＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角ΔＧに基づいて、各Ｂｒａｇｇ反射に重み点数付けを行う。この重み点数付けは、前述したこの発明のＢｒａｇｇ反射選出方法における重み点数付け処理と同じ処理が行われる。すなわち、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける。
【００３５】
そして、Ｂｒａｇｇ反射選出手段（４３）は、重み点数付け手段（４２）から送られてきた重み点数の大きい順に、原点からの同一直線上にない二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出する。
この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置では、このような各手段によって必要な処理が施されて、２反射法を用いた結晶方位決定において必要な基準となる二つのＢｒａｇｇ反射を容易に、且つ自動的に選出するこができ、よって、二反射方による結晶方位決定の一連の処理を、必要なデータの入力のみで、コンピュータにより自動的に行うことができるようになる。
【００３６】
図９は、この発明の結晶方位自動決定システムの構成の一例を示したものである。
この図９に例示したように、この発明の結晶方位自動決定システムは、各種演算処理を行うコンピュータである演算処理装置と、この演算処理装置からの各種計算値に基づいて各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置とから構成されている。四軸型ゴニオメータ測定装置は、図２および図３に例示した構成を有する公知のものである。
【００３７】
演算処理装置は、二つのＢｒａｇｇ反射を選出するＢｒａｇｇ反射選出部（５０）と、四軸型ゴニオメータ測定装置からの各種測定値に基づき結晶方位を計算する結晶方位計算部（６０）とを備えている。
Ｂｒａｇｇ反射選出部（５０）は、入力された結晶情報を用いて、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算するＸ線強度・回折条件計算手段（５１）と、このＸ線強度・回折条件計算手段（５１）により計算されたＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角ΔＧに基づいて、各Ｂｒａｇｇ反射に重み点数付けを行う重み点数付手段（５２）と、この重み点数付け手段（５２）により付けられた重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段（５３）とを備えている。このＢｒａｇｇ反射選出部（５０）における各処理は、前述のこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置における各手段による処理と同様にして行われる。
【００３８】
選出が終わると、Ｂｒａｇｇ反射選出部（５０）は、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件２θ１ 角、ω１ 角、χ１ 角、φ１ 角および２θ２ 角、ω２ 角、χ２ 角、φ２ 角を四軸型ゴニオメータ測定装置に送る。四軸型ゴニオメータ測定装置は、それら回折条件２θ１ 、ω１ 角、χ１ 角、φ１ 角および２θ２ 、ω２ 角、χ２ 角φ２ 角付近でそれぞれのＢｒａｇｇ角を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定し、続いて、開き角計算手段（６１）と等価反射計算手段（６２）と等価反射選出手段（６３）と結晶方位計算手段（６４）とを備えた結晶方位計算部（６０）に送る。
【００３９】
この結晶方位計算部（６０）では、開き角計算手段（６１）が、送られてきたＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算し、一方で、等価反射計算手段（６２）が、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求める。
続いて、等価反射選出手段（６３）は、等価反射計算手段（６２）により求められたＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角αｃが、開き角計算手段（６１）により得られた開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長と等しい等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する。この選出は、前述したこの発明の方法における処理と同様にして、αｃ＝αｏ、且つ散乱ベクトル長が一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせが得られるまで、ループ処理により実行される。
【００４０】
そして、選出された等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、結晶方位計算手段（６４）が、公知の２反射法を用い、四軸型ゴニオメータ測定装置とのデータ送受信を介して、結晶方位を計算する。
さらに、この発明の結晶方位自動決定システムでは、前述したように、結晶方位計算手段（６４）により計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合に対応するために、以下のようになっていることが望ましい。
【００４１】
すなわち、演算処理装置は、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２とを選出する第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段（７０）を有しており、この第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段（７０）がＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の回折条件を四軸型ゴニオメータ測定装置に送ると、四軸型ゴニオメータ測定装置は、それらＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を測定し、演算処理装置に送る。
【００４２】
さらに、演算処理装置は、大小関係判断手段（７１）と回転手段（７２）をも備えており、この大小関係判断手段（７１）が、送られてきたＸ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し、大小関係が一致していないと判断された場合に、回転手段（７２）が、前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる。
【００４３】
このようにすることによって、様々な結晶構造既知の結晶試料に対して、真の結晶構造を自動的に得ることができる。
さらにまた、演算処理装置は、計算された結晶方位と、結晶情報から別に算出された結晶方位とをできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う軸変換手段（７３）を備えていてもよく、この軸変換手段（７３）によって、より高精度な結晶方位の決定を実現させることができる。
