JP5511020B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、複数の測定手法を実現できる機能を持ったＸ線分析装置に関する。

近時、複数の測定手法を実現できる機能を持ったＸ線分析装置が提案されている。例えば、特許文献１によれば、Ｘ線回折測定、Ｘ線小角散乱測定、反射率測定、その他Ｘ線を用いて行われる各種の測定手法を、１台のＸ線分析装置によって行うことが開示されている。

特開２００８−０５７９８９号公報

特許文献１に開示されたＸ線分析装置のように複数の測定手法を選択して種々の測定を行うことができる装置、いわゆる多機能装置は、種々の測定結果を１台の装置によって求めることができるという格別の効果を得ることができる。

しかしながら、得られた測定データ及びその測定データを解析して得られた解析データをディスプレイの画面上でファイル名の形で且つ一覧表の形式で表示したとき、ユーザは測定データ又は解析データがどのような種類のデータなのか、どのようなソフトウエアによって測定されたのか又は解析されたのかを知る術がなく、データを管理及び再利用する上で非常に不便であった。

現在、測定データ及び解析データはファイルとして記憶媒体内に記憶されることが多い。そしてこの場合、ファイル名には拡張子が付記されることが多い。一般的には拡張子によってデータの種類を判別できることが多いが、Ｘ線分析の分野においては、拡張子が同じデータでも異なる測定手法によって求められたデータが存在する。これは、共通の測定ソフトウエアで異なる手法の測定に対応するためである。例えば、粉末試料の広角測定データと薄膜試料の反射率測定データとは、測定の種類は異なっているが、共通の測定ソフトウエアを使用するため、拡張子は両者ともに共通である。従って、拡張子だけに頼って、データの種類を推定し、さらに解析ソフトウエアを決めるのは、判断を誤るおそれがある。

本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、複数種類の測定データ及び解析データを取得できるＸ線分析装置において、データの内容とその内容から推定される解析ソフトウエアとを簡単且つ正確に把握できることを可能とすることにより、データの迅速な活用を可能とすることを目的とする。

本発明に係るＸ線分析装置は、複数の測定手法を実現できる機能を持ったＸ線分析装置において、前記個々の測定手法を実現して測定データを取得する測定ソフトウエアと、当該測定データに対して所定の解析を行って解析データを取得する解析ソフトウエアと、前記測定データ及び前記解析データの個々に基づいて縮小画像を作成する縮小画像作成手段と、前記解析ソフトウエアを指し示すアイコンを作成する解析アイコン作成手段と、前記縮小画像と前記アイコンとを互いが対応関係にあることを示しつつ同じ画面内に表示する画像表示手段とを有することを特徴とする。

本発明によれば、複数の測定データ及び解析データがＸ線分析装置の画像表示用の画面内に画像として表示される場合であっても、ユーザは縮小画像を見ることによりデータの内容を迅速かつ正確に認識でき、さらにアイコンを見ることによりそのデータに関わる解析ソフトウエアを迅速且つ正確に認識できる。このため、本発明は、複数の測定手法を実現できるＸ線分析装置のデータ管理をする上で非常に有効である。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記縮小画像と前記アイコンとが対応関係にあることの表示は、前記縮小画像に隣接して前記アイコンを表示すること、又は前記縮小画像の一部分に前記アイコンの一部分が重なるように表示すること、によって達成できる。これらの表示態様により、両者の対応関係を簡単且つ確実に表現できる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記縮小画像は、前記測定データに基づいて通常サイズの測定結果画像を作成した後にその測定結果画像を縮小表示するのではなく、前記測定データに基づいて直接に作成された画像データによって表示することが好ましい。

こうすれば、例えば縮小画像において、縦軸をｌｏｇ表示としたり、ルート（√）表示としたりすることができるので、Ｘ線分析の結果表示にとっては好都合である。Ｘ線分析装置の分野では、測定データ等をｌｏｇスケールで表示したり、√スケールで表示したりすることがあるので、これに対応した縮小画像表示を行うことで解析ソフトウエアを迅速且つ正確に認識できて好都合である。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記解析アイコン作成手段は、ユーザの入力情報に従って前記アイコンを作成することができる。こうすれば、ユーザの方針に沿った解析ソフトウエアを提示することが可能となり、ユーザの好みに沿った解析を行うことができる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分の記述事項若しくは測定データの拡張子、又は前記解析データのファイルヘッダ部分の記述事項若しくは解析データの拡張子に基づいて、前記解析ソフトウエアを判別することができる。これにより、測定データと解析ソフトウエアとを、又は解析データと解析ソフトウエアとを常に正確に関連付けることができ、安定したデータ管理ができる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分に記載された測定手法ＩＤの記述、又は前記解析データのファイルヘッダ部分に記載された解析ソフトウエアＩＤの記述に基づいて前記解析ソフトウエアを判別することができる。

Ｘ線分析の分野においては、測定データのファイル同士で拡張子が同じデータであっても、測定手法が異なっているものがある。このような測定データに対して上記のように拡張子に基づいて解析ソフトウエアを判別してアイコンを作成することにすると、ユーザの判断が大まかなものとなってしまうことも考えられる。特に、データ測定者と測定データ解析者が異なる場合はファイル名に測定手段を識別する記号を付す等の余分な作業を強いることも考えられる。これに対し、測定手法ＩＤの記述に基づいて解析ソフトウエアを判別するようにすれば、測定者に負担を掛けることなく正確な判別を行うことができる。

本発明に係るＸ線分析装置において、前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分に記述された測定条件、又は前記解析データのファイルヘッダ部分に記述された測定条件に基づいて、前記解析ソフトウエアを判別することができる。

測定条件とは、例えば、測定に使用したゴニオメータの測定軸の種類や、試料へ入射するＸ線の入射角の走査範囲や、Ｘ線検出器の試料に対する走査回転角の範囲等である。この構成によれば、測定データ等に即して解析ソフトウエアを決定することができる。

