WO2002048696A1 - Procede de mesure de pole - Google Patents

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WO2002048696A1
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axis
sample
plane
angle
predetermined
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PCT/JP2000/008876
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French (fr)
Inventor
Ryouichi Yokoyama
Kazuhiko Omote
Kamihisa Endo
Ryuji Matsuo
Original Assignee
Rigaku Corporation
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • the present invention relates to a pole measurement method for analyzing a polycrystalline sample using an X-ray diffractometer.
  • the pole figure is a polar net (stereo projection diagram) as shown in Fig. 6, showing the poles related to a specific lattice plane of the crystal constituting the sample.
  • the pole refers to the intersection of the projection sphere centered on the crystal constituting the sample and the normal to the lattice plane.
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a pole measurement method using a conventional four-axis X-ray diffractometer.
  • the sample S rotates ⁇ around the ⁇ axis, is rotatable around the ⁇ axis in the sample surface Sa, and has a surface around the ⁇ axis orthogonal to the sample surface Sa. Rotate inward.
  • the ⁇ , ⁇ , and ⁇ axes intersect at the origin (generally, the center of the sample) 0 on the sample surface Sa.
  • Incident 'X-ray X. Is incident on the sample surface S a along the equatorial plane at an incident angle of 0.
  • the setting of the incident angle 0 is performed by rotating the sample by ⁇ .
  • the equatorial plane is a horizontal plane passing through the origin 0 and orthogonal to the ⁇ axis.
  • the X-ray detector 1 is mounted on a counter arm that rotates on the equatorial plane about the ⁇ axis.
  • the X-ray detector 1 is arranged at a symmetrical position on the equatorial plane that satisfies the Bragg diffraction condition, that is, the X-ray emission angle direction equal to the X-ray incident angle ⁇ to the sample surface Sa.
  • the X-ray detector 1 rotates the counter arm around the ⁇ axis.
  • the sample S is rotated around the ⁇ axis by a small angle unit, and the sample S is rotated in the plane about the ⁇ axis at every predetermined angle (tilt angle).
  • tilt angle the angle
  • the diffraction X-ray X! That is reflected from the sample surface Sa by Bragg reflection with each tilt angle in-plane rotation angle 5 as a parameter. Is measured with an X-ray detector 1 on the equatorial plane fixed at an angular position of 20.
  • the pole figure is created by displaying the measurement results on a graph called a polarnet.
  • the polar net is defined as having a tilt angle of 90 ° in the center and a tilt angle of 0 ° in the outer circumference.
  • the tilt angle ⁇ is 90 ° when the sample plane is perpendicular to the equatorial plane.
  • the in-plane rotation angle ⁇ is set in the circumferential direction.
  • Figure 7 shows an example of a pole figure with (11 1) as the pole of the cold-rolled 70-30 CuZn.
  • the conventional pole measurement uses a line beam for incident X-rays
  • the tilt angle is small (that is, when the sample surface is tilted to the horizontal plane in Fig. 5)
  • the incident X-ray is irradiated onto the sample surface.
  • the width increases, only some of the incident X-rays contribute to diffraction.
  • the intensity of the incident X-rays drops significantly.
  • the pole point cannot be measured by the reflection method, that is, the method of measuring the diffracted X-rays that are Bragg-reflected outward from the sample surface.
  • the pole measurement has been performed using a transmission method, that is, a method of measuring diffraction X-rays transmitted through a sample.
  • a transmission method that is, a method of measuring diffraction X-rays transmitted through a sample.
  • the corner angle is 90.
  • the reflection method was used for the region from 25 ° to 25 °
  • the transmission method was used for the region from 25 ° to 0 °.
  • the transmitted X-ray intensity decreases due to the self-absorption of the sample, so that a thick sample or a sample formed on a substrate provides sufficient X-ray intensity.
  • An object of the present invention is to realize, by the reflection method, the pole measurement in almost all regions in the conventional pole measurement from the high angle region of the tilt angle ⁇ to the in-plane diffraction region corresponding to the low angle region by the reflection method. .
  • in-plane diffraction refers to X-ray X as shown in FIG. Is incident on the sample surface Sa at a small incident angle (5), an X-ray component running parallel to the sample surface Sa appears inside the sample S, and the X-ray component is perpendicular to the sample surface Sa.
