DE10028612A1

DE10028612A1 - Polfigurmeßverfahren

Info

Publication number: DE10028612A1
Application number: DE2000128612
Authority: DE
Inventors: Ryouichi Yokoyama; Kazuhiko Omote; Kamihisa Endo; Ryuji Matsuo
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1999-06-10
Filing date: 2000-06-09
Publication date: 2001-05-03

Abstract

Es wird ein Polfigurmeßverfahren zum Messen der Verteilung von kristallographischen Orientierungen in einer Probe (S) vorgeschlagen. Ein Goniometer mit einem Röntgendetektor (1) wird vorbereitet. Ein Einfallswinkel (omega) eines Röntgenstrahles (K¶0¶'), der an die Oberfläche (Sa) der Probe (S) angelegt wird, wird durch Drehen der Probe (S) um eine vorbestimmte Achse (PHI) eingestellt, die sich durch ein Zentrum (O) des Goniometers erstreckt. Der Röntgendetektor (1) wird um einen Winkel (2THETAx) in einer Richtung um die vorbestimmte Achse (PHI) entlang der Ebene senkrecht zu der vorbestimmten Achse (PHI) und um einen Winkel (2THETA) in einer Richtung um das Zentrum (O) des Goniometers entlang einer Ebene gedreht, die sich entlang der vorbestimmten Achse (PHI) und senkrecht zu der Ebene, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse steht, erstreckt.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Polfigurmeßver fahren zum Analysieren polykristalliner Proben unter Beznut zung eines Röntgendiffraktometers.

Ein Verfahren zum Analysieren einer polykristallinen Probe un ter Benutzung eines Röntgendiffraktometers ist ein Polfigur meßverfahren zum Analysieren der bevorzugten Orientierung (Struktur) und ähnliches von Kristallen in der Probe unter Be nutzung einer Polfigur. Bei der Polfigur wird der Pol in bezug auf eine spezifische Gitterebene eines Kristalles, der die Probe darstellt, in einem Polarnetz (eine stereografische Pro jektion) gezeigt, wie in Fig. 7 gezeigt ist. Der Pol ist ein Schnittpunkt der Normalen einer Gitterebene des Kristalles, der die Probe darstellt, mit der Oberfläche einer Projekti onssphäre um den Kristall.

Fig. 6 ist eine schematische Ansicht eines Röntgendiffrakto meters, der bei einem bekannten Polfigurmeßverfahren benutzt wird, das ein Reflektionsverfahren verwendet.

Wie in Fig. 6 gezeigt ist, dreht sich die Probe S um die ver tikale Achse Ω mit dem Winkel ω, und sie ist um die horizon tale Achse L drehbar, wobei die Achse Ω und Achse L in der Oberfläche Sa der Probe S vorgesehen ist. Die Probe S dreht sich um eine Achse Φ senkrecht zu der Oberfläche Sa der Probe S. Ein einfallender Röntgenstrahl K₀ wird an die Oberfläche Sa in einem vorbestimmten Einfallswinkel ω angelegt. Der Ein fallswinkel ω wird durch Drehen der Probe im Uhrzeigersinn um die Ω-Achse eingestellt.

Ein Röntgendetektor 1 ist auf einem Zählarm angebracht, der auf der Achse Ω schwenkt. Bei dem Polfigurmeßverfahren ist der Röntgendetektor 1 im allgemeinen in einer Richtung eines austretenden Röntgenstrahles vorgesehen, der symmetrisch zu der Richtung des einfallenden Röntgenstrahles K₀ ist, das heißt eine austretende Richtung eines Röntgenstrahles, der den gleichen Winkel in bezug auf die Oberfläche Sa der Probe S wie der Einfallswinkel ω aufweist. Der Röntgendetektor 1 wird durch Drehen des Zählarmes um die Achse Ω mit einem Winkel von 2ω in bezug auf die Richtung des einfallenden Röntgen strahles K₀ positioniert, der an die Probe S mit dem Einfalls winkel ω angelegt wird.

Die Probe dreht sich um die Achse L in Schritten eines vorbe stimmten kleinen Winkels, und sie dreht sich um die Achse Φ bei jedem Schritt der Drehung um die Achse L um einen kleinen Winkel, der im folgenden als Neigungswinkel α bezeichnet wird, wodurch ein gebeugter Röntgenstrahl K₁, der von der Probe S gebeugt ist, von dem Röntgendetektor 1 erfaßt wird, der an ei ner Position an einem Winkel 2ω in bezug auf die Richtung des einfallenden Röntgenstrahles K₀ fest steht ist.

