JP3697251B2 - Ｘ線回折の散乱ベクトルの動的表示方法 - Google Patents
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- G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＸ線回折の散乱ベクトルの先端位置の動きを動的に表示する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折の散乱ベクトルは，Ｘ線回折現象を理論的に説明するために導入された概念であり，Ｘ線回折現象を理解するのに役に立つ。そして，実際のＸ線回折測定においても，測定条件の検討や測定結果の解釈等の場面で役に立っている。
このように有用な概念ではあるが，散乱ベクトルは，Ｘ線源と試料とＸ線検出器との相対位置関係から定まる仮想的な存在であるから，その方向や大きさは目に見えない。
【０００３】
そこで，このような散乱ベクトルを画面上に表示できるようにした技術が開発されて，これが次の特許文献１に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−３９４０９号公報
【０００５】
この特許文献１は，Ｘ線回折の測定条件を設定すると，逆格子空間を表現する画面上に，散乱ベクトルを表示することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述の特許文献１は逆格子空間を表現する画面上に散乱ベクトルを表示することはできるが，散乱ベクトルが動く状態やその軌跡を表示するものではない。Ｘ線回折測定を実施する場合には，ひとつの測定条件について回折Ｘ線の強度を検出するような状況はそれほど多くない。たいていの場合，測定条件を変えて複数の回折強度情報を入手して，それらを組み合わせることで何らかの解析や評価をする手法が多い。したがって，測定条件が変化するのに応じて散乱ベクトルがどのように変化するかを把握できれば，測定条件の検討や測定結果の評価に非常に役立つはずであるが，そのようなことを可能にした装置は見当たらない。
【０００７】
そこで，この発明の目的は，Ｘ線回折の散乱ベクトルを動的に表示できる方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は，Ｘ線回折の測定条件の変化に伴ってＸ線回折の散乱ベクトルの先端位置が移動するときの動的な様子とその軌跡を，試料の結晶の逆格子空間を表現する表示画面上に２次元的にまたは３次元的に表示することを特徴とするものである。これにより，散乱ベクトルの先端位置を動的に把握でき，測定条件が変化することに伴うＸ線回折現象を容易に把握することができる。したがって，測定条件の検討や測定結果の評価が容易になる。
【０００９】
このような動的表示方法は，Ｘ線回折測定と同時にリアルタイムに実施すれば効果的である。これにより，現在，どのような回折測定を実施しているのかを，視覚的に把握できる。
【００１０】
また，動的なシミュレーションにも使える。すなわち，測定条件設定装置にオペレータが測定条件を入力して，その測定条件を制御装置が取得して，それに基づいて制御装置が仮想的に散乱ベクトルを表示画面上で動かす，というような使い方もできる。しかも，Ｘ線検出器や試料の動き（これは目に見える）ではなくて，Ｘ線回折現象そのものを表す散乱ベクトル（これは目に見えない）について，これを逆格子空間上で動的に示すものであるから，測定条件の検討に非常に適している。また，このような動的シミュレーションは，Ｘ線回折に詳しくない人に対して，Ｘ線回折現象を視覚的に見せる上でも効果的である。
【００１１】
測定条件設定装置から測定条件を取得する別の場合として，すでに測定が終了した測定条件について，これを取得して散乱ベクトルを動的に表示するということも可能であり，これは測定結果の理解に役立つ。
【００１２】
散乱ベクトルの先端位置の軌跡を表示するに当たっては，回折Ｘ線の強度情報を付け加えることも有用である。例えば，軌跡の色または太さを変えることで強度情報を画面上で表現できる。
【００１３】
さらに，逆格子点の位置を前記軌跡に重ね合わせて表示することも有用である。散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に一致すると，その逆格子点に対応する格子面で回折現象が生じる，というのがＸ線回折の理論であるから，逆格子点の位置情報を画面に重ね合わせることで，前記軌跡上でＸ線回折が生じるかどうかを画面上で判断できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に，本発明の実施形態を図面を参照して説明する。まず，散乱ベクトルの説明をする。図１はＸ線回折における散乱ベクトルの説明図である。試料１０の表面にＸ線１２が入射して，そこから回折Ｘ線１４が出て行くことを考える。入射Ｘ線１２が試料１０の表面に対してなす角度（入射角）をωと定義する。回折Ｘ線１４が入射Ｘ線１２に対してなす角度（回折角）は２θである。Ｘ線回折の測定を行う場合には，入射Ｘ線１２がＸ線源１６からやってくることになり，回折Ｘ線１４はＸ線検出器１８で検出されることになる。
【００１５】
試料１０を構成する結晶の逆格子空間を用いてＸ線回折現象を説明すると，次のようになる。入射Ｘ線１２の方向に単位ベクトルＳ0をとり，回折Ｘ線１４の方向に単位ベクトルＳをとる。良く知られているように，入射Ｘ線ベクトルをＳ0／λとし，回折Ｘ線ベクトルをＳ／λとすると，回折Ｘ線ベクトルから入射Ｘ線ベクトルをベクトル的に引き算したものが散乱ベクトルＨとなる。ここで，λはＸ線の波長である。散乱ベクトルＨの先端が逆格子空間の格子点に一致すると，その格子点に対応する実格子面２０（現実の空間での結晶の格子面）でＸ線回折が生じる，というのがＸ線回折の理論である。散乱ベクトルＨの方向は実格子面２０に垂直であり，散乱ベクトルＨの大きさは実格子面２０の格子面間隔の逆数に等しい，という性質がある。
