JP3664483B2 - 極点測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、X線回折装置を用いて多結晶試料を分析するための極点測定方法に関する。
背景技術
X線回折装置を用いた多結晶試料の分析方法に、極点図をもって試料の配向(集合組織)等を分析する極点測定方法がある。極点図は、試料を構成する結晶の特定の格子面に関する極を、図6に示すようなポーラーネット(ステレオ投影図)に表したものである。ここで、極とは試料を構成する結晶を中心とする投影球(projection sphere)と格子面の法線との交点をいう。
図5は、従来の4軸X線回折装置を用いた極点測定方法を説明するための模式図である。
同図に示すように、試料Sは、Ω軸周りにω回転するとともに、試料面Sa内のΨ軸を中心に回転自在であり、かつ試料面Saに直交するΦ軸を中心として面内回転する。これらΩ軸、Ψ軸、Φ軸は、それぞれ試料面Sa上の原点(一般に、試料中心)Oで交わっている。入射X線X0は、赤道面に沿って入射角θで試料面Saに入射させる。この入射角θの設定は、試料のω回転によって行われる。なお、図5において、赤道面は、原点Oを通りΩ軸と直交する水平面である。
X線検出器1は、Ω軸と同軸周りに赤道面上を回転するカウンタアームに装着されている。一般に、極点測定ではブラッグの回折条件を満足する赤道面上の対称位置、すなわち試料面Saに対するX線の入射角θと等しいX線の出射角方向にX線検出器1を配置する。つまり、X線検出器1は、カウンタアームのΩ軸周りの回転により、入射角θで試料に入射する入射X線X0に対して、2θの角度位置に位置決めされる。
そして、試料SをΨ軸周りに微小角度単位で回転させるとともに、所定の角度(あおり角α)ごとに、Φ軸を中心に試料Sを面内回転させる。このようにして、各あおり角αと面内回転角βをパラメータとし、試料面Saからブラッグ反射してくる回折X線X1を、2θの角度位置に固定した赤道面上のX線検出器1で測定する。
この測定結果をポーラネットと称するグラフに表示することで、極点図が作成される。ここで、ポーラーネットは、径方向にあおり角αをとり、中心がα=90°、外周がα=0°と定義されている。あおり角αは、試料面が赤道面に対して直交するときを90°としている。また、ポーラーネットにおいて、面内回転角βは円周方向にとる。
図7は冷間圧延した70−30CuZnの(111)を極とした極点図の例を示している。
さて、従来の極点測定は、入射X線にラインビームを用いているので、あおり角αが小さくなると(すなわち、図5において試料面が水平面側に傾くと)、試料面に対する入射X線の照射幅が広がるとともに、入射X線の一部のみが回折に寄与することとなる結果、入射X線の強度がいちじるしく低下する。このため、あおり角αの小さい低角度領域では、反射法、すなわち試料面から外側にブラッグ反射してきた回折X線を測定する方法によっては、極点を測定することができない。
そこで、従来は、低角度領域については、透過法、すなわち試料を透過してきた回折X線を測定する方法を用いて、極点測定を行っていた。一般に、あおり角αが、90°〜25°の領域については反射法が用いられ、25°〜0°の領域では透過法が用いられていた。
しかしながら、透過法による測定では、試料の自己吸収により透過X線強度が減少するために、厚みのある試料や基板上に形成された試料では十分なX線強度が得られず、ごく薄い試料しか測定できないという難点があった。したがって、従来、これら厚みのある試料や基板上に形成された薄膜試料については、あおり角αの低角度領域に関し、極点測定を行うことができなかった。
発明の開示
本発明は、従来の極点測定におけるあおり角αの高角度領域から低角度領域に相当するインプレーン回折領域までのほぼすべての領域に対する極点測定を、反射法により実現することを目的とする。
ここで、インプレーン回折とは、図8に示すように、X線X0を試料面Saに対して微小入射角度δで入射させると、試料Sの内部に試料面Saと平行に走るX線の成分が現れ、そのX線成分が試料面Saに垂直な結晶面Pによって回折を起こして、回折X線X2が試料面Saすれすれに出ていくという回折現象である。
本発明の極点測定方法は、インプレーン回折装置と称する次の機能を備えたX線回折装置を用いることにより実現される。すなわち、インプレーン回折装置は、図1に示すように、試料面Sa上の原点O(一般に、試料中心)を通るΩ軸周りに試料Sをω回転させるとともに、Ω軸と直交する第1の平面P1(赤道面)に沿ってΩ軸を中心にX線検出器1を2θ回転させ、かつΩ軸を含み第1の平面P1と直交する第2の平面P2に沿って原点Oを中心にX線検出器1を2θχ回転させる機能を備えている。
