JPH0459581B2 - - Google Patents

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JPH0459581B2
JPH0459581B2 JP56023287A JP2328781A JPH0459581B2 JP H0459581 B2 JPH0459581 B2 JP H0459581B2 JP 56023287 A JP56023287 A JP 56023287A JP 2328781 A JP2328781 A JP 2328781A JP H0459581 B2 JPH0459581 B2 JP H0459581B2
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JP
Japan
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angle
crystal
rotation
plane
single crystal
Prior art date
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JP56023287A
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English (en)
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JPS57136151A (en
Inventor
Tetsuo Kikuchi
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Rigaku Denki Co Ltd
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は単結晶の切断面偏差角測定法に関す
る。 単結晶はその性質として異方性を示すものが多
い。異方性とは、結晶の方位により機械的、電気
的、あるいは光学的な性質が異なることである。
このような結晶の物性を効果的に利用する素子を
得るためには材料の一定の格子面に対し、一定の
方位を持つて一定の角度で切り出す必要がある。
例えば、通信機における発信周波数の制御、ある
いは時間基準を得るための基準発振器等に用いら
れる水晶共振子にあつては、一定の格子面、ある
いは結晶軸に対する切断面の角度によつて○○カ
ツトというように名称が与えられている。しかし
現実には理想のカツトは行なわれにくく、理想の
角度から若干の偏りがある。そこでこのような単
結晶体の切断面と結晶格子面との間の角度を測定
するためにX線の回折現象が利用されている。 まず第1図および第2図を参照して、従来の測
定方法の問題点を言及する。従来の測定方法は第
1図に示すように切断面に対する結晶格子面の傾
斜方向は入射X線の方向を含む結晶の回転軸に垂
直な平面(装置面B)と平行に整備された結晶が
測定対象に限られていた。第1図においてN→sは
切断(結晶表面)法線単位ベクトルN→pは格子面
法線単位ベクトルを示し、破線で格子面を示して
ある。 すなわち、従来方法では結晶の回転軸zと結晶
格子面(破線)および切断面が平行になるように
整備された試料についてのみ回折を起すω回転角
を求めることにより偏差角δを求めていた。偏差
値δはδ=ω−θで与えられる。ここにおいてθ
は所定の格子面における既知のブラツグ角であ
る。しかし第2図に示すように格子面が結晶回転
軸と平行でなく図のようにδ1だけ傾いでいると、
回折平面(入射X線X→iと回折X線X→dの張る
面)OPQD′はもはや装置面とは平行ではなくな
り、格子面により回折を起すω回転角は次(1)式で
与えられる。 ω=θ0+δ2 ……(1) ここでθ0は見掛けのブラツグ角であり、このθ0
とブラツグ角θとは次の(2)式で示す関係にある。 sinθ0=sinθ cosδ2/cosδ =sinθ cosδ2√1+2 12 2……(2
) したがつて、格子面が結晶回転軸と平行でない
ことを知らずに、あるいは良く平行に整備されて
いない試料に対し、回折条件を満足するω回転角
の観測により偏差角δを求めると誤差を含む検査
により良品が不良品に、あるいは不良品が良品と
して処理されるおそれがある。また上記(2)式から
δ1、δ2を求めることもできない。 従来、結晶表面(切断面)に対して格子面の傾
きの方向が未知である試料はラウエ法により試験
が行なわれていた。しかしラウエ法は写真法であ
りかなりの露出時間を要し、かつ暗室での作業も
加わり能率よく試験を行ない得ない欠点があつ
た。また測定精度も劣つている。 本発明の目的は前述したような傾きのある場合
における測定上の問題を解決した単結晶の切断面
偏差角測定方法を提供することにある。 前記目的を達成するために、本発明による第1