【００１６】
図２は本発明の動的表示方法を極図形測定に適用したときの表示画面の一例である。この表示画面は試料１０の結晶の逆格子空間を示しており，逆格子空間の直交する座標系ｑｘ，ｑｙ，ｑｚによって３次元空間が表現される。このとき，試料表面の法線方向にｑｚ軸をとり，試料の表面上にｑｘ軸とｑｙ軸をとるようにしている。
【００１７】
極図形を測定するときは，試料１０に対してＸ線回折光学系（入射Ｘ線１２と回折Ｘ線１４）を図に示す角度αの方向に傾斜させるような条件設定と，Ｘ線回折光学系を試料１０の法線（ｑｚ軸に一致する）回りに角度βだけ回転させるような条件設定との組み合わせを用いる。図２では，入射Ｘ線１２に対する回折Ｘ線１４の角度（回折角２θ）は６０度に設定している。そして，αを０度（散乱ベクトルＨが試料表面の法線に一致した状態）から３０度まで１０度間隔の測定刻みで設定し，βについては０度から３６０度まで５度間隔の測定刻みで設定している。図２は，これらのαとβを組み合わせた測定条件について，その散乱ベクトルの先端の移動軌跡を太い実線で示している。
【００１８】
次に，散乱ベクトルの先端位置の動きを具体的に説明する。図６は図２の表示画面の一部を拡大したものである。測定のスタート時は，散乱ベクトルＨの先端位置はａ点にある。まず，この位置でＸ線回折測定を実施し（すなわち，回折Ｘ線の強度を検出し），次に，Ｘ線回折光学系を試料に対して相対的に傾斜させて（現実の装置では，Ｘ線光学系を静止させておいて試料を傾斜させることもある），角度αを１０度にする。このとき，散乱ベクトルＨの先端位置はｂ点に来る。次に，この角度αを固定した状態で，βを０度から３６０度まで５度刻みでステップ移動させて，７２個のβ値についてＸ線回折測定を実施する。この測定の期間中，散乱ベクトルＨは，α＝１０度を保ったまま，座標軸ｑｚの回りを１回転する。そして，ｂ点に戻ってくる。次に，α＝２０度に設定して，同様に，βを５度刻みでＸ線回折測定を実施する。図６は，α＝０度から３０度までの測定を完了した状態での散乱ベクトルＨの先端の軌跡を示している。これを説明すると，散乱ベクトルＨの先端位置は，ａ点からスタートして，ｂ点に移り，ｑｚの回りを１回転してｂ点に戻り，次にｃ点に移り，ｑｚの回りを１回転してからｃ点に戻り，次にｄ点に移り，ｑｚの回りを１回転してｄ点に戻り，ここで測定が終了する。
【００１９】
このように，この実施形態によれば，極図形の測定の最中に，散乱ベクトルＨの先端位置が動いていく様子が画面にリアルタイムに表示され，かつ，その軌跡が表示画面中に残って表示されたままの状態となる。したがって，極図形の測定者は，現在，散乱ベクトルの先端位置がどこにあるのかをリアルタイムで把握することができる。
【００２０】
また，このような軌跡は，Ｘ線回折測定を実施しないときでも，表示画面に表示させることができる。すなわち，上述の角度αとβの組み合わせからなる測定条件を測定条件設定装置に入力して，Ｘ線回折測定を実施せずに，散乱ベクトルの先端位置の動きの様子とその軌跡を動的にシミュレーション表示することができる。
【００２１】
次に，別の表示例を示す。図３は本発明の動的表示方法を逆格子マップ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，試料表面に垂直な平面内での逆格子マップ（以下，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップと呼ぶ）の測定と，試料面内での逆格子マップ（以下，イン・プレーンの逆格子マップと呼ぶ）の測定とを，一連の動作で測定する場合について，散乱ベクトルの動きの様子とその軌跡を動的に表示している。測定条件を説明すると，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定では，逆格子マップの中心位置を２θ＝６０度，ω＝２０度に設定している。測定範囲は，２θ／ωを５０度から７０度までを２度刻みに，Δωについてはマイナス１０度からプラス１０度までを２度刻みに設定している。ωと２θの定義は図１に示している。一方，イン・プレーンの逆格子マップ測定では，逆格子マップの中心位置を２θχ＝６０度，φ＝２０度に設定している。測定範囲は，２θχ／φを５０度から７０度までを２度刻みに，Δφについてはマイナス１０度からプラス１０度までを２度刻みに設定している。φは試料の面内回転である。２θχはアウト・オブ・プレーン回折における２θに相当する回折角である。
【００２２】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はΔω＝マイナス１０度，２θ／ω＝５０度の地点である。ここから，ｂ点（Δωがａ点ｎに等しく，２θ／ωは７０度である）に向かって，２θ／ωを２度刻みで変化させながら（これを２θ／ωスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端がａ点からｂ点に向かって延びていくのが見える。このとき，散乱ベクトルＨの方向は変化しない。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，Δωをマイナス８度にして，２θ／ωを５０度に戻す。そして，再び，ｃ点から２θ／ωスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δωについてマイナス１０度からプラス１０度まで１１種類について実施する。アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定の最終地点はｄ点になる。測定回数は１１×１１＝１２１回になる。
【００２３】