  • Strain diffraction by Do crystal plane P caused, diffracted X-rays X 2 is a diffraction phenomenon exiting skimmed sample surface S a.
  • pole measurement method of the present invention includes the following features called Inpuren diffractometer As shown in Fig. 1, the in-plane diffractometer is constructed around the ⁇ axis passing through the origin 0 (generally, the center of the sample) on the sample surface Sa.
  • the X-ray detector 1 While rotating the sample S by ⁇ , the X-ray detector 1 is rotated twice about the ⁇ axis along the first plane ⁇ 1 (equatorial plane) orthogonal to the ⁇ axis, and the first plane including the ⁇ axis is Equipped with a function to rotate the X-ray detector 1 by 2> 6 around the origin ⁇ along the second plane ⁇ 2 orthogonal to 1 There.
  • the sample S has the sample surface Sa disposed on the ⁇ axis, and the incident X-ray X is directed toward the origin 0 on the sample surface Sa. Is irradiated. Incident X-ray X. Of the sample S with respect to the sample surface Sa is set by the rotation of the sample S by ⁇ . Further, the in-plane diffractometer has a function of rotating the sample S in-plane (? Rotation) about a ⁇ axis passing through the origin 0 and orthogonal to the sample surface Sa.
  • Conventional 4-axis X-ray diffractometers are configured to detect diffracted X-rays that appear on the equatorial plane (a plane passing through the origin ⁇ and orthogonal to the ⁇ axis) (see FIG. 5).
  • a plane diffractometer see Fig. 1
  • diffracted X-rays emitted on a diffracting surface different from the equatorial plane are scanned by the X-ray detector 1 for 20 rotations.
  • the diffraction plane is a plane on which incident X-rays and diffraction X-rays from the sample are placed.
  • the present invention utilizes such characteristics of an in-plane diffractometer, and in a pole measurement method using a conventional 4-axis X-ray diffractometer, appears on the equatorial plane when the sample S is tilted by a tilt angle.
  • the X-ray detector 1 is characterized by detecting diffracted X-rays at a diffraction plane different from the equatorial plane by rotating the X-ray detector 1 by 26> and 20 ° without tilting the sample S.
  • the present invention performs the pole measurement by a method including the following operations (a) to (d).
  • the X-ray detector By rotating (20 ⁇ rotation) the X-ray detector around (0), the X-ray detector is positioned at a predetermined position corresponding to the pole measurement position when the sample is tilted by the tilt angle (H). Place.
  • the poles of the sample are determined by detecting the diffracted X-rays diffracted from the sample surface by the X-ray detector.
  • pole measurement by the reflection method is realized for all measurement regions corresponding to the in-plane diffraction region from the high-angle region of the tilt angle ⁇ , and highly accurate pole measurement data is obtained even for a thin film sample or a thick sample. You will be able to get an overnight.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of an in-plane diffractometer used for the pole measurement method of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • FIG. 3D is a plan view following FIG. 2 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • FIG. 3D is a front view following FIG. 2 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • FIG. 3C is a left side view following FIG. 2 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • FIG. 4D is a plan view following FIG. 3 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • FIG. 4A is a front view following FIG. 3 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention. ⁇
  • FIG. 4C is a left side view following FIG. 3 for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention. '
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a conventional pole measurement method.
  • FIG. 6 is a diagram showing a general polar net.
  • FIG. 7 is a pole figure with (1 1 1) as the pole of the cold-rolled 70-3 OCuZn.
  • FIG. 8 is a perspective view for explaining in-plane diffraction. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • the X-ray detector is rotated 20 times using the in-plane diffractometer shown in FIG. 1 instead of the tilting operation of the sample surface Sa.
  • the pole measurement method using a conventional 4-axis X-ray diffractometer see Fig. 5
  • the diffracted X-ray appearing on the equatorial plane at the tilt angle is detected at the 2 (rotated position). .
  • FIGS. 2, 3A, 3B, 3C, 4A, 4B, and 4C are diagrams for explaining the principle of the pole measurement method according to the present invention.
  • 4A is a plan view, Figure
  • FIGS. 3C and 4C are left side views.
  • the diffraction plane 1 on the equator plane
  • a diffraction surface 2 in a state where the diffraction surface 1 is tilted around the y-axis by a tilt angle is defined.
