JP2001056304A - 極点測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 あおり角αの高角領域からインプレーン回折
領域までの全領域にわたるほぼすべての領域に対する極
点測定を反射法により実現する。 【解決手段】 ゴニオメータの中心Ｏを通る所定のΩ軸
周りに試料Ｓを回転させて試料面Ｓａに対するＸ線の入
射角ωを設定する。そして、Ω軸と直交する平面に沿っ
てΩ軸周りにＸ線検出器１を２θ回転させ、かつΩ軸を
含み上記平面と直交する平面に沿ってゴニオメータの中
心Ｏ周りにＸ線検出器１を２θχ回転させることによ
り、試料面Ｓａに対するＸ線の入射角と等しいＸ線の出
射角方向にＸ線検出器１を配置する。この状態で、試料
Ｓを面内回転させることにより、試料Ｓの極点分布を測
定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、Ｘ線回折装置を
用いて多結晶試料を分析するための極点測定方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置を用いた多結晶試料の分析
方法に、極点図をもって試料の配向（集合組織）等を分
析する極点測定方法がある。極点図は、試料を構成する
結晶の特定の格子面に関する極を、図７に示すようなポ
ーラーネット(ステレオ投影図)に表したものである。こ
こで、極とは試料を構成する結晶を中心とする球と格子
面の法線との交点をいう。

【０００３】図６は、従来の反射法による極点測定方法
に用いられるＸ線回折装置の概要を示す模式図である。
試料Ｓは、Ω軸周りにω回転するとともに、試料面Ｓａ
内のＬ軸を中心に回転自在であり、かつ試料面Ｓａに直
交するΦ軸を中心として面内回転する。入射Ｘ線Ｋ
_０は、所定の入射角ωで試料面Ｓａに入射させる。この
入射角ωの設定は、試料のω回転によって行われる。Ｘ
線検出器１は、Ω軸と同軸周りに回転するカウンタアー
ムに装着されている。一般に、極点測定では対称位置、
すなわち試料面に対するＸ線の入射角と等しいＸ線の出
射角方向にＸ線検出器を配置する。つまり、Ｘ線検出器
１は、カウンタアームのΩ軸周りの回転により、入射角
ωで試料に入射する入射Ｘ線Ｋ_０に対して、２ωの角度
位置に位置決めされる。

【０００４】そして、試料ＳをＬ軸中心に所定角度ごと
微小回転して傾斜させ、各傾斜角（以下、あおり角αと
いう）において、Φ軸を中心に試料Ｓを面内回転させ、
試料面Ｓａからブラッグ反射してくる回折Ｘ線Ｋ_１を、
２ωの角度位置に固定したＸ線検出器１で測定する。

【０００５】Ｘ線検出器１で測定した回折Ｘ線Ｋ_１の強
度は、試料Ｓのあおり角αおよび面内回転角度βをパラ
メータとして、ポーラーネット上に表示する。これによ
り、極点図が作成される。

【０００６】ここで、ポーラーネットは、径方向にあお
り角αをとり、中心がα＝９０°、外周がα＝０°と定
義されている。なお、あおり角αは、試料面が赤道面
（図６のＸ線回折装置においては水平面）に対して直交
するときを９０゜としている。また、ポーラーネットに
おいて、面内回転角度βは円周方向にとる。図８は冷間
圧延した７０−３０ＣｕＺｎの（１１１）を極とした極
点図の例を示している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】さて、従来の極点測定
は、入射Ｘ線にラインビームを用いているので、あおり
角αが小さくなると（すなわち、試料面が水平面側に傾
くと）、試料面における入射Ｘ線の照射幅が広がってし
まい、反射法（試料面から外側にブラッグ反射してきた
回折Ｘ線を測定する方法）によっては、極点を測定する
ことができない。

【０００８】そこで、従来は、あおり角αの小さな領域
については、透過法（試料を透過してきた回折Ｘ線を測
定する方法）を用いて、極点測定を行っていた。一般
に、あおり角αが、９０゜〜２５゜の領域については反
射法が用いられ、２５゜〜０゜の領域では透過法が用い
られていた。

【０００９】しかしながら、薄膜試料を測定対象とする
場合には、厚みのある基板結晶の表面に薄膜試料を形成
するので、薄膜試料で回折したＸ線が基板結晶に吸収さ
れてしまい透過することができない。また、厚みのある
試料についても、同様に回折Ｘ線が試料内で吸収され透
過できない。したがって、従来、これら薄膜試料や厚み
のある試料については、あおり角αの低角領域に関し、
極点測定を行うことができなかった。