次に，イン・プレーンの逆格子マップの測定に移る。ｄ点にあった散乱ベクトルＨの先端は，大きく移動して，試料面内のｅ点に移る。このｅ点はΔφ＝マイナス１０度，２θχ／φ＝５０度の地点である。ここから，ｆ点（Δφがｅ点ｎに等しく，２θχ／φは７０度である）に向かって，２θχ／φを２度刻みで変化させながら（これを２θχ／φスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端が試料面内でｅ点からｆ点に向かって延びていくのが見える。散乱ベクトルＨの方向は変化しない。次に，ｆ点からｇ点にステップ移動する。すなわち，Δφをマイナス８度にして，２θχ／φを５０度に戻す。そして，再び，ｇ点から２θχ／φスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δφについてマイナス１０度からプラス１０度まで１１種類について実施する。イン・プレーンの逆格子マップ測定の最終地点はｈ点になる。イン・プレーンの逆格子マップの測定回数も１１×１１＝１２１回になる。
【００２４】
以上で，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定とイン・プレーンの逆格子マップ測定の一連の測定が終了する。測定終了後は，散乱ベクトルの先端位置が動いた軌跡が図３に示すように画面に残った状態で表示される。
【００２５】
図３において，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定だけで終了すれば，散乱ベクトルの先端位置はｑｙ・ｑｚ平面内だけを移動することになる。したがって，散乱ベクトルの先端位置の軌跡表示は２次元の逆格子空間表示で足りる。同様に，イン・プレーンの逆格子マップ測定だけを実施する場合は，散乱ベクトルの先端位置はｑｘ・ｑｙ平面内だけを移動することになり，やはり２次元の逆格子空間表示で足りる。
【００２６】
図４は本発明の動的表示方法をメッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，試料表面に垂直な平面内でのメッシュ測定（以下，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定と呼ぶ）と，試料面内でのメッシュ測定（以下，イン・プレーンのメッシュ測定と呼ぶ）とを，一連の動作で測定する場合について，散乱ベクトルの動きの様子とその軌跡を動的に表示している。測定条件を説明すると，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定では，メッシュ測定の中心位置をｑｙ＝０，ｑｚ＝０．８にする。測定範囲は，上記中心位置を基準として，Δｑｙをマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定し，Δｑｘもマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定する。ｑｙとｑｚの座標単位はオングストロームの逆数である。ｑｘの単位も同様である。一方，イン・プレーンのメッシュ測定では，メッシュ測定の中心位置をｑｘ＝０，ｑｙ＝０．８とする。測定範囲は，上記中心位置を基準として，Δｑｘをマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定し，Δｑｙもマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定する。
【００２７】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はΔｑｙ＝マイナス０．１，Δｑｚ＝マイナス０．１の地点である。ここから，ｂ点（Δｑｚがａ点に等しくて，Δｑｙはプラス０．１である）に向かって，Δｑｙを０．０２刻みで変化させながら（ｑｙスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端がａ点からｂ点に向かって右方向に水平に移動するのが見える。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，Δｑｚをマイナス０．０８にして，Δｑｙをマイナス０．１に戻す。そして，再び，ｃ点からｑｙスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δｑｚについてマイナス０．１からプラス０．１まで１１種類について実施する。アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定の最終地点はｄ点になる。測定回数は１１×１１＝１２１回になる。
【００２８】
次に，イン・プレーンのメッシュ測定に移る。ｄ点にあった散乱ベクトルＨの先端は，大きく移動して，試料面内にあるｅ点に移る。このｅ点はΔｑｘ＝マイナス０．０１，Δｑｙ＝マイナス０．１の地点である。ここから，ｆ点（Δｑｘがｅ点に等しくて，Δｑｙはプラス０．１である）に向かって，Δｑｙを０．０２刻みで変化させながら（これもｑｙスキャンである），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端が試料面内でｅ点からｆ点に向かって右方向に水平に移動するのが見える。次に，ｆ点からｇ点にステップ移動する。すなわち，Δｑｘをマイナス０．０８にして，Δｑｙをマイナス０．１に戻す。そして，再び，ｇ点からｑｙスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δｑｘについてマイナス０．１からプラス０．１まで１１種類について実施する。イン・プレーンのメッシュ測定の最終地点はｈ点になる。イン・プレーンのメッシュ測定の測定回数も１１×１１＝１２１回になる。
【００２９】
以上で，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定とイン・プレーンのメッシュ測定の一連の測定が終了する。測定終了後は，散乱ベクトルの先端位置が動いた軌跡が図４に示すように画面に残った状態で表示される。
【００３０】