本発明によれば、複数の測定データ及び解析データがＸ線分析装置の画像表示用の画面内に画像として表示される場合であっても、ユーザは縮小画像を見ることによりデータの内容を迅速かつ正確に認識できる。さらに、アイコンを見ることによりそのデータに関わる解析ソフトウエアを簡単且つ正確に認識できたり、次回の測定で使用すべきである解析ソフトウエアについてのサジェスチョンを受けることができる。このため、本発明は、複数の測定手法を実現できるＸ線分析装置のデータ管理をする上で非常に有効である。

本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す図である。 図１に示すＸ線分析装置の主要部であるＸ線測定系の一例を示す図である。 図１に示すＸ線分析装置の主要部であるゴニオメータの走査軸と機能を模式的に示す図である。 ゴニオメータの１つの機能を達成する際に使用するポーラーネットの一例を示す図である。 測定データ又は解析データの一例を示す図である。 本発明に係る縮小画像及びアイコンのそれぞれを例示する図面である。

以下、本発明に係るＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。全体を符号１で示す本実施形態のＸ線分析装置は、コンピュータの中央演算制御装置であるＣＰＵ２と、ＲＯＭ（Read Only Memory）３と、ＲＡＭ（Random Access Memory）４と、記憶媒体であるメモリ５とを有している。ＲＯＭ３とＲＡＭ４はコンピュータの内部メモリを構成している。

メモリ５は、半導体メモリ、ハードディスク、その他の任意の記憶媒体によって構成されている。メモリ５は、コンピュータの内部に設置されるものでも良く、コンピュータの外部に設置されるものでも良い。また、メモリ５は、１つの単体であっても良く、複数の記憶媒体であっても良い。ＣＰＵ２は、必要に応じてＲＯＭ３及びＲＡＭ４にアクセスしながらメモリ５に格納されたプログラムに従って所定の機能を実現する。

Ｘ線分析装置１は、また、Ｘ線を用いて複数種類の測定手法を実現する測定機構であるＸ線測定系８と、画像を表示ずる画像表示手段としてのディスプレイ９と、入力手段としてのキーボード１０と、同じく入力手段としてのマウス１１とを有している。上記の各要素はデータバス１２によって互いに接続している。

Ｘ線測定系８は、本実施形態では、図２に示すように、測角器であるゴニオメータ１５と、ゴニオメータ１５の一方の側に設置されたＸ線発生装置１６と、ゴニオメータ１５の他方の側に設置されたＸ線検出器１７とを有している。Ｘ線発生装置１６の内部には、陰極であるフィラメント１８と、対陰極であるターゲット１９とが設けられている。フィラメント１８から放出された電子がターゲット１９の表面に衝突する領域がＸ線焦点Ｆであり、このＸ線焦点ＦからＸ線が発生する。つまり、Ｘ線焦点ＦがＸ線源として機能している。

本実施形態では、Ｃｕ（銅）ターゲットを用いた２ＫＷの封入管をＸ線発生装置１６として用いている。Ｘ線焦点Ｆのサイズは１ｍｍ×１０ｍｍである。外部へ取り出すＸ線ビームの断面形状は必要に応じてポイントフォーカス又はラインフォーカスとすることができる。

Ｘ線検出器１７は、位置分解能を持たない０（ゼロ）次元Ｘ線検出器でも良く、直線方向に位置分解能を持つ１次元Ｘ線検出器でも良く、平面内で位置分解能を持つ２次元Ｘ線検出器であっても良い。０次元Ｘ線検出器としては、プロポーショナルカウンタやシンチレーションカウンタ等が考えられる。１次元Ｘ線検出器としては、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter／位置感応型比例計数管）や線状ＣＣＤ（Charge Coupled Device／電荷結合素子）センサ等が考えられる。２次元Ｘ線検出器としては、２次元ＣＣＤセンサや、個々のＸ線受光エレメントが独自にエネルギ分解能を持っている２次元半導体センサ等が考えられる。

Ｘ線発生装置１６とゴニオメータ１５との間に入射光学系２２が設けられている。ゴニオメータ１５とＸ線検出器１７との間に受光光学系２３が設けられている。入射光学系２２は、モノクロメータ部２４と、ＣＢＯ（Cross Beam Optics）ユニット２５と、入射光学ユニット２６と、入射スリットボックス２７とを有している。

モノクロメータ部２４には、モノクロメータを装着でき、さらにそれを取り外すことができる。モノクロメータの無い単なる空間とすることができる。モノクロメータとしては、２結晶モノクロメータＧｅ（２２０）×２と、２結晶モノクロメータＧｅ（４００）×２と、４結晶モノクロメータＧｅ（２２０）×４と、４結晶モノクロメータＧｅ（４４０）×４とが選択的に用いられる。

ＣＢＯユニット２５には、集中法用スリット（ＢＢ）、平行ビーム用スリット（ＰＢ）、小角散乱測定用スリット（ＳＡ）、微小部測定用スリット（ＭＡ）の各スリットを装着でき、さらには取り外すことができる。また、スリットの無い単なる空間とすることができる。

入射光学ユニット２６には、必要なスリットを装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。スリットの無い単なる空間とすることもできる。スリットとしては、数種類のソーラスリット及びインプレーンＰＳＣ（Parallel Slit Collimator）が選択的に用いられる。

入射スリットボックス２７には、スリットを装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。スリットの無い単なる空間とすることができる。スリットとしては、例えば０．５ｍｍ〜１５ｍｍまでの範囲に入る数種類、例えば５種類の長手制限スリットが考えられる。

受光光学系２３は、第１受光スリットボックス３０と、第１受光光学ユニット３１と、第２受光スリットボックス３２と、第２受光光学ユニット３３と、アッテネータ部３４とを有している。第１受光スリットボックス３０には、適宜のフィルタ（本実施形態の場合はＣｕＫβフィルタ）が装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。フィルタの無い単なる空間とすることができる。