の単結晶の切断面偏差角測定方法は、回転手段に
より単結晶をその切断表面と平行なω回転軸まわ
りに回転させ、前記切断表面にX線を照射し、出
射するX線の強度が最大になるときの結晶の回転
角(ω)から単結晶の切断面偏差角を測定する方
法において、 前記結晶を結晶の切断表面法線を軸として回転
させることができる回転方法により、結晶を基準
位置0°から90°、180°、270°回転させ、それぞれの
位置における、出射するX線の強度が最大になる
前記ω回転軸の回転軸(ω0)、(ω90)、(ω180)お
よび(ω270)を求め、 次の式 δ=cos-1[1/(1+tan2δ1 +tan2δ21/2] ただし δ1:δ1=(ω90−ω270)/2 δ2:δ2=(ω0−ω180)/2 に前記ω回転軸の回転角を代入することにより、
前記切断表面と格子面の偏差角(δ)を求めるよ
うに構成されている。 本発明による第2の単結晶の切断面偏差角測定
方法は、回転手段によりその単結晶をその切断面
と平行なω回転軸のまわりに回転させ、X線を前
記切断表面に照射し、出射するX線の強度が最大
になるときの結晶の回転角(ω)と前記結晶格子
面の既知のブラツグ角(θ)から単結晶の切断面
偏差角を測定する方法において、 前記結晶をその切断表面法線を軸として回転さ
せることができる回転手段により、結晶を基準位
置0°から180°回転させ、それぞれの位置におけ
る、出射するX線の強度が最大になる前記ω回転
軸の回転角(ω0)および(ω180)を求め、次の
式 δ=cos-1[sinθ・cosδ2/sinθ (ω0−δ2)] ただし θ:格子面のブラツグ角 δ2:δ2=(ω0−ω180)/2 に前記ω回転軸の回転角を代入することにより、
前記切断表面と格子面の偏差角(δ)を求めるよ
うに構成されている。 この方法によれば前記第1の方法よりもすくな
い測定で偏差角を求めることができる。いずれの
方法も前述したラウエ法により短時間で正確な測
定が可能となる。 以下、図面等を参照して本発明をその方法を実
施する装置とともにさらに詳しく説明する。 第3図は前記装置の実施例を示す図である。結
晶1はLブロツク9に対して回転可能である回転
ホルダ10により支持される。Lブロツク9には
ω回転要モータ5の回転がウオーム6、ウオーム
ホイル7、ホイル軸8を介して伝達され、軸8を
中心に回転する。Lブロツク9、軸8、ホイル
7、ウオーム6、ωモータをω回転機構というこ
とにする。ω回転機構は結晶1の表面をZ軸中心
に回動させる役割をする。さらにLブロツク9に
はχモータ11が設けられており、前記回転ホル
ダ10をω軸に直交する軸中心に回転させること
ができる。第3図Bに破線で示されているハーブ
シヤツタ12はスリツト板4と検出器3の間に設
けられており、上端面がxy平面に一致する位置
と、下端面がxy平面に一致する位置のすくなく
とも2つの位置をとることができる。このハーブ
シヤツタ12は回折X線がxy平面より上側に入
射したか下側に入射したかを知るために用いられ
る。このハーフシヤツタ12については第2の方
法と関連して後述する。 X線は点状のX線源Sからコリメータ2やスリ
ツトなどにより点状に制限され、試料結晶1に入
射させられる。X線の入射方向と直角に結晶の回
転軸(以下ω軸という)を設ける。このω軸まわ
りの回転により試料結晶1の回折格子面でX線が
回折される回転角(ω)を観察する。回折X線の
方向にはX線検出器3が配置され回折X線を検出
する。検出器3の前面には所定の格子面以外から
の回折X線が検出器3の有感面に入射しないよう
にスリツト板4を設ける。回折X線の方向は、回
折格子面の傾きに応じて、入射X線の方向を軸に
(x軸)半頂角が2θ(θは回折格子面に対するブラ
ツグ角)の円錐の母線に沿つて放射されるのでス
リツト形状4aはスリツト板4をx軸に垂直に配
置した場合は円弧となる。一般の場合にはこの円
錐をスリツト板4で切つたときの切口の曲線(円
錐曲線または2次曲線)とすれば良い。このよう
にすることにより所定の回折面に対する回折角
(2θ)に近い別の格子面による回折線がきてもX
線検出器の第3図Bに破線で示す有感域3aには
入射せずスリツト板4によりさえぎられる。さら
にこの装置は前述したようにω回転軸と直角に回
転軸が設けられており、結晶表面(切断面)に垂
直な軸(x軸)の囲りの回転ができる(この回転
をx回転とする)。 次に第1の測定法について手順を説明する。こ
の測定法はx回転により結晶1が0°、90°、180°、
270°の位置にあるとき、回折を起こすω回転角
ω0、ω90、ω180、ω270を観測することにより偏差
角と最大傾斜方向を測定する方法である。ここに
おいて前記0°の位置、特定の位置である必要はな
いがこの当初の位置を基準位置ということにす