Die Intensität eines jeden gebeugten Röntgenstrahles K₁, der von dem Röntgendetektor 1 erfaßt wird, wird in dem Polarnetz mit dem Neigungswinkel α und dem Rotationswinkel in der Ebene β als Parameter gezeigt, wodurch die Polfigur vorgesehen wird.

Bei dem Polarnetz sind die Neigungswinkel α in radialen Rich tungen davon gezeigt, wobei der Neigungswinkel α = 90° in der Mitte gezeigt ist und der Neigungswinkel α = 0° an dem Umfang des Polarnetzes gezeigt ist. Die Neigungswinkel α werden in bezug auf die Äquatorialebene (die horizontale Ebene in dem in Fig. 6 gezeigten Röntgendiffraktometer) der Probe S ausge drückt, das heißt der Neigungswinkel α ist 90°, wenn die Ober fläche Sa der Probe S rechtwinklig zu der Äquatorialebene steht. Der Rotationswinkel in der Ebene β ist an dem Umfang des Polarnetzes gezeigt. Fig. 8 zeigt eine Polfigur mit einem Pol der (111)-Ebene von Kristallen, die aus kaltgewalztem Kup ferzink (CuZn) bestehen, bei dem das Verhältnis von Cu zu Zn 70 bis 30 ist.

Bei einem bekannten Polfigurmeßverfahren, bei dem Linienstrah len als einfallende Röntgenstrahlen benutzt werden, und ein Röntgenstrahl, der zu der gleichen Seite wie die Seite des einfallenden Röntgenstrahles gebeugt wird, erfaßt wird (Re flektionsverfahren), können Beugungen nicht gemessen werden, wenn der Neigungswinkel α klein ist, das heißt, wenn die Ober fläche einer Probe zu Positionen nahe der horizontalen Ebene geneigt ist, da sich die Einfallsfläche des Röntgenstrahles vergrößert.

Zum Überwinden dieses Problemes ist bis jetzt ein Transmissi onsverfahren, bei dem ein gebeugter Röntgenstrahl, der durch die Probe durchgeht, erfaßt wird, für Polfigurmessungen be nutzt worden. Im allgemeinen wird ein Reflektionsverfahren be nutzt, wenn der Neigungswinkel α in einem Bereich von 90° bis 25° liegt, und ein Transmissionsverfahren wird benutzt, wenn der Neigungswinkel α in einem Bereich von 25° bis 0° liegt.

Wenn jedoch ein Dünnfilm als Probe bearbeitet wird, ist er Dünnfilm auf einem dicken Substratkristall gebildet, der einen durch den Dünnfilm gebeugten Röntgenstrahl absorbiert, wodurch verhindert wird, daß der gebeugte Röntgenstrahl durchgelassen wird. Auf die gleiche Weise, wenn eine dicke Probe bearbeitet wird, wird der gebeugte Röntgenstrahl von der Probe selbst ab sorbiert und kann nicht durchgelassen werden. Daher sind Pol figurmessungen dieses Dünnfilmes und dieser dicken Probe bis jetzt in einem niedrigeren Bereich der Neigungswinkel α nicht möglich gewesen.

"Die Beugung/Drehung in der Ebene" ist ein Phänomen, bei dem, wie in Fig. 9 gezeigt ist, wenn ein Röntgenstrahl R1 an eine Oberfläche Sa einer Probe an einem kleinen Neigungswinkel δ angelegt wird, eine Komponente des Röntgenstrahles, die sich parallel zu der Oberfläche Sa der Probe erstreckt, in der Pro be erscheint, wobei die Komponente des Röntgenstrahles, die von einer Kristallebene P rechtwinklig zu der Oberfläche Sa gebeugt ist, und ein gebeugter Röntgenstrahl R2 aus der Probe in einem sehr kleinen Winkel in bezug auf die Oberfläche Sa austritt.

Folglich ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Polfigurmeßverfahren vorzusehen, das das Polfigurmessen unter Benutzung eines Reflektionsverfahrens im wesentlichen in allen Bereichen von einem niedrigen Neigungswinkelbereich einer Pro be bis zu einem Beugungsbereich in der Ebene ermöglicht.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkma len des Anspruches 1.