第１受光光学ユニット３１には、適宜のアナライザを装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。アナライザの無い単なる空間とすることもできる。アナライザとしては、２結晶アナライザＧｅ（２２０）×２と、２結晶アナライザＧｅ（４００）×２とが選択的に用いられる。また、アナライザとして、角度の異なった数種類のＰＳＡ（Parallel Slit Analyzer）が選択的に用いられる。ＰＳＡの角度としては、例えば、１．０度、０．５度が用いられる。

第２受光スリットボックス３２には、ソーラスリットとインプレーンＰＳＡ（Parallel Slit Analyzer）とが選択的に装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。スリット等が無い単なる空間とすることができる。ソーラスリットとしては、例えば、Soller slit 5.0 deg 及び Soller slit 2.5 deg を用いる。インプレーンＰＳＡとしては、例えば、In-plane PSA 1.0 deg，In-plane PSA 0.5 deg を用いる。

第２受光光学ユニット３３には、モノクロメータスリットが装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。スリットの無い単なる空間とすることができる。

アッテネータ部３４には、カウンタモノクロメータが装着でき、さらにはそれを取り外すことができる。カウンタモノクロメータが無い単なる空間とすることもできる。カウンタモノクロメータとしては、湾曲形状モノクロメータや平面形状モノクロメータを用いる。

ゴニオメータ１５は、図３に示す複数の走査軸を使って、複数の測定手法を実現できる。図３において、図示しない試料支持装置又は試料支持台によって試料Ｓが所定位置に置かれている。試料支持装置又は試料支持台はゴニオメータ１５の構成要素である。本実施形態では試料Ｓが水平面内に置かれるものとする。なお、試料Ｓは垂直面内に置かれることもある。

なお、本明細書において、θ軸線のように「軸線」と言った場合は仮想線のような線そのものを言うものとし、θ軸のように「軸」といった場合は、各種の部品を上記の「軸線」を中心として回転可能に支持したり、「軸線」に沿って移動可能に支持したりする支持系を言うものとする。

１．Out-of-plane測定
図３において、試料Ｓが置かれる位置の一方の側にＸ線源Ｆが設けられる。Ｘ線源Ｆは、例えばフィラメント等といった陰極に対向して配置された対陰極（ターゲット）の表面に形成されるＸ線焦点である。具体的には、陰極から発生した電子が対陰極の表面に衝突する領域がＸ線焦点であり、このＸ線焦点からＸ線が放出される。本実施形態では、このＸ線焦点がＸ線源Ｆである。

Ｘ線焦点Ｆからは３次元の全方位に向けてＸ線が放出されるが、そのうちの一部の角度領域のものが外部に取り出されて入射Ｘ線Ｒ１として試料Ｓに照射される。試料Ｓ内の結晶格子面が入射Ｘ線Ｒ１に対してブラッグの回折条件を満足すると、試料Ｓから回折Ｘ線Ｒ２が発生する。本実施形態では、この回折Ｘ線Ｒ２をＸ線検出器１７によって検出する。なお、図３に示すＸ線光学系を含む空間内の面であって入射Ｘ線Ｒ１の中心線と回折Ｘ線Ｒ２の中心線とを含む面は、同空間内の面であってＸ線焦点ＦとＸ線検出器１７とを含む面と一致しなければならない。

本実施形態では、所定の測定位置に置かれた試料Ｓの表面を通り、該試料表面に対して平行になるようにθ軸線が設定されている。θ軸線は位置不動に設定されている。また、θ軸線は上記の２つの仮想平面と垂直の関係を持っている。θ軸線を中心として試料ＳをＸ線源Ｆに対して回転移動させることにより、試料Ｓに対するＸ線Ｒ１の入射角θを変化させることができる。また、θ軸線を中心としてＸ線源Ｆを試料Ｓに対して回転移動させることにより、入射角θを変化させることもできる。このようなＸ線源Ｆ又は試料Ｓのθ軸線を中心とした回転移動を試料Ｓのθ回転ということにする。

Ｘ線が入射角θで試料Ｓに入射したときに回折Ｘ線Ｒ２が発生したとすると、回折Ｘ線Ｒ２の入射Ｘ線Ｒ１に対する角度２θ（以下、この角度２θを回折角という）はθの２倍になる。Ｘ線検出器１７は、回折角２θで発生する回折Ｘ線Ｒ２を検出できるように、Ｘ線入射角θの２倍の角度を維持するようにθ軸線を中心として回転移動する。このＸ線検出器１７のθ軸線を中心とした回転移動をＸ線検出器１７の２θ回転ということにする。

以上のようにＸ線源Ｆ又は試料Ｓをθ軸線を中心としてθ回転させ、それに同期してＸ線検出器１７をθ軸線を中心として２θ回転させることは、２θ／θスキャンと呼ばれている。なお、ここで、「Ａ／Ｂ（Ａ，Ｂはそれぞれ何等かの動作軸を示す）」の表記は、Ａの動きとＢの動きとがカップリング、すなわち連動していることを表現している。

試料Ｓへの入射Ｘ線Ｒ１の中心線及び試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ２の中心線を含む面は、一般に、赤道面又はアウト・オブ・プレーン（Out-of-plane）と呼ばれている。この面上でＸ線源Ｆをθ回転させ、同時にＸ線検出器１７を２θ回転させてデータを取得する測定手法がOut-of-plane 測定と呼ばれている。本実施形態においてＸ線源Ｆ及びＸ線検出器１７を２θ／θスキャンさせて行う測定もOut-of-plane 測定の一形態である。

２．In-plane測定
図３において、所定の試料位置に置かれた試料Ｓを垂直に貫通し、位置不動のθ軸線に直交する２θχ軸線が設定されている。θ軸線が水平線であれば２θχ軸線は垂直軸線であり、θ軸線が垂直軸線であれば２θχ軸線は水平軸線である。また、所定の試料位置に置かれた試料Ｓの表面に直交する軸線であるφ軸線が設定されている。図３では、φ軸線と２θχ軸線が重なっていて１つの線を形成しているが、２θχ軸線が位置不動の線である一方、φ軸線は試料Ｓが揺動又は傾斜移動するときにはその試料Ｓの移動に応じて移動する軸線である。