【００４４】
このように、この発明の結晶方位自動決定システムでは、必要な各計算・測定が一連の流れで自動的に行われるため、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行い、優れた結晶構造解析が実現される。
なお、上述したこの発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置またはこの発明の結晶方位自動決定システムの演算処理装置は、前述の図３に例示した公知の四軸型ゴニオメータ測定装置におけるコンピュータ（１３０）に内蔵されていても、別体のコンピュータとされていてもよいことは言うまでもない。
【００４５】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００４６】
【実施例】
この発明を用いて結晶試料Ａｌ２ Ｏ３ の結晶方位を決定した。
ここで、最初に入力する結晶情報としては、以下の表示１に示したものとする。
【００４７】
【表１】
このような入力結晶情報を用いて、上述した各処理をコンピュータおよび四軸型ゴニオメータを用いて実行したところ、結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角＝０．０８６６°、および入射Ｘ線と指定入射方向との開き角＝２７．９６１５°が自動的に得られ、正確な結晶構造の解析を行うことができた。
もちろん、この発明は以上の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００４９】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この発明によって、結晶試料の結晶方位の決定を容易に、且つ自動で行うことのできる、新しいＢｒａｇｇ反射自動選出方法および装置並びに結晶方位自動決定方法およびシステムが提供され、これらのこの発明を用いることにより、結晶試料の構造解析および評価を非常に容易に、且つ高精度で実現させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、各々、２反射法による結晶方位決定を模式的に例示した図である。
【図２】公知の四軸型ゴニオメータ測定装置における四軸型ゴニオメータの回転軸構成を例示した模式図である。
【図３】公知の四軸型ゴニオメータ測定装置の一例を示した要部構成図である。
【図４】この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出方法の各処理のフローを例示した図である。
【図５】重み点数付け処理のフローを例示した図である。
【図６】この発明の結晶方位自動決定方法の各処理のフローを例示した図である。
【図７】三方結晶の場合の軸回転処理のフローを例示した図である。
【図８】この発明のＢｒａｇｇ反射自動選出装置を例示した構成図である。
【図９】この発明の結晶方位自動決定システムを例示した構成図である。
【符号の説明】
１，２，３，３１，３２，３３，４ 各処理ステップ
１０〜２２ 各処理ステップ
４０ Ｂｒａｇｇ反射自動選出装置
４１ Ｘ線強度・回折条件計算手段
４２ 重み点数付け手段
４３ Ｂｒａｇｇ反射選出手段
５０ Ｂｒａｇｇ反射選出部
５１ Ｘ線強度・回折条件計算手段
５２ 重み点数付け手段
５３ Ｂｒａｇｇ反射選出手段
６０ 結晶方位計算部
６１ 開き角計算手段
６２ 等価反射計算手段
６３ 等価反射選出手段
６４ 結晶方位計算手段
７０ 第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段
７１ 大小関係判断手段
７２ 回転手段
７３ 軸変換手段
１００ 四軸型ゴニオメータ
１０１ ω回転台
１０２ ２θ回転台
１１０ Ｘ線源
１２０ 検出器
１３０ コンピュータ
１３１ ＣＰＵ
１３２ メモリ
１３３ ＣＲＴディスプレイ
１４１ ２θ回転駆動装置
１４２ ω回転駆動装置
１４３ χ回転駆動装置
１４４ φ回転駆動装置
１５０ Ｘ線強度演算回路
１６０ 入力装置
２００ 結晶試料
Claims (24)
- ２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２をコンピュータを用いて自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出方法であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出することを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出方法。
- 各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける請求項１のＢｒａｇｇ反射自動選出方法。
- 入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する請求項１または２のＢｒａｇｇ反射自動選出方法。
- 結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置を入力する請求項１ないし３のいずれかのＢｒａｇｇ反射自動選出方法。
- 各種演算処理を行うコンピュータ、およびこのコンピュータからの計算値に基づき各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置を用いて結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定方法であって、入力された結晶情報から測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に、そのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行い、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出し、次いで、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により検索測定し、さらに、Ｂｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算し、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求め、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出し、そして、これら等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算することを特徴とする結晶方位自動決定方法。
- 計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系であある場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２を選出し、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を四軸型ゴニオメータ測定装置により測定し、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係とＢｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断し、一致していない場合には、前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる請求項５の結晶方位自動決定方法。