試料Sは上記Ω軸上に試料面Saが配置され、試料面Sa上の原点Oに向けて入射X線X0が照射される。入射X線X0の試料面Saに対する入射角度ωは、試料Sのω回転によって設定される。また、インプレーン回折装置は、原点Oを通り試料面Saと直交するΦ軸周りに試料Sを面内回転(β回転)させる機能を備えている。
従来の4軸X線回折装置は、赤道面(原点Oを通りΩ軸と直交する平面)上にあらわれる回折X線を検出する構成となっていたが(図5参照)、上述したインプレーン回折装置では(図1参照)、赤道面(原点Oを通りΩ軸と直交する平面)と異なった回折面上に出射される回折X線を、X線検出器1の2θ回転および2θχ回転の設定をもって検出可能となっている。なお、回折面とは、入射X線と試料からの回折X線が載る平面である。
本発明は、このようなインプレーン回折装置の特性を利用して、従来の4軸X線回折装置を用いた極点測定方法において、試料Sをあおり角αだけ傾けたときに赤道面上にあらわれる回折X線を、試料Sを傾けることなくX線検出器1の2θ回転および2θχ回転をもって、赤道面とは異なった回折面で検出することを特徴としている。
すなわち、本発明は、次の(a)〜(d)の操作を含む方法をもって極点測定を行うものである。
(a) あらかじめ与えられたあおり角(α)に基づき、所定の原点(O)を通る所定の軸(Ω軸)を中心に試料を回転させて試料面に対するX線の入射角(ω)を、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ設定する。
(b) 上記あおり角(α)に基づき、上記所定の軸(Ω軸)と直交する第1の平面に沿って該所定の軸(Ω軸)を中心にX線検出器を回転(2θ回転)させ、かつ上記所定の軸(Ω軸)を含み上記第1の平面と直交する第2の平面に沿って原点(O)を中心にX線検出器を回転(2θχ回転)させることにより、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へX線検出器を配置する。
(c) 上記あおり角(α)に基づき、試料の面内回転方向の測定角度に関する補正値(Δβ)を算出し、あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度(β)に上記補正値(Δβ)を加味した面内回転方向の測定角度(φ)を設定する。
(d) 次いで、試料面から回折してくる回折X線を上記X線検出器で検出することにより試料の極点を求める。
これにより、あおり角αの高角領域からインプレーン回折領域に相当するすべての測定領域に対し反射法による極点測定を実現し、薄膜試料や厚みのある試料に対しても高精度な極点測定データを得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
図1は、本発明の極点測定方法に用いるインプレーン回折装置の概要を示す模式図である。
図2は、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面図である。
図3Aは、図2に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面図である。
図3Bは、図2に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための正面図である。
図3Cは、図2に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための左側面図である。
図4Aは、図3に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面図である。
図4Bは、図3に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための正面図である。
図4Cは、図3に続く、本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための左側面図である。
図5は、従来の極点測定方法を説明するための模式図である。
図6は、一般的なポーラーネットを示す図である。
図7は、冷間圧延した70−30CuZnの(111)を極とした極点図である。