試料Ｓへの入射Ｘ線Ｒ１の中心線及び試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ２の中心線を含む赤道面に直角で試料Ｓの表面を含む平面上にあって２θχ軸線に直交する方向は、一般に、インプレーン（In-plane）方向と呼ばれている。本実施形態では、Ｘ線検出器１７を２θχ軸線を中心として回転移動させる駆動系が設けられている。この駆動系によってＸ線検出器１７を２θχ軸線を中心として回転移動させれば、Ｘ線検出器１７は上記のインプレーン方向へ移動させることができる。このようなＸ線検出器１７のインプレーン方向での移動は２θχスキャンと呼ばれている。

また本実施形態では、試料Ｓをそれ自身に直交するφ軸線を中心として回転移動させる駆動系が設けられている。試料Ｓをφ軸線を中心として回転移動させることは、一般に、φスキャンと呼ばれており、このφスキャンによる試料Ｓの平面内での回転は、一般に、試料Ｓの面内回転と呼ばれている。

試料Ｓをφスキャンさせることと、Ｘ線検出器１７を２θχスキャンさせることを組み合わせることにより、試料Ｓに関する有用な回折線データを得ることができる。このような測定手法は、一般に、In-plane 測定と呼ばれている。

３．ロッキングカーブ測定（ωスキャン）
ロッキングカーブとは、単色性及び平行性の高いＸ線ビームを試料結晶に入射し、試料に対するＸ線の入射角を、ブラッグの回折条件を満たす角度の近傍において、一定の低速度でゆっくりと回転させたときに測定される回折強度曲線である。通常この曲線は、横軸にＸ線入射角度をとり、縦軸にＸ線強度をとったグラフ上に描かれる。

上述したOut-of-plane測定の場合、図３において、Ｘ線源Ｆから試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の角度θ（すなわちＸ線入射角θ）は、回折Ｘ線Ｒ２の入射Ｘ線Ｒ１に対する角度２θとの関係において１対２の関係であり、さらに、Ｘ線源ＦとＸ線検出器１７とが試料Ｓの垂直面に対して対称の位置にある場合に用いられる。

一方、Ｘ線入射角θが回折Ｘ線Ｒ２の入射Ｘ線Ｒ１に対する角度２θとの関係において１対２の関係であるが、試料Ｓの垂直面に対してＸ線源ＦとＸ線検出器１７とが対称の位置に無い場合は、入射Ｘ線Ｒ１が試料表面と成す角度を「角度ω」と呼んでいる。本実施形態では、Ｘ線源Ｆから試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の試料表面に対する角度と回折Ｘ線Ｒ２の試料表面に対する角度が対象の関係に無い場合は、θ軸線をω軸線と言い、θ軸をω軸と言い、θスキャンをωスキャンということにする。

Ｘ線源Ｆ及びＸ線検出器１７のそれぞれの位置を、試料結晶のブラッグの回折条件を満たす角度に固定しておいて、上記のように試料Ｓをω軸線を中心としてωスキャンすることにより、山状又はピーク状の回折線強度図形、すなわちロッキングカーブを得ることができる。このようにして行われる測定手法はωスキャンによるロッキングカーブ測定と呼ばれている。

４．ロッキングカーブ測定（φスキャン）
図３において、Ｘ線源Ｆ及びＸ線検出器１７のそれぞれの位置を、試料結晶のブラッグの回折条件を満たす角度に固定しておいて、試料Ｓをφ軸線を中心としてφスキャンすることにより、山状又はピーク状の回折線強度図形、すなわちロッキングカーブを得ることができる。このようにして行われる測定手法はφスキャンによるロッキングカーブ測定と呼ばれている。

５．高分解能ロッキングカーブ測定（２θ／ωスキャン）
図３において、試料Ｓの表面に対して角度αの傾きをもつ結晶面のロッキングカーブを得る測定手法として、試料結晶のブラッグの回折条件を満たす角度θに角度αを加算してこれをＸ線入射角ωとし、同時に、角度２θに角度αを減算した関係でＸ線検出器１７の位置を設定した状態で、試料Ｓを２θ／ωスキャンする方法がある。これにより、山状又はピーク状の回折線強度図形、すなわちロッキングカーブを高分解能で得ることができる。

６．高分解能In-plane測定
図３において、入射Ｘ線Ｒ１を試料Ｓ表面に対して全反射臨界角度の近傍の角度で照射し、試料Ｓの表面に平行な法線をもつ試料結晶のブラッグの回折条件を満たす角度で試料Ｓを２θχ／φスキャンさせれば、高分解能のIn-plane測定を行うことができる。

７．薄膜法測定
図３において、試料Ｓに対するＸ線入射角ωを数度以下（例えば、３度以下）の低い角度に固定しておいて、Ｘ線検出器１７を２θスキャンさせて回折Ｘ線を測定することにより、基板上に形成された薄膜から発生する回折Ｘ線を測定することができる。このようにして行われる測定手法は薄膜法測定と呼ばれている。

８．極点測定
一般に、結晶を中心とする球（いわゆる投影球）と、結晶の格子面の法線との交点を極という。そして、この投影球を平面座標である図４に示すポーラーネット（Polar Net）上にステレオ投影、すなわち平射投影することによってそのポーラーネット上に得られる図形が極点図である。この極点図は極図形と呼ばれることもある。この極図形を用いれば、多結晶の配向状態、すなわち多結晶中の結晶方位を適切に表示できる。図４に示すポーラーネットは、半径方向に角度α（°）をとり、円周方向に角度β（°）をとった極座標である。

上記の極図形は、例えば、次のようにして測定できる。すなわち、図３において試料結晶のブラッグの回折条件を満たす角度に、試料Ｓに対するＸ線Ｒ１の入射角θと回折Ｘ線Ｒ２の入射Ｘ線Ｒ１に対する角度２θを固定する。そして、所定の試料位置に置かれた試料Ｓの表面を通りθ軸線及び２θχ軸線の両方に直交する軸線であるχ軸線を中心とした試料Ｓの角度（いわゆる、あおり角）χと、φ軸線を中心とした試料Ｓの面内角φを変化させながら、あおり角χ及び面内角φで特定される個々の試料位置における回折Ｘ線の強度Ｉを測定する。これにより、（χ、φ、Ｉ）によって特定される極点データが測定される。