図５は本発明の動的表示方法を３次元メッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，ｑｘとｑｙとｑｚのすべてについて，０．１から０．５まで０．１刻みで設定して，合計で５×５×５＝１２５回のＸ線回折測定を実施している。ｑｘ，ｑｙ，ｑｚの座標単位はオングストロームの逆数である。
【００３１】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はｑｘ＝０．１，ｑｙ＝０．１，ｑｚ＝０．１の地点である。ここから，ｂ点（ｑｙとｑｚがａ点に等しくて，ｑｚは０．５である）に向かって，ｑｘを０．１刻みで変化させながら（ｑｘスキャンという），合計５回のＸ線回折測定を実施する。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，ｑｙを０．２にして，ｑｘを０．１に戻す。ｑｚはそのままである。そして，再び，ｃ点からｑｘスキャンを実行して，同様に５回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，ｑｙについて０．１から０．５まで５種類について実施する。そして，ｑｚを一定にしたままでの５×５＝２５回の測定が終了すると，ｄ点に到達する。次に，ｄ点からｅ点にステップ移動する。ｅ点は，ａ点と比較して，ｑｚが０．１だけ増加した地点である。以下，同様にして，ｑｚについて０．１から０．５まで５種類について測定を実施する。最終的にｆ点に到達して測定が終了する。測定回数は１２５回になる。
【００３２】
この３次元メッシュ測定では，測定期間中，画面を見ているオペレータには，散乱ベクトルＨの先端が３次元の空間上を規則的に動いていくのが分かる。そして，測定が終了した段階では，散乱ベクトルＨの先端位置が動いた軌跡が図５に示すように残って表示される。
【００３３】
以上の各種の表示例において，測定条件をスキャンしてＸ線回折測定を実施する場合に，そのスキャン方法は連続スキャンでもよいし，ステップスキャンでもよい。連続スキャンとは，スキャン方向の角度を変化させながらＸ線回折測定を実施するものである。一方，ステップスキャンとは，スキャン方向の角度を一時的に固定した状態でＸ線回折測定を実施するものである。連続スキャンの場合には，測定した回折Ｘ線の強度は，測定中に変化する角度の中心位置でのデータとする。
【００３４】
本発明を実施するに当たっては，散乱ベクトルの先端位置の動きや軌跡に加えて，逆格子点の位置を重ね合わせて表示してもよい。図７は，図２に示す動的表示画面に逆格子点の位置を重ね合わせた状態を示している。Ｘ線回折の理論によれば，散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に一致したときに，その逆格子点に対応する格子面で回折が生じることになる。図７のように表示すると，散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に接近しているとか，逆格子点をちょうど通過している，などの情報を画面上で読み取ることができるので，Ｘ線回折の状態を把握するのに役立つ。
【００３５】
図７では，逆格子点２６を，逆格子点２６を通過する多数の線分２４の交点で表現しているが，このような表現方法に限らずに，例えば，逆格子点を黒丸等で表現してもよい。
【００３６】
次に，散乱ベクトルの先端位置の軌跡に回折強度情報を付け加えた例を説明する。図８（ａ）は，回折強度情報に応じて，上記軌跡を表す表示線の太さを変えた例である。回折Ｘ線強度が所定の最低値よりも小さい場合（ゼロを含む）は，表示画面の１画素分の太さの線分２８で軌跡を表現する。強度が大きくなるにつれて，２画素分の太さの線分３０，３画素分の太さの線分３２，というように，太さを変えて，軌跡を表示する。これにより，散乱ベクトルの先端位置の軌跡に沿って回折強度情報がどのように変化するかを表示画面で確認することができる。
【００３７】
図８（ｂ）は，回折強度情報に応じて，上記軌跡を表す表示線の色を変えた例である。回折Ｘ線強度に応じて，第１の色の線分３４，第２の色の線分３６，第３の色の線分３８というように，色を変えることができる。色を変える方法としては，同一の色相で明度だけを変えるグレー・スケール表示にしてもよいし，色相を変えて鮮やかに表現してもよい。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の動的表示方法によれば，Ｘ線回折の測定条件の変化に伴って散乱ベクトルの先端位置の動きを動的に把握することができるので，測定条件の検討や測定結果の評価が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｘ線回折における散乱ベクトルの説明図である。
【図２】本発明の動的表示方法を極図形測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図３】本発明の動的表示方法を逆格子マップ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図４】本発明の動的表示方法をメッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図５】本発明の動的表示方法を３次元メッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図６】図２の表示画面の一部を拡大したものである。
【図７】図２に示す動的表示画面に逆格子点の位置を重ね合わせた状態を示すものである。
【図８】回折強度情報に応じて軌跡の太さや色を変えた状態の説明図である。
【符号の説明】
１０ 試料
１２ 入射Ｘ線
１４ 回折Ｘ線
１６ Ｘ線源
１８ Ｘ線検出器
２０ 実格子面
２２ 試料表面の法線
【発明の属する技術分野】