  • the diffraction plane 2 is ⁇ ? Only in the counterclockwise direction in Fig. 4 ⁇ , the wavenumber vector ⁇ of the incident X-ray on this diffraction surface 2 is placed on the diffraction surface 1.
  • the diffraction plane 2 rotated by ⁇ is defined as a diffraction plane 3, and the wavenumber vectors of incident X-rays, diffraction X-rays, and scattered X-rays on the diffraction plane 3 are respectively ⁇ . ", ⁇ , ⁇ ”.
  • the incident X-rays X on the sample surface Sa are set so as to satisfy the diffraction condition of the diffraction surface 3 for the tilt angle ⁇ of the sample S set in advance.
  • a correction value ⁇ is calculated for the measurement angle of the sample in the in-plane rotation direction. Then, set the measurement angle ⁇ in the in-plane rotation direction in consideration of the correction value ⁇ to the measurement angle /? In the in-plane rotation direction of the sample given in advance, and perform the pole measurement in trial 3 ⁇ 4. .
  • ⁇ ' Ry (-a): ⁇ ' ⁇ (7) K, one K. , '' ⁇ (8)
  • ⁇ is a predetermined measurement angle in the in-plane rotation direction of the sample.
  • ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ -180 °
  • ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ -180 °
  • the set values of ⁇ , 20, and 20 are calculated based on the sample tilt angle ⁇ set in advance using the above equations (13) to (14), and each set value is calculated.
  • a measurement angle 0 in the in-plane rotation direction of the sample 'S obtained by equation (15) is set, and the pole is measured.
  • the pole measurement by the reflection method can be performed in all measurement regions corresponding to the in-plane diffraction region from the high angle region of the tilt angle ⁇ .
  • the pole measurement by the reflection method is realized for all measurement regions corresponding to the in-plane diffraction region from the high angle region of the tilt angle, and the thin film sample and the thick sample are measured.

Description

明 細 書 極点測定方法 技術分野
本発明は、 X線回折装置を用いて多結晶試料を分析するための極点測定方法に関 する。 背景技術
X線回折装置を用いた多結晶試料の分析方法に、 極点図をもって試料の配向
(集合組織） 等を分析する極点測定方法がある。 極点図は、 試料を構成する結晶 の特定の格子面に関する極を、 図 6に示すようなポーラ一ネット（ステレオ投影 図）に表したものである。 ここで、 極とは試料を構成する結晶を中心とする投影球 (projection sphere) と格子面の法線との交点をいう。