Insbesondere ist gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Polfigurmeßverfahren zum Messen der Verteilung kristallo graphischer Orientierungen in einer polykristallinen Probe vorgesehen. Ein Goniometer mit einem Röntgendetektor wird vor bereitet. Ein Einfallswinkel eines Röntgenstrahles wird einge stellt, der auf eine Oberfläche einer Probe gerichtet wird, indem die Probe um eine vorbestimmte Achse gedreht wird. Die vorbestimmte Achse erstreckt sich vertikal durch ein Zentrum des Goniometers. Der Röntgendetektor wird um einen Winkel in eine Richtung um die vorbestimmte Achse entlang der Ebene ge dreht, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse steht, und um einen Winkel in eine Richtung um das Zentrum des Goniometers entlang einer Ebene gedreht, die sich entlang der vorbestimm ten Achse und senkrecht zu der Ebene erstreckt, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse steht. Der Röntgendetektor wird durch Drehen desselben in beide Richtungen um die entsprechen den Winkel in eine Richtung eines austretenden Röntgenstrahles positioniert, der von der Probe gebeugt wird, der austretende Röntgenstrahl weist den gleichen Winkel in bezug auf die Ober fläche der Probe wie der Einfallswinkel des einfallenden Rönt genstrahles auf, der auf die Oberfläche der Probe gerichtet wird. Die Probe wird in der Ebene gedreht, wodurch der Rönt gendetektor Röntgenstrahlen nachweist, die von der Probe ge beugt werden.

Die Aufgabe wird auch gelöst durch ein Verfahren mit den Merk malen des Anspruches 2.

Insbesondere ist ein Polfigurmeßverfahren zum Messen der Ver teilung von kristallographischen Orientierungen in einer poly kristallinen Probe vorgesehen. Das Verfahren verwendet ein Röntgendiffraktometer zum Drehen einer Probe um eine vorbe stimmte Achse, die sich vertikal durch ein Zentrum eines Go niometers erstreckt. Der Röntgendetektor wird um einen Winkel in eine Richtung um die vorbestimmte Achse entlang der Ebene gedreht, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse steht, und um einen Winkel in eine Richtung um das Zentrum des Goniome ters entlang einer Ebene gedreht, die sich entlang der vorbe stimmten Achse erstreckt und senkrecht zu der Ebene steht, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse ist. Dabei wird das Go niometer mit dem Röntgendetektor vorbereitet. Ein Einfallswin kel eines Röntgenstrahles, der eine Oberfläche der Probe ge richtet wird, wird durch Drehen der Probe um die vorbestimmte Achse eingestellt, die sich durch das Zentrum des Goniometers erstreckt. Der Röntgendetektor wird durch Drehen desselben in beide Richtungen um die entsprechenden Winkel in eine Richtung eines austretenden Röntgenstrahles positioniert, der von der Probe gebeugt wird. Der austretende Röntgenstrahl weist den gleichen Winkel in bezug auf die Oberfläche der Probe wie der Einfallswinkel des einfallenden Strahles auf, der auf die Oberfläche der Probe gerichtet wird. Die Probe wird in der Ebene gedreht, wodurch der Röntgendetektor von der Probe ge beugte Röntgenstrahlen nachweist.

Bei dem Polfigurmeßverfahren kann der Röntgendetektor so be wegt werden, daß er so positioniert wird, daß er Röntgenstrah len in allen Bereichen erfaßt, die sich von einem Bereich mit niedrigem Neigungswinkel der Probe zu einem Beugungsbereich in der Ebene erstrecken, in dem der Röntgendetektor in beide Richtungen um die entsprechenden Winkel gedreht wird und die Probe in der Probenoberfläche gedreht wird, wodurch der Rönt gendetektor die von der Probe gebeugten Röntgenstrahlen er faßt.

Bei dem Polfigurmeßverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann das Polfigurmessen unter Benutzung eines Reflektionsver fahrens in allen Bereichen möglich sein, die von einem Bereich niedrigen Neigungswinkels der Probe bis zu einem Beugungsbe reich in der Ebene reichen. Daher können hochgenaue Polfigur meßdaten aus extrem dünnen und extrem dicken Proben erhalten werden.