本発明はＸ線回折の散乱ベクトルの先端位置の動きを動的に表示する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折の散乱ベクトルは，Ｘ線回折現象を理論的に説明するために導入された概念であり，Ｘ線回折現象を理解するのに役に立つ。そして，実際のＸ線回折測定においても，測定条件の検討や測定結果の解釈等の場面で役に立っている。
このように有用な概念ではあるが，散乱ベクトルは，Ｘ線源と試料とＸ線検出器との相対位置関係から定まる仮想的な存在であるから，その方向や大きさは目に見えない。
【０００３】
そこで，このような散乱ベクトルを画面上に表示できるようにした技術が開発されて，これが次の特許文献１に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−３９４０９号公報
【０００５】
この特許文献１は，Ｘ線回折の測定条件を設定すると，逆格子空間を表現する画面上に，散乱ベクトルを表示することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述の特許文献１は逆格子空間を表現する画面上に散乱ベクトルを表示することはできるが，散乱ベクトルが動く状態やその軌跡を表示するものではない。Ｘ線回折測定を実施する場合には，ひとつの測定条件について回折Ｘ線の強度を検出するような状況はそれほど多くない。たいていの場合，測定条件を変えて複数の回折強度情報を入手して，それらを組み合わせることで何らかの解析や評価をする手法が多い。したがって，測定条件が変化するのに応じて散乱ベクトルがどのように変化するかを把握できれば，測定条件の検討や測定結果の評価に非常に役立つはずであるが，そのようなことを可能にした装置は見当たらない。
【０００７】
そこで，この発明の目的は，Ｘ線回折の散乱ベクトルを動的に表示できる方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は，Ｘ線回折の測定条件の変化に伴ってＸ線回折の散乱ベクトルの先端位置が移動するときの動的な様子とその軌跡を，試料の結晶の逆格子空間を表現する表示画面上に２次元的にまたは３次元的に表示することを特徴とするものである。これにより，散乱ベクトルの先端位置を動的に把握でき，測定条件が変化することに伴うＸ線回折現象を容易に把握することができる。したがって，測定条件の検討や測定結果の評価が容易になる。
【０００９】
このような動的表示方法は，Ｘ線回折測定と同時にリアルタイムに実施すれば効果的である。これにより，現在，どのような回折測定を実施しているのかを，視覚的に把握できる。
【００１０】
また，動的なシミュレーションにも使える。すなわち，測定条件設定装置にオペレータが測定条件を入力して，その測定条件を制御装置が取得して，それに基づいて制御装置が仮想的に散乱ベクトルを表示画面上で動かす，というような使い方もできる。しかも，Ｘ線検出器や試料の動き（これは目に見える）ではなくて，Ｘ線回折現象そのものを表す散乱ベクトル（これは目に見えない）について，これを逆格子空間上で動的に示すものであるから，測定条件の検討に非常に適している。また，このような動的シミュレーションは，Ｘ線回折に詳しくない人に対して，Ｘ線回折現象を視覚的に見せる上でも効果的である。
【００１１】
測定条件設定装置から測定条件を取得する別の場合として，すでに測定が終了した測定条件について，これを取得して散乱ベクトルを動的に表示するということも可能であり，これは測定結果の理解に役立つ。
【００１２】
散乱ベクトルの先端位置の軌跡を表示するに当たっては，回折Ｘ線の強度情報を付け加えることも有用である。例えば，軌跡の色または太さを変えることで強度情報を画面上で表現できる。
【００１３】
さらに，逆格子点の位置を前記軌跡に重ね合わせて表示することも有用である。散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に一致すると，その逆格子点に対応する格子面で回折現象が生じる，というのがＸ線回折の理論であるから，逆格子点の位置情報を画面に重ね合わせることで，前記軌跡上でＸ線回折が生じるかどうかを画面上で判断できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に，本発明の実施形態を図面を参照して説明する。まず，散乱ベクトルの説明をする。図１はＸ線回折における散乱ベクトルの説明図である。試料１０の表面にＸ線１２が入射して，そこから回折Ｘ線１４が出て行くことを考える。入射Ｘ線１２が試料１０の表面に対してなす角度（入射角）をωと定義する。回折Ｘ線１４が入射Ｘ線１２に対してなす角度（回折角）は２θである。Ｘ線回折の測定を行う場合には，入射Ｘ線１２がＸ線源１６からやってくることになり，回折Ｘ線１４はＸ線検出器１８で検出されることになる。
【００１５】
試料１０を構成する結晶の逆格子空間を用いてＸ線回折現象を説明すると，次のようになる。入射Ｘ線１２の方向に単位ベクトルＳ0をとり，回折Ｘ線１４の方向に単位ベクトルＳをとる。良く知られているように，入射Ｘ線ベクトルをＳ0／λとし，回折Ｘ線ベクトルをＳ／λとすると，回折Ｘ線ベクトルから入射Ｘ線ベクトルをベクトル的に引き算したものが散乱ベクトルＨとなる。ここで，λはＸ線の波長である。散乱ベクトルＨの先端が逆格子空間の格子点に一致すると，その格子点に対応する実格子面２０（現実の空間での結晶の格子面）でＸ線回折が生じる，というのがＸ線回折の理論である。散乱ベクトルＨの方向は実格子面２０に垂直であり，散乱ベクトルＨの大きさは実格子面２０の格子面間隔の逆数に等しい，という性質がある。
【００１６】
図２は本発明の動的表示方法を極図形測定に適用したときの表示画面の一例である。この表示画面は試料１０の結晶の逆格子空間を示しており，逆格子空間の直交する座標系ｑｘ，ｑｙ，ｑｚによって３次元空間が表現される。このとき，試料表面の法線方向にｑｚ軸をとり，試料の表面上にｑｘ軸とｑｙ軸をとるようにしている。
【００１７】