【００１０】この発明は、このような事情に鑑みてなさ
れたもので、あおり角αの高角領域からインプレーン回
折領域までの全領域にわたるほぼすべての領域に対する
極点測定を反射法により実現することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明は、上記目的を
達成するために、ゴニオメータの中心を通る所定のΩ軸
周りに試料を回転させるとともに、上記Ω軸と直交する
平面に沿ってΩ軸周りにＸ線検出器を２θ回転させ、か
つΩ軸を含み上記平面と直交する平面に沿ってゴニオメ
ータの中心周りにＸ線検出器を２θχ回転させる機能を
備えたＸ線回折装置を用い、次の操作をもって極点測定
を行うことを特徴とする。

【００１２】（イ）試料をΩ軸周りに回転させて、試料
面に対するＸ線の入射角を設定する。 （ロ）Ｘ線検出器を２θおよび２θχ回転させて、試料
面に対するＸ線の入射角と等しいＸ線の出射角方向にＸ
線検出器を配置する。 （ハ）試料を面内回転させ、Ｘ線検出器で試料面から反
射してくる回折Ｘ線を検出し、試料の極点分布を測定す
る。

【００１３】また、この発明は、２θ回転および２θχ
回転により、高角領域からインプレーン回折領域までの
全領域にわたってＸ線検出器を移動させ、各移動位置に
て試料を面内回転させることにより、試料の極点分布を
測定することを特徴とする。

【００１４】なお、インプレーン回折とは、図９に示す
ように、Ｘ線Ｒ１を微小入射角度δで試料面Ｓａに入射
すると、試料Ｓの内部に試料面Ｓａと平行に走るＸ線の
成分が現れ、それが試料面Ｓａに垂直な結晶面Ｐによっ
て回折を起こし、その回折Ｘ線Ｒ２が試料面すれすれに
出ていくという現象である。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。

【００１６】［Ｘ線回折装置］本発明の極点測定方法
は、図１に示すような構造のＸ線回折装置を用いて行う
ことができる。図１において、Ｘ，Ｙ，Ｚはゴニオメー
タの中心Ｏを定める直交座標系であり、ＸＹ平面を水平
面、Ｚ軸を鉛直軸としてある。試料面Ｓａの測定個所
は、ゴニオメータの中心Ｏに配置され、この中心Ｏに向
けてＸ線が照射される。

【００１７】図１に示すＸ線回折装置は、赤道面（図１
ではＸＹ平面）に垂直な回転中心軸（Ω軸）周りに試料
Ｓをω回転させるとともに、試料面Ｓａと直交するΦ軸
周りに試料Ｓを面内回転（β回転）させる機能を備えて
いる。これらΩ軸とΦ軸とは、ゴニオメータの中心Ｏで
交わっている。

【００１８】入射Ｘ線Ｋ_０’は、所定の方向（図のＹ軸
方向）から試料面Ｓａに照射され、その入射角度ωは、
試料ＳのΩ軸周りのω回転により設定される。

【００１９】また、ゴニオメータのカウンタアームにＸ
線検出器１が搭載してあり、このカウンタアームの動作
により、Ｘ線検出器１は、Ω軸と同軸周りに２θ回転す
るとともに、ゴニオメータの中心Ｏを中心に、赤道面
（図１ではＸＹ平面）と直交する平面に沿って回転（２
θχ回転）するように構成されている。

【００２０】［極点測定方法の原理］本実施形態におけ
る極点測定方法では、上述した構成のＸ線回折装置を利
用して、試料面Ｓａのあおり操作の代わりに、Ｘ線検出
器１を２θχ回転させて、従来の極点測定においてあお
り角αのときに赤道面上で反射してくる回折Ｘ線を、該
２θχ回転した位置にて検出するようにしてある。

【００２１】図２は、図６のＸ線回折装置を用いた従来
の極点測定方法における、あおり角α＝９０゜（すなわ
ち、試料面ＳａをＸＹ平面に対し垂直に配置したとき）
の状態を示している。