Es folgt die Beschreibung eines Ausführungsbeispieles der Er findung anhand der Figuren. Von den Figuren zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Röntgen diffraktometers, das bei einem Polfigur meßverfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt wird;

Fig. 2 ein schematisches Bild, das die Tätigkeit des in Fig. 6 gezeigten Röntgendiffrakto meters zeigt, das bei einem bekannten Pol figurmeßverfahren benutzt wird, wobei der Neigungswinkel α 90° beträgt;

Fig. 3 ein schematisches Bild, das eine Tätigkeit zeigt, bei der eine Beugungsebene D um ei nen Winkel von -(90°-α) gedreht wird;

Fig. 4 ein schematisches Bild, das die in Fig. 2 und 3 gezeigten Tätigkeiten miteinander kombiniert zeigt;

Fig. 5 ein schematisches Bild, das Polfigurmeß verfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;

Fig. 6 ein schematisches Bild eines Röntgendif fraktometers, das bei dem bekannten Polfi gurmeßverfahren benutzt wird;

Fig. 7 eine Darstellung eines allgemeinen Polar netzes;

Fig. 8 eine Darstellung einer Polfigur von Polen in bezug auf eine (111)-Ebene von Kristal len, die aus kaltgewalztem Kupferzink (CuZn) bestehen, bei dem das Verhältnis von Cu zu Zn 70 bis 30 ist; und

Fig. 9 eine perspektivische Ansicht, die "Beugung in der Ebene" zeigt.

Röntgendiffraktometer

Das Polfigurmeßverfahren gemäß der Ausführungsform der Erfin dung wird unter Benutzung eines Röntgendiffraktormeters mit einem in Fig. 1 gezeigten Aufbau durchgeführt. In Fig. 1 be zeichnen Buchstaben X, Y und Z Achsen, die ein dreidimensiona les Koordinatensystem aufspannen, das ein Zentrum O eines Go niometers als Ursprung definiert. Die X-Y-Achse stellt eine horizontale Ebene dar, und die Z-Achse steht senkrecht oder rechtwinklig zu der horizontalen Ebene.

Der gemessene Teil einer Oberfläche Sa einer Probe S ist an dem Zentrum O des Goniometers vorgesehen. Ein Röntgenstrahl wird auf das Zentrum 0 gerichtet und gestrahlt.

Das in Fig. 1 gezeigte Röntgendiffraktometer ist auf solche Weise tätig, daß das Röntgendiffraktometer die Oberfläche Sa der Probe S um eine Rotationszentrumsachse Ω in Richtungen ω (hier im folgenden als ω-Drehung bezeichnet) dreht, und die Oberfläche Sa der Probe S um eine Achse Φ senkrecht zu der Oberfläche Sa in eine Richtung β (hier im folgenden als 13- Drehung bezeichnet) dreht. Die Achsen Ω und Φ schneiden ein ander in dem Zentrum O des Goniometers.

Ein einfallender Röntgenstrahl K₀' wird in einer vorbestimmten Richtung (entlang der Y-Achse) auf die Oberfläche Sa der Probe S gerichtet. Der Einfallswinkel ω wird durch die ω-Drehung (Drehung der Probe 5 um die Achse Ω) eingestellt.

Ein Röntgendetektor 1 ist auf einem Zählarm oder Gegenarm des Goniometers angebracht. Durch Drehung wälzt der Zählarm den Röntgendetektor 1 um die Achse Ω um einen Winkel 2θ (hier im folgenden als 2θ-Umlauf bezeichnet) um und wälzt den Röntgen detektor 1 um das Zentrum O der Goniometers entlang einer Ebe ne senkrecht zu der Äquatorialebene um, die X-Y-Ebene in Fig. 1 ist, um einen Winkel 2θx (hier im folgenden als 2θx-Umlauf bezeichnet).

Theorie der Polfigurmessung

Bei dem hier beschriebenen Polfigurmeßverfahren weist das Röntgendiffraktometer den obigen Aufbau auf, bei dem der Rönt gendetektor 1 um 2θx umläuft, anstatt daß die Oberfläche Sa der Probe S geneigt wird. Durch diesen 2θx Umlauf kann ein in der Äquatorialebene gebeugte Röntgenstrahl von dem Röntgen strahldetektor 1 an einer Position davon erfaßt werden, der um den 2θx Umlauf verschoben ist, während bei dem eingangs be schriebenen Polfigurmeßverfahren der Röntgenstrahl durch die Probe bei einem Neigungswinkel α gebeugt wird.