図 5は、 従来の 4軸 X線回折装置を用いた極点測定方法を説明するための模式図 である。
同図に示すように、 試料 Sは、 Ω軸周りに ω回転するとともに、 試料面 S a内の Ψ軸を中心に回転自在であり、 かつ試料面 S aに直交する Φ軸を中心として面内回 転する。 これら Ω軸、 Ψ軸、 Φ軸は、 それぞれ試料面 S a上の原点 （一般に、 試料 中心） 0で交わっている。 入射' X線 X。は、 赤道面に沿って入射角 0で試料面 S a に入射させる。 この入射角 0の設定は、 試料の ω回転によって行われる。 なお、 図 5において、 赤道面は、 原点 0を通り Ω軸と直交する水平面である。
X線検出器 1は、 Ω軸と同軸周りに赤道面上を回転するカウン夕アームに装着さ れている。 一般に、 極点測定ではブラッグの回折条件を満足する赤道面上の対称位 置、 すなわち試料面 S aに対する X線の入射角 < と等しい X線の出射角方向に X線 検出器 1を配置する。 つまり、 X線検出器 1は、 カウン夕アームの Ω軸周りの回転 により、 入射角 »で試料に入射する入射 X線 X。に対して、 2 0の角度位置に位置 決めされる。
そして、 試料 Sを Ψ軸周りに微小角度単位で回転させるとともに、 所定の角度 (あおり角 ） ごとに、 φ軸を中心に試料 Sを面内回転させる。 このようにして、 各あおり角ひと面内回転角 5をパラメ一タとし、 試料面 S aからブラヅグ反射して くる回折 X線 X！を、 2 0の角度位置に固定した赤道面上の X線検出器 1で測定す る。
この測定結果をポ一ラネヅ 卜と称するグラフに表示することで、 極点図が作成さ れる。 ここで、 ポーラ一ネットは、 径方向にあおり角ひをとり、 中心がひ = 9 0 ° 、 外周がひ = 0 ° と定義されている。 あおり角 αは、 試料面が赤道面に対して直交す るときを 9 0 ° としている。 また、 ポ一ラーネッ トにおいて、 面内回転角^は円周 方向にとる。
図 7は冷間圧延した 7 0— 3 0 C u Z nの （ 1 1 1 ) を極とした極点図の例を示 している。
さて、 従来の極点測定は、 入射 X線にラインビームを用いているので、 あおり角 ひが小さくなると （すなわち、 図 5において試料面が水平面側に傾くと） 、 試料面 に対する入射 X線の照射幅が広がるとともに、 入射 X線の一部のみが回折に寄与す ることとなる.結果、 入射 X線の強度がいちじるしく低下する。 このため、 あおり角 αの小さい低角度領域では、 反射法、 すなわち試料面から外側にブラッグ反射して きた回折 X線を測定する方法によっては、 極点を測定することができない。
そこで、 従来は、 低角度領域については、 透過法、 すなわち試料を透過してきた 回折 X線を測定する方法を用いて、 極点測定を行っていた。 一般に、 あおり角ひが、 9 0。 〜2 5 ° の領域については反射法が用いられ、 2 5 ° 〜0 ° の領域では透過 法が用いられていた。
しかしながら、 透過法による測定では、 試料の自己吸収により透過 X線強度が減 少するために、 厚みのある試料や基板上に形成された試料では十分な X線強度が得 られず、 ごく薄い試料しか測定できないという難点があった。 したがって、 従来、 これら厚みのある試料や基板上に形成された薄膜試料については、 あおり角"の低 角度領域に関し、 極点測定を行うことができなかった。 発明の開示
本発明は、 従来の極点測定におけるあおり角 αの高角度領域から低角度領域に 相当するィンプレーン回折領域までのほぼすベての領域に対する極点測定を、 反 射法により実現することを目的とする。
ここで、 インプレーン回折とは、 図 8に示すように、 X線 X。を試料面 S aに対 して微小入射角度 (5で入射させると、 試料 Sの内部に試料面 S aと平行に走る X 線の成分が現れ、 その X線成分が試料面 S aに垂直な結晶面 Pによって回折を起 こして、 回折 X線 X 2が試料面 S aすれすれに出ていくという回折現象である。 本発明の極点測定方法は、 ィンプレーン回折装置と称する次の機能を備えた X 線回折装置を用いることにより実現される。 すなわち、 インプレーン回折装置は、 図 1に示すように、 試料面 S a上の原点 0 (—般に、 試料中心） を通る Ω軸周り に試料 Sを ω回転させるとともに、 Ω軸と直交する第 1の平面 Ρ 1 (赤道面） に 沿って Ω軸を中心に X線検出器 1を 2 回転させ かつ Ω軸を含み第 1の平面 Ρ 1と直交する第 2の平面 Ρ 2に沿って原点◦を中心に X線検出器 1を 2 6> 回転 させる機能を備えている。
試料 Sは上記 Ω軸上に試料面 S aが配置され、 試料面 S a上の原点 0に向けて 入射 X線 X。が照射される。 入射 X線 X。の試料面 S aに対する入射角度 ωは、 試 料 Sの ω回転によって設定される。 また、 インプレーン回折装置は、 原点 0を通 り試料面 S aと直交する Φ軸周りに試料 Sを面内回転 （ ?回転） させる機能を備 えている。