【００２２】図２において、試料面Ｓａに対してＹ軸方
向からωの角度で入射Ｘ線Ｋ_０が入射すると、ブラッグ
の回折条件より、試料面Ｓａに対してθｂの角度方向に
回折Ｘ線Ｋ_１が反射してくる。また、試料面Ｓａと垂直
な方向に散乱ベクトルＫがあらわれる。これら入射Ｘ線
Ｋ_０、回折Ｘ線Ｋ_１、散乱ベクトルＫを含む回折面Ｄ
は、ＸＹ平面上におかれる。このときの回折面Ｄの法線
ベクトルをｎ_ｄとする。また、試料Ｓのあおり軸をＬと
する。このあおり軸Ｌは、回折面Ｄと試料面Ｓａとの交
線であり、Ｙ軸（入射Ｘ線の軌道）に対しＸＹ平面上に
てＺ軸周りに角度ωだけ回転した位置におかれる。

【００２３】次に、回折面Ｄを−（９０゜−α）だけＹ
軸ベクトルの反時計周りに回転させて、図３に示す回折
面Ｄ’の位置におくと、回折Ｘ線Ｋ_１は図３に示す
Ｋ_１’の位置まで、散乱ベクトルＫは図３に示すＫ’の
位置までそれぞれＹ軸周りに回転する。ここで、回折Ｘ
線Ｋ_１’、散乱ベクトルＫ’、入射Ｘ線Ｋ_０’は、とも
に回折面Ｄ’上に存在する。また、回折面Ｄの法線ベク
トルｎ_ｄは、Ｙ軸ベクトルの反時計周りに−（９０゜−
α）だけ回転して、図３のｎ_ｄ’の位置に移動する。た
だし、入射Ｘ線Ｋ_０は固定としているので、回転後も入
射Ｘ線Ｋ_０’の波数ベクトルはＫ_０に等しい。すなわ
ち、Ｋ_０＝Ｋ_０’である。

【００２４】このように、回折面Ｄを−（９０゜−α）
だけＹ軸ベクトルの反時計周りに回転させたとき、試料
Ｓのあおり軸Ｌは、極点測定における対称条件、すなわ
ち試料面Ｓａに対して対称位置で測定することを原則と
しているので、試料面法線周りに回転して、図３に示す
Ｌ’の位置へ移動する。この図３の状態は、回折面Ｄを
Ｙ軸ベクトルの反時計周りに−（９０゜−α）だけ回転
させ、あおり角αの位置に試料面Ｓａを配置した状態に
相当する。

【００２５】この実施形態では、上述したようにＸＹ平
面（赤道面）からＹ軸ベクトルの反時計周りに−（９０
゜−α）だけ回転させた方向に反射してくる回折Ｘ線Ｋ
_１’の方向に、Ｘ線検出器１を２θおよび２θχの回転
操作によって配置する。これにより、試料面Ｓａをあお
り角αだけ回転させた状態における極点測定が実現でき
る。図４は、図２および図３の状態を重ね合わせた図で
ある。

【００２６】次に、Ｙ軸ベクトルの反時計周りに−（９
０゜−α）だけ回転させた回折面Ｄ’を、あおり軸Ｌ’
周りに（９０゜−α）だけ逆方向に回転して倒してみ
る。そうすると、回折面Ｄ’の法線ベクトルｎ_ｄ’は、
図４のｎ_ｄ”の位置に移動する。この状態は、あおり角
α＝９０゜の状態に相当する。

【００２７】図２に示したように、図６のＸ線回折装置
を用いた従来の極点測定方法における、あおり角α＝９
０゜の状態においては、回折面Ｄの法線ベクトルｎ
_ｄは、Ｚ軸上におかれていたが、本実施形態の極点測定
方法によるあおり角α＝９０゜の状態においては、回折
面Ｄ’の法線ベクトルがｎ_ｄ”の位置におかれ、両者
（ｎ _ｄとｎ_ｄ”）間にずれが生じる。

【００２８】それら法線ベクトルｎ_ｄ、ｎ_ｄ”がなす角
度Δβは、極点測定における試料Ｓの面内回転（β回
転）に関する開始位置のずれに相当する。すなわち、本
実施形態の極点測定方法では、Ｘ線検出器１の２θχ回
転により試料Ｓのあおり操作を補完する結果、極点測定
における試料Ｓの面内回転（β回転）に関し、その開始
位置がΔβだけずれた位置から開始されることになる。