Fig. 2 zeigt einen Zustand eines Röntgendiffraktometers, das bei dem in Fig. 6 gezeigten Polfigurmeßverfahren benutzt wird, wobei der Neigungswinkel α 90° beträgt, das heißt die Oberfläche Sa der Probe S steht senkrecht auf der X-Y-Ebene.

Wie in Fig. 2 gezeigt ist, wenn ein einfallender Röntgen strahl K₀ entlang der Y-Achse auf die Oberfläche Sa mit einem Winkel ω angelegt wird, wird ein Röntgenstrahl K₁ durch eine Bragg-Bedingung in einem Winkel θb in bezug auf die Oberfläche Sa gebeugt. Zur gleichen Zeit wird ein Streuvektor K in eine Richtung senkrecht zu der Oberfläche Sa erzeugt. Eine Beu gungsebene D, die den einfallenden Röntgenstrahl K₀, den ge beugten Röntgenstrahl K₁ und den Streuvektor K enthält, ist auf der X-Y-Ebene vorgesehen. In diesem Fall wird die Normale der Streuebene D durch nd bezeichnet. Die Probe S dreht sich um eine Neigungsachse L. Die Achse L ist auf einer Schnittli nie zwischen der Beugungsebene D und der Oberfläche Sa der Probe S vorgesehen. Die Achse L ist horizontal entlang der X-Y-Ebene um die Z-Achse um dem Winkel ω in bezug auf die Y-Achse geneigt, die die Richtung ist, in der der einfallende Röntgenstrahl angelegt wird.

Wenn die Beugungsebene D entgegengesetzt dem Uhrzeigersinne um den Y-Achsenvektor um einen Winkel -(90°-α) zu der Position einer Beugungsebene D' gedreht wird, die in Fig. 3 gezeigt ist, werden der gebeugte Röntgenstrahl K₁ und der Streuvektor K um die Y-Achse zu den Positionen eines Beugungsröntgenstrah les K₁' bzw. eines Streuvektors K' gedreht, wie in Fig. 3 ge zeigt ist. In diesem Fall sind der gebeugte Röntgenstrahl K₁', der Streuvektor K' und ein einfallender Röntgenstrahl K₀' in der Beugungsebene D' vorgesehen. Der Vektor nd senkrecht zu der Beugungsebene D schwenkt entgegengesetzt dem Uhrzeigersin ne auf dem Y-Achsenvektor um den Winkel -(90°-α) zu der Posi tion eines Y-Achsenvektors n_d' wie in Fig. 3 gezeigt ist. Da die Richtung des einfallenden Röntgenstrahles K₀ sich nicht ändert, wenn die Beugungsebene D gedreht wird, ist der Wellen zahlvektor des einfallenden Röntgenstrahles K₀' der gleiche wie der des einfallenden Röntgenstrahles K₀, das heißt K₀ = K₀'.

Wenn die Beugungsebene entgegengesetzt dem Uhrzeigersinne um den Y-Achsenvektor gedreht wird, dreht sich die Neigungsachse L der Probe S um eine Linie senkrecht zu der Oberfläche Sa zu der Position einer Neigungsachse L', wie in Fig. 3 gezeigt ist, da der gebeugte Röntgenstrahl K₁' im Prinzip an der sym metrischen Position in bezug auf die Oberfläche Sa der Probe S erfaßt wird. Fig. 3 zeigt einen Zustand, in dem der gleiche Effekt erhalten wird, indem die Beugungsebene D entgegenge setzt dem Uhrzeigersinne um den Y-Achsenvektor um den Winkel -(90°-α) gedreht wird, wie in dem Zustand, in dem die Oberflä che Sa um den Neigungswinkel α gedreht wird.

Gemäß der Ausführungsform wird der Röntgendetektor 1 durch den 2θ-Umlauf und/oder den 2θx-Umlauf positioniert, so daß der Röntgendetektor 1 in der Richtung des gebeugten Röntgenstrah les K₁' vorgesehen wird, der in eine Richtung entgegengesetzt dem Uhrzeigersinne um den Y-Achsenvektor von der X-Y-Ebene (der Equatorialebene) um den Winkel -(90°-α) abweicht. Mit dieser Anordnung ist das Polfigurmessen auf die gleiche Weise wie in dem Fall möglich, in dem die Oberfläche Sa um den Nei gungswinkel α geneigt wird.