- 計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う請求項５または６の結晶方位自動決定方法。
- 各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける請求項５ないし７のいずれかの結晶方位自動決定方法。
- 結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力される請求項５ないし８のいずれかの結晶方位自動決定方法。
- 入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する請求項５ないし９のいずれかの結晶方位自動決定方法。
- 結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算される請求項５ないし１０のいずれかの結晶方位自動決定方法。
- 結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算される請求項５ないし１１のいずれかの結晶方位自動決定方法。
- ２反射法による結晶試料の結晶方位の決定において、基準となる二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を自動的に選出するＢｒａｇｇ反射自動選出装置であって、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えていることを特徴とするＢｒａｇｇ反射自動選出装置。
- 重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける請求項１３のＢｒａｇｇ反射自動選出装置。
- 結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力される請求項１３または１４のＢｒａｇｇ反射自動選出装置。
- Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する請求項１３ないし１５のいずれかのＢｒａｇｇ反射自動選出装置。
- 各種演算処理を行う演算処理装置と、この演算処理装置からの各種計算値に基づいて各種測定を行う四軸型ゴニオメータ測定装置とを備えた、結晶試料の結晶方位を自動的に決定する結晶方位自動決定システムであって、演算処理装置は、二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出部と、四軸型ゴニオメータ測定装置からの各種測定値に基づき結晶方位を計算する結晶方位計算部とを備えており、Ｂｒａｇｇ反射選出部は、測定可能な全Ｂｒａｇｇ反射各々のＸ線強度および回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を入力された結晶情報から計算するＸ線強度・回折条件計算手段と、各Ｂｒａｇｇ反射にそのＸ線強度の大きさおよび試料面法線と散乱ベクトルとの開き角に基づいて重み点数付けを行う重み点数付手段と、重み点数の大きい順に二つのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２を選出するＢｒａｇｇ反射選出手段とを備えており、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射選出部からのＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の回折条件を実際に満足するＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２を検索測定し、結晶方位計算部は、四軸型ゴニオメータ測定装置からのＢｒａｇｇ反射ｐｏ１およびｐｏ２間の開き角αｏを計算する開き角計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射を対称操作により求める等価反射計算手段と、Ｂｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２各々の等価反射の中から、開き角が前記開き角αｏと等しく、且つ散乱ベクトル長がＢｒａｇｇ反射ｐｃ１およびｐｃ２の散乱ベクトル長に一致する等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’の組み合わせを選出する等価反射選出手段と、等価反射ｐｃ１’およびｐｃ２’について、２反射法により結晶方位を計算する結晶方位計算手段とを備えていることを特徴とする結晶方位自動決定システム。
- 演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、ｃ軸上にないＢｒａｇｇ反射ｐ１およびそのＢｒａｇｇ反射ｐ１をｃ軸周りに６０°回転させたＢｒａｇｇ反射ｐ２とを選出する第２Ｂｒａｇｇ反射選出手段を有し、四軸型ゴニオメータ測定装置は、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１’およびｐ２’各々のＸ線強度Ｉ１およびＩ２を測定し、さらに、演算処理装置は、Ｘ線強度Ｉ１およびＩ２間の大小関係と、Ｂｒａｇｇ反射ｐ１およびｐ２各々の構造因子間の大小関係とが一致するかどうかを判断する大小関係判断手段と、大小関係が一致していない場合に前記結晶構造をｃ軸周りに６０°回転させる回転手段とを備えている請求項１７の結晶方位自動決定システム。
- 演算処理装置は、計算された結晶方位を有する結晶構造の結晶系が三方晶系である場合において、その結晶方位を、結晶情報から別に算出された結晶方位にできるだけ一致させるために、結晶の軸変換を行う軸変換手段を備えている請求項１７または１８の結晶方位自動決定システム。
- 重み点数付手段は、各Ｂｒａｇｇ反射毎に、その構造因子を最大強度のＢｒａｇｇ反射の構造因子で正規化した値を点数Ａとし、且つ、その試料面法線と散乱ベクトルとの開き角の余弦を点数Ｂとし、これら点数Ａおよび点数ＢならびにＸ線強度に対する重みｍ％および前記開き角に対する重みｎ％を用いて、重み点数＝Ａ×ｍ／１００＋Ｂ×ｎ／１００を計算し、各Ｂｒａｇｇ反射に当該重み点数を付ける請求項１７ないし１９のいずれかの結晶方位自動決定システム。
- 結晶情報として、少なくとも空間群、格子定数および原子位置が入力される請求項１７ないし２０のいずれかの結晶方位自動決定システム。
- Ｘ線強度・回折条件計算手段は、入射角、出射角、ω角、χ角およびφ角のいずれか一つの角が一定の条件において、回折条件である２θ角、ω角、χ角、φ角を計算する請求項１７ないし２１のいずれかの結晶方位自動決定システム。
- 結晶方位として、試料面法線とのＯｆｆ角が計算される請求項１７ないし２２のいずれかの結晶方位自動決定システム。
- 結晶方位として、入射Ｘ線と指定入射方向との開き角が計算される請求項１７ないし２３のいずれかの結晶方位自動決定システム。
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