る。 第4図は第3図の機構部分を省略して結晶1を
座表軸との関係で示した説明図である。以下記号
の意味を以下のように定義して用いる。 (a、b、c);装置の外形を代表する座標 (x、y、z);装置を代表する座標 x軸は入射X線と平行 z軸はω回転軸 X→i;入射X線単位ベクトル X→d;回折X線単位ベクトル N→p;回折格子面法線単位ベクトル (格子面ノルマル) N→s;結晶表面法線単位ベクトル (結晶面ノルマル) θ;ブラツグ角(既知) δ;結晶格子面と結晶表面のなす角 δ1;bc面上でc角と格子面のなす角 δ2;ab面上でa角と格子面のなす角 ψ;a軸と結晶表面上の最大傾斜方向を示す線の
なす角(最大傾斜方向角) この第1の測定方法では、まずω回転機構を作
動される結晶をω回転させ回折を起こす角度ω0
を測定する。 ω0=θ0+δ2 ……(3) ここでsinθ0=sinθcosδ2×√1+2 1
2 2
この証明は後述する。次に結晶をx回転により結
晶表面の法線の囲りに180°回転し、再び回折条件
を満足するωの回転角ω180を測定する。 ω180=θ0−δ2 ……(4) で与えられる。(3)、(4)式より δ2=(ω0−ω180)/2 ……(5) (5)式はω0、ω180の測定によりδ2が求められるこ
とを示している。 δ1を求めるためには結晶をN→sのまわりに90°
回転して同様の測定を行なう。 δ1=(ω90−ω270)/2 ……(6) 第4図に示すN→p(結晶面ノルマル)の成分を
(aP、bP、cP)とすると、 aP=−cosδ tanδ2 ……(7) bP=cosδ ……(8) cP=cosδ tanδ1 ……(9) と表わせる。N→pは単位ベクトルだから次の(10)式
が成立する。 aP 2+bP 2+cP 2= (1+tan2δ1+tan2δ2)cos2δ=1……(10) 従つて偏差角δは で与えられる。なお√ を開いたときの一符号は
δの補角を示している。また最大傾斜方向角ψ
は、 tanψ=cP/−aP=tanδ1/tanδ2 ……(12) したがつて ψ=tan-1tanδ1/tanδ2 ……(13) で与えられる。 δ1、δ2は(5)、(6)式により既知であり、(11)、
(13)式より偏差値δと最大傾斜方向角ψが求ま
る。 ただし、ψ角はδ1、δ2符号により次に分類する
式を適用する。
【表】 次に前述した(3)、(4)式のθ0とブラツグ角θの関
係について述べる。第4図により(a,b,c)
座標系にてN→pabcをδ1、δ2、δ3により表わすと N→p=−cosδ tanδ2 cosδ cosδ tanδ1 ……(14) これは(7)、(8)、(9)式と同じである。これを
(x、y、z)座標で表現する。座標変換を施す
と結果は N→p0=−cosδ tanδ2cosω0+cosδ sinω0 cosδ tanδ2sinω0+cosδ cosω0 cosδ tanδ1 ……(15) 入射X線とN→p0のなす角はπ/2−θであるから (−X→i・X→p0)=sinθ =cosδ sinω0−cosδtanδ2 cosω0 ……(16) (10)、(3)式および(16)式により整理すると sinθ0=sinθcosδ2/cosδ =sinθcosδ2×√1+2 12 2……
(17) (17)式によりθ0とθの関係が得られる。 さらにN→sの囲りに180°回転させたとき再び回
折条件を満足するω角ω180を求めて(4)式が正しい
ことを検証する。N→sの囲いに180°回転したとき
のN→p180は N→p180=cosδ tanδ2cosω180+cosδ sinω180 −cosδ tanδ2sinω180+cosδ cosω180 −cosδ tanδ1 ……(18) 入射X線とN→pのなす角がx/2−θのとき回
折条件を満たすから同様に (−X→i・N→p180) =cosδ(sinω180+tanδ2cosω180)=sinθ
……(19) sin(ω180+δ2)=sinθ.cosδ2/cosδ ∴ω180=sin-1{sinθcosδ2/cosδ}−δ2……(20
) 左辺の初項はθ0であるからω180=θ0−δ2とな
り、(2)、(4)式は検証された。 次に本発明による第2の測定方法について説明
する。前述した第1の測定方法では、合計4回の
ω角の測定がひつようであつた。しかし(17)式
はω0とω180の2回のωを観測するだけで最大偏
差角δを求めることができることを示している。
そしてこの第2の測定方法においても、前記ω0
を測定する位置を前述と同様に基準位置というこ
とにする。 (17)を変形すると、 cosδ=sinθ cosδ2/sin θ0……(21) (21)式でδ2はx回転が0°および180°における
ω角ω0、ω180より元まる(5式)。θ0はω0又は
ω180とδ2よりあたえられる(3、4式)。θは与