極図形を測定するときは，試料１０に対してＸ線回折光学系（入射Ｘ線１２と回折Ｘ線１４）を図に示す角度αの方向に傾斜させるような条件設定と，Ｘ線回折光学系を試料１０の法線（ｑｚ軸に一致する）回りに角度βだけ回転させるような条件設定との組み合わせを用いる。図２では，入射Ｘ線１２に対する回折Ｘ線１４の角度（回折角２θ）は６０度に設定している。そして，αを０度（散乱ベクトルＨが試料表面の法線に一致した状態）から３０度まで１０度間隔の測定刻みで設定し，βについては０度から３６０度まで５度間隔の測定刻みで設定している。図２は，これらのαとβを組み合わせた測定条件について，その散乱ベクトルの先端の移動軌跡を太い実線で示している。
【００１８】
次に，散乱ベクトルの先端位置の動きを具体的に説明する。図６は図２の表示画面の一部を拡大したものである。測定のスタート時は，散乱ベクトルＨの先端位置はａ点にある。まず，この位置でＸ線回折測定を実施し（すなわち，回折Ｘ線の強度を検出し），次に，Ｘ線回折光学系を試料に対して相対的に傾斜させて（現実の装置では，Ｘ線光学系を静止させておいて試料を傾斜させることもある），角度αを１０度にする。このとき，散乱ベクトルＨの先端位置はｂ点に来る。次に，この角度αを固定した状態で，βを０度から３６０度まで５度刻みでステップ移動させて，７２個のβ値についてＸ線回折測定を実施する。この測定の期間中，散乱ベクトルＨは，α＝１０度を保ったまま，座標軸ｑｚの回りを１回転する。そして，ｂ点に戻ってくる。次に，α＝２０度に設定して，同様に，βを５度刻みでＸ線回折測定を実施する。図６は，α＝０度から３０度までの測定を完了した状態での散乱ベクトルＨの先端の軌跡を示している。これを説明すると，散乱ベクトルＨの先端位置は，ａ点からスタートして，ｂ点に移り，ｑｚの回りを１回転してｂ点に戻り，次にｃ点に移り，ｑｚの回りを１回転してからｃ点に戻り，次にｄ点に移り，ｑｚの回りを１回転してｄ点に戻り，ここで測定が終了する。
【００１９】
このように，この実施形態によれば，極図形の測定の最中に，散乱ベクトルＨの先端位置が動いていく様子が画面にリアルタイムに表示され，かつ，その軌跡が表示画面中に残って表示されたままの状態となる。したがって，極図形の測定者は，現在，散乱ベクトルの先端位置がどこにあるのかをリアルタイムで把握することができる。
【００２０】
また，このような軌跡は，Ｘ線回折測定を実施しないときでも，表示画面に表示させることができる。すなわち，上述の角度αとβの組み合わせからなる測定条件を測定条件設定装置に入力して，Ｘ線回折測定を実施せずに，散乱ベクトルの先端位置の動きの様子とその軌跡を動的にシミュレーション表示することができる。
【００２１】
次に，別の表示例を示す。図３は本発明の動的表示方法を逆格子マップ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，試料表面に垂直な平面内での逆格子マップ（以下，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップと呼ぶ）の測定と，試料面内での逆格子マップ（以下，イン・プレーンの逆格子マップと呼ぶ）の測定とを，一連の動作で測定する場合について，散乱ベクトルの動きの様子とその軌跡を動的に表示している。測定条件を説明すると，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定では，逆格子マップの中心位置を２θ＝６０度，ω＝２０度に設定している。測定範囲は，２θ／ωを５０度から７０度までを２度刻みに，Δωについてはマイナス１０度からプラス１０度までを２度刻みに設定している。ωと２θの定義は図１に示している。一方，イン・プレーンの逆格子マップ測定では，逆格子マップの中心位置を２θχ＝６０度，φ＝２０度に設定している。測定範囲は，２θχ／φを５０度から７０度までを２度刻みに，Δφについてはマイナス１０度からプラス１０度までを２度刻みに設定している。φは試料の面内回転である。２θχはアウト・オブ・プレーン回折における２θに相当する回折角である。
【００２２】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はΔω＝マイナス１０度，２θ／ω＝５０度の地点である。ここから，ｂ点（Δωがａ点ｎに等しく，２θ／ωは７０度である）に向かって，２θ／ωを２度刻みで変化させながら（これを２θ／ωスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端がａ点からｂ点に向かって延びていくのが見える。このとき，散乱ベクトルＨの方向は変化しない。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，Δωをマイナス８度にして，２θ／ωを５０度に戻す。そして，再び，ｃ点から２θ／ωスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δωについてマイナス１０度からプラス１０度まで１１種類について実施する。アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定の最終地点はｄ点になる。測定回数は１１×１１＝１２１回になる。
【００２３】
次に，イン・プレーンの逆格子マップの測定に移る。ｄ点にあった散乱ベクトルＨの先端は，大きく移動して，試料面内のｅ点に移る。このｅ点はΔφ＝マイナス１０度，２θχ／φ＝５０度の地点である。ここから，ｆ点（Δφがｅ点ｎに等しく，２θχ／φは７０度である）に向かって，２θχ／φを２度刻みで変化させながら（これを２θχ／φスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端が試料面内でｅ点からｆ点に向かって延びていくのが見える。散乱ベクトルＨの方向は変化しない。次に，ｆ点からｇ点にステップ移動する。すなわち，Δφをマイナス８度にして，２θχ／φを５０度に戻す。そして，再び，ｇ点から２θχ／φスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δφについてマイナス１０度からプラス１０度まで１１種類について実施する。イン・プレーンの逆格子マップ測定の最終地点はｈ点になる。イン・プレーンの逆格子マップの測定回数も１１×１１＝１２１回になる。