Fig. 4 zeigt die in Fig. 2 und 3 gezeigten Tätigkeiten, die miteinander kombiniert sind.

Differenz der Position aufgrund der Drehung in der Ebene, β-Drehung

Es wird Bezug genommen auf Fig. 4, wenn die Beugungsebene D', die die Beugungsebene D ist, die entgegengesetzt dem Uhrzei gersinne um den Y-Achsenvektor um den Winkel -(90°-α) gedreht ist, im Uhrzeigersinne um den Winkel -(90°-α) um die Neigungs achse L' gedreht wird, schwenkt die Normale nd' der Beugungse bene D' zu der Position eines Vektors nd", wie in Fig. 4 ge zeigt ist; dieses ist ein Zustand, in dem die Oberfläche Sa einen Neigungswinkel von 90° aufweist. Das heißt, bei dem Pol figurmeßverfahren gemäß dieser Ausführungsform ist, wenn der Neigungswinkel 90° beträgt, der Vektor senkrecht zu der Beu gungsebene D' in der Position des Vektors nd" vorgesehen.

Wie in Fig. 2 gezeigt ist, bei dem Polfigurmeßverfahren, das das in Fig. 6 gezeigte Röntgendiffraktometer benutzt, ist der Vektor nd senkrecht zu der Beugungsebene D auf der Z-Achse vorgesehen, wenn der Neigungswinkel 90° beträgt.

Das heißt, wie in Fig. 4 gezeigt ist, es gibt einen Unter schied der Position um einen Winkel Δβ zwischen der Normalen nd der Beugungsebene D in dem eingangs beschriebenen Polfigur meßverfahren und der Normale nd" der Beugungsebene D' bei dem Polfigurmeßverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegen den Erfindung. Die Positionsdifferenz um den Winkel Δβ wird durch eine Differenz der Position erzeugt, an der die Drehung in der Ebene (β-Drehung) der Probe S beginnt, und zwar zwi schen der Probe S gemäß dem eingangs beschriebenen Verfahren und der Probe S gemäß der vorliegenden Erfindung. Bei dem Pol figurmeßverfahren gemäß der Ausführungsform beginnt die Probe S ihre Drehung in der Ebene (β-Drehung) an einer Position, die sich um den Winkel Δβ von dem der Probe S gemäß dem oben be schriebenen Verfahren unterscheidet, aufgrund des 2θx-Umlaufes des Röntgendetektors anstelle des Neigens der Probe S.

Die oben beschriebene Differenz der Position um den Winkel Δβ aufgrund der Drehung in der Ebene (β-Drehung) der Probe S wird bevorzugt so korrigiert, daß die Daten, die durch das Polfi gurmeßverfahren gemäß der vorliegenden Ausführungsform erzielt worden sind, richtig mit den Daten verglichen werden können, die mit dem oben beschriebenen Polfigurmeßverfahren erhalten sind.

Wenn die Drehmatrizen um die Koordinatenachsen Y und Z durch Ry bzw. Rz bezeichnet werden, werden die Drehmatrizen Ry(δ) und Rz(δ) bei dem Drehwinkel (δ) durch die folgenden Gleichun gen ausgedrückt:

Die Drehung entgegengesetzt dem Uhrzeigersinne um den Winkel δ um einen spezifischen Vektor v wird bezeichnet durch:

Ra (v, δ) (3)

Der Wellenzahlvektor K₁, die Streuvektoren K und K' der ge beugten Röntgenstrahlen werden durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt, in denen θb den Bragg-Beugungswinkel des Röntgen strahles bezeichnet:

K₁ = Rz (-2θ) K₀ (4)

K₁' = Ry (-(90°-α)) K₁ (5)

K = K₁ - K₀ (6)

K' = Ry (-(90°-α)) K (7)

Die Normale nd und nd' der Beugungsebenen D bzw. D' werden durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt:

n_d = K₁ × K₀ (8)

n_d' = Ry (-(90°-α)) n_d (9)