図8は、インプレーン回折を説明するための斜視図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、この発明の最適な実施形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態における極点測定方法では、図1に示したインプレーン回折装置を利用して、試料面Saのあおり操作の代わりに、X線検出器を2θχ回転させている。そして、この回転操作によって、従来の4軸X線回折装置を用いた極点測定方法(図5参照)を実施した場合に、あおり角αで赤道面上にあらわれる回折X線を、該2θχ回転した位置で検出する。
図2、図3A、図3B,図3C、図4A、図4B、図4Cは本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための図で、このうち図2、図3A、図4Aが平面図、図3B、図4Bが正面図、図3C、図4Cが左側面図である。
これらの図を参照して、本発明の極点測定方法の原理について説明する。
まず、図1に示したインプレーン回折装置のΦ軸をx軸、Ω軸をz軸、試料面Sa上のあおり軸に相当する軸をy軸として、原点Oで交わるxyz直交座標系を想定する。
そして、図2に示すように、試料のあおり角α=90°のときの入射X線、回折X線、散乱X線の波数ベクトルを、それぞれK0、K1、Kとし、これらの各ベクトルが載る回折面1を赤道面上に定義する。
次に、図3A、図3B、図3Cに示すように、回折面1をy軸周りにあおり角αだけ傾けた状態の回折面2を定義し、この回折面2上の入射X線、回折X線、散乱X線の波数ベクトルを、それぞれK0’、K1’、K’とする。
さらに、回折面2をx軸周りにΔβだけ図4Bの反時計方向に回転し、この回折面2上にある入射X線の波数ベクトルK0’を回折面1に載せる。このようにΔβだけ回転した回折面2を回折面3と定義し、この回折面3上の入射X線、回折X線、散乱X線の波数ベクトルを、それぞれK0”、K1”、K”とする。
本発明の極点測定方法では、あらかじめ設定された試料Sのあおり角αに対して、この回折面3の回折条件を満たすように、試料面Saに対する入射X線X0の入射角度ω、X線検出器1の2θ回転および2θχ回転の角度を設定する。さらに、上記あらかじめ設定された試料Sのあおり角αに基づいて、試料の面内回転方向の測定角度に関する補正値Δβを算出する。そして、あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度βに上記補正値Δβを加味した面内回転方向の測定角度φを設定して、試料の極点測定を実行する。
すなわち、座標軸x、y、z周りの回転マトリクスを、それぞれRx、Ry、Rzとおくと、回転角δにおける回転マトリクスRx(δ)、Ry(δ)、Rz(δ)は、次のように表される。
次に、x、y、z座標軸の単位ベクトルを、それぞれex、ey、ezとし、特定の反射のブラッグ角をθbとすると、上述した回折面1に載る入射X線の波数ベクトルK0、回折X線の波数ベクトルK1、散乱X線の波数ベクトルKは、上式(3)を用いて、次のように計算される。
K1=Rz(−2θb)K0 ・・・(4)
K=K1−K0 ・・・(5)
したがって、上述した回折面2に載る入射X線の波数ベクトルK0’、回折X線の波数ベクトルK1’、散乱X線の波数ベクトルK’は、次のように表される。
K0’=Ry(−α)K0 ・・・(6)
K1’=Ry(−α)K1 ・・・(7)
K’=K1’−K0’ ・・・(8)
これにより、試料面Saの面内回転方向の測定角度に関する補正値Δβは以下のように計算することができる。
次に、インプレーン回折装置におけるX線入射角ω、X線検出器の回転角2θおよび2θχ、試料面Saの面内回転方向の測定角度φは、以下のように計算される。なお、(15)式において、βはあらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度である。
ここで、(15)式において、Δβから180°差し引いた角度にφを設定しているのは、図3A、図3B,図3Cに示す回折面2の回転方向に対し、実際のあおり角αの回転方向は逆向きとなるため、その方向を修正したものである。
本発明の極点測定方法では、上記の(13)〜(14)式を用いて、あらかじめ設定された試料のあおり角αに基づき、ω、2θ、2θχの設定値を算出し、各設定値にインプレーン回折装置をセッティングする。そして、(15)式で求めた試料Sの面内回転方向の測定角度φを設定し、極点を測定する。この発明による極点測定方法では、試料のあおり操作を伴わないので、あおり角αの高角領域からインプレーン回折領域に相当するすべての測定領域に対し反射法による極点測定を行うことができる。
産業上の利用可能性