【００２４】
以上で，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定とイン・プレーンの逆格子マップ測定の一連の測定が終了する。測定終了後は，散乱ベクトルの先端位置が動いた軌跡が図３に示すように画面に残った状態で表示される。
【００２５】
図３において，アウト・オブ・プレーンの逆格子マップ測定だけで終了すれば，散乱ベクトルの先端位置はｑｙ・ｑｚ平面内だけを移動することになる。したがって，散乱ベクトルの先端位置の軌跡表示は２次元の逆格子空間表示で足りる。同様に，イン・プレーンの逆格子マップ測定だけを実施する場合は，散乱ベクトルの先端位置はｑｘ・ｑｙ平面内だけを移動することになり，やはり２次元の逆格子空間表示で足りる。
【００２６】
図４は本発明の動的表示方法をメッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，試料表面に垂直な平面内でのメッシュ測定（以下，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定と呼ぶ）と，試料面内でのメッシュ測定（以下，イン・プレーンのメッシュ測定と呼ぶ）とを，一連の動作で測定する場合について，散乱ベクトルの動きの様子とその軌跡を動的に表示している。測定条件を説明すると，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定では，メッシュ測定の中心位置をｑｙ＝０，ｑｚ＝０．８にする。測定範囲は，上記中心位置を基準として，Δｑｙをマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定し，Δｑｘもマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定する。ｑｙとｑｚの座標単位はオングストロームの逆数である。ｑｘの単位も同様である。一方，イン・プレーンのメッシュ測定では，メッシュ測定の中心位置をｑｘ＝０，ｑｙ＝０．８とする。測定範囲は，上記中心位置を基準として，Δｑｘをマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定し，Δｑｙもマイナス０．１からプラス０．１まで０．０２刻みで設定する。
【００２７】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はΔｑｙ＝マイナス０．１，Δｑｚ＝マイナス０．１の地点である。ここから，ｂ点（Δｑｚがａ点に等しくて，Δｑｙはプラス０．１である）に向かって，Δｑｙを０．０２刻みで変化させながら（ｑｙスキャンという），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端がａ点からｂ点に向かって右方向に水平に移動するのが見える。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，Δｑｚをマイナス０．０８にして，Δｑｙをマイナス０．１に戻す。そして，再び，ｃ点からｑｙスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δｑｚについてマイナス０．１からプラス０．１まで１１種類について実施する。アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定の最終地点はｄ点になる。測定回数は１１×１１＝１２１回になる。
【００２８】
次に，イン・プレーンのメッシュ測定に移る。ｄ点にあった散乱ベクトルＨの先端は，大きく移動して，試料面内にあるｅ点に移る。このｅ点はΔｑｘ＝マイナス０．０１，Δｑｙ＝マイナス０．１の地点である。ここから，ｆ点（Δｑｘがｅ点に等しくて，Δｑｙはプラス０．１である）に向かって，Δｑｙを０．０２刻みで変化させながら（これもｑｙスキャンである），合計１１回のＸ線回折測定を実施する。このとき，画面を見ているオペレータは，散乱ベクトルＨの先端が試料面内でｅ点からｆ点に向かって右方向に水平に移動するのが見える。次に，ｆ点からｇ点にステップ移動する。すなわち，Δｑｘをマイナス０．０８にして，Δｑｙをマイナス０．１に戻す。そして，再び，ｇ点からｑｙスキャンを実行して，同様に１１回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，Δｑｘについてマイナス０．１からプラス０．１まで１１種類について実施する。イン・プレーンのメッシュ測定の最終地点はｈ点になる。イン・プレーンのメッシュ測定の測定回数も１１×１１＝１２１回になる。
【００２９】
以上で，アウト・オブ・プレーンのメッシュ測定とイン・プレーンのメッシュ測定の一連の測定が終了する。測定終了後は，散乱ベクトルの先端位置が動いた軌跡が図４に示すように画面に残った状態で表示される。
【００３０】
図５は本発明の動的表示方法を３次元メッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。この例では，ｑｘとｑｙとｑｚのすべてについて，０．１から０．５まで０．１刻みで設定して，合計で５×５×５＝１２５回のＸ線回折測定を実施している。ｑｘ，ｑｙ，ｑｚの座標単位はオングストロームの逆数である。
【００３１】