次に、所定の変換式を用いてχ値をα値に変換し、さらに所定の変換式を用いてφ値をβ値に変換して（α、β、Ｉ）の極点データを求める。そして、求めた（α、β、Ｉ）を図４のポーラーネット上にプロットすることにより、極点図を得ることができる。このようにして行われる極点測定が一般に広く行われている方法である。

極点測定は上記のような極点測定に限られず、例えば特開２００１−０５６３０４号公報によれば、既述のIn-plane測定によって求められたデータを補正することにより、極点図を得ることが開示されている。このようにして行われる極点測定はIn-plane 極点測定と呼ばれている。

９．逆格子マップ測定（ωステップ，２θ／ωスキャン）
逆格子マップは、逆格子空間における試料結晶面からの回折Ｘ線の強度分布を示す図である。逆格子空間は、周知の通り、逆格子ベクトルによって構成される空間のことであり、実空間の周期性が反映されるものである。逆格子ベクトルは、周知の通り、結晶の実空間における基本ベクトルに対して所定の関係で定義づけられるベクトルである。一般には、逆格子ベクトルの先端に逆格子点が存在し、複数の逆格子点が逆格子空間内に規則性をもって配列することになる。

この逆格子マップを作成してこれを観察すれば、例えば結晶の格子定数の揺らぎや格子面のモザイク度、等を知ることができる。

本実施形態では、注目している逆格子点の測定において、ブラッグの回折条件を満たす角度（２θ、ω）に試料Ｓを移動し、さらに試料Ｓのω角度を１ステップΔω分づつ加算又は減算した位置に移動させながら、個々のω位置において２θ／ωスキャンを実行する。Δωの移動ステップ数を累積して２θ／ωスキャンを繰り返し実行し、複数のデータを測定することで、横軸にΔωをとり、縦軸に２θ／ωをとった座標上に強度分布マップ、すなわち逆格子マップを得ることができる。

１０．逆格子マップ測定（φステップ，２θ／ωスキャン）
上述したIn-plane 測定では、試料Ｓをφスキャンさせ、Ｘ線検出器１７を２θχスキャンさせることの連動によってIn-plane 測定を実現した。また、上記の項目Ｎｏ．９のωステップに基づく逆格子マップ測定では、２θ／ωスキャンによって逆格子マップ測定を実現した。ここで、項目Ｎｏ．９のωステップに基づく逆格子マップ測定において、２θ軸を２θχ軸に置き換え、ω軸をφ軸に置き換えて２θχ／φスキャンを行うことにより、In-plane方向における逆格子マップ測定、すなわちφステップに基づいた逆格子マップ測定を実行することができる。

１１．広域逆格子マップ測定
図３において、試料Ｓをステップ的にΔχ移動させ、２θ／ωスキャンを実行する。Δχの移動ステップ数を累積して２θ／ωスキャンを繰り返し実行し、複数のデータを測定することで、横軸にΔχをとり、縦軸に２θ／ωをとった座標上に強度分布マップを得ることができる。

項目Ｎｏ．９のωステップに基づく逆格子マップ測定においては、ω軸を移動させながら回折Ｘ線強度を測定して逆格子マップを求めた。この方法ではω軸の移動に関して制限があるため、測定範囲が制限されていた。これに対し、本測定のようにχ軸の移動を利用するようにすれば、移動量に制限ないため、広域の逆格子マップ測定を行うことができる。すなわち、広い範囲の逆格子空間を測定対象とすることができる。

１２．反射率測定
Ｘ線に対する物質の屈折率は“１”よりわずかに小さく、極めて浅い角度で物質にＸ線が入射すれば、全反射が起こる。Ｘ線反射率は、全反射が起こる角度位置の近傍（すなわち全反射近傍）のＸ線反射強度を測定することによって求めることができる。全反射近傍での物質に対するＸ線の侵入深さは、表面から１０〜１００ｎｍ程度と極めて浅く、物質の表面近傍の構造評価や、薄膜の構造評価、等にＸ線反射率測定が有効である。

反射率測定においては、試料ＳへのＸ線入射角度θの範囲を、例えばθ＝０．０５°〜４°程度の微小角度の領域に設定し、２θ／θスキャンにてその反射Ｘ線をＸ線検出器によって検出する。この反射率測定装置において、厳密に単色化されたＸ線によって試料Ｓを照射し、さらに、試料Ｓから出たＸ線から所定の角度分解能を満たすＸ線だけを選択してＸ線検出器へ供給するようにすれば、信頼性の高い反射率データを得ることができる。

本実施形態では、２θ／θスキャン、すなわち２θスキャンとθスキャンとを連動して実行することにより、反射率測定が行われる。

１３．小角散乱測定
物質によっては、それにＸ線を照射したときに入射Ｘ線の光軸を中心とする小角度領域、例えば２θ＝０°〜５°程度の角度領域において散乱Ｘ線が発生することがある。例えば、物質中に１０〜１０００Å程度の微細な粒子や、これに相当する大きさの密度の不均一な領域が存在すると、入射Ｘ線方向に散漫な散乱、いわゆる中心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無関係で粒子が小さい程、散乱の裾が広がる。本実施形態では、Ｘ線検出器１７を２θスキャンさせることにより、小角散乱測定を行うことができる。Ｘ線検出器１７を試料ＳのＸ線照射面側に配置すれば反射小角散乱測定を行うことができ、試料Ｓを入射Ｘ線が透過するように垂直に配置し、Ｘ線検出器１７を試料ＳのＸ線照射面と反対側に配置すれば透過小角散乱測定を行うことができる。