以上説明したように、本発明によれば、あおり角αの高角領域からインプレーン回折領域に相当するすべての測定領域に対し反射法による極点測定を実現し、薄膜試料や厚みのある試料に対しても高精度な極点測定データを得ることができる。
Claims (3)
- あらかじめ与えられた試料のあおり角(α)に基づき、所定の原点(O)を通る所定の軸(Ω軸)を中心に試料を回転させて試料面に対するX線の入射角(ω)を、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ設定するとともに、
上記あおり角(α)に基づき、上記所定の軸(Ω軸)と直交する第1の平面に沿って該所定の軸(Ω軸)を中心にX線検出器を回転(2θ回転)させ、かつ上記所定の軸(Ω軸)を含み上記第1の平面と直交する第2の平面に沿って原点(O)を中心にX線検出器を回転(2θχ回転)させることにより、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へX線検出器を配置し、
かつ、上記あおり角(α)に基づき、試料の面内回転方向の測定角度に関する補正値(Δβ)を算出し、あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度(β)に上記補正値(Δβ)を加味した面内回転方向の測定角度(φ)を設定し、
次いで、試料面から回折してくる回折X線を上記X線検出器で検出することにより試料の極点を求める極点測定方法。 - 所定の原点(O)を通る所定の軸(Ω軸)を中心に試料を回転させるとともに、上記所定の軸(Ω軸)と直交する第1の平面に沿って上記所定の軸(Ω軸)を中心にX線検出器を回転(2θ回転)させ、かつ上記所定の軸(Ω軸)を含み上記第1の平面と直交する第2の平面に沿って原点(O)を中心にX線検出器を回転(2θχ回転)させ、さらに上記原点(O)を通る所定の軸(Φ軸)を中心に試料を面内回転させる機能を備えたX線回折装置を用いた極点測定方法であって、次の(a)乃至(d)のステップを含む極点測定方法。
(a) あらかじめ与えられたあおり角(α)に基づき、所定の原点(O)を通る所定の軸(Ω軸)を中心に試料を回転させて試料面に対するX線の入射角(ω)を、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ設定する。
(b) 上記あおり角(α)に基づき、上記所定の軸(Ω軸)と直交する第1の平面に沿って該所定の軸(Ω軸)を中心にX線検出器を回転(2θ回転)させ、かつ上記所定の軸(Ω軸)を含み上記第1の平面と直交する第2の平面に沿って原点(O)を中心にX線検出器を回転(2θχ回転)させることにより、上記あおり角(α)だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へX線検出器を配置する。
(c) 上記あおり角(α)に基づき、試料の面内回転方向の測定角度に関する補正値(Δβ)を算出し、あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度(β)に上記補正値(Δβ)を加味した面内回転方向の測定角度(φ)を設定する。
(d) 上記(a)乃至(c)のステップを行った後、試料面から回折してくる回折X線を上記X線検出器で検出することにより試料の極点を求める。 - 請求の範囲1または2の極点測定方法において、
あらかじめ与えられた試料のあおり角(α)に基づき、次式をもって上記X線の入射角(ω)、X線検出器の回転角(2θおよび2θχ)および試料の面内回転方向の測定角度(φ)を算出して設定することを特徴とする極点測定方法。
ここで、ex、ey、ezは、試料の面内回転軸(Φ軸)をx軸、上記Ω軸をz軸、試料面上のあおり軸に相当する軸をy軸として定義された、原点Oで交わるxyz直交座標軸の単位ベクトルであり、βは、あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度である。
また、x軸周りの回転マトリクスをRxとして、
K0”=Rx(Δβ)K0’
K1”=Rx(Δβ)K1’
さらに、y軸周りの回転マトリクスをRy、z軸周りの回転マトリクスをRzとして、
K0’=Ry(−α)K0
K1’=Ry(−α)K1
K’=K1’−K0’
K1=Rz(−2θb)K0
なお、θbはあらかじめ与えられた特定の反射のブラッグ角であり、K0はこのブラック角に設定された入射X線の波数ベクトルである。
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