散乱ベクトルＨの先端位置はａ点からスタートする。ａ点はｑｘ＝０．１，ｑｙ＝０．１，ｑｚ＝０．１の地点である。ここから，ｂ点（ｑｙとｑｚがａ点に等しくて，ｑｚは０．５である）に向かって，ｑｘを０．１刻みで変化させながら（ｑｘスキャンという），合計５回のＸ線回折測定を実施する。次に，ｂ点からｃ点にステップ移動する。すなわち，ｑｙを０．２にして，ｑｘを０．１に戻す。ｑｚはそのままである。そして，再び，ｃ点からｑｘスキャンを実行して，同様に５回のＸ線回折測定を実施する。このような動作を，ｑｙについて０．１から０．５まで５種類について実施する。そして，ｑｚを一定にしたままでの５×５＝２５回の測定が終了すると，ｄ点に到達する。次に，ｄ点からｅ点にステップ移動する。ｅ点は，ａ点と比較して，ｑｚが０．１だけ増加した地点である。以下，同様にして，ｑｚについて０．１から０．５まで５種類について測定を実施する。最終的にｆ点に到達して測定が終了する。測定回数は１２５回になる。
【００３２】
この３次元メッシュ測定では，測定期間中，画面を見ているオペレータには，散乱ベクトルＨの先端が３次元の空間上を規則的に動いていくのが分かる。そして，測定が終了した段階では，散乱ベクトルＨの先端位置が動いた軌跡が図５に示すように残って表示される。
【００３３】
以上の各種の表示例において，測定条件をスキャンしてＸ線回折測定を実施する場合に，そのスキャン方法は連続スキャンでもよいし，ステップスキャンでもよい。連続スキャンとは，スキャン方向の角度を変化させながらＸ線回折測定を実施するものである。一方，ステップスキャンとは，スキャン方向の角度を一時的に固定した状態でＸ線回折測定を実施するものである。連続スキャンの場合には，測定した回折Ｘ線の強度は，測定中に変化する角度の中心位置でのデータとする。
【００３４】
本発明を実施するに当たっては，散乱ベクトルの先端位置の動きや軌跡に加えて，逆格子点の位置を重ね合わせて表示してもよい。図７は，図２に示す動的表示画面に逆格子点の位置を重ね合わせた状態を示している。Ｘ線回折の理論によれば，散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に一致したときに，その逆格子点に対応する格子面で回折が生じることになる。図７のように表示すると，散乱ベクトルの先端位置が逆格子点に接近しているとか，逆格子点をちょうど通過している，などの情報を画面上で読み取ることができるので，Ｘ線回折の状態を把握するのに役立つ。
【００３５】
図７では，逆格子点２６を，逆格子点２６を通過する多数の線分２４の交点で表現しているが，このような表現方法に限らずに，例えば，逆格子点を黒丸等で表現してもよい。
【００３６】
次に，散乱ベクトルの先端位置の軌跡に回折強度情報を付け加えた例を説明する。図８（ａ）は，回折強度情報に応じて，上記軌跡を表す表示線の太さを変えた例である。回折Ｘ線強度が所定の最低値よりも小さい場合（ゼロを含む）は，表示画面の１画素分の太さの線分２８で軌跡を表現する。強度が大きくなるにつれて，２画素分の太さの線分３０，３画素分の太さの線分３２，というように，太さを変えて，軌跡を表示する。これにより，散乱ベクトルの先端位置の軌跡に沿って回折強度情報がどのように変化するかを表示画面で確認することができる。
【００３７】
図８（ｂ）は，回折強度情報に応じて，上記軌跡を表す表示線の色を変えた例である。回折Ｘ線強度に応じて，第１の色の線分３４，第２の色の線分３６，第３の色の線分３８というように，色を変えることができる。色を変える方法としては，同一の色相で明度だけを変えるグレー・スケール表示にしてもよいし，色相を変えて鮮やかに表現してもよい。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の動的表示方法によれば，Ｘ線回折の測定条件の変化に伴って散乱ベクトルの先端位置の動きを動的に把握することができるので，測定条件の検討や測定結果の評価が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｘ線回折における散乱ベクトルの説明図である。
【図２】本発明の動的表示方法を極図形測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図３】本発明の動的表示方法を逆格子マップ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図４】本発明の動的表示方法をメッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図５】本発明の動的表示方法を３次元メッシュ測定に適用したときの表示画面の一例である。
【図６】図２の表示画面の一部を拡大したものである。
【図７】図２に示す動的表示画面に逆格子点の位置を重ね合わせた状態を示すものである。
【図８】回折強度情報に応じて軌跡の太さや色を変えた状態の説明図である。
【符号の説明】
１０ 試料
１２ 入射Ｘ線
１４ 回折Ｘ線
１６ Ｘ線源
１８ Ｘ線検出器
２０ 実格子面
２２ 試料表面の法線
Claims (6)
- Ｘ線回折の測定条件の変化に伴ってＸ線回折の散乱ベクトルの先端位置が移動するときの動的な様子とその軌跡を，試料の結晶の逆格子空間を表現する表示画面上に２次元的にまたは３次元的に表示することを特徴とする散乱ベクトルの動的表示方法。
- 請求項１に記載の動的表示方法において，Ｘ線回折測定を実施する最中に，前記動的な様子とその軌跡を表示することを特徴とする動的表示方法。
- 請求項１に記載の動的表示方法において，前記測定条件の変化を測定条件設定装置から取得して，その測定条件の変化に基づいて前記動的な様子とその軌跡を表示することを特徴とする動的表示方法。
- 請求項１に記載の動的表示方法において，前記軌跡を回折Ｘ線の強度情報と共に表示することを特徴とする動的表示方法。
- 請求項４に記載の動的表示方法において，前記軌跡の色または太さで前記強度情報を表現することを特徴とする動的表示方法。
- 請求項１に記載の動的表示方法において，逆格子点の位置を前記軌跡に重ね合わせて表示することを特徴とする動的表示方法。
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