（演算制御系）
図１において、メモリ５の中に、各種のプログラムソフト、ファイル等がそれぞれにとって必要な容量の領域内に記憶されている。図では、便宜的に１つのメモリ内に各種のソフト、ファイル等を描いているが、実際には、必要に応じて複数の記憶媒体に分けてそれらのプログラムソフトが記憶されることもある。

具体的には、メモリ５内には、測定ソフトウエア３６、解析ソフトウエア３７、縮小画像作成プログラム３８、アイコン作成プログラム３９、測定データファイル４０、及び解析データファイル４１が、それぞれ、所定の領域内に記憶されている。

測定データファイル４０は、各種の測定ソフトウエアによって実行された各種の測定によって取得された測定データを記憶するための領域である。測定データは、測定によって得られた生（なま）のデータである。解析データファイル４１は、各種の解析ソフトウエアによって実行された各種の解析によって取得された解析データを記憶するための領域である。

測定ソフトウエア３６は、図２に示したＸ線測定系８を用いて、Out-of-plane 測定、In-plane 測定、ロッキングカーブ測定、薄膜法測定、極点測定、逆格子マップ測定、反射率測定、小角散乱測定、その他必要に応じて用いられる各種の測定手法を実現するためのソフトウエアである。

解析データは、測定データに対して何らかの解析、すなわち加工が加えられたデータである。解析としては、例えば、バックグラウンドの補正処理、ピーク補正処理、スムージング処理、ピークサーチ処理、データベースと比較して行う定性分析処理、量的な分析である定量分析処理、等がある。

（解析ソフトウエア）
解析ソフトウエア３７は、各種の測定手法によって求められた測定データに対して解析を行うためにＣＰＵ２によって所定の機能を実現させるプログラムソフトである。具体的には、例えば下表１に示すような解析ソフトウエアである。

［表１］

表１に挙げられた解析ソフトウエア３７は、反射率測定及びロッキングカーブ測定によって求められた測定データに対して解析を行うソフトウエアである「Global Fit」や、逆格子マップ測定によって求められた測定データに対して解析を行うソフトウエアである「3D Explore」や、広角測定によって求められた測定データに対して解析を行うソフトウエアである「PDXL」や、小角散乱測定によって求められた測定データに対して解析を行うソフトウエアである「NANO Solver」、等である。

各測定手法には、プログラムソフト上のＩＤが付されている。具体的には、反射率測定、ロッキングカーブ測定、逆格子マップ測定、広角測定、そして小角散乱測定のそれぞれについて、「MEAS_KHP2_00055」、「MEAS_KHP2_00056」、「MEAS_KHP2_00058」、「MEAS_KHP2_00062」、「MEAS_KHP2_00063」のそれぞれのＩＤが付されている。

なお、上記の例は測定手法及び解析ソフトウエアの一例であり、実際には、必要に応じてさらに多種類の測定手法を実現する解析ソフトウエアを採用することができる。また、表２では測定手法に対してＩＤを付与する例を示したが、測定手法に代えて解析ソフトウエアに対してＩＤを付与しても良い。

（縮小画像作成プログラム）
縮小画像作成プログラム３８は、上述した各種の測定手法によって取得された測定データ及び上記の各種の解析プログラムによって取得された解析データに関して、通常サイズよりも小さいサイズであって一覧表形式で表示するのに適したサイズの画像を作成するためのプログラムソフトウエアである。もちろん、通常サイズの画像を作成するためのプログラムソフトウエアも任意の記憶媒体内に設けられるのであるが、図１ではその図示を省略している。

上記の通常サイズとは、図１のディスプレイ９の画面サイズとほぼ同じサイズの場合もあるし、ディスプレイ９の画面内に適宜の大きさの画像枠（すなわちウィンドウ）が表示される場合のその画像枠とほぼ同じサイズの場合もある。縮小画像は、そのような通常の画面サイズの中に複数の縮小サイズの画像を所定の配列、例えば行列状、ランダム状に一覧表示する際の個々の画像のことである。

一般に、粉末試料に対する広角測定によって得られた測定データ又は解析データをグラフによって画像表示すれば、図５（ａ）に示すような画像が得られる。ここに示すグラフは、縦軸にＸ線強度（Ｉ）をとり、横軸に回折角（２θ）をとったグラフである。広角測定であるので、２θの角度範囲は広くとられている。

図５（ｂ）は、薄膜試料に対する反射率測定によって得られた測定データ又は解析データをグラフによって画像表示した場合の例である。ここに示すグラフも、縦軸にＸ線強度（Ｉ）をとり、横軸に回折角（２θ）をとったグラフである。反射率測定であるので、回折角２θの角度範囲は上記の広角測定に比べて低角度側の狭い角度範囲となっている。

本実施形態のＸ線分析装置１は、ディスプレイ９の表示画面９ａ内に、例えば図６に示すような測定データ及び解析データの一覧表示を行うことができるようになっている。もちろん、この一覧表示を行うためのソフトウエアも必要となるが、図１ではそのソフトウエアの図示を省略している。

図６の一覧表示は、縮小画像４２とアイコン４３（後述する）とから成る結合画像４４の複数個を縦横の行列状態に並べて表示することによって構成されている。図１の縮小画像作成プログラム３８は、上記の結合画像４４の縮小画像４２を作成するためのソフトウエアである。縮小画像作成プログラム３８は、例えば次のような２つの手法により、図５（ａ）や図５（ｂ）に示した通常サイズの測定結果表示の基礎となっている測定データ又は解析データに基づいて最少画像４２を作成する。

まず第１の手法は、図５（ａ）や図５（ｂ）に示した通常サイズの測定結果表示を所定の縮小アルゴリズムを利用して縮小処理する手法である。第２の手法は、所定の縮小画像作成アルゴリズムを利用して、図５（ａ）や図５（ｂ）に示した通常サイズの測定結果表示の基礎となっている測定データ又は解析データから縮小画像に対応した新たな画像データを作ることである。