Der Unterschied der Position um den Winkel Δβ aufgrund der Drehung in der Ebene (β-Drehung) der Probe S wird durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt, wobei die Normale n_d der Beugungsebene D' und der Streuvektor K' aus den oben beschrie benen Gleichungen erhalten sind (siehe Fig. 4):

L' = n_d' × K' (10)

n_d" = Ra (L', 90° - α) (11)

Δβ = cos^-1 (n_d . n_d"/|nd||nd"|) (12)

Vorgang des Polfigurmeßverfahrens

Das Vorgehen nach dem Polfigurmeßverfahren gemäß der vorlie genden Ausführungsform wird wie folgt beschrieben. Schwenkwin kel 2θ und 2θx des Zählarmes und ein Drehwinkel ω der Probe S um die Achse Ω, wie in Fig. 1 gezeigt ist, werden gemäß ei nem gegebenen Neigungswinkel α und Miller-Indizes der zu mes senden Probe S erhalten. Der Röntgendetektor 1 und die Ober fläche Sa der Probe S werden gemäß den so erhaltenen Schwenk winkeln 2θ und 2θx und dem Drehwinkel ω positioniert.

Die Probe S wird dann in der Ebene gedreht (β-Drehung) um die Achse ϕ, wodurch das Polfigurmeßverfahren durchgeführt wird. Eine Polfigur wird auf der Grundlage der durch das Polfigur messen erhaltenen Daten gezeichnet.

Wenn die Polfigur gezeichnet wird, werden die Daten relativ zu der β-Drehung bevorzugt nur durch die Korrektur der Differenz des Winkels Δβ aufgrund der Drehung in der Ebene (β-Drehung) korrigiert, wobei der Winkel Δβ durch die oben beschriebene Gleichung (12) berechnet wird.

Durch das Polfigurmeßverfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vergrößert sich eine Fläche, die von den einfallenden Röntgenstrahlen belichtet wird, nicht, wenn die an die Oberfläche Sa der Probe S angelegten Röntgenstrah len parallele Strahlen sind, da die Oberfläche Sa nicht ge neigt wird. Die Verteilung der gebeugten Röntgenstrahlen kann in allen Bereichen gemessen werden, die von dem Bereich klei ner Neigungswinkel bis zu dem Beugungsbereich in der Ebene reichen, was einem Neigungswinkel entspricht, der von 0° bis 90° variiert. Das Polfigurmessen kann in allen Bereichen nur unter Benutzung eines Reflektionsverfahrens durchgeführt wer den.

Positionieren des Röntgendetektors und der Oberfläche der Probe

Unter Bezugnahme auf Fig. 5 wird die Berechnung der Schwenk winkel 2θ und 2θx des Zählarmes und des Drehwinkels ω der Pro be S um die in Fig. 1 gezeigte Achse Ω wie folgt beschrie ben.

Fig. 5 ist eine schematische Ansicht, die das Polfigurmeßver fahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.

Einheitsvektoren e_x, e_y, und e_z auf der X-Achse, der Y-Achse bzw. der Z-Achse und Wellenzahlvektoren K₀' und K₁' eines ein fallenden Röntgenstrahles bzw. eines gebeugten Röntgenstrahles sind in Fig. 5 gezeigt. Eine Normale n_d der Beugungsebene D' und eine Normale n_s einer Oberfläche der Probe sind ebenfalls in Fig. 5 gezeigt. Die Oberfläche der Probe und die Beu gungsebene schneiden einander an einer Schnittlinie Einfalls winkel ew. Die Beugungsebene D' wird auf einer Neigungsachse L' an einer Position entsprechend einem Neigungswinkel von -(90°-α) vorgesehen.

Aus der Beziehung zwischen den in Fig. 5 gezeigten Vektoren werden die Schwenkwinkel 2θ und 2θx und der Drehwinkel ω der Probe S um die Achse Ω mit den folgenden Gleichungen erhal ten:

2θx = 90° - cos^-1 (e_z . K₁'/|e_z||K₁'|) (13)

n_z = K₁' × e_z (14)

K₁ = Ra (n_z, 2θx) (15)

2θ = cos^-1 (K . e_y/|K₁||e_y|) (15)

K = K₁ - K₀ (16)

e_ω = e_z × K (18)

n_s = e_ω × e_z (19)

ω = cos^-1 (e_x . n_s/|e_x||n_s|) (20)