従来の 4軸 X線回折装置は、 赤道面 （原点◦を通り Ω軸と直交する平面） 上に あらわれる回折 X線を検出する構成となっていたが （図 5参照） 、 上述したイン プレーン回折装置では （図 1参照） 、 赤道面 （原点 0を通り Ω軸と直交する平 面） と異なった回折面上に出射される回折 X線を、 X線検出器 1の 20回転およ び 26> 回転の設定をもって検出可能となっている。 なお、 回折面とは、 入射 X 線と試料からの回折 X線が載る平面である。
本発明は、 このようなインプレーン回折装置の特性を利用して、 従来の 4軸 X 線回折装置を用いた極点測定方法において、 試料 Sをあおり角ひだけ傾けたとき に赤道面上にあらわれる回折 X線を、 試料 Sを傾けることなく X線検出器 1の 2 6>回転および 20χ回転をもって、 赤道面とは異なった回折面で検出することを 特徴としている。
すなわち、 本発明は、 次の （a) 〜 (d) の操作を含む方法をもって極点測定 を行うものである。
(a) あらかじめ与えられたあおり角 （ひ） に基づき、 所定の原点 （0) を通る 所定の軸 （Ω軸） を中心に試料を回転させて試料面に対する X線の入射角 （ω) を、 上記あおり角 （ひ） だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ設 定する。
(b) 上記あおり角 （c に基づき、 上記所定の軸 （Ω軸） と直交する第 1の平 面に沿って該所定の軸 （Ω軸） を中心に X線検出器を回転 （26>回転） させ、 かつ 上記所定の軸 （Ω軸） を含み上記第 1の平面と直交する第 2の平面に沿って原点
(0) を中心に X線検出器を回転 （20^回転） させることにより、 .上記あおり角 (ひ） だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ X線検出器を配 置する。
(c) 上記あおり角 （ひ） に基づき、 試料の面内回転方向の測定角度に関する補 正値 （Δ^) を算出し、 あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度
(/?) に上記補正値 （Δ？) を加味した面内回転方向の測定角度、 >、を設定する。
(d) 次いで、 試料面から回折してくる回折 X線を上記 X線検出器で検出するこ とにより試料の極点を求める。 これにより、 あおり角 αの高角領域からインプレーン回折領域に相当するすべ ての測定領域に対し反射法による極点測定を実現し、 薄膜試料や厚みのある試料 に対しても高精度な極点測定デ一夕を得ることが可能となる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の極点測定方法に用いるインプレーン回折装置の概要を示す模 式図である。
図 2は、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面図である。
図 3 Αは、 図 2に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面 図である。
図 3 Βは、 図 2に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための正面 図である。
図 3 Cは、 図 2に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための左側 面図である。
図 4 Αは、 図 3に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための平面 図である。
図 4 Βは、 図 3に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための正面 図である。 ―
図 4 Cは、 図 3に続く、 本発明に係る極点測定方法の原理を説明するための左側 面図である。 '
図 5は、 従来の極点測定方法を説明するための模式図である。
図 6は、 一般的なポ一ラーネットを示す図である。
図 7は、 冷間圧延した 7 0— 3 O C u Z nの （1 1 1 ) を極とした極点図である。 図 8は、 インプレーン回折を説明するための斜視図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 この発明の最適な実施形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態における極点測定方法では、 図 1に示したインプレーン回折装置を利 用して、 試料面 S aのあおり操作の代わりに、 X線検出器を 20 回転させている c そして、 この回転操作によって、 従来の 4軸 X線回折装置を用いた極点測定方法 (図 5参照） を実施した場合に、 あおり角ひで赤道面上にあらわれる回折 X線を、 該 2 ( 回転した位置で検出する。
図 2、 図 3A、 図 3B, 図 3 C、 図 4A、 図 4B、 図 4 Cは本発明に係る極点測 定方法の原理を説明するための図で、 このうち図 2、 図 3A、 図 4Aが平面図、 図