本発明の実施にあたっては、上記の第１の手法及び第２の手法のいずれを採用しても良いが、特にＸ線分析装置に適用する場合を考慮すると、第２の手法が望ましいと考えられる。何故ならば、Ｘ線分析装置における測定データ等の観察に際しては、図５（ａ）等のようなグラフによる観察の際に、縦軸をｌｏｇ表示にしたり、ルート（√）表示にした方が分析を行い易い場合があり、その要求に応えるためには、第２の手法（すなわち縮小画像のための画像データを生成する手法）が好適だからである。

なお、図６において、各結合画像４４の下方位置に付された符号は、測定データ又は解析データのファイル名を示している。図示の例では、全てのファイルの拡張子が「.ras」で共通になっているが、測定手法や解析手法が異なれば、異なった拡張子が付されることはもちろんである。

（アイコン作成プログラム）
図１のアイコン作成プログラム３９は、図６の結合画像４４のアイコン４３を作成するためのソフトウエアである。アイコン４３は、縮小画像４２が指し示している測定データ又は解析データがどの解析ソフトウエアに対応しているかを指し示す標識である。より具体的には、このアイコン４３は、対応する縮小画像４２の基礎であるデータがどのような解析ソフトウエアによって求められたものであるかという情報や、縮小画像４２の基礎であるデータを次回取り扱う際にはどのような解析ソフトウエアを用いるべきかというサジェスチョン（示唆）の情報、等をユーザに与えることができる。

アイコン４３の絵柄は、解析ソフトウエアの個々に対応して予め決められている。解析ソフトウエアが異なれば、アイコン４３の絵柄が異なるように取り決める。本実施形態で、アイコン４３は、測定データや解析データのファイルのヘッダ部の記述に基づいて決定したり、測定データのファイル名の拡張子で決めたりする。

ファイルのヘッダ部の記述に基づいてアイコン４３の種類を決定する手法としては、例えば、上記の表１において各解析ソフトウエアに割り当てられているＩＤ番号を予めヘッダ部に記述しておいてそのＩＤ番号を読み取って解析ソフトウエアを判別することや、測定データや解析データを取得する際の条件（例えば、回折線検出角２θの測定範囲、試料へのＸ線入射角の範囲、使用する光学部品の種類、等）を読み取って解析ソフトウエアを判別すること、等といった手法が考えられる。

例えば、次の表２に示すように、ファイル（この表の場合はＲＡＳ形式のデータファイル）のヘッダ部の所定の行（表２では第９行目）に記述されたＩＤ番号を読み取ることができる。表２ではＩＤ番号として測定手法のＩＤ番号を採用しているが、これに代えて、解析ソフトウエアにＩＤ番号を付与するものとして、その解析ソフトウエアのＩＤ番号をヘッダ部における情報として採用することも可能である。

［表２］
（１行目）＊FILE_COMMENT“ ”
（２行目）＊FILE_MD5“ ”
（３行目）＊FILE_MEMO“ ”
（４行目）＊FILE_OPERATOR“morikawa”
（５行目）＊FILE_SAMPLE“ ”
（６行目）＊FILE_TYPE“RAS_RAW”
（７行目）＊FILE_USERGROUP“システムマネージャ”
（８行目）＊FILE_VERSION“1.0000000000”
（９行目）＊FILE_PART_ID“MEAS_KHP2_00055”
（１０行目）＊HW_ATTACHMENT_ID“ATT0021”
（１１行目）＊HW_ATTACHMENT_NAME“XY-20mm|XY-20mm”

さらに具体的には、縮小画像４２に対するアイコン４３の種類（絵柄）は次のようにして決めることができる。
（１）ユーザがキーボード、マウス等といった入力装置を通して行うことができる。こうすれば、ユーザの測定方針に沿ったアイコン表示を行うことができる。また、次回の解析処理時に対するサジェスチョン機能をユーザの希望に沿って自由に決めることができる。

（２）ファイルのヘッダ部又はファイルのその他の部分に記述された測定条件又は解析条件に基づいてコンピュータが決めることができる。こうすれば、人為的なミスを回避できる。

（３）ファイルの拡張子に基づいてコンピュータが決めることができる。なお、Ｘ線分析装置においては拡張子が同じでも測定内容が異なることが生じ得るので、この場合にはヘッダ部の情報を参照する、等の措置を採ることが望ましい。

（４）或る測定データ又は解析データに対してユーザが前回とは異なった解析ソフトウエアを使用した場合は、アイコン４３をその使用した解析ソフトウエアに対応するものに切り替えることができる。こうすれば、ユーザの方針に沿った解析を行うことが可能となる。

（Ｘ線分析装置の動作）
本実施形態に係るＸ線分析装置は以上のように構成されており、以下のように動作する。ユーザは、まず、図１及び図２のＸ線測定系８の所定位置に測定対象である試料Ｓをセットする。

次に、ユーザはキーボード１０及び／又はマウス１１を通して所望の測定手法、例えば、集中法広角測定、反射率測定、ロッキングカーブ測定、その他の測定手法をＣＰＵ２に指示する。ＣＰＵ２は指示された測定手法に対応した測定ソフトウエア３６を実行することにより、Ｘ線測定系８に用意された複数の測定手法から指示に対応した１つの手法を実行する。

その測定により、Ｘ線測定系８から測定データが出力され、そのデータはメモリ５内の測定データファイル４０内に記憶される。ユーザが測定データを観察したい場合は、図１のキーボード１０及び／又はマウス１１を通してその旨を入力する。すると、ＣＰＵ２は縮小画像作成プログラム３８及びアイコン作成プログラム３９を起動して、図６の縮小画像４２及びアイコン４３のそれぞれの画像データを生成し、さらにそれらをディスプレイ９の画面９ａ上に結合画像４４として表示する。測定データ及び解析データが複数、存在する場合には、画面９ａ内に複数の結合画像４４が一覧表の形式で表示される。

ユーザは、縮小画像４２を見ることにより、自分が見たいと思っているデータを即座に正確に認識できる。このとき、縮小画像４２の下方位置に付記されたファイル名を確認することにより、さらに一層迅速で正確な判別を行うことができる。そしてユーザは、所望の縮小画像４２に隣接又は一部重なって表示されているアイコン４３を見ること、すなわち互いに対応関係にあることが表現されている縮小画像４２及びアイコン４３を見ることにより、どの解析ソフトウエアを利用して測定データを見れば良いかを迅速且つ正確に認識できる。