えられた(ブラツグ角)、従つて偏差角δは δ=cos-1sinθcosδ2/sin(ω0−δ2)……(22
) により求まる。またこの方法で最大傾斜の方向も
知ることができる。(10)と(21)式により が得られる。ただしθ0=ω0−δ2 (23)式の±符号のうちどちらを選択するかは
ω0の測定のとき結晶によつて回折されたX線が
X線検出器のどの位置に入射するかによつてきま
る。もし装置面(xy平面)の上、第3図Bの第
1象現なら+符号となり、下なら−符号をとる。
X線の入射位置を知るには第3図Bに二点鎖線で
示したハーフシヤツタ12でスリツトの下半分を
さえぎることにより、仮にX線が下半分に入射し
ていればX線検出器でX線は計数されないことか
ら下半分に入射していることがわかる。また図示
しない連続的に4aをさえぎるセクタ等によつて
もX線の入射位置を知ることができる。この
(23)式を(13)式に代入してやれば、最大傾斜
の方向ψは次の(24)式で得られる。 ただし、この場合もδ1、δ2の符号により第1の
方法と同様適用式が分類される。 以上説明したように本発明方法では測定によつ
て得られた複数のデータを演算することにより偏
差角に関するすべての角度が得られる。この演算
は測定データをマイクロプロセツサ等に入力し、
前述した各アルゴリズムにしたがつて演算処理を
行なうことにより、ただちに得られるものであ
る。 本発明方法は前述したようにラウエ法に比較し
て測定の能率も良く、かつ精度も高い。したがつ
て結晶素子の製造工程における品質管理などにも
好適に応用できる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は従来の偏差角測定装置の
問題点を説明するための略図である。第3図は本
発明方法を実施するための実施例装置を示す図で
あつて、同図Aは斜視図、同図Bは検出器の正面
図、同図Cは結晶と検出器の関係を示す平面図で
ある。第4図は結晶と各軸等の関係を示す図であ
る。 1……結晶、2……コリメータ、3……検出
器、4……スリツト、5……ω回転用モータ、6
……ウオーム、7……ウオームホイル、8……ホ
イル軸、9……Lブロツク、10……回転ホル
ダ、11……χ回転モータ、12……ハーフシヤ
ツタ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 回転手段により単結晶をその切断表面と平行
    なω回転軸まわりに回転させ、前記切断表面にX
    線を照射し、出射するX線の強度が最大になると
    きの結晶の回転角(ω)から単結晶の切断面偏差
    角を測定する方法において、 前記結晶を結晶の切断表面法線を軸として回転
    させることができる回転手段により、結晶を基準
    位置0°から90°、180°、270°回転させ、それぞれの
    位置における、出射するX線の強度が最大になる
    前記ω回転軸の回転角(ω0)、(ω90)、(ω180)お
    よび(ω270)を求め、 下記の式に前記ω回転軸の回転角を代入するこ
    とにより、 前記切断表面と格子面の偏差角(δ)を求める
    ように構成したことを特徴とする単結晶の切断面
    偏差角測定方法。 記 δ=cos-1[1/(1+tan2δ1 +tan2δ21/2] ただし δ1:δ1=(ω90−ω270)/2 δ2:δ2=(ω0−ω180)/2 2 回転手段により単結晶をその切断面と平行な
    ω回転軸のまわりに回転させ、X線を前記切断表
    面に照射し、出射するX線の強度が最大になると
    きの結晶の回転角(ω)と前記結晶格子面の既知
    のブラツグ角(θ)から単結晶の切断面偏差角を
    測定する方法において、 前記結晶をその切断表面法線を軸として回転さ
    せることができる回転手段により、結晶を基準位
    置0°から180°回転させ、それぞれの位置におけ
    る、出射するX線の強度が最大になる前記ω回転
    軸の回転角(ω0)および(ω180)を求め、下記
    の式に前記ω回転軸の回転角を代入することによ
    り、前記切断表面と格子面の偏差角(δ)を求め
    ることを特徴とする単結晶の切断面偏差角測定方
    法。 記 δ=cos-1[sinθ・cosδ2/sinθ (ω0−δ2)] ただし θ:格子面のブラツグ角 δ2:δ2=(ω0−ω180)/2
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KR101360906B1 (ko) * 2012-11-16 2014-02-11 한국표준과학연구원 고분해능 x-선 로킹 커브 측정을 이용한 단결정 웨이퍼의 면방위 측정 방법

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