3B、 図 4 Bが正面図、 図 3 C、 図 4 Cが左側面図である。
これらの図を参照して、 本発明の極点測定方法の原理について説明する。
まず、 図 1に示したインプレーン回折装置の Φ軸を X軸、 Ω軸を z軸、 試料面 S a上のあおり軸に相当する軸を y軸として、 原点 0で交わる xyz直交座標系を想 定する。
そして、 図 2に示すように、 試料のあおり角 α = 90° のときの入射 X線、 回折 X線、 散乱 X線の波数ベクトルを、 それぞれ Κο、 Κκ Κとし、 これらの各べクト ルが載る回折面 1を赤道面上に定義する。
次に、 図 3Α、 図 3Β、 図 3 Cに示すように、 回折面 1を y軸周りにあおり角ひ だけ傾けた状態の回折面 2を定義し、 この回折面 2上の入射 X線、 回折 X線、 散乱 X線の波数ベクトルを、 それぞれ KQ' 、 i5 、 K5 とする。
さらに、 回折面 2を X軸周りに Δ ？だけ図 4 Βの反時計方向に回転し、 この回折 面 2上にある入射 X線の波数ベクトル Κ を回折面 1に載せる。 このように△ ? だけ回転した回折面 2を回折面 3と定義し、 この回折面 3上の入射 X線、 回折 X線、 散乱 X線の波数ぺクトルを、 それぞれ Κ。"、 Κ 、 Κ" とする。
本発明の極点測定方法では、 あらかじめ設定された試料 Sのあおり角 αに対して、 この回折面 3の回折条件を満たすように、 試料面 S aに対する入射 X線 X。の入射 角度 ω、 X線検出器 1の 20回転および 2 S x回転の角度を設定する。 さらに、 上 記あらかじめ設定された試料 Sのあおり角ひに基づいて、 試料の面内回転方向の測 定角度に関する補正値△ ?を算出する。 そして、 あらかじめ与えられた試料の面内 回転方向の測定角度/?に上記補正値 Δ を加味した面内回転方向の測定角度 φを設 定して、 試 3^4.の極点測定を実行する。
すなわち、 座標軸 x、 y、 z周りの回転マトリクスを、 それぞれ Rx、 Ry、 R zとおくと、 回転角 Sにおける回転'マトリクス Rx ((5) 、 Ry ((5) 、 R z (δ) は、 次のように表される。
(I 0 0 ヽ
Κχ(δ)ョ 0 cos 5 —s .5 .. (1)
0 sm5 cos 5
Ry(<5) (2)
Rz (め (3)
Figure imgf000009_0001
次に、 x、 y、 z座標軸の単位ベクトルを、 それぞれ ex、 ey、 ezとし、 特定 の反射のブラッグ角を 6»bとすると、 上述した回折面 1に載る入射 X線の波数ぺク トル 。、 回折 X線の波数ベクトル 散乱 X線の波数ベクトル Kは、 上式 （3) を用いて、 次のように計算される。
K R Z (— 20FE)K。 · - · (4)
Κ = Κι- ο · ■ · (5)
したがって、 上述した回折面 2に載る入射 X線の波数ベクトル Κ。， 、 回折 X線 の波数ぺクトル Κ,' 、 散乱 X線の波数べクトル K， は、 次のように表される。
Ko， = y (—ひ） Κ。 · ■ ■ (6)
Κι' =Ry (-a) : ■ ' · (7) K， 一 K。， ' ' ·（8)
これにより、 試料面 S aの面内回転方向の測定角度に閧する補正値 Δ？は以下の ように計算することができる。
Figure imgf000010_0001
Κ ' = Rx 次に、 インプレーン回折装置における X線入射角 ω、 X線検出器の回転角 2 ( お よび 2( 、 試料面 S aの面内回転方向の測定角度 øは、 以下のように計算される。 なお、 （15) 式において、 ^はあらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定 角度である。
W='cos 1 , y, , ° u , 〜（12)
iej |κ 0
(14)
Figure imgf000010_0002
Φ =^ + Δ^-180° ここで、 （ 15) 式において、 △ ?から 180°差し引いた角度に øを設定して いるのは、 図 3Α、 図 3Β, 図 3 Cに示す回折面 2の回転方向に対し、 実際のあお り角ひの回転方向は逆向きとなるため、 その方向を修正したものである。
本発明の極点測定方法では、 上記の （13) 〜 （14) 式を用いて、 あらかじめ 設定された試料のあおり角《に基づき、 ω、 20、 20 の設定値を算出し、 各設 定値にインプレーン回折装置をセヅティングする。 そして、 （15) 式で求めた試 料' Sの面内回転方向の測定角度 0を設定し、 極点を測定する。 'この発明による極点 測定方法では、 試料のあおり操作を伴わないので、 あおり角 αの高角領域からイン プレーン回折領域に相当するすべての測定領域に対し反射法による極点測定を行う ことができる。 産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明によれば、 あおり角ひの高角領域からインプレーン 回折領域に相当するすべての測定領域に対し反射法による極点測定を実現し、 薄膜 試料や厚みのある試料に対しても高精度な極点測定デ一夕を得ることができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . あらかじめ与えられた試料のあおり角 （ひ） に基づき、 所定の原点 （0 ) を 通る所定の軸 （Ω軸） を中心に試料を回転させて試料面に対する X線の入射角