こうして所望のデータを認識した後、ユーザがそのデータの縮小画像４２を選択、例えばマウスによりクリックをすれば、ＣＰＵ２は対応して表示されていたアイコン４３が指標する解析ソフトウエアを起動して当該測定データを画像表示する。ユーザは、その解析ソフトウエアを使って所定の解析、例えば、バックグラウンドの補正処理、ピーク補正処理、スムージング処理、ピークサーチ処理、定性分析処理、定量分析処理、結晶構造解析、等を行うことができる。また、ユーザは画像表示されていたアイコン４３とは別の解析ソフトウエアを意図的に使って解析を行うことも可能である。

こうして解析が行われると、例えば表２に示した解析データのヘッド部において解析ソフトウエアについてのＩＤ情報が、今行われた解析のものに書き換えられる。このため、当該解析処理が終了した後、処理後の測定又は解析のデータを図６のように画面表示すれば、表示されるアイコン４３は直前に使用された解析ソフトウエアを指標している。

また、アイコン３は、ユーザが意図的に変更することも可能であり、この場合にはそのユーザに特有の解析を行うことが可能となる。この場合でも、ユーザはアイコン４３を通して解析ソフトウエアの変更を迅速且つ正確に把握できるので、効率的な解析を行うことができる。

以上の実施形態では、本発明の解析ソフトウエアとして、GlobalFit、3D Explore、PDXL、NANO Solver の各ソフトウエアを例示している。また、縮小画像作成手段として、ＣＰＵ２と縮小画像作成プログラム３８との組合せを例示している、また、解析アイコン作成手段として、ＣＰＵ２とアイコン作成プログラム３９との組合せを例示している。また、画像表示手段として、ＣＰＵ２と図示しない画像データ生成ソフトとディスプレイ９との組合せを例示している。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図６に示した一覧表示は一例であり、これ以外の任意の配列の一覧表示ができることはもちろんである。また、表示される結合画像４４の数はメモリ内に記憶されているデータの数に応じて種々に変化する。

また、表１に挙げた測定種別、解析ソフトウエアの名称の具体例、及び測定手法のＩＤ等は一例であり、これ以外の任意のものを利用できることはもちろんである。

また、表２に示したファイルのヘッダ部も一例であり、これ以外の記述形態とすることができることはもちろんである。

１．Ｘ線分析装置、 ２．ＣＰＵ（演算制御手段）、 ３．ＲＯＭ、 ４．ＲＡＭ、 ５．メモリ、 ８．Ｘ線測定系、 ９．ディスプレイ（画像表示手段）、 ９ａ．表示画面、 １０．キーボード（入力手段）、 １１．マウス（入力手段）、 １２．データバス、 １５．ゴニオメータ（測角器）、 １６．Ｘ線発生装置、 １７．Ｘ線検出器、 １８．フィラメント、 １９．ターゲット、 ２２．入射光学系、 ２３．受光光学系、 ２４．モノクロメータ部、 ２５．ＣＢＯユニット、 ２６．入射光学ユニット、 ２７．入射スリットボックス、 ３０．第１受光スリットボックス、 ３１．第１受光光学ユニット、 ３２．第２受光スリットボックス、 ３３．第２受光光学ユニット、 ３４．アッテネータ部、 ３６．測定ソフトウエア、 ３７．解析ソフトウエア領域、 ３８．縮小画像作成プログラム、 ３９．アイコン作成プログラム、 ４０．測定データファイル、 ４１．解析データファイル、 ４２．縮小画像、 ４３．アイコン、 ４４．結合画像、 Ｆ．Ｘ線焦点（Ｘ線源）、 Ｒ１．入射Ｘ線、 Ｒ２．回折Ｘ線、 Ｓ．試料、 θ．Ｘ線入射角、 ２θ．回折角

Claims (7)

1. 複数の測定手法を実現できる機能を持ったＸ線分析装置において、
   前記個々の測定手法を実現して測定データを取得する測定ソフトウエアと、
   前記測定データに対して所定の解析を行って解析データを取得する解析ソフトウエアと、
   前記測定データ及び前記解析データの個々に基づいて縮小画像を作成する縮小画像作成手段と、
   前記解析ソフトウエアを指し示すアイコンを作成する解析アイコン作成手段と、
   前記縮小画像と前記アイコンとを互いが対応関係にあることを示しつつ同じ画面内に表示する画像表示手段と
   を有することを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記縮小画像と前記アイコンとが対応関係にあることの表示は、
   前記縮小画像に隣接して前記アイコンを表示すること、又は
   前記縮小画像の一部分に前記アイコンの一部分が重なるように表示すること、
   であることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
3. 前記縮小画像は、前記測定データに基づいて直接に作成された画像データによって表示されることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置。
4. 前記解析アイコン作成手段は、ユーザの入力情報に従って前記アイコンを作成することを特徴とする請求項１から請求項３の少なくとも１つに記載のＸ線分析装置。
5. 前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分の記述事項若しくは測定データの拡張子、又は前記解析データのファイルヘッダ部分の記述事項若しくは解析データの拡張子に基づいて、前記解析ソフトウエアを判別することを特徴とする請求項１から請求項４の少なくとも１つに記載のＸ線分析装置。
6. 前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分に記載された測定手法ＩＤの記述、又は前記解析データのファイルヘッダ部分に記載された解析ソフトウエアＩＤの記述に基づいて前記解析ソフトウエアを判別することを特徴とする請求項５記載のＸ線分析装置。
7. 前記解析アイコン作成手段は、前記測定データのファイルヘッダ部分に記述された測定条件、又は前記解析データのファイルヘッダ部分に記述された測定条件に基づいて、前記解析ソフトウエアを判別することを特徴とする請求項５記載のＸ線分析装置。

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