【００２９】そこで、本実施形態では、極点測定により
得られたデータを、試料Ｓの面内回転（β回転）に関
し、Δβだけ補正する必要がある。

【００３０】［Δβの計算］座標軸Ｙ、Ｚ周りの回転マ
トリクスを、それぞれＲｙ、Ｒｚとおくと、回転角δに
おける各回転マトリクスＲｙ（δ）、Ｒｚ（δ）は、次
式で表される。

【数１】

【００３１】また、特定のベクトルｖ周りの図示反時計
方向へのδ゜回転を、 Ｒａ（ｖ，δ） …（３） とおく。

【００３２】ここで、Ｘ線のブラッグ反射の角度をθｂ
とすると、回折Ｘ線の波数ベクトルＫ_１、散乱ベクトル
Ｋ、Ｋ’は、次のように表される。 Ｋ_１＝Ｒｚ（−２ω）Ｋ_０ …（４） Ｋ_１’＝Ｒｙ（−（９０゜−α））Ｋ_１ …（５） Ｋ＝Ｋ_１−Ｋ_０ …（６） Ｋ’＝Ｒｙ（−（９０゜−α））Ｋ …（７）

【００３３】次に、回折面Ｄ、Ｄ’の法線ベクトル
ｎ_ｄ、ｎ_ｄ’は、次式で表される。 ｎ_ｄ＝Ｋ_１×Ｋ_０ …（８） ｎ_ｄ’＝Ｒｙ（−（９０゜−α））ｎ_ｄ …（９）

【００３４】そして、回折面Ｄ’の法線ベクトルｎ_ｄと
散乱ベクトルＫ’から、試料Ｓの面内回転（β回転）の
シフト量Δβは、次式で表される（図４参照）。 Ｌ’＝ｎ_ｄ’×Ｋ’ …（１０） ｎ_ｄ”＝Ｒａ（Ｌ’，９０゜−α） …（１１） Δβ＝ｃｏｓ^−１（ｎ_ｄ・ｎ_ｄ”／｜ｎ_ｄ｜｜ｎ_ｄ”｜） …（１２）

【００３５】［極点測定方法］本実施形態に係る極点測
定方法では、まず、与えられたあおり角αの値、および
試料Ｓの測定するミラー指数に基づき、図１に示すカウ
ンタアームの回転角度２θ，２θχ、および試料ＳのΩ
軸周りの回転角度ωを最初に求め、Ｘ線検出器１と試料
面Ｓａとをそれらの回転角度位置に配置しておく。次
に、試料ＳをΦ軸周りに面内回転（β回転）して、極点
測定を実行する。

【００３６】そして、極点測定データのβ回転に関する
項を、上述した計算式（１２）により算出した面内回転
（β回転）のシフト量Δβだけ補正して、極点図を作成
する。

【００３７】本実施形態の極点測定方法では、試料面Ｓ
ａのあおり操作がないので、試料面Ｓａに入射するＸ線
がラインビームであっても、その入射幅が広がることは
ない。そして、Ｘ線検出器１の２θおよび２θχ回転に
より、高角領域からインプレーン回折領域までの全測定
領域（すなわち０≦α≦９０゜）における各あおり角α
に相当する位置での回折Ｘ線の分布を測定できるので、
反射法のみで全領域の極点測定が実現できる。

【００３８】［Ｘ線検出器と試料面の位置決め］次に、
図１に示すカウンタアームの回転角度２θ，２θχ、お
よび試料ＳのΩ軸周りの回転角度ωの計算方法につい
て、図５を参照して説明する図５は本実施形態の極点側
転方法の概要を示す図である。

【００３９】図５において、ｅ_ｘ、ｅ_ｙ、ｅ_ｚはそれぞ
れＸ、Ｙ、Ｚ軸の単位ベクトル、Ｋ _０’、Ｋ_１’はそれ
ぞれ入射Ｘ線、回折Ｘ線の波数ベクトルである。また、
ｎ_ｄは回折面Ｄ’の法線ベクトル、ｎ_ｓは試料面Ｓａの
法線ベクトルである。そして、ｅ_ωは試料面Ｓａと回折
面との交線で、Ｌ’は−（９０゜−α）の回転角度位置
に回折面Ｄ’が存在するときの、あおり軸に相当する。
図５に示す各ベクトルの関係より、カウンタアームの回
転角度２θ，２θχ、および試料ＳのΩ軸周りの回転角
度ωは、次のように求めることができる。