Claims

1. Polfigurmeßverfahren zum Messen der Verteilung von kri stallographischen Orientierungen in einer Probe (S), mit den Schritten:
Vorbereiten eines Goniometers mit einem Röntgendetektor (1);
Einstellen eines Einfallswinkels (ω) eines Röntgenstrahles (K₀'), der an die Oberfläche (Sa) einer Probe (S) angelegt wird, durch Drehen der Probe (S) um eine vorbestimmte Achse (Φ) durch das Zentrum (0) des Goniometers;
Umlaufenlassen des Röntgendetektors (1) um einen Winkel (2θx) in einer Richtung um die vorbestimmte Achse (Φ) entlang einer Ebene rechtwinklig zu der vorbestimmten Achse (Φ) und um ei nen Winkel (2θ) in einer Richtung um das Zentrum (O) des Go niometers entlang einer Ebene, die sich entlang der vorbe stimmten Achse (Φ) und rechtwinklig zu der Ebene, die recht winklig zu der vorbestimmten Achse (Φ) steht, erstreckt;
Positionieren des Röntgendetektors (1) durch Umlaufenlassen desselben in beide Richtungen um die jeweiligen Winkel in ei ner Richtung eines austretenden Röntgenstrahles (K₁'), der von der Probe (S) gestreut wird, wobei der austretende Röntgen strahl (K₁') den gleichen Winkel in bezug auf die Oberfläche (Sa) der Probe (S) wie der Einfallswinkel (ω) des einfallenden Röntgenstrahles (K₀'), der an die Oberfläche (Sa) der Probe (S) angelegt wird, aufweist; und
Drehen der Probe (S) in der Ebene, wodurch der Röntgendetektor (1) Röntgenstrahlen erfaßt, die von der Probe (S) gebeugt wer den.

2. Polfigurmeßverfahren zum Messen der Verteilung von kri stallographischen Orientierungen in einer Probe (S), wobei das Verfahren ein Röntgendiffraktometer benutzt zum Dre hen einer Probe (S) um eine vorbestimmte Achse (Φ), die sich durch ein Zentrum (O) eines Goniometers erstreckt, und zum Um laufenlassen eines Röntgendetektors (1) um einen Winkel (2θx) in einer Richtung um die vorbestimmte Achse (Φ) entlang einer Ebene senkrecht zu der vorbestimmten Achse (Φ) und um einen Winkel (2θ) in eine Richtung um das Zentrum (O) des Goniome ters entlang einer Ebene, die sich entlang der vorbestimmten Achse (Φ) und senkrecht zu der Ebene, die senkrecht zu der vorbestimmten Achse (Φ) steht, erstreckt, mit den Schritten:
Vorbereiten des Goniometers einschließlich des Röntgendetek tors (1);
Einstellen eines Einfallswinkels (ω) eines Röntgenstrahles (K₀'), der an eine Oberfläche (Sa) der Probe (S) angelegt wird, durch Drehen der Probe (S) um die vorbestimmte Achse (Φ), die sich durch das Zentrum (O) des Goniometers er streckt;
Positionieren des Röntgendetektors (1) durch Umlaufenlassen desselben in beide Richtungen um die entsprechenden Winkel in eine Richtung eines austretenden Röntgenstrahles (K₁'), der von der Probe (S) gebeugt wird, wobei der austretende Röntgen strahl (K₁') den gleichen Winkel in bezug auf die Oberfläche (Sa) der Probe (S) wie der Einfallswinkel (ω) des einfallenden Röntgenstrahles (K₀') aufweist, der an die Oberfläche (Sa) der Probe (S) angelegt wird; und
Drehen der Probe (S) in der Ebene, wodurch der Röntgendetektor (1) Röntgenstrahlen erfaßt, die von der Probe (S) gebeugt wer den.

3. Polfigurmeßverfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Röntgendetektor (1) so bewegt wird, daß er so po sitioniert ist, daß er Röntgenstrahlen in allen Bereichen er faßt, die von einem Bereich niedrigen Neigungswinkels der Pro be (S) bis zu einem Beugungsbereich in der Ebene reichen, in dem der Röntgendetektor (1) in beide Richtungen der entspre chenden Winkel umläuft und die Probe (S) in der Ebene gedreht wird, wodurch der Röntgendetektor (1) die durch die Probe (S) gebeugten Röntgenstrahlen erfaßt.