(ω ) を、 上記あおり角 （ひ） だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所 定位置へ設定するとともに、
上記あおり角 （ひ） に基づき、 上記所定の軸 （Ω軸） と直交する第 1の平面に沿 つて該所定の軸 （Ω軸） を中心に X線検出器を回転 （2 6»回転） させ、 かつ上記所 定の軸 （Ω軸） を含み上記第 1の平面と直交する第 2の平面に沿って原点 （0 ) を 中心に X線検出器を回転 （ 2 6» 回転） させることにより、 上記あおり角 （ひ） だ け試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ X線検出器を配置し、 かつ、 上記あおり角 （α ) に基づき、 試料の面内回転方向の測定角度に関する補 正値 （Δ ？) を算出し、 あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度
に上記補正値 （Δ？) を加味した面内回転方向の測定角度.（ø ) を設定し、 次いで、 試料面から回折してくる回折 X線を上記 X線検出器で検出することによ り試料の極点を求める極点測定方法。
2 . 所定の原点 （0 ) を通る所定の軸 （Ω軸） を中心に試料を回転させるととも に、 上記所定の軸 （Ω軸） と直交する第 1の平面に沿って上記所定の軸 （Ω軸） を 中心に X線検出器を回転 （2 0回転） させ、 かつ上記所定の軸 （Ω軸） を含み上記 第 1の平面と直交する第 2の平面に沿って原点 （0 ) を中心に X線検出器を回転
( 2 ( 回転） させ、 さらに上記原点 （0 ) を通る所定の軸 （Φ軸） を中心に試料 を面内回転させる機能を備えた X線回折装置を用いた極点測定方法であって、 次の ( a ) 乃至 （d ) のステップを含む極点測定方法。
( a ) あらかじめ与えられたあおり角 （ひ） に基づき、 所定の原点 （0 ) を通る 所定の軸 （Ω軸） を中心に試料を回転させて試料面に対する X線の入射角 （ω) を、 上記あおり角 （ひ） だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ設 定する。
(b) 上記あおり角 （ ） に基づき、 上記所定の軸 （Ω軸） と直交する第 1の平 面に沿って該所定の軸 （Ω軸） を中心に X線検出器を回転 （20回転） させ、 かつ 上記所定の軸 （Ω軸） を含み上記第 1の平面と直交する第 2の平面に沿って原点
(0) を中心に X線検出器を回転 （20 回転） させることにより、 上記あおり角 (a) だけ試料を傾けたときの極点測定位置に相当する所定位置へ X線検出器を配 置する。
(c) 上記あおり角 （α) に基づき、 試料の面内回転方向の測定角度に関する ¾ 正値 （Δ^) を算出し、 あらかじめ与えられた試料の面内回転方向の測定角度
( ?) に上記補正値 （厶 /5) を加味した面内回転方向の測定角度 （ø) を設定する c
(d) 上記 （a) 乃至 （c) のステップを行った後、 試料面から回折してくる回 折 X線を上記 X線検出器で検出することにより試料の極点を求める。
3. 請求の範囲 1または 2 極点測定方法において、
あらかじめ与えられた試料のあおり角 （ひ） に基づき、 次式をもって上記 X線の 入射角 （ω) 、 X線検出器の回転角 （2 および 20 ） および試料の面内回転方 向の測定角度 を算出して設定することを特徴とする極点測定方法。 ω二 cos _! 1 (
Figure imgf000013_0001
2Θ = 90。一 cos
Ικ/'
Figure imgf000013_0002
ここで、 ex、 ey、 ezは、 試料の面内回転軸 （Φ軸） を： x軸、 上記 Ω軸を z軸、 試料面上のあおり軸に相当する軸を y軸として定義された、 原点 0で交わる xy z 直交座標軸の単位ベクトルであり、 ?は、 あらかじめ与えられた試料の面内回転方 向の測定角度である。
また、 X軸周りの回転マトリクスを Rxとして、
Figure imgf000014_0001
Κι" =Rx (Δ ?) Κ
さらに、 y軸周りの回転マトリクスを R y、 z軸周りの回転マトリクスを R zと して、
Ko' =Ry (-a) Ko
K.5 =Ry (一ひ） Ki
Figure imgf000014_0002
なお、 6>bはあらかじめ与えられた特定の反射のブラッグ角であり、 Koはこのプ ラック角に設定された入射 X線の波数ぺクトルである。
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