【００４０】 ２θχ＝９０゜−ｃｏｓ^−１（ｅ_ｚ・Ｋ_１’／｜ｅ_ｚ｜｜Ｋ_１’｜） …（１３） ｎ_ｚ＝Ｋ_１’×ｅ_ｚ …（１４） Ｋ_１＝Ｒａ（ｎ_ｚ，２θχ） …（１５） ２θ＝ｃｏｓ^−１（Ｋ・ｅ_ｙ／｜Ｋ_１｜｜ｅ_ｙ｜） …（１６） Ｋ＝Ｋ_１−Ｋ_０ …（１７） ｅ_ω＝ｅ_ｚ×Ｋ …（１８） ｎ_ｓ＝ｅ_ω×ｅ_ｚ …（１９） ω＝ｃｏｓ^−１（ｅ_ｘ・ｎ_ｓ／｜ｅ_ｘ｜｜ｎ_ｓ｜） …（２０）

【００４１】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の極点測
定方法によれば、あおり角αの高角領域からインプレー
ン回折領域にわたるすべての測定領域に対し反射法によ
り極点測定が行えるので、薄膜試料や厚みのある試料に
対しても高精度な極点測定データを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る極点測定方法に用いる
Ｘ線回折装置の概要を示す模式図である。

【図２】図６のＸ線回折装置を用いた従来の極点測定方
法における、あおり角α＝９０゜の状態を示す原理図で
ある。

【図３】回折面Ｄを−（９０゜−α）だけ回転させた状
態を示す原理図である。

【図４】図２および図３を重ね合わせて示す原理図であ
る。

【図５】本発明の実施形態に係る極点測定方法の原理図
である。

【図６】従来の極点測定方法に用いられるＸ線回折装置
の概要を示す模式図である。

【図７】一般的なポーラーネットを示す図である。

【図８】冷間圧延した７０−３０ＣｕＺｎの（１１１）
を極とした極点図である。

【図９】インプレーン回折を説明するための斜視図であ
る。

【符号の説明】

１：Ｘ線検出器 Ｓ：試料 Ｓａ：試料面 Ｋ_０，Ｋ_０’：入射Ｘ線 Ｋ_１，Ｋ_１’：回折Ｘ線 Ｋ，Ｋ’：散乱ベクトル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 上久 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社内 (72)発明者 松尾 隆二 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 FA10 GA01 GA13 HA01 JA06 JA08 JA11 KA08 PA12 SA07

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ゴニオメータの中心を通る所定のΩ軸周
   りに試料を回転させて試料面に対するＸ線の入射角を設
   定するとともに、 前記Ω軸と直交する平面に沿ってΩ軸周りにＸ線検出器
   を２θ回転させ、かつ前記Ω軸を含み前記平面と直交す
   る平面に沿ってゴニオメータの中心周りにＸ線検出器を
   ２θχ回転させることにより、試料面に対するＸ線の入
   射角と等しいＸ線の出射角方向にＸ線検出器を配置し、 次いで、試料を面内回転させることにより、試料の極点
   分布を測定することを特徴とする極点測定方法。
2. 【請求項２】 ゴニオメータの中心を通る所定のΩ軸周
   りに試料を回転させるとともに、前記Ω軸と直交する平
   面に沿ってΩ軸周りにＸ線検出器を２θ回転させ、かつ
   前記Ω軸を含み前記平面と直交する平面に沿ってゴニオ
   メータの中心周りにＸ線検出器を２θχ回転させる機能
   を備えたＸ線回折装置を用いた極点測定方法であって、
   次の（イ）乃至（ハ）の操作を含むことを特徴とする極
   点測定方法。 （イ）試料を前記Ω軸周りに回転させて、試料面に対す
   るＸ線の入射角を設定する。 （ロ）Ｘ線検出器を前記２θおよび２θχ回転させて、
   試料面に対するＸ線の入射角と等しいＸ線の出射角方向
   にＸ線検出器を配置する。 （ハ）試料を面内回転させ、前記Ｘ線検出器で試料面か
   ら反射してくる回折Ｘ線を検出し、試料の極点分布を測
   定する。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載の極点測定方法に
   おいて、 Ｘ線検出器の位置を、前記２θ回転および２θχ回転に
   より、高角領域からインプレーン回折領域までの全領域
   にわたって移動させ、各移動位置にて試料を面内回転さ
   せることにより、試料の極点分布を測定することを特徴
   とする